CN114540015B - 一种宽谱黄绿色发射氮氧化物荧光粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉及制备方法，其化学通式为Ba1‑ 2xSi6N8‑yOy:xCe3+,xA+，其中A代表Li、Na、K、Rb、Cs中的一种；0.005≤x≤0.1；0＜y≤2。本发明提供的荧光粉发射波长处于450~650 nm范围，属于宽带发射，可以有效吸收200~480 nm波长范围内的光，其发射范围宽,发光强度高，热稳定性好，抗热猝性能好，并且采用的高温固相制备法工艺简单，易于操作控制，可广泛应用于白光LED。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉及其制备方法。
背景技术
目前白光LED技术而言，实现白光的方式主要有三种：将红、绿、蓝LED组合得到白光，红、绿、蓝荧光粉涂覆在近紫外LED上得到白光，黄色荧光粉涂覆在蓝光LED组合得到白光。第一种LED特点是发光效率高、显色指数高，但易造成颜色漂移；第二种LED的特点是显色指数大幅提高，红色荧光粉的比例掺杂难以确定；第三种LED显色指数较差，但较前两种光的一致性明显提高。这三种方法各有利弊，人们在此基础逐步发展出新的白光LED的策略，能明显改善显色指数低和光的一致性差等缺陷，更加高效节能。对于使用蓝光或紫外光下转换荧光粉白色LED，开发新的荧光粉是提高色温和显色指数的关键，由此可见，荧光材料是发展白光LED的基础，影响到许多性能参数，如发光效率、显色指数、色温等。因此，荧光材料的探索合成仍要继续。
经过几十年的发展，稀土发光材料取得了巨大的进步。特别是以Eu2+和Ce3+为激活中心的多种发光体系，可以满足不同的照明和显示的技术需求。这些材料按照基质的体系可以分为硅酸盐、铝酸盐、硫化物、氧硫化物等。这些材料具有优异的光学性能和稳定性，其中的一部分材料已经实现商业化生产。然而，随着照明显示技术的发展，对于照明光源参数的提出了新的要求，例如在高功率密度激光照明以及特殊照明领域中，需要荧光材料更高的显色性和更小的热猝灭。由于目前的商用荧光粉在长期稳定性、显色性、激发波长和热猝灭上的不足，限制了这类材料在新技术中的应用。因此，发展出性能更加优异的新型荧光材料来弥补这类材料的空缺已经成为刻不容缓的任务。
在这种背景下，氮氧化物以其优越的物理、化学稳定性，刚性而丰富的晶体结构、较强的共价性和电子云膨胀效应所带来的光谱多样性以及较小温度猝灭等优异的性质备受关注，并且作为发光材料表现出良好的热学、化学稳定性以及与紫外及蓝光LED芯片的匹配性，并有效延长照明用LED的寿命。在本文中，选用的Ce3+激活的以BaSi6N8O为基质材料的一种宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种宽谱黄绿光发射，低热猝灭的且制备工艺简单的LED用荧光粉，并提供其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
采用的荧光粉的化学通式为Ba1-2xSi6N8-yOy:xCe3+,xA+，其中A代表Li、Na、K、Rb、Cs中的一种；0.005 ≤ x ≤ 0.1；0＜y≤2。且由于在氮化物荧光粉中，由于N和氧在一定程度上可以相互取代，所以BaSi6N8O结构下的化学式不限于以上化学通式。
本发明制备如上所述的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉，采用高温固相法，包括以下步骤：以Ba3N2（99.0%）、Si3N4（99.9%）、SiO2（99.99%）、含Ce3+的化合物、含A的化合物为原料，按照通式Ba1-2xSi6N8-yOy: xCe3+, xA+中对应元素的化学计量比称取各原料，其中A代表Li、Na、K、Rb、Cs中的一种；0.005 ≤ x ≤ 0.1；0＜y≤2。在玛瑙研钵中将原料充分混合并研磨均匀，约50 min。将研磨好的混合物放入钨坩埚中封装好，并转移至高温管式炉中，升温速率为5～10℃/min，在1350 ~ 1550℃下烧结6 ~ 8小时，冷却至室温得到样品。
本发明所述的含有Ce3+的化合物为：氮化铈、氧化铈、碳酸铈中的一种；所述的含A（A代表Li、Na、K、Rb、Cs中的一种）的化合物为对应元素的氧化物或碳酸盐，含Li的化合物还可以为氮化锂、氟化锂。
上述制备方法中，化学通式Ba1-2xSi6N8-yOy: xCe3+, xA+中，优选0.01 ≤x≤0.1, y= 1。
上述制备方法中，电荷补偿剂A+的原料优选为氮化锂。
上述制备方法中，优选在1450℃下烧结8小时。
上述制备方法中，进一步优选烧结的升温速率为10℃/min。
本发明通过在BaSi6N8O基质材料中掺杂Ce3+，从而获得波长范围在450 ~ 650 nm的高强度的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉，其激发和发射波长范围宽，发光强度高，热稳定性高，抗热猝性能好，采用的高温固相制备法工艺简单，易于操作控制，安全性高，制备时间短，生产效率高，可应用于白光LED。
附图说明
图1是实施例1 ~ 5制备的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉的X射线衍射图。
图2是实施例1 ~ 5制备的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉的系列浓度发射光谱图。
图3是实施例3制备的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉的扫描电镜图。
