CN114621765B - 一种Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉，其化学式为La2‑xCa3Si4N4O8:xCe3+，0＜x≤2，当x=2时，获得了一种全新组成同构化合物Ce2Ca3Si4N4O8，该晶体属于立方晶系，晶胞参数a=b=c=15.15079(2)Å，V=3480.53(7)Å3，Z=12。本发明中，该系列荧光粉激发波长为300～400 nm，发射出400～700 nm范围的冷白光荧光粉，光谱半峰宽约为150 nm。该系列荧光粉量子效率高，发射波长范围宽，采用的高温固相制备法工艺简单，易于操作控制，可重复性好，安全性高，制备时间短，适用于工业化大规模生产及推广应用。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉。
背景技术
固态照明光源由于其体积小、寿命长、光效高、节能、绿色环保等特点，在照明领域的优势已经受到市场的广泛认可。稀土发光材料，尤其是以Eu2+和Ce3+为激活中心的多种发光体系，可以满足不同的照明和显示的技术需求。这些材料按照基质的体系可以分为氧化物、氟化物、硫化物、氮（氧）化物等。这些材料具有优异的光学性能和稳定性，其中的一部分材料已经实现商业化生产。随着照明显示技术的不断发展，对于新兴光源技术不断更迭，以满足市场的需求，例如激光固态照明技术，该激光器件无光衰现象，激光的能量更加集中，发光元件体积更小。在夜间航海照明、工程照明等需要照射范围大的领域，很有可能在未来取代 LED成为新固态光源。目前激光用绿光（β-sialon等）、黄光材料（YAG等）研究较为成熟，而单基质白光和红光荧光粉的研究依旧较为紧迫。
在这种背景下，氮氧化物具有更加优越的物理、化学稳定性，刚性而丰富的晶体结构。另外，氮原子与稀土离子配位较强的共价性和电子云膨胀效应所带来的光谱多样性以及较小温度猝灭等优异的性质备受关注。但目前氮（氧）化物研究领域中研究工作主要以已有的氮（氧）化物基质材料研究为主，而对于新组成和新结构的新型氮氧化物基质材料研究较少。所以，新型高性能白光LED用荧光粉的开发凸显了其重要性。在本发明中选用的Ce3+激活的氮氧化物单基质白光荧光粉，选用的La2Ca3Si4N4O8为全新的基质材料。
发明内容
本发明的目的是一种Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉，并提供其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
解决上述技术问题所述的荧光粉用化学通式La2-xCa3Si4N4O8:xCe3+，其中0 ＜ x≤ 2；当 x = 2时，获得了一种全新组成同构化合物Ce2Ca3Si4N4O8。另外，由于N和O在一定程度上可以相互取代，La2Ca3Si4N4O8真实结构下的氮氧比可以实现一定扩展，即，氮氧比例不仅局限于化学通式，在维持结构框架一定范围内，氮氧比值的上下波动也被允许，具体以XRD所表征的结构为准。
本发明含一种Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉的制备方法，采用高温固相法合成，具体步骤如下：
（a）根据分子式La2-xCa3Si4N4O8:xCe3+，其中0 ＜ x ≤ 2；按照化学计量比准确称取原料LaN（99.0%）或La2O3（99.9%）、Ca3N2（99.0%）或CaO（99.9%）或CaCO3（99.9%）、Si3N4（99.9%）、SiO2（99.99%）、CeCl3（99.9%）或CeN（99.9%）或CeO2（99.9%），在玛瑙研钵中将原料充分混合并研磨20 ~ 80 min，将研磨好的混合物放入钨坩埚中，以封口膜封口，以上操作均在手套箱内操作完成；
（b）将装好样品的钨坩埚转移至高温管式炉中，烧结过程在N2/H2（9:1）的还原气氛下进行，升温速率为5～10℃/min，在1300 ~ 1600℃下烧结3 ~ 30小时，冷却至室温得到样品；
（c）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，即得到Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉。
上述制备方法中，化学通式La2-xCa3Si4N4O8:xCe3+中，优选0.003 ≤ x ≤ 0.04。
上述制备方法中，优选La2O3（99.9%）、Ca3N2（99.0%）、Si3N4（99.9%）、SiO2（99.99%）和CeN（99.9%）的原料组合。
上述制备方法中，优选研磨时长为40 min。
上述制备方法中，优选在1500℃下烧结8小时，烧结的升温速率为10℃/min。
本发明中，在La2Ca3Si4N4O8基质材料中掺杂Ce3+，激发波长为300～400 nm，发射出400～700 nm范围的冷白光。该荧光粉的激发带和近紫外芯片能够很好的匹配。该系列荧光粉量子效率高，发射波长范围宽，采用的高温固相制备法工艺简单，易于操作控制，可重复性好，安全性高，制备时间短，适用于工业化大规模生产及推广应用。
附图说明
图1是实施例1 ~ 7制备的Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉的X射线衍射图。
图2是实施例1 ~ 7制备的Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉的系列浓度发射光谱图。
