CN111647406A - 一种荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光粉及其制备方法，其特征在于：该荧光粉的化学通式为：Sr6Gd4‑x‑y(PO4)6X2：xTb3+，yTm3+，式中X为元素F、Cl、Br中的任意一种，x取值为0.02～0.0.08，y取值为0～0.06。该荧光粉采用高温固相法制备，按照荧光粉化学通式中各元素化学计量比准确称取原料，加无水乙醇进行分散，在玛瑙研钵中研磨均匀并烘干过筛，后在还原气氛下烧结并经研磨过筛得到相应荧光粉。该方法制备简单方便、工业化程度高，所得荧光粉在紫外光激发下可得到发射波长为500～560nm的高亮度绿光，产品性能稳定且所得光线光效高，为高显指LED照明光源的发展提供技术支持，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光粉及其制备方法，属于固体发光材料领域。
背景技术
进入2000年以来，LED开始应用于室内照明，LED照明凭借发光效率高、寿命长、体积小、色彩还原性好、响应快、节约能源、环保绿色等优点，引起了照明领域的新革命，被誉为21世纪最有价值的新光源。随着LED技术的飞速发展，LED照明技术不断趋于成熟，目前已经实现了在户外照明、室内照明、家用电器以及手机等电子产品中的应用。实现白光LED的方法有很多，目前最普遍应用的是荧光转换技术。荧光转换法是利用LED芯片发出的激发光激发荧光粉发出其它波长光的一种方法，是如今最成熟最具优势的技术方法。荧光转换技术方案中，以蓝光LED芯片配合黄色荧光粉(一般为YAG：Ce3+荧光粉)以及紫光LED芯片配合三基色荧光粉获得白光为最重点且具有发展前景的研究。因此开发出用于近紫外-紫外LED的荧光粉，是当今的研究热点。
当前市场上的绿光荧光粉发光效率较低，例如商用(Ba，Sr)2SiO4：Eu2+(专利号CN103194220A)绿光荧光粉。本专利所开发的近紫外-紫光用新型磷灰石结构绿色荧光粉由卤化物和磷酸盐基质复合得到，具有稳定性好、发光强度高、制备工艺简单且光谱可调等优点，对于提高光源的显色指数、制备出更接近自然光的光源具有潜在的应用价值，有望应用于白光照明领域。
发明内容
为了解决以上问题，本发明提供了一种荧光粉及其制备方法，该方法所得荧光粉在紫外光激发下可实现500～560nm的一系列高亮度绿光，产品性能稳定且所得光线光效高，为高显指LED照明光源的发展提供技术支持，具有良好的应用前景。此外，本发明还提供了上述荧光粉的制备方法，其简单经济。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学通式为：Sr6Gd4-x-y(PO4)6X2：xTb3+，yTm3+，式中X为元素F、Cl、Br中的任意一种，x取值为0.02～0.08，y取值为0～0.06，该荧光粉通过高温固相法制备而成。
上述方法中，所述的荧光粉激发波长峰值在310nm左右，发射峰值在500～560nm之间。
上述方法中，荧光粉的制备方法如下：
(1)按照化学式Sr6Gd4-x-y(PO4)6X2：xTb3+，yTm3+(x取0.02～0.08，y取0～0.06)中各元素化学计量比，分别称取原料为：磷酸氢锶，氧化钆，氯化铵，氧化铽，氧化铥；
(2)加入适量的无水乙醇将原料分散，在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀，将研磨好的原料在50℃下干燥5～8h；
(3)将以上原料过筛并转移到刚玉坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，在还原气氛下于800℃-1100℃烧结2～4h；
(4)把烧结得到的样品进行研磨、筛网过筛，即可得到荧光粉材料。
上述方法中，所用原料氯化铵过量10％(按照摩尔比计算)。
上述方法中，加入的无水乙醇量为原料总质量的1～1.5倍。
上述方法中，所述的还原气氛为CO或者N2/H2混合气体，其中H2的体积占N2/H2混合气体体积的5％～15％。
上述方法中，原料过筛用的筛网规格是80目，荧光粉过筛用的筛网是200目。
有益效果
1、本发明制备工艺简单，容易操作实施，便于批量化生产。
2、本发明的绿光荧光粉可以被310nm左右的紫外光有效激发，发射光谱峰值波长在500-560nm之间，可以满足不同LED照明领域的需求。
3、本发明所得荧光粉的性能稳定，光效高，适合工业化应用需求。
附图说明
图1为实施例2 Sr6Gd3.9(PO4)6Cl2：0.06Tb3+，0.04Tm3+和实施例3 Sr6Gd3.88(PO4)6Cl2：0.06Tb3+，0.06Tm3+荧光粉在激发波长314nm时的发射光谱图；
图2为实施例2 Sr6Gd3.9(PO4)6Cl2：0.06Tb3+，0.04Tm3+荧光粉在发射波长540nm的激发光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请附权利要求所限定的范围。
实施例1：
