CN108329908A - 一种白光led用黄绿光荧光粉及制备方法和白光led发光装置 - Google Patents

一种白光led用黄绿光荧光粉及制备方法和白光led发光装置 Download PDF

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Abstract

一种白光LED用光谱可调控黄绿光荧光粉及其制备方法和白光LED发光装置，属于发光材料技术领域。黄绿光荧光粉化学组成式为Na1‑x‑ yAlSiO4:xLi+,yEu2+。制备过程是先称取该发光材料中相应的原料溶解于浓硝酸或者去离子水或者乙醇中配成溶液；溶液在烘箱中干燥得到固体混合物；固体混合物研磨成粉末后于氧化气氛下煅烧获得前驱体；将前驱体研磨后再在还原气氛下煅烧冷却后研磨成粉末，即得所述发光材料。本发明的白光LED用黄绿光荧光粉发光强度高、化学稳定性和温度猝灭特性良好、激发和发射范围较宽。它与现有技术中的红光和蓝光荧光粉组合，在近紫外光激发下可获得一系列的高效白光，能够满足通用照明领域对于不同类型光源的需求，同时具有显色性能好、色温均匀性好并且不易发生光衰的优点。

Description

一种白光LED用黄绿光荧光粉及制备方法和白光LED发光装置
技术领域
本发明属于发光材料技术领域；涉及一种白光LED用光谱可调控黄绿光荧光粉及其制备方法和白光LED发光装置。
背景技术
近年来，白光LED由于其低耗能、适用性强、稳定性高、响应时间短、寿命长、无污染、多色发光等的优点受到人们的广泛关注，被誉为第四代照明光源。它的诸多优点在普通照明、信号灯、LED背光源等诸多领域已经得到了广泛的应用。
目前制作白光LED的方式主要有三类：(1)红、蓝、绿光芯片或者黄、蓝光芯片组成；(2)蓝光LED芯片与红/绿色荧光粉组成或蓝光LED芯片与黄色荧光粉组成；(3)近紫外LED芯片与红绿蓝三基色荧光粉组成。基于器件成本、实现的难易程度和光色品质等方面的考虑，人们经常采用后两种方式实现白光LED发光。相应地，为了能够与近紫外芯片或蓝光芯片的发光波长相匹配，以制备出高效率与高亮度的白光LED，发展近紫外激发或蓝光激发的三基色荧光材料日趋成为人们研究的重点。
发明内容
本发明提供了一种发光强度高、化学稳定性和温度猝灭特性好、激发和发射范围较宽的白光LED用黄绿光荧光粉。
本发明目的之二是提供一种制备上述白光LED用黄绿光发光材料的制备方法。该制备方法简单、易于操作、设备成本低且无污染。
本发明目的之三是提供一种显色性能好、色温均匀性好并且不易发生光衰的白光LED发光装置。
为实现上述目的，本发明的白光LED用黄绿光荧光粉以硅酸盐为基质，以二价Eu为激活剂，同时通过Li元素掺杂，对荧光粉的晶体场进行调控，从而得到一种发光强度高、化学稳定性和温度猝灭特性良好、激发和发射范围较宽的白光LED用黄绿光荧光粉。
一种白光LED用黄绿光荧光粉，化学组成式为Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+，其中0<x≤0.30，0.005≤y≤0.20。
优选地，本发明的白光LED用黄绿光荧光粉的化学组成式为Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+，其中0.05≤x≤0.25，0.01≤y≤0.15。
更优选地，本发明的白光LED用黄绿光荧光粉的化学组成式为Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+，其中0.10≤x≤0.20，0.03≤y≤0.10。
最优选地，本发明的白光LED用黄绿光荧光粉的化学组成式为Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+，其中x＝0.15，y＝0.05即Na0.80AlSiO4:0.15Li+,0.05Eu2+。
另一方面，本发明提供了一种制备如上所述白光LED用黄绿光荧光粉的方法，该方法包括下列步骤：
1)按通式Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+，称取该发光材料中相应的原料；
2)将步骤1)得到的原料溶解于浓硝酸或者去离子水或者乙醇中配成溶液；
3)将步骤2)得到的溶液置于烘箱中，在80-150℃温度下干燥6-12小时，得到固体混合物；
4)将步骤3)得到的固体混合物研磨成粉末，在500-900℃温度下且于氧化气氛下煅烧3-6小时，获得前驱体；
5)将步骤4)得到的前驱体研磨后置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于管式炉中，在1000-1400℃温度下且在还原气氛下煅烧2-6小时，冷却后，并研磨成粉末，即得所述发光材料。
在步骤1)中，原料可以来自钠、铝、硅、锂以及铕的单质、氧化物、氯化物、硫化物、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐，以及其它合适的原料。在一个优选的实施方式中，原料来自钠、铝、硅、锂以及铕的氯化物、碳酸盐、硝酸盐。在一个更优选的实施方式中，原料来自钠、铝、锂以及铕的硝酸盐和正硅酸乙酯。