图3是实施3制备的La1.99Ca3Si4N4O8:0.01Ce3+的激发和发射光谱图。
图4是实施3制备的La1.99Ca3Si4N4O8:0.01Ce3+的量子效率图。
图5是实施例3制备的La1.99Ca3Si4N4O8:0.01Ce3+在360 nm激发下的荧光寿命衰减曲线。
图6是实施例3制备的La1.99Ca3Si4N4O8:0.01Ce3+在360 nm激发下的变温发射光谱图。
图7是是实施例3制备的La1.99Ca3Si4N4O8:0.01Ce3+与近紫外芯片组合制作的冷白光LED的光谱图。
图8是是实施例3制备的La1.99Ca3Si4N4O8:0.01Ce3+结合La2Ca2.99Si4N4O8:0.01Eu2+橙色荧光粉，与近紫外芯片组合制作的冷白光LED的光谱图。
图9是实施例8制备的Ce2Ca3Si4N4O8基质的X射线衍射和精修得到的晶体结构的X射线衍射模拟峰对比图。
具体实施方式
下面结合图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
按照La1.997Ca3Si4N4O8:0.003Ce3+的化学计量比，称取La2O3 2.3449 g、Ca3N21.0659 g、Si3N4 0.5048 g、SiO2 1.0811 g、CeN 0.0033g，在玛瑙研钵中充分混合研磨均匀，约40 min，将研磨后的粉末放入钨坩埚中封装好，然后将钨坩埚放入高温管式炉中，烧结过程在N2/H2（9:1）的还原气氛下进行，烧结程序为：10 ℃/min的升温速率升温至1500℃，恒温烧结8h，随后自然降温，待降至室温，充分研磨，即得到单基质白光氮氧化物荧光粉La1.997Ca3Si4N4O8:0.003Ce3+。
实施例2
按照La1.993Ca3Si4N4O8:0.007Ce3+的化学计量比，称取La2O3 2.3435g、Ca3N21.0638g、Si3N4 0.5045 g、SiO2 1.0804g、CeN 0.0078g，其他步骤与实施例1相同，得到单基质白光氮氧化物荧光粉La1.993Ca3Si4N4O8:0.007Ce3+。
实施例3
按照La1.99Ca3Si4N4O8:0.01Ce3+的化学计量比，称取La2O3 2.3424g、Ca3N2 1.0623g、Si3N4 0.5043g、SiO2 1.0799g、CeN 0.0111g，其他步骤与实施例1相同，得到单基质白光氮氧化物荧光粉La1.99Ca3Si4N4O8:0.01Ce3+。
实施例4
按照La1.985Ca3Si4N4O8:0.015Ce3+的化学计量比，称取La2O3 2.3407g、Ca3N21.0597g、Si3N4 0.5039g、SiO2 1.0791g、CeN 0.0166g，其他步骤与实施例1相同，得到单基质白光氮氧化物荧光粉La1.985Ca3Si4N4O8:0.015Ce3+。
实施例5
按照La1.98Ca3Si4N4O8:0.02Ce3+的化学计量比，称取La2O3 2.3389g、Ca3N2 1.0571g、Si3N4 0.5035 g、SiO2 1.0783g、CeN 0.0221g，其他步骤与实施例1相同，得到单基质白光氮氧化物荧光粉La1.98Ca3Si4N4O8:0.02Ce3+。
实施例6
按照La1.97Ca3Si4N4O8:0.03Ce3+的化学计量比，称取La2O3 2.3342 g、Ca3N2 1.0515g、Si3N4 0.5025 g、SiO2 1.0762 g、CeN 0.0357 g，其他步骤与实施例1相同，得到单基质白光氮氧化物荧光粉La1.97Ca3Si4N4O8:0.03Ce3+。
实施例7
按照La1.96Ca3Si4N4O8:0.04Ce3+的化学计量比，称取La2O3 2.3319g、Ca3N2 1.0469g、Si3N4 0.5020g、SiO2 1.0751g、CeN 0.0441g，其他步骤与实施例1相同，得到单基质白光氮氧化物荧光粉La1.96Ca3Si4N4O8:0.04Ce3+。
实施例8
按照Ce2Ca3Si4N4O8的化学计量比，称取CeO2 2.4145g、Ca3N2 1.0399g、Si3N40.4920g、SiO2 1.0536g，其他步骤与实施例1相同，得到棕黄色氮氧化物Ce2Ca3Si4N4O8粉末。
将实施例2 ~ 8所得单基质白光氮氧化物荧光粉进行XRD分析，参见图1。所得物质为单相且所有的衍射峰均与标准卡片相匹配，说明制备的荧光粉为纯相，且在保持晶体结构不变的情况下Ce3+成功地进入基质晶格中。
采用荧光光谱仪对实施例2 ~ 8所得单基质白光氮氧化物荧光粉进行发光性能测试，参见图2。发射光谱图表明，在360 nm 波长激发下，发射光谱范围400 ~700 nm，随Eu2+掺杂浓度增大主发射峰从458nm红移至475nm，在Ce3+的掺杂浓度为x = 0.01时，荧光强度最大。
对实施例3制备的荧光粉进行激发和发射光谱测试，参见图3。激发光谱表明，该荧光粉可以有效吸收300 ~ 400 nm的近紫外光，从而可以匹配近紫外LED芯片；在近紫外360nm激发下发射400 ~ 700 nm的橙光，峰值位于 460 nm处，其发射来源于Ce3+的5d→4f跃迁，其光谱半峰宽约为150 nm，属宽谱冷白光发射。
实施例3制备的荧光粉，在360 nm波长近紫外光激发下，La1.99Ca3Si4N4O8:0.01Ce3+的内部量子效率为18.73%，参见图4。