图4是实施3制备的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉的激发和发射光谱图。
图5是实施3制备的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉的量子效率图。
图6是实施例3制备的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉在410nm激发下的变温发射光谱图。
图7是实施例3制备的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉与蓝光芯片组合制作的黄绿光LED的光谱图。
图8是实施例3制备的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉和CaAlSiN3:Eu2+ 混合，与近紫外芯片组合制作的黄绿光LED的光谱图。
实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
按照Ba0.98Si6N8O: 0.01Ce3+, 0.01Li+的化学计量比，称取Ba3N21.6612g、Si3N42.9730g、SiO20.3467g、Li3N 0.0013g、CeN0.0178g，在玛瑙研钵中充分混合研磨均匀，约50 min，将研磨后的粉末放入钨坩埚中封装好，然后将钨坩埚放入高温管式炉中，以10℃/min的升温速率升温至1450℃，恒温烧结8 h，待温度降至室温，充分研磨，即得到宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉Ba0.98Si6N8O: 0.01Ce3+, 0.01Li+。
实施例2
按照Ba0.96Si6N8O: 0.02Ce3+, 0.02Li+的化学计量比，称取Ba3N21.6322g、Si3N42.9822g、SiO20.3472g、Li3N 0.0027g、CeN0.0357g，其他步骤与实施例1相同，得到宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉Ba0.96Si6N8O: 0.02Ce3+, 0.02Li+。
实施例3
本实施例中，按照Ba0.94Si6N8O: 0.03Ce3+, 0.03Li+的化学计量比，称取Ba3N21.6030g、Si3N42.9915g、SiO20.3477g、Li3N 0.0040g、CeN0.0538g，其他步骤与实施例1相同，得到宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉Ba0.94Si6N8O: 0.03Ce3+, 0.03Li+。
实施例4
本实施例中，按照Ba0.92Si6N8O: 0.04Ce3+, 0.04Li+的化学计量比，称取Ba3N21.5736g、Si3N43.0010g、SiO20.3482g、Li3N 0.0054g、CeN0.0719g，其他步骤与实施例1相同，得到宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉Ba0.92Si6N8O: 0.04Ce3+, 0.04Li+。
实施例5
本实施例中，按照Ba0.9Si6N8O: 0.05Ce3+, 0.05Li+的化学计量比，称取Ba3N21.5440g、Si3N43.0104g、SiO20.3487g、Li3N 0.0068g、CeN0.0901g，其他步骤与实施例1相同，得到宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉Ba0.9Si6N8O: 0.05Ce3+, 0.05Li+。
实施例6
本实施例中，按照Ba0.94Si6N7.6667O0.3333: 0.03Ce3+, 0.03Li+的化学计量比，称取Ba3N2 1.6188g、Si3N43.1943g、SiO20.1285g、Li3N0.0041g、CeN0.0543g，其他步骤与实施例1相同，得到宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉Ba0.94Si6N7.6667O0.3333: 0.03Ce3+, 0.03Li+。
实施例7
本实施例中，按照Ba0.94Si6N7.3333O0.6667: 0.03Ce3+, 0.03Li+的化学计量比，称取Ba3N21.6094g、Si3N43.0733g、SiO20.2593g、Li3N0.0041g、CeN0.0540g，其他步骤与实施例1相同，得到宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉Ba0.94Si6N7.3333O0.6667: 0.03Ce3+, 0.03Li+。
实施例8
本实施例中，按照Ba0.94Si6N8O: 0.015Ce3+, 0.015Li+的化学计量比，称取Ba3N21.6459g、Si3N42.9761g、SiO20.3467g、LiF0.0045g、CeN0.0267g，其他步骤与实施例1相同，得到宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉Ba0.94Si6N8O: 0.015Ce3+, 0.015Li+。
实施例9
本实施例中，按照Ba0.94Si6N8O: 0.03Ce3+, 0.03Li+的化学计量比，称取Ba3N21.6014g、Si3N42.9886g、SiO20.3473g、LiF0.0090g、CeN0.0537g，其他步骤与实施例1相同，得到宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉Ba0.94Si6N8O: 0.03Ce3+, 0.03Li+。