在一个优选的实施方式中，按通式Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+的化学计量比称取硝酸钠、硝酸铝、硝酸锂、正硅酸乙酯以及硝酸铕，其中0<x≤0.30，0.005≤y≤0.20；优选0.05≤x≤0.25，0.01≤y≤0.15；更优选0.10≤x≤0.20，0.03≤y≤0.10；以及最优选x＝0.15,y＝0.05。
在步骤2)中，将步骤1)得到的原料溶解于浓硝酸或者去离子水或者乙醇中，其中溶液优选为硝酸盐溶解于去离子水，正硅酸乙酯溶解于乙醇中。烘干温度及时间优选100-130℃温度下干燥8-10小时，最优选120℃温度下干燥9小时。
步骤4)中所述温度及时间指的是500-900℃的温度下煅烧3-6小时，优选600-800℃的温度下煅烧4-5小时，最优选700℃的温度下煅烧4小时。
步骤5)中所述温度及时间优选1100-1300℃的温度下煅烧3-5小时，最优选1200℃的温度下煅烧4小时。所述还原气氛选自H2气氛、H2/N2气氛或CO气氛。在一个优选的实施方式中，所述还原气氛选自H2/N2气氛，该气氛对本发明的白光LED用黄绿光荧光粉的合成及性能改善有益。
上述制备方法简单、易于操作、设备成本低且无污染。所制备得到的白光LED用黄绿光荧光粉发光强度高、化学稳定性和温度猝灭特性良好、激发和发射范围较宽，在紫外和紫光波段有较宽的强激发，并可与近紫外芯片、蓝色及红色荧光粉组装成白光LED器件，能够在较大程度上满足产业需求。
又一方面，本发明提供了一种显色性能好、色温均匀性好并且不易发生光衰的白光LED发光装置。所述白光LED发光装置包括封装基板、近紫外光LED芯片以及能够有效吸收LED芯片发光并释放红、黄绿、蓝三色光的三种荧光粉；其中，黄绿光荧光粉为上述本发明的白光LED用黄绿光荧光粉，其化学组成式为Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+，其中0<x≤0.30，0.005≤y≤0.20；优选地，其化学组成式为Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+，其中0.05≤x≤0.25，0.01≤y≤0.15。更优选地，其化学组成式为Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+，其中0.10≤x≤0.20，0.03≤y≤0.10。最优选地，其化学组成式为Na0.80AlSiO4:0.15Li+,0.05Eu2+。
其中，近紫外LED芯片为GaN半导体芯片，其发光峰值波长为365nm。红光荧光粉为K2SiF6:Mn4+，蓝光荧光粉为BaMgAl10O17:Eu2+。
LED发光装置通过下列原理产生白光，即将LED芯片固定于封装基板上，连通电极并将三种荧光粉以涂覆或点胶的方式直接或间接涂于近紫外LED芯片(GaN半导体芯片)表面，利用近紫外光激发荧光粉产生三基色光，混色得到白光。
本发明的白光LED发光装置具有显色性能好、色温均匀性好并且不易发生光衰的优点。
与现有技术相比，本发明具有下列优势：
1)本发明的白光LED用黄绿光荧光粉发光强度高、化学稳定性和温度猝灭特性良好、激发和发射范围较宽，在近紫外波段有较宽的强激发，并可与近紫外芯片及红光、蓝光荧光粉组装成白光LED器件，能够在较大程度上满足产业需求。
2)本发明的制备方法简单、易于操作、设备成本低且无污染；可产生巨大的社会效益和经济效益，适合普遍推广使用。
3)本发明的白光LED用黄绿光荧光粉与现有技术中的红光和蓝光荧光粉组合，在近紫外光激发下可获得一系列的高效白光，能够满足通用照明领域对于不同类型光源的需求，同时具有显色性能好、色温均匀性好并且不易发生光衰的优点。
附图说明
图1为比较例1及实施例1-5所制备的荧光材料的粉末X射线(XRD)图。NaAlSiO4标准物质的XRD图也给出在图1作为参考。
图2为比较例1及实施例1-5所制备的荧光材料的激发光谱(监测波长λem为535nm)及发射光谱(激发波长λex为365nm)曲线示意图。
具体实施方式
实施例1：
该实施例的白光LED用黄绿光荧光粉的化学组成式为Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+，其中x＝0.05，y＝0.05，具体表达式为Na0.9AlSiO4:0.05Li+,0.05Eu2+。
按Na0.9AlSiO4:0.05Li+,0.05Eu2+中各元素计量比，称取NaNO3,Al(NO3)3·9H2O,Eu(NO3)3·6H2O及Si(OC2H5)4，将NaNO3,Al(NO3)3·9H2O,Eu(NO3)3·6H2O溶解于水中得到溶液A，Si(OC2H5)4溶解于乙醇中得到溶液B，将溶液A和B混合搅拌置无颗粒后置于烘箱烘干后研磨，然后将研磨后的粉末在700℃下煅烧4小时后再次研磨后于H2/N2气氛下在1200℃下煅烧4小时，即得单一相荧光粉Na0.95AlSiO4:