CN114752383B - La2Ca3Si4N4O8晶体及荧光粉和制备方法 - Google Patents

La2Ca3Si4N4O8晶体及荧光粉和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了La2Ca3Si4N4O8晶体及荧光粉和制备方法。该晶体属立方晶系，晶胞参数a=b=c=15.16401(5)Å，V=3486.92(3)Å3，Z=12。通过Eu2+掺杂，获得一种宽谱橙色荧光粉，用化学通式La2‑yCa3+y‑xSi4N4‑yO8+y:xEu2+表示,其中0≤x≤2，‑1≤y≤1。本发明中荧光粉以La2Ca3Si4N4O8为基质材料，具有全新的结构及化学组成，以Eu2+作为激活离子，该荧光粉能被近紫外及蓝光激发，发射主峰位于600nm的橙光，其光谱半峰宽约为122 nm，属于宽谱发射荧光粉。该荧光粉的激发带和近紫外芯片和蓝光芯片能够很好的匹配。

Description

La2Ca3Si4N4O8晶体及荧光粉和制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体一种La2Ca3Si4N4O8晶体，并以该晶体为基质的Eu2+掺杂的宽谱橙色氮氧化物荧光粉，并为该荧光粉提供制备方法。
背景技术
白光发光二极管（wLED）作为一种极具潜力的固态照明技术，几乎取代了传统的白炽灯或荧光灯光源。这来源于该照明器件的节能，坚固，使用寿命长且环保等优势，从而减少能源消耗。目前最成熟的商用白光LED实现方式为蓝光LED+Y3Al5O12:Ce3+(YAG)黄色荧光粉。但由于光谱中缺乏红光成分，在照明中呈现冷白光，具有较低的显色性，且更易伤害眼睛。在以上的白光LED中添加适量的（橙）红色荧光粉，可以实现暖白光的照明，从而有效提高LED的显色性。氮（氧）化物荧光粉由于具有独特的发光性能，如，颜色可调谐、蓝光激发及发光效率具有良好的性质，和优异的热稳定性能，而备受关注。CaAlSiN3和Sr2Si5N8的氮氧化物因其高效的红光发射，应用于商业红粉。但目前氮（氧）化物研究领域中研究工作主要以已有的氮（氧）化物基质材料研究为主，而对于新组成和新结构的新型氮氧化物基质材料研究较少。所以，新型高性能白光LED用（橙）红色荧光粉的研发与探索具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种La2Ca3Si4N4O8晶体，并以该晶体为基质的Eu2+掺杂的宽谱橙色氮氧化物荧光粉，并为该荧光粉提供制备方法。
解决上述技术问题所述的荧光粉用化学通式La2-yCa3+y-xSi4N4-yO8+y:xEu2+表示, 其中0≤ x ≤ 2，-1 ≤ y ≤ 1。另外，由于N和O在一定程度上可以相互取代，La2Ca3Si4N4O8真实结构下的氮氧比可以实现一定扩展，即，氮氧比例不仅局限于化学通式，在维持结构框架一定范围内，氮氧比值的上下波动也被允许，具体以XRD所表征的结构为准。
本发明含一种宽谱橙色氮氧化物荧光粉的制备方法为：采用高温固相法，在充满氩气的手套箱中称取LaN（99.0%）或La2O3（99.9%）、Ca3N2（99.0%）或CaO（99.9%）或CaCO3（99.9%）、Si3N4（99.9%）、SiO2（99.99%）、EuF3（99.9%）或EuN（99.9%）或Eu2O3（99.9%），按照通式La2Ca3-xSi4N4O8:xEu2+中对应元素的化学计量比称取以上原料的组合。在玛瑙研钵中将原料充分混合并研磨均匀，20~60 min。将研磨好的混合物放入钨坩埚中封装好，并转移至高温管式炉中，烧结过程在N2/H2（9:1）的还原气氛下进行，升温速率为5～10℃/min，在1300 ~1600℃下烧结3 ~ 30小时，冷却至室温得到样品。
上述制备方法中，化学通式La2-yCa3+y-xSi4N4-yO8+y:xEu2+中，优选0.003≤x≤0.04，y=0。
上述制备方法中，优选La2O3（99.9%）、Ca3N2（99.0%）、Si3N4（99.9%）、SiO2（99.99%）和EuN（99.9%）的原料组合。
上述制备方法中，优选研磨时长为40min。
上述制备方法中，优选在1500℃下烧结8小时，烧结的升温速率为10℃/min。
