CN116396754B - 一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉,其化学式为La4‑xSr4Si7N10O9:xTb3+,0<x≤1。本发明中,该激发波长为200~450 nm,发射出470~650 nm范围的线谱发射带,主发射峰峰值位于546 nm处,其发射来源于Tb3+的5D4→7F5跃迁,属窄带绿光发射。该荧光粉的激发带和近紫外芯片能够很好的匹配。该系列荧光粉发光强度高,采用的高温固相制备法工艺简单,易于操作控制,可重复性好,安全性高,制备时间短,适用于工业化大规模生产及推广应用。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域,具体涉及一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉。
背景技术
由于具有高效率、能耗低、寿命长、污染少、体积小等明显优势,白光LED照明已然成为第四代绿色环保照明的主要器件。目前为止,实现白光LED 的方式主要有以下三种:首先,可以通过不同发射波长的蓝、绿、红三原色LED芯片按照一定的组合制成白光LED,理论上可以发射出高效率的白光,但同时具有一些缺点:成本较高、控制电路复杂、光色漂移等;其次也可以通过蓝光LED芯片+ YAG:Ce3+黄光荧光粉的传统方式来得到白光LED,这类白光LED生产成本相对较低,其工艺也相对简单,可是也会出现一些问题,例如显色指数偏低、色温偏高、应用领域受限、色坐标易漂移、色温不稳定、黄光荧光粉发光效率低;最后,还有一种近些年来研究比较热门的方式就是:采用InGaN近紫外光(360 nm ~ 410 nm)芯片+蓝、绿、红三原色荧光粉的组合方式来得到白光,这种实现方式有不少显著的特点,如显色指数、色度光度稳定好、高激发效率高、发光质量只受荧光粉影响,故很多人认为方式很有应用前景。目前市面上很多优质白光LED的产品都是通过第二种方式实现的,占据主导地位,因此开发近紫外激发的蓝色、绿色、红色三色荧光粉具有重要意义。
目前而言,LED用绿色荧光粉一般采用Ce3+离子、Eu2+离子、Tb3+离子作为激活剂。其中,掺杂Tb3+离子的绿色荧光粉研究比较活跃、应用比较广泛,这应该是Tb3+能级结构的特殊性决定的。第一,紫外光可以有效地激发Tb3+,因为Tb3+的f-d跃迁是允许跃迁,且在紫外范围;第二,当用紫外光激发Tb3+时,可以发射出540 nm左右的强绿光主发射峰,故Tb3+经常用作绿色荧光粉的激活剂;最后,可以利用掺杂Tb3+的荧光粉来研究稀土离子发光中心之间的能量传递。但Tb3+掺杂的氧化物荧光粉,激发的位置并不能很好匹配近紫外芯片,而氮氧化物硅酸盐材料由于其在近紫外区的基质吸收,可以与Tb3+离子产生能量传递,从而实现近紫外的宽谱激发。另一方面,对于Tb3+掺杂的氮(氧)化物荧光粉的研究是非常少的,所以开发新型的绿色荧光粉,在该体系中有巨大的潜力。总之,对于掺杂Tb3+的氮氧化物荧光粉的研究在近紫外激发的白光LED具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉,并提供其制备方法。
本发明所采用的技术方案是:
解决上述技术问题所述的荧光粉用化学通式La4-xSr4Si7N10O9: xTb3+,其中0 < x≤ 1。另外,由于N和O在一定程度上可以相互取代,La4-xSr4Si7N10O9: xTb3+结构下的氮氧比可以实现一定扩展,即,氮氧比例不仅局限于化学通式,在维持结构框架一定范围内,氮氧比值的上下波动也被允许,具体以XRD所表征的结构为准。
本发明含一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉,采用高温固相法合成,具体步骤如下:
(a)根据分子式La4-xSr4Si7N10O9: xTb3+,其中0 < x ≤ 1;按照化学计量比准确称取原料LaN(99.0%)或La2O3(99.9%)、Sr3N2(99.0%)或SrO(99.9%)或SrCO3(99.9%)、Si3N4(99.9%)、SiO2(99.99%)、TbCl3(99.9%)或Tb4O7(99.9%),在玛瑙研钵中将原料充分混合并研磨20 ~ 80 min,将研磨好的混合物放入钨坩埚中,以封口膜封口,以上操作均在手套箱内操作完成;
(b)将装好样品的钨坩埚转移至高温管式炉中,烧结过程在N2/H2(9:1)的还原气氛下进行,升温速率为5~10℃/min,在1300 ~ 1650℃下烧结3 ~ 30小时,冷却至室温得到样品;
(c)将所得烧结体冷却至室温后充分研磨,即得到一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉。
上述制备方法中,化学通式La4-xSr4Si7N10O9: xTb3+中,优选0.02 ≤ x ≤ 0.6。
上述制备方法中,优选La2O3(99.9%)、Sr3N2(99.0%)、Si3N4(99.9%)和Tb4O7(99.9%)的原料组合。
上述制备方法中,优选研磨时长为40 min。
上述制备方法中,优选在1500℃下烧结8小时,烧结的升温速率为10℃/min。