将实施例1 ~ 5所得宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉进行XRD分析，参见附图1。所得物质为单相且所有的衍射峰均与标准卡片相匹配，说明制备的荧光粉为纯相，且在保持晶体结构不变的情况下Ce3+、Li+成功地进入基质晶格中。
采用荧光光谱仪对实施例1 ~ 5所得宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉进行发光性能测试，参见附图2。发射光谱图表明，在410nm 波长激发下，发射光谱范围450 ~650nm，主发射峰位于520nm，在Ce3+的掺杂浓度为0.03时，荧光强度最大。
对实施例3制备的荧光粉扫描电镜下的微观形貌进行测试，参见附图3，其晶粒为棒状颗粒，平均尺寸在15微米附近，尺寸均一，适合用于荧光粉的封装测试。
对实施例3制备的荧光粉进行激发和发射光谱测试，参见附图4。激发光谱表明，该荧光粉可以有效吸收200 ~ 480 nm的近紫外光和蓝光，从而可以匹配近紫外LED芯片及蓝光LED芯片；在近紫外410 nm激发下可以发射450 ~ 650 nm的黄绿光荧光，峰值位于520 nm处，其宽谱来源于Ce3+的5d→4f跃迁。
实施例3制备的荧光粉，在410nm波长紫外光激发下，Ba0.94Si6N8O: 0.03Ce3+,0.03Li+的内部量子效率为38.02%，参见附图5。
实施例3所得宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉在410 nm激发下不同温度的发射光谱，参见附图6。随着温度从298K逐渐增加到548K，BaSi6N8O: 0.03Ce3+, 0.03Li+荧光粉的相对强度逐渐下降。在150℃（423K）时仍能保持其初始发光强度的78%，可见其优异的抗热猝灭性能。
对实施例3制备的荧光粉在LED中的应用价值进行研究，参见附图7和8。将实施例3制备的荧光粉与市售的395 nm LED芯片进行组装，50 ~ 250 mA电流 / 3V电压下，器件的发光光谱如图7示，可以看到，蓝色LED芯片发出的光（400 ~ 500 nm）可以激发黄色荧光粉发出黄绿光的光。为进一步测试其性能，又将此荧光粉与395nm波长激发下发红光的CaAlSiN3:Eu2+进行混合，在同样的芯片上进行测试，得到EL光谱如图8，发射光的光谱更加均衡、完整，而且可以通过调整两者的组成比例来改变色温、显色指数等，以满足不同的需要。因此，所制备的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉在LED中具有良好的应用前景。
Claims (7)
1.一种宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉，其特征在于：其化学通式为Ba1-2xSi6N8-yOy:xCe3+,xA+，其中A代表Li、Na、K、Rb、Cs中的一种；0.005 ≤ x ≤ 0.1；0＜y≤2；其中A+作为电荷补偿剂；其发射波长位于450 ~ 650 nm，激发波长为200 ~ 480 nm。
2.根据权利要求1所述的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉，其特征在于：所得的荧光粉中0.01≤x≤0.1, y = 1。
3.根据权利要求1所述的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：采用高温固相法合成，具体步骤如下：
（a）根据分子式Ba1-2xSi6N8-yOy:xCe3+,xA+，其中A代表Li、Na、K、Rb、Cs中的一种；0.005≤ x ≤ 0.1；0＜y≤1；按照化学计量比准确称取原料Ba3N2，Si3N4，SiO2，含Ce3+的化合物，含A的化合物，在玛瑙研钵中将原料充分混合并研磨20 ~ 80 min，将研磨好的混合物放入钨坩埚中，以封口膜封口，以上操作均在手套箱内操作完成；
（b）将装好样品的钨坩埚转移至高温管式炉中，样品升温速率为5 ~ 10℃/min，在1350~ 1650℃下烧结6 ~ 20小时，冷却至室温得到样品；
（c）将所得烧结体冷却至室温后充分研磨，即得到宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉。
4.根据权利要求3所述宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：将步骤（a）中原料充分混合并研磨，时间为50 min，步骤（b）中烧结温度为1450℃，烧结时间为8小时，升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求3所述宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有Ce3+的化合物为：氮化铈、氧化铈、碳酸铈、氯化铈中的一种；所述的含A的化合物为对应元素的氧化物或碳酸盐。
6.根据权利要求1或2所述的宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉在白光LED中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的应用方法为，将宽谱黄绿光发射氮氧化物荧光粉与近紫外LED芯片封装，用于制备白光LED。
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