CN105154082A - 一种可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的钒钨酸盐红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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田跃
崔彩娥
黄平
王磊
冯宁宁
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Abstract

本发明属于发光材料技术领域，是一种可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的钒钨酸盐红色荧光粉及其制备方法。本发明中的新型钒钨酸盐红色荧光粉的化学表达式为Na2Y1－<i>x</i>Eu<i>x</i>VO4WO4，其中，0﹤<i>x</i>≦1。本发明的制备方法是，按化学表达式计量比称取定量分析纯的WO3、NH4VO3、Na2CO3及光谱纯的Y2O3和Eu2O3作为原料，采用高温固相法合成制得。本发明的制备方法简单，合成的新型钒钨酸盐荧光粉具有较强的近紫外和蓝光吸收、红光发光亮度高、色纯度及热稳定性好的优点。因此其在白光LED、显示等领域具有极大的应用潜力。

Description

一种可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的钒钨酸盐红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，涉及一种可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的钒钨酸盐红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
与传统的白炽灯等照明光源相比，白光发光二极管（WLED）具有节能、环保及使用寿命长等优点而被人们认为是下一代最理想的固态照明光源。目前商用的WLED器件主要采用半导体GaN基LED芯片与YAG:Ce3+荧光粉封装组装而成，其工作原理为LED芯片通电后发出蓝光，从而激发YAG:Ce3+荧光粉得到黄光，并且混合芯片中没有被完全吸收的蓝光从而得到白光发射。这种组装方式得到的器件流明效率最高，但是由于其缺少红光成分，从而导致器件显色指数较低、色温较高，不利于室内照明。因此开发能够被近紫外或蓝光有效激发，且具有较高的量子效率、优良的热、化学稳定性、低荧光衰减及高的发光猝灭温度等优点的红色荧光粉极为迫切。迄今为止，能满足这些条件的红色荧光粉非常有限。
发明内容
本发明为解决目前缺乏一种具有优良的热、化学稳定性、低荧光衰减及高的发光猝灭温度等优点的红色荧光粉的技术问题，提供一种可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的钒钨酸盐红色荧光粉及其制备方法。
一种可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的钒钨酸盐红色荧光粉，其化学表达式如下：Na2Y1－x Eu x VO4WO4，其中，0﹤x≦1。选择WO3、NH4VO3、Na2CO3、Y2O3和Eu2O3作为原料，采用高温固相法制备。
进一步，其基质为Na2YVO4WO4。
进一步，发光中心采用Eu3+进行掺杂。
进一步，当x=0.2时，所制备的钒钨酸盐红色荧光粉的发光强度最大。
一种可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的钒钨酸盐红色荧光粉，制备方法包括备料、研磨、烧成三个步骤：
1、备料步骤
按本发明一种可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的高效新型钒钨酸盐红色荧光粉的化学表达式Na2Y1－x Eu x VO4WO4（0﹤x≦1）的计量比称取WO3、NH4VO3、Na2CO3、Y2O3和Eu2O3，其中WO3、NH4VO3和Na2CO3分析纯；Y2O3和Eu2O3为光谱纯；
2、磨料
将按化学计量比称取的WO3、NH4VO3、Na2CO3、Y2O3和Eu2O3放入玛瑙研钵中，并加入无水乙醇，无水乙醇与反应原料质量比为2：1，然后研磨1个小时，使所有原材料混合均匀后，最后将所得混合物置于烘箱中于80±5℃下干燥5个小时，最后将干燥后混合物研磨均匀并装于坩埚中；
3、烧成步骤
将上述产物装入氧化铝坩埚中，放入高温烧结炉恒温区，高温烧结炉升至950±10℃进行焙烧，恒温3小时，反应完成后，待高温炉冷却至室温后，将产物取出。
本发明所述的研磨、干燥、烧结温度以及时间对最终制备出具有较高的量子效率、优良的热、化学稳定性、低荧光衰减及高的发光猝灭温度等优点的红色荧光粉起到了关键作用。如附图2激发光谱所示，所制备的钒钨酸红色荧光粉在250-350nm及375-425nm的近紫外区与450-485nm蓝光区有较强的激发峰，这说明荧光粉可以被近紫外与蓝光同时有效激发；如附图4所示，所制备的钒钨酸盐荧光粉的发光强度强于商用红色荧光粉Y2O2S:Eu3+，约为其4倍左右。而且从附图5及附图6可以得出所制备的钒钨酸盐荧光粉的热稳定性及色纯度都优于商用红色荧光粉Y2O2S:Eu3+。因此可以证明我们合成的新型钒钨酸盐红色荧光粉具有较高的量子效率、优良的热、化学稳定性、低荧光衰减及高的发光猝灭温度等优点，可以满足实际应用的需要。
本发明的特点是：
（1）本发明所述的矾钨酸盐红色发射荧光粉是一种能够同时被近紫外和蓝光有效激发，而且红光发光亮度高，色纯度好的红色荧光粉；
（2）采用高温固相法制备该荧光体，制造工艺简单，易于操作，适宜批量生产；
（3）此法制备的近紫外和蓝光激发的高效新型矾钨酸盐红色发射荧光粉发光热稳定性高；
（4）提出满意的基质原料配比；
（5）提出最佳发光中心的掺杂浓度范围，实验结果表明，当x=0.2时，所制备的钒钨酸盐红色荧光粉的发光强度最大。
附图说明
图1：Na2Y1－x Eu x VO4WO4（x=0,5,20,50）荧光粉的XRD谱图。
图2：Na2Y1－x Eu x VO4WO4（x=1,10,20,30,40,50）荧光粉的激发光谱。
图3：Na2Y1－x Eu x VO4WO4（x=1,10,20,30,40,50）荧光粉的发射光谱。
图4：Na2YVO4WO4:20mol%Eu3+与商用Y2O2S:Eu3+荧光粉的发射光谱。
图5：Na2YVO4WO4:20mol%Eu3+与商用Y2O2S:Eu3+荧光粉的发光强度与温度的依赖关系。
图6：Na2YVO4WO4:20mol%Eu3+与商用Y2O2S:Eu3+荧光粉的色坐标。
具体实施方式
实施例1
(1)按照化学计量比，称取0.4240gNa2CO3、0.9274gWO3、0.4679gNH4VO3和0.4516gY2O3，并依此放入中玛瑙研钵中；
(2)在上述混合物中加入无水乙醇，无水乙醇与原料的质量比为2:1，然后研磨1个小时，使反应物混合均匀；
(3)将研磨均匀的混合物置于烘箱中于80±5℃（最优为80℃）下干燥5个小时，然后将所得到混合物再次研磨均匀后装入氧化铝坩埚中；
(4)将上述装入原料的氧化铝坩埚放入高温烧结炉恒温区，高温烧结炉升至950±10℃（最优为950℃）进行烧结，恒温3小时，反应完成后，待高温炉冷却至室温后，将产物取出。即得到本发明的Na2YVO4WO4荧光粉基质材料。
实施例2
按照化学计量比，称取0.4240gNa2CO3、0.9274gWO3、0.4679gNH4VO3和0.4471gY2O3和0.0070gEu2O3，并依此放入中玛瑙研钵中，其余条件同实施例1，经测试即得到本发明的Na2Y0.99Eu0.01VO4WO4荧光粉。
实施例3
按照化学计量比，称取0.4240gNa2CO3、0.9274gWO3、0.4679gNH4VO3和0.4381gY2O3和0.0211gEu2O3，并依此放入中玛瑙研钵中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的Na2Y0.97Eu0.03VO4WO4荧光粉。
实施例4
按照化学计量比，称取0.4240gNa2CO3、0.9274gWO3、0.4679gNH4VO3和0.4290gY2O3和0.0352gEu2O3，并依此放入中玛瑙研钵中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的Na2Y0.95Eu0.05VO4WO4荧光粉。
实施例5
按照化学计量比，称取0.4240gNa2CO3、0.9274gWO3、0.4679gNH4VO3和0.4065gY2O3和0.0704gEu2O3，并依此放入中玛瑙研钵中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的Na2Y0.9Eu0.1VO4WO4荧光粉。
实施例6
按照化学计量比，称取0.4240gNa2CO3、0.9274gWO3、0.4679gNH4VO3和0.3613gY2O3和0.1408gEu2O3，并依此放入中玛瑙研钵中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的Na2Y0.8Eu0.2VO4WO4荧光粉。
实施例7
按照化学计量比，称取0.4240gNa2CO3、0.9274gWO3、0.4679gNH4VO3和0.3161gY2O3和0.2112gEu2O3，并依此放入中玛瑙研钵中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的Na2Y0.7Eu0.3VO4WO4荧光粉。
实施例8
按照化学计量比，称取0.4240gNa2CO3、0.9274gWO3、0.4679gNH4VO3和0.2710Y2O3和0.2815gEu2O3，并依此放入中玛瑙研钵中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的Na2Y0.6Eu0.4VO4WO4荧光粉。
实施例9
按照化学计量比，称取0.4240gNa2CO3、0.9274gWO3、0.4679gNH4VO3和0.2258gY2O3和0.3519gEu2O3，并依此放入中玛瑙研钵中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的Na2Y0.5Eu0.5VO4WO4荧光粉。
实施例10
按照化学计量比，称取0.4240gNa2CO3、0.9274gWO3、0.4679gNH4VO3和0.7038gEu2O3，并依此放入中玛瑙研钵中，其余条件同实施例1，经检测即得到本发明的Na2EuVO4WO4荧光粉。