按化学式Sr6Gd3.94(PO4)6Cl2：0.06Tb3+分别称取4.9577g SrHPO4，3.2139g Gd2O3，0.5296g NH4Cl，0.0505g Tb4O7，放入玛瑙研钵中，加入12g的无水乙醇，在玛瑙研钵中充分研磨10min。在烘箱50℃温度下，干燥6h。将烘干的原料研磨并过筛，然后转移到50ml的刚玉坩埚中，在CO还原气氛中，1100℃下，烧结2.5h。自然冷却后，粉碎研磨并过筛网，可得最终产品。
实施例2：
按化学式Sr6Gd3.9(PO4)6Cl2：0.06Tb3+，0.04Tm3+分别称取4.3369g SrHPO4，2.7829gGd2O3，0.4633g NH4Cl，0.0442g Tb4O7，0.0304g Tm3+。放入玛瑙研钵中，加入12g的无水乙醇，在玛瑙研钵中充分研磨10min。在烘箱50℃温度下，干燥6h。将烘干的原料研磨并过筛，然后转移到50ml的刚玉坩埚中，在CO还原气氛中，1100℃下，烧结2.5h。自然冷却后，粉碎研磨并过筛网，可得最终产品。对其进行光谱扫描，发射谱图如图1，激发谱图如图2，激发主峰位于314nm，发射主峰位于540nm。
实施例3：
按化学式Sr6Gd3.88(PO4)6Cl2：0.06Tb3+，0.06Tm3+分别称取4.3363g SrHPO4，2.7682g Gd2O3，0.4632g NH4Cl，0.0441g Tb4O7，0.0456g Tm3+。放入玛瑙研钵中，加入12g的无水乙醇，在玛瑙研钵中充分研磨10min。在烘箱50℃温度下，干燥6h。将烘干的原料研磨并过筛，然后转移到50ml的刚玉坩埚中，在CO还原气氛中，1100℃下，烧结2.5h。自然冷却后，粉碎研磨并过筛网，可得最终产品。对其进行光谱扫描，发射谱图如图1，发射主峰位于540nm。
实施例4：
按化学式Sr6Gd3.96(PO4)6Cl2：0.02Tb3+，0.02Tm3+分别称取4.3376g SrHPO4，2.7976g Gd2O3，0.4634g NH4Cl，0.0442g Tb4O7，0.0152g Tm3+。放入玛瑙研钵中，加入12g的无水乙醇，在玛瑙研钵中充分研磨10min。在烘箱50℃温度下，干燥6h。将烘干的原料研磨并过筛，然后转移到50ml的刚玉坩埚中，在CO还原气氛中，1100℃下，烧结2.5h。自然冷却后，粉碎研磨并过筛网，可得最终产品。
实施例5：
按化学式Sr6Gd3.9(PO4)6Cl2：0.05Tb3+，0.05Tm3+分别称取4.3366g SrHPO4，2.7827gGd2O3，0.4633g NH4Cl，0.0442g Tb4O7，0.0380g Tm3+。放入玛瑙研钵中，加入12g的无水乙醇，在玛瑙研钵中充分研磨10min。在烘箱50℃温度下，干燥6h。将烘干的原料研磨并过筛，然后转移到50ml的刚玉坩埚中，在CO还原气氛中，1100℃下，烧结2.5h。自然冷却后，粉碎研磨并过筛网，可得最终产品。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种荧光粉及其制备方法，其特征在于：该荧光粉的化学通式为：Sr6Gd4-x-y(PO4)6X2：xTb3+，yTm3+，式中X为元素F、Cl、Br中的任意一种，x取值为0.02～0.08，y取值为0～0.06，该荧光粉通过高温固相法制备而成。
2.如权利要求1所述的一种荧光粉及其制备方法，其特征在于：所述的荧光粉激发波长峰值在310nm左右，发射峰值在500～560nm之间。
3.如权利要求1所述的一种荧光粉及其制备方法，其制备方法如下：
(1)按照化学式Sr6Gd4-x-y(PO4)6X2：xTb3+，yTm3+(x取0.02～0.08，y取0～0.06)中各元素化学计量比，分别称取原料为：磷酸氢锶，氧化钆，氯化铵，氧化铽，氧化铥；
(2)加入适量的无水乙醇将原料分散，在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀，将研磨好的原料在50℃下干燥5～8h；
(3)将以上原料过筛并转移到刚玉坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，在还原气氛下于800℃-1100℃烧结2～4h；
(4)把烧结得到的样品进行研磨、筛网过筛，即可得到荧光粉材料。
4.如权利要求3所述的一种荧光粉及其制备方法，其特征在于：所用原料氯化铵过量10％(按照摩尔比计算)。
5.如权利要求3所述的一种荧光粉及其制备方法，其特征在于：加入的无水乙醇量为原料总质量的1～1.5倍。
6.如权利要求3所述的一种荧光粉及其制备方法，其特征在于：所述的还原气氛为CO或者N2/H2混合气体，其中H2的体积占N2/H2混合气体体积的5％～15％。
7.如权利要求3所述的一种荧光粉及其制备方法，其特征在于：原料过筛用的筛网规格是80目，荧光粉过筛用的筛网是200目。
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Addressee: Xie Linyan Document name: Deemed withdrawal notice |
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Application publication date: 20200911 |
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