本发明通过在La2Ca3Si4N4O8基质材料中掺杂Eu2+，从而获得波长范围在500 ~ 750nm的宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉，其激发和发射波长范围宽，发光强度高，热稳定性高，采用的高温固相制备法工艺简单，该荧光粉的激发带和近紫外芯片和蓝光芯片能够很好的匹配。
附图说明
图1是实施例1制备的La2Ca3Si4N4O8晶体的扫描电镜图。
图2是实施例1制备的La2Ca3Si4N4O8的沿 [100]方向晶体结构图。
图3是实施例1制备的La2Ca3Si4N4O8的沿 [111]方向晶体结构图。
图4是实施例1制备的La2Ca3Si4N4O8结构中的六元环结构基元图。
图5是实施例1制备的La2Ca3Si4N4O8基质的X射线衍射和单晶数据的X射线衍射模拟峰对比图。
图6是实施例2 ~ 8制备的宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉的X射线衍射图。
图7是实施例2 ~ 8制备的宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉的系列浓度发射光谱图。
图8是实施4制备的宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉的激发和发射光谱图。
图9是实施4制备的宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉的量子效率图。
图10是实施例4制备的宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉在360 nm激发下的荧光寿命衰减曲线。
图11是实施例4制备的宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉在360 nm激发下的变温发射光谱图。
图12是是实施例4制备的宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉与近紫外芯片组合制作的橙光LED的光谱图。
具体实施方式
下面结合图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
按照La2Ca3Si4N4O8的化学计量比，称取La2O32.3459 g、Ca3N21.0674 g、Si3N40.5050g、SiO21.0816 g，在玛瑙研钵中充分混合研磨均匀，约40min，将研磨后的粉末放入钨坩埚中封装好，然后将钨坩埚放入高温管式炉中，烧结过程在N2/H2（9:1）的还原气氛下进行，烧结程序为：10 ℃/min的升温速率升温至1600 ℃，恒温烧结20 h，随后以2°/min降温至1500℃，在1500℃恒温烧结20h，再在20h以内降温至1250℃。待温度降至室温，轻度研磨，超声分离样品，即得到氮氧化物La2Ca3Si4N4O8晶体。
将实施例1所得La2Ca3Si4N4O8晶体进行扫描电镜微观形貌分析，见图1，晶体尺寸为30-100μm，颗粒呈立方块状形貌。所得晶体用理学 Rigaku单晶仪进行单晶测试，对所得单晶数据进行单晶解析，其属于立方晶系，晶胞参数a = b = c = 15.16401(5) Å，V =3486.92(3) Å3，Z = 12。解析后得到晶体的化学式是La2Ca3Si4N4O8。并在图2、图3中分别给出了La2Ca3Si4N4O8的沿[100]和[111]方向的晶体结构，该结构中的基本结构单元为[SiO3N]四面体共顶点连接形成的六元环，如图4所示，其中六元环中四面体桥联的位置全部为氮原子，末端全部为氧原子。将解析后的单晶数据进行X射线衍射模拟，实施例1所制备的晶体的粉末XRD衍射峰与模拟衍射峰一致，说明实施例1制备的样品为纯相，结果见图5。对得到的La2Ca3Si4N4O8晶体进行十次能谱测试取平均值，测得所含元素种类和相对含量是La: Ca:Si: O: N= 6.63: 10.09: 13.17: 42.15: 27.97，和La2Ca3Si4N4O8的理论值接近。能谱和粉末XRD的结构，均表明通过单晶衍射数据解析所得的结构和分子式正确。
实施例2