本发明中,在La4Sr4Si7N10O9基质材料中掺杂Tb3+,激发波长为200 ~ 450 nm,发射出470~650 nm范围的线谱发射带。该荧光粉的激发带和近紫外芯片能够很好的匹配。该系列荧光粉发光强度高,采用的高温固相制备法工艺简单,易于操作控制,可重复性好,安全性高,制备时间短,适用于工业化大规模生产及推广应用。
附图说明
图1是实施例1制备的一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉的X射线衍射图。
图2是实施例2 ~ 8制备的一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉的系列浓度发射光谱图。
图3是实施例2 ~ 8制备的一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉的系列浓度激发光谱图。
图4是实施5制备的La3.85Sr4Si7N10O9: 0.15Tb3+的激发和发射光谱图。
图5是实施5制备的La3.85Sr4Si7N10O9: 0.15Tb3++的量子效率图。
图6是实施例5制备的La3.85Sr4Si7N10O9: 0.15Tb3+在360 nm激发下的荧光寿命衰减曲线。
图7是实施例5制备的La3.85Sr4Si7N10O9: 0.15Tb3+在360 nm激发下的变温发射光谱图。
实施方式
下面结合图和实施例对本发明进一步详细说明,但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
按照La3Sr4Si7N10O9: 1Tb3+的化学计量比,称取La2O3 1.0542 g、Sr3N2 0.8366 g、Si3N4 0.7061 g、Tb4O7 0.4032 g,在玛瑙研钵中充分混合研磨均匀,约40 min,将研磨后的粉末放入钨坩埚中封装好,然后将钨坩埚放入高温管式炉中,烧结过程在N2/H2(9:1)的还原气氛下进行,烧结程序为:10 ℃/min的升温速率升温至1500 ℃,恒温烧结8h,随后自然降温,待降至室温,充分研磨,即得到一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉La3Sr4Si7N10O9: 1Tb3+。
将实施例1所得一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉进行XRD分析,参见图1。所得物质主相与La4Sr4Si7N10O9相同,但存在少量杂项,说明La3Sr4Si7N10O9: 1Tb3+保持晶体结构不变的情况下Tb3+成功地进入La4Sr4Si7N10O9基质晶格中。
实施例2
按照La3.98Sr4Si7N10O9:0.02Tb3+的化学计量比,称取La2O3 1.4226 g、Sr3N2 0.8510g、Si3N4 0.7182 g、Tb4O70.0082 g,其他步骤与实施例1相同,得到一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉La3.98Sr4Si7N10O9:0.02Tb3+。
实施例3
按照La3.96Sr4Si7N10O9:0.04Tb3+的化学计量比,称La2O3 1.4150 g、Sr3N2 0.8507g、Si3N4 0.7180 g、Tb4O7 0.0164 g,其他步骤与实施例1相同,得到一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉La3.96Sr4Si7N10O9:0.04Tb3+。
实施例4
按照La3.90Sr4Si7N10O9:0.10Tb3+的化学计量比,称取La2O3 1.3921 g、Sr3N2 0.8498g、Si3N4 0.7172 g、Tb4O7 0.0410 g,其他步骤与实施例1相同,得到一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉La3.90Sr4Si7N10O9:0.02Tb3+。
实施例5
按照La3.85Sr4Si7N10O9:0.15Tb3+的化学计量比,称取La2O3 1.3730 g、Sr3N2 0.8490g、Si3N4 0.7166 g、Tb4O7 0.0614 g,其他步骤与实施例1相同,得到一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉La3.85Sr4Si7N10O9:0.15Tb3+。
实施例6
按照La3.80Sr4Si7N10O9:0.20Tb3+的化学计量比,称取La2O3 1.3540 g、Sr3N2 0.8483g、Si3N4 0.7160 g、Tb4O7 0.0818 g,其他步骤与实施例1相同,得到一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉La3.8Sr4Si7N10O9:0.20Tb3+。
实施例7
按照La3.60Sr4Si7N10O9:0.40Tb3+的化学计量比,称取La2O3 1.2783 g、Sr3N2 0.8453g、Si3N4 0.7135 g、Tb4O7 0.1630 g,其他步骤与实施例1相同,得到一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉La3.60Sr4Si7N10O9:0.40Tb3+。
