CN114735662B - La4Ba3Li3Si9N19晶体及荧光粉和制备方法 - Google Patents

La4Ba3Li3Si9N19晶体及荧光粉和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型氮化物锂硅酸盐La4Ba3Li3Si9N19晶体及荧光粉和制备方法。该晶体属于正交晶系，晶胞参数a=9.7263(1)Å、b=18.2746(2)、c=11.2929(1)Å，V=2007.25(3)Å3，Z=4。该荧光粉用化学通式La4‑xBa3Li3Si9N19:xPr3+表达，其中0.001≤x≤4。本发明中荧光粉以La4Ba3Li3Si9N19为基质材料，Pr3+作为激活离子，其光谱半峰宽为50 nm，属于窄带发射荧光粉，激发带与近紫外和蓝光芯片能够很好的匹配，是一种具有全新骨架结构的红色荧光粉。

Description

La4Ba3Li3Si9N19晶体及荧光粉和制备方法
技术领域
本发明涉及一种La4Ba3Li3Si9N19晶体，以及以该晶体为基质的氮化物荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
白光发光二极管器件（W-LED）作为固体照明光源，相较于白炽灯、荧光灯等已有光源具有效率高、能耗低、寿命长、无污染、适用性强等优势。目前主要应用于室内照明、交通信号灯、电子设备背光源等领域。当前，白光的实现方式包括蓝光芯片激励Y3Al5O12:Ce3+（YAG）荧光粉, 部分蓝光同激发出的黄光混合成白光。这种白光实现方式成本较低且稳定性强，是目前最成熟的商用方式，然而这种组合光谱中缺乏红光成分，所以显色性差、色温较高（7765K），不能得到暖光光源。其次，RGB + NUV芯片作为获得白光的另一种替代方法，可以通过将近紫外LED与红色、绿色和蓝色荧光粉(普遍认为使用NUV ~ 405 nm芯片可以获得最有效的发射)结合来制备。与上种方法相比，这种紫外光LED由于具有三种原色，所以拥有较低的相关色温、较高的显色指数和更高的转换相率。由此，添加适量的红色荧光粉可以提高LED的显色指数，得到暖光光源。为了补偿红色组分，研究人员尝试采用加入一些Mn2+共掺杂量子点荧光粉的方法。但是，Mn2+掺杂量子点荧光粉的发射效率低、稳定性差、生产效率低等问题仍无法解决，难以应用到生产生活中。
目前，市场上仍缺乏能够被近紫外光和蓝光激发的、性能优异的红色荧光粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型氮化物红色荧光粉，以解决当前固态照明中因缺乏红光成分而无法合成暖白光的问题。该红色荧光粉以La4Ba3Li3Si9N19晶体为基质，掺杂Pr3+发红光，并提供制备方法。
本发明的红色荧光粉用化学通式La4-xBa3Li3Si9N19: xPr3+表示，其中0.001≤ x≤4。
上述的La4-xBa3Li3Si9N19: xPr3+氮化物荧光粉的结构式中，优选x = 0.01。
本发明的La4Ba3Li3Si9N19晶体的制备方法，其特征在于，在充满氩气的手套箱中称取纯度99.9％以上的Li3N、LaN、Ba3N2和α-Si3N4，研磨均匀后放入钨坩埚中，然后置入高温管式炉进行煅烧步骤，煅烧过程在氮氢气还原气氛下进行，煅烧温度为1450～1550 ℃，煅烧时间为6~8小时。
本发明所述新型窄带红色荧光粉La3.99Ba3Li3Si9N19: 0.01Pr3+的制备方法，其特征在于，在充满氩气的手套箱中称取纯度99.9％以上的LaN、Ba3N2、α-Si3N4、Li3N和Pr6O11，研磨均匀后放入钨坩埚中，然后置入高温管式炉进行煅烧步骤，煅烧过程在氮氢气还原气氛下进行，煅烧温度为1450～1550 ℃，煅烧时间为6~8小时。
上述制备方法中，研磨的时间为30分钟，使用金属锂作助熔剂，所述还原气氛为90%N2-10%H2，烧结温度为1550 ℃，烧结时间为6小时。
本发明所述新型氮化物硅酸盐La4Ba3Li3Si9N19的晶体结构，其特征在于，顶点共享SiN4四面体和边共享LiN4四面体的高度凝聚三维网络骨架，结构基元是硅氮四面体共顶点连接的三元环。同时，锂离子占据了两个独立的晶体学格位，Li1位点位于骨架周围以平衡剩余电荷，Li2位点存在扭曲的LiN4四面体以构建阴离子骨架，所述晶体缩合度κ= 0.578，而将这种结构作为稀土掺杂荧光粉的基质过去从未报告过。
本发明中荧光粉以La4Ba3Li3Si9N19为基质材料，Pr3+作为激活离子，其光谱半峰宽为50 nm，属于窄带发射荧光粉，激发带与近紫外和蓝光芯片能够很好的匹配，是一种具有全新骨架结构的红色荧光粉。
附图说明
图1是本发明实施例1中La4Ba3Li3Si9N19样品的X射线衍射图。
图2是本发明实施例1中La3.99Ba3Li3Si9N19:0.01 Pr3+样品的X射线衍射图。
图3是本发明实施例1中La3.99Ba3Li3Si9N19:0.01 Pr3+荧光粉的激发光谱图和发射光谱图。
图4是本发明实施例1中La4Ba3Li3Si9N19晶体沿着[001]方向的结构示意图。
图5是本发明实施例1中La4Ba3Li3Si9N19晶体的阳离子配位图。
图6是本发明实施例1中La4Ba3Li3Si9N19晶体的单颗粒扫描电镜图。
图7是本发明实施例1中La4Ba3Li3Si9N19晶体的能谱图。
图8是各实施例1～26的设计组成。