按照La2Ca2.997Si4N4O8:0.003Eu2+的化学计量比，称取La2O3 2.3448 g、Ca3N21.0658 g、Si3N4 0.5048 g、SiO2 1.0810 g、EuN 0.0036 g，在玛瑙研钵中充分混合研磨均匀，约40 min，将研磨后的粉末放入钨坩埚中封装好，然后将钨坩埚放入高温管式炉中，烧结过程在N2/H2（9:1）的还原气氛下进行，烧结程序为：10 ℃/min的升温速率升温至1500℃，恒温烧结8h，随后自然降温，待降至室温，充分研磨，即得到宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉La2Ca2.997Si4N4O8:0.003Eu2+。
实施例3
按照La2Ca2.993Si4N4O8:0.007Eu2+的化学计量比，称取La2O3 2.3432 g、Ca3N21.0637g、Si3N4 0.5045 g、SiO2 1.0803 g、EuN 0.0084 g，其他步骤与实施例2相同，得到宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉La2Ca2.993Si4N4O8:0.007Eu2+。
实施例4
按照La2Ca2.99Si4N4O8:0.01Eu2+的化学计量比，称取La2O3 2.3420 g、Ca3N2 1.0621g、Si3N4 0.5042 g、SiO2 1.0798 g、EuN 0.0119 g，其他步骤与实施例2相同，得到宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉La2Ca2.99Si4N4O8:0.01Eu2+。
实施例5
按照La2Ca2.985Si4N4O8:0.015Eu2+的化学计量比，称取La2O3 2.3401 g、Ca3N21.0594 g、Si3N4 0.5038 g、SiO2 1.0789 g、EuN 0.0179 g，其他步骤与实施例2相同，得到宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉La2Ca2.985Si4N4O8:0.015Eu2+。
实施例6
按照La2Ca2.98Si4N4O8:0.02Eu2+的化学计量比，称取La2O3 2.3381 g、Ca3N2 1.0568g、Si3N4 0.5034 g、SiO2 1.0780 g、EuN 0.0238 g，其他步骤与实施例2相同，得到宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉La2Ca2.98Si4N4O8:0.02Eu2+。
实施例7
按照La2Ca2.97Si4N4O8:0.03Eu2+的化学计量比，称取La2O3 2.3342 g、Ca3N2 1.0515g、Si3N4 0.5025 g、SiO2 1.0762 g、EuN 0.0357 g，其他步骤与实施例2相同，得到宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉La2Ca2.97Si4N4O8:0.03Eu2+。
实施例8
按照La2Ca2.96Si4N4O8:0.04Eu2+的化学计量比，称取La2O3 2.3303 g、Ca3N2 1.0462g、Si3N4 0.5017 g、SiO2 1.0744 g、EuN 0.0475 g，其他步骤与实施例2相同，得到宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉La2Ca2.96Si4N4O8:0.04Eu2+。
将实施例2 ~ 8所得宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉进行XRD分析，参见图6。所得物质为单相且所有的衍射峰均与标准卡片相匹配，说明制备的荧光粉为纯相，且在保持晶体结构不变的情况下Eu2+成功地进入基质晶格中。
采用荧光光谱仪对实施例2 ~ 8所得宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉进行发光性能测试，参见图7。发射光谱图表明，在360 nm 波长激发下，发射光谱范围500 ~750 nm，随Eu2+掺杂浓度增大主发射峰从585 nm红移至607 nm，在Eu2+的掺杂浓度为x = 0.01时，荧光强度最大。