Claims (5)

1.一种可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的钒钨酸盐红色荧光粉，其特征在于：其化学表达式为：Na2Y1－x Eu x VO4WO4，其中，0﹤x≦1。
2.根据权利要求1所述的一种可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的钒钨酸盐红色荧光粉，其特征在于：基质为Na2YVO4WO4。
3.根据权利要求1所述的一种可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的钒钨酸盐红色荧光粉，其特征在于，x=0.2。
4.一种如权利要求1所述的可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的钒钨酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括备料、研磨、烧成三个步骤；
备料步骤包括按荧光粉的化学表达式Na2Y1－x Eu x VO4WO4的计量比称取WO3、NH4VO3、Na2CO3、Y2O3和Eu2O3，其中，0﹤x≦1；
磨料步骤包括将按化学计量比称取的WO3、NH4VO3、Na2CO3、Y2O3和Eu2O3放入玛瑙研钵中，并加入无水乙醇，无水乙醇与反应原料质量比为2：1，然后研磨1个小时，使所有原材料混合均匀，最后将所得混合物置于烘箱中于80±5℃下干燥5个小时；
在烧成步骤中，将干燥后的混合物装入氧化铝坩埚中，然后将其放入高温烧结炉中升温至950±10℃，恒温3个小时，反应完成后，待高温炉冷却至室温后，将产物取出。
5.如权利要求4所述的一种可被近紫外和蓝光同时激发的稀土离子掺杂的钒钨酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，其中WO3、NH4VO3和Na2CO3分析纯；Y2O3和Eu2O3为光谱纯。
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