图9是实施各例1～26的原料粉末比例。
图10是各实施例1～26的煅烧条件。
图11是各实施例1～26的激发光谱和发射光谱的峰位置。
具体实施方式
下面，结合附图对本发明进一步详细说明。
实施例1
首先，为了合成不含激活剂的La4Ba3Li3Si9N19样品，在充满氩气的手套箱中( O2<1ppm, H2O<1 ppm)对平均粒径为0.5μm的氮化锂粉末、氮化镧粉末、氮化钡粉末和α型-氮化硅粉末进行称重，使其分别达到2.05重量％、35.52重量％、25.88重量％、23.51重量％，使用玛瑙研钵研磨40分钟后，将得到的混合物装入金属钨制的坩埚中，而在坩埚中充填粉末，再加13.04重量％的金属锂作助熔剂。将装入的粉末微微轻压使样品的松密度约为24％。将装入了混合粉末的钨坩埚放置在高温管式炉中。煅烧操作如下进行：首先，用真空泵将放置样品的管内抽成负压，再导入纯度为90%N2-10%H2的氮氢气使管内气压恢复到常压，往复此操作（7-9次），尽可能抽尽管内空气。使煅烧氛围成为氮氢气还原气氛，以每小时400℃的升温速度从室温加热到1400℃，再以每小时100℃升温到1500℃，并在1500℃保温7小时。
在反应结束降至室温后，取出钨坩埚中的样品，用玛瑙研钵粉碎研磨。对实施例1所制备的样品进行粉末X射线衍射测试（Cu Kα），结果见图1。与原料和样品的标准XRD卡片比对，未检测出未反应的LaN、Ba3N2和Si3N4，或LaN-Ba3N2- Si3N4系的报告已有的化合物。与单晶数据模拟X射线衍射峰对比，所示的物质被确认为单相的La4Ba3Li3Si9N19。
接着，合成激活了Pr3+的La4Ba3Li3Si9N19。为了得到以组成式La3.99Pr0.01Ba3Li3Si9N19表示的化合物，对平均粒径为0.5μm的氮化锂粉末、氮化镧粉末、氮化钡粉末、α型-氮化硅粉和氧化镨粉末进行称重，使其分别达到2.05重量％、35.17重量％、25.88重量％、23.51重量％、0.40重量％。在手套箱中使用玛瑙研钵研磨40分钟后，将得到的混合物装入金属钨制的坩埚中，而在坩埚中充填粉末，再加13.00重量％的金属锂作助熔剂。将装入的粉末微微轻压使样品的松密度约为24％。
将装入了混合粉末的钨坩埚放置在高温管式炉中。煅烧操作如下进行：首先，用真空泵将放置样品的管内抽成负压，再导入纯度为90%N2-10%H2的氮氢气使管内气压恢复到常压，往复此操作（7-9次），尽可能抽尽管内空气。使煅烧氛围成为氮氢气还原气氛，以每小时400℃的升温速度从室温加热到1400℃，再以每小时100℃升温到1550℃，并在1550℃保温6小时。
在反应结束降至室温后，取出钨坩埚中的样品，用玛瑙研钵粉碎研磨。对实施例1所制备的样品进行粉末X射线衍射测试（Cu Kα），结果见图2。与单晶数据模拟X射线衍射峰对比，所示的物质被确认是与La4Ba3Li3Si9N19晶体具有相同晶体结构的晶体，并且未检测到其他相。
该粉末在波长为365nm的紫外灯的照射下发出红光。使用荧光分光光度计对所得氮化物荧光粉进行光学性能测试，测定的激发光谱和发射光谱结果见图3。由图3可见，该氮化物荧光粉的激发光谱为250～525 nm，发射光谱600～650 nm，主发射峰位于640 nm，其光谱半峰宽为50 nm，荧光粉的激发带与近紫外和蓝光芯片能够很好的匹配。另外，从以380nm激发的发射光谱求得的CIE色度是x＝0.656，y＝0.343的红色。
在光学显微镜下挑选晶体用理学 Rigaku单晶仪进行单晶测试，对所得单晶数据进行单晶解析，其属于正交晶系，晶胞参数a= 9.7263 (1) Å、b= 18.2746 (2)、c= 11.2929(1) Å，V= 2007.25 (3) Å3，Z = 4。解析后得到晶体的化学式是La4Ba3Li3Si9N19。
实施例1所制备的La4Ba3Li3Si9N19晶体表现出顶点共享SiN4四面体和边共享LiN4四面体的高度凝聚三维网络骨架，结构基元是硅氮四面体共顶点连接的三元环。同时，锂离子占据了两个独立的晶体学格位，Li1位点位于骨架周围以平衡剩余电荷，Li2位点存在扭曲的LiN4四面体以构建阴离子骨架，所述晶体缩合度κ= 0.578，结果见图4。以及该晶体结构包含4个晶体独立的阳离子位点，结果见图5。
采用扫描电镜对样品的形貌进行表征，本发明化合物晶粒尺寸约为30nm，具有良好的晶型，结果见图6。并且利用扫描电镜附加的X射线能谱仪，对得到的La4Ba3Li3Si9N19晶体进行十次能谱测试取平均值，测得所含元素种类和平均原子比是La:Ba:Si:N = 9.04:7.06:20.68:63.21，与单晶结构解析结果一致。锂元素由于能谱仪的限制无法检测到，结果见图7。
实施例2～26
原料粉末使用平均粒径为0.5μm的氮化锂粉末、氮化镧粉末、氮化钡粉末、α型-氮化硅粉、氧化镨粉末和金属锂。设计组成、原料比例、煅烧条件分别由表1、2、3表示，其它工序则与实施例1方法相同。
使用荧光分光光度计测定该粉末的激发光谱和发射光谱的结果，得到了具有表4所示的激发光谱的峰位置和发射光谱的峰位（由于不同实施例在不同荧光仪器上测试，所以发光强度无法统一比较）。
则实施例2～26中的数据结果用表1～表4表示，列表说明。
表1，包含各例1～26的设计组成，如图8所示。
表2，包含各例1～26的原料粉末比例，如图9所示。
表3，包含各例1～26的煅烧条件，如图10所示。
表4，包含各例1～26的激发光谱和发射光谱的峰位置，如图11所示。