实施例8
按照La3.40Sr4Si7N10O9:0.60Tb3+的化学计量比,称取La2O3 1.2030 g、Sr3N2 0.8424g、Si3N4 0.7110 g、Tb4O7 0.2436 g,其他步骤与实施例1相同,得到一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉La3.40Sr4Si7N10O9:0.60Tb3+。
将实施例2 ~ 8所得一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉进行XRD分析,参见图2。所得物质为单相且所有的衍射峰均与标准卡片相匹配,说明制备的荧光粉为纯相,且在保持晶体结构不变的情况下Tb3+成功地进入基质晶格中。
采用荧光光谱仪对实施例2 ~ 8所得一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉进行发光性能测试,参见图3。发射光谱图表明,在360 nm波长激发下,发射光谱范围470 ~650 nm,在Tb3+的掺杂浓度为x = 0.15时,荧光强度最大。
对实施例5制备的荧光粉进行激发和发射光谱测试,参见图4。激发光谱表明,该荧光粉可以有效吸收200 ~ 450 nm的近紫外光,从而可以匹配紫外LED芯片及近紫外LED芯片,这种宽谱的来源是与基质向Tb3+离子的能量传递,从而扩展了Tb3+离子的激发谱带;在近紫外360 nm激发下可以发射470 ~ 650 nm的绿光,主发射峰峰值位于546 nm处,其发射来源于Tb3+的5D4 → 7F5跃迁,属窄带绿光发射。
实施例5制备的荧光粉,在360 nm波长近紫外光激发下,La3.85Sr4Si7N10O9:0.15Tb3+的内部量子效率为61.27%,参见图5。
实施例5制备的荧光粉,在360 nm波长紫外光激发下,La3.85Sr4Si7N10O9:0.15Tb3+的平均荧光寿命为635.24微秒,呈现三次指数拟合,说明Tb3+所占据多个晶体学格位,参见图6。
为实施例5所得一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉在360 nm激发下不同温度的发射光谱,参见图7。随着温度从300 K逐渐增加到475 K,La3.85Sr4Si7N10O9:0.15Tb3+荧光粉的相对强度逐渐下降。在425 K(约150℃)时仅能保持其初始发光强度的20.13%,热猝灭现象明显。
Claims (6)
1.一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉,其特征在于:化学式为La4-xSr4Si7N10O9:xTb3+,0 < x ≤ 1。
2. 根据权利要求1所述的一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉,其特征在于:0.02 ≤ x ≤ 0.6。
3. 根据权利要求1所述的一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉,其特征在于:激发波长为200 ~ 450 nm,发射出470~650 nm范围的线谱发射带,属于窄带绿光发射。
4.根据权利要求1所述的一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于:采用高温固相法,具体步骤如下:
(a)根据分子式La4-xSr4Si7N10O9: xTb3+,其中0 < x ≤ 1;按照化学计量比准确称取原料纯度为99.0%的LaN或纯度为99.9%的La2O3、纯度为99.0%的Sr3N2或纯度为99.9%的SrO或纯度为99.9%的SrCO3、纯度为99.9%的Si3N4、纯度为99.9%的TbCl3或纯度为99.9%的Tb4O7,在玛瑙研钵中将原料充分混合并研磨20 ~ 80 min,将研磨好的混合物放入钨坩埚中,以封口膜封口,以上操作均在手套箱内操作完成;
(b)将装好样品的钨坩埚转移至高温管式炉中,烧结过程在体积比为9: 1的N2/H2的还原气氛下进行,升温速率为5~10℃/min,在1300 ~ 1650℃下烧结3 ~ 30小时,冷却至室温得到样品;
(c)将所得烧结体冷却至室温后充分研磨,即得到一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉。
5.根据权利要求4所述的一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于:纯度为99.9%的La2O3、纯度为99.0%的Sr3N2、纯度为99.9%的Si3N4和纯度为99.9%的Tb4O7的原料组合。
6. 根据权利要求4所述的一种宽谱激发的窄带绿光氮氧化物荧光粉的制备方法,其特征在于:研磨时长为40 min;在1500℃下烧结8小时,烧结的升温速率为10℃/min。
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