对实施例4制备的荧光粉进行激发和发射光谱测试，参见图8。激发光谱表明，该荧光粉可以有效吸收250 ~ 480 nm的近紫外和蓝光，从而可以匹配近紫外LED芯片及蓝光LED芯片；在近紫外360 nm激发下可以发射500 ~ 750 nm的橙光，峰值位于600 nm处，其发射来源于Eu2+的5d→4f跃迁，其光谱半峰宽约为122 nm，属宽谱发射。
实施例4制备的荧光粉，在360 nm波长近紫外光激发下，La2Ca2.99Si4N4O8:0.01Eu2+的内部量子效率为13.82%，参见图9。
实施例4制备的荧光粉，在360 nm波长紫外光激发下，La2Ca2.99Si4N4O8:0.01Eu2+的平均荧光寿命为0.9150微秒，荧光寿命曲线呈现双指数拟合，说明Eu2+所占据多个晶体学格位，参见图10。
为实施例4所得宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉在360 nm激发下不同温度的发射光谱，参见图11。随着温度从298 K逐渐增加到548 K，La2Ca2.99Si4N4O8:0.01Eu2+荧光粉的相对强度逐渐下降。在150℃（423 K）时仍能保持其初始发光强度的65%，具备较好的抗热猝灭性能。
对实施例4制备的荧光粉在LED中的应用价值进行研究，参见图12。将实施例4制备的荧光粉与市售的365 nm LED芯片进行组装，50 ~ 250 mA电流 / 3V电压下，器件的发光光谱如图3示，可以看到，近紫外LED芯片发出的光（365 nm）可以激发橙光。因此，所制备的宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉在LED中具有良好的应用前景。

Claims (9)

1.一种La2Ca3Si4N4O8晶体，其特征在于：该晶体属于立方晶系，晶胞参数a = b = c =15.16401(5) Å，V = 3486.92(3) Å3，Z = 12。
2.一种氮氧化物荧光粉，其特征在于：该荧光粉是以权利要求1所述的La2Ca3Si4N4O8晶体为基质，用化学通式La2-yCa3+y-xSi4N4-yO8+y:xEu2+表示, 其中0＜ x ≤ 2，-1≤ y ≤ 1。
3.根据权利要求2所述的一种氮氧化物荧光粉，其特征在于：激发光谱范围为250～480nm，发射光谱范围在500～750 nm之间，主发射峰位于600 nm，其光谱半峰宽为122 nm，属宽谱橙光发射。
4.根据权利要求2所述的一种氮氧化物荧光粉，其制备方法为：在充满氩气的手套箱中称取纯度为99.0%的LaN或纯度为99.9%的La2O3、纯度为99.0%的Ca3N2或纯度为99.9%的CaO或纯度为99.9%的CaCO3、纯度为99.9%的Si3N4、纯度为99.99%的SiO2、纯度为99.9%的EuF3或纯度为99.9%的EuN或纯度为99.9%的Eu2O3，按照化学通式La2-yCa3+y-xSi4N4-yO8+y:xEu2+中对应元素的化学计量比称取以上原料的组合；在玛瑙研钵中将原料充分混合并研磨均匀20~60 min；将研磨好的混合物放入钨坩埚中封装好，并转移至高温管式炉中，烧结过程在体积比为9:1的N2/H2的还原气氛下进行，升温速率为5～10℃/min，在1300 ~ 1600℃下烧结3 ~30小时，冷却至室温得到样品。
5.根据权利要求4所述的一种氮氧化物荧光粉，其特征在于0.003≤x≤0.04，y=0。
6.根据权利要求4所述的一种氮氧化物荧光粉，其特征在于纯度为99.9%的La2O3、纯度为99.0%的Ca3N2、纯度为99.9%的Si3N4、纯度为99.99%的SiO2和纯度为99.9%的EuN的原料组合。
7.根据权利要求4所述的一种氮氧化物荧光粉，其特征在于研磨时长为40min；在1500℃下烧结8小时，烧结的升温速率为10℃/min。
8.根据权利要求2所述的一种氮氧化物荧光粉在白光LED中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于所述的应用方法为，将宽谱橙光发射氮氧化物荧光粉与近紫外LED芯片封装，用于制备白光LED。
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