实施例3制备的荧光粉，在360 nm波长紫外光激发下，La1.99Ca3Si4N4O8:0.01Ce3+的平均荧光寿命为9.66纳秒，寿命曲线呈现双指数拟合，说明Ce3+所占据多个晶体学格位，参见图5。
为实施例3所得单基质白光氮氧化物荧光粉在360 nm激发下不同温度的发射光谱，参见图6。随着温度从298K逐渐增加到548 K，La1.99Ca3Si4N4O8:0.01Ce3+荧光粉的相对强度逐渐下降。在150℃（423 K）时仍能保持其初始发光强度的20%，其主峰位置几乎未发生漂移，说明高温下其抗色漂移性能好。
对实施例3制备的荧光粉在LED中的应用价值进行研究，参见图7和图8。将实施例3制备的荧光粉与市售的365 nm LED芯片进行组装，50 ~ 250 mA电流 / 3V电压下，器件的发光光谱如图3示，可以看到，近紫外LED芯片发出的光（400 ~ 500 nm）可以激发冷白光。为进一步测试其性能，又将此荧光粉与360 nm波长激发下发橙光的La2Ca2.99Si4N4O8:0.01Eu2+进行混合，在同样的芯片上进行测试，得到EL光谱如图8，发射光的光谱更加均衡、完整，而且可以通过调整两者的组成比例来改变色温、显色指数等，以满足不同的需要。因此，所制备的单基质白光氮氧化物荧光粉在LED中具有良好的应用前景。
将实施例8所得Ce2Ca3Si4N4O8样品使用La2Ca3Si4N4O8结构模型进行结构精修，精修结果为，Ce2Ca3Si4N4O8其属于立方晶系，晶胞参数a = b = c = 15.16401(5) Å，V =3486.92(3) Å3，Z = 12。将解析后的晶体数据进行X射线衍射模拟，实施例8所制备的晶体的粉末XRD衍射峰与模拟衍射峰一致，说明实施例1制备的样品为纯相，结果见图9。
Claims (9)
1.一种Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉，其特征在于：其化学式为La2-xCa3Si4N4O8:xCe3+，其中0 ＜ x ≤ 2。
2.根据权利要求1所述的Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉，其特征在于：x = 2时，得到同构化合物Ce2Ca3Si4N4O8，属于立方晶系，晶胞参数a = b = c = 15.16401(5) Å，V =3486.92(3) Å3，Z = 12。
3.根据权利要求1所述的Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉，其特征在于：所得荧光粉中0.003 ≤ x ≤ 0.04。
4.根据权利要求1所述的Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉，其特征在于：激发光谱范围为310～400 nm，发射光谱范围在500～750 nm之间，主发射峰位于460 nm，其光谱半峰宽为150 nm，属于冷白光发射。
5.根据权利要求1所述的Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉，采用高温固相法合成，具体步骤如下：
（a）根据分子式La2-xCa3Si4N4O8:xCe3+，其中0 ＜ x ≤ 2；按照化学计量比准确称取原料纯度为99.0%的LaN或纯度为99.9%的La2O3、纯度为99.0%的Ca3N2或纯度为99.9%的CaO或纯度为99.9%的CaCO3、纯度为99.9%的Si3N4、纯度为99.99%的SiO2、纯度为99.9%的CeCl3或纯度为99.9%的CeN或纯度为99.9%的CeO2，在玛瑙研钵中将原料充分混合并研磨20 ~ 80min，将研磨好的混合物放入钨坩埚中，以封口膜封口，以上操作均在手套箱内操作完成；
（b）将装好样品的钨坩埚转移至高温管式炉中，烧结过程在N2:H2=9:1的还原气氛下进行，升温速率为5～10℃/min，在1300 ~ 1600℃下烧结3 ~ 30小时，冷却至室温得到样品；
（c）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，即得到Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉。
6.根据权利要求5所述的Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉，其特征在于：纯度为99.9%的La2O3、纯度为99.0%的Ca3N2、纯度为99.9%的Si3N4、纯度为99.99%的SiO2和纯度为99.9%的CeN的原料组合。
7.根据权利要求5所述的Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉，其特征在于：步骤（a）研磨时长为40 min；步骤（b）在1500℃下烧结8小时，烧结的升温速率为10℃/min。
8.根据权利要求1所述的Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉在白光LED中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于所述的应用方法为，将Ce3+掺杂氮氧化物单基质白光荧光粉与近紫外LED芯片封装，用于制备白光LED。
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