Claims (7)

1.一种La4Ba3Li3Si9N19晶体，其特征在于，该晶体属于正交晶系，晶胞参数 a = 9.7263(1) Å、b = 18.2746 (2)、c = 11.2929 (1) Å，V = 2007.25 (3) Å3，Z = 4；结构特征为顶点共享SiN4四面体和边共享LiN4四面体的高度凝聚三维网络骨架，结构基元是SiN4四面体共顶点连接的三元环。
2.一种新型氮化物荧光粉，其特征在于，是以权利要求1所述的La4Ba3Li3Si9N19晶体为基质，其化学通式为La4-xBa3Li3Si9N19 : xPr3+，其中0.001≤ x ≤4。
3.如权利要求2所述的新型氮化物荧光粉，其特征在于，该氮化物荧光粉的激发光谱为250～525 nm，发射光谱600～650 nm，主发射峰位于640 nm，其光谱半峰宽为50 nm，发射红光，属于窄带发射荧光粉。
4.如权利要求3所述的新型氮化物荧光粉，其特征在于，该氮化物荧光粉具有较宽的吸收带，是潜在的紫外和蓝色LED灯的红色荧光粉。
5.权利要求1所述晶体的制备方法，其特征在于，在充满氩气的手套箱中称取纯度99.9％以上的Li3N、LaN、Ba3N2和α-Si3N4，研磨均匀后放入钨坩埚中，然后置入高温管式炉进行煅烧步骤，煅烧过程在氮氢气还原气氛下进行，煅烧温度为1450～1550 ℃，煅烧时间为6~8小时。
6.权利要求3或4所述新型氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于，在充满氩气的手套箱中称取纯度99.9％以上的LaN、Ba3N2、α-Si3N4、Li3N和Pr6O11，研磨均匀后放入钨坩埚中，然后置入高温管式炉进行煅烧步骤，煅烧过程在氮氢气还原气氛下进行，煅烧温度为1450～1550 ℃，煅烧时间为6~8小时。
7.如权利要求6所述新型氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于，使用金属锂作助熔剂，所述还原气氛为90%N2-10%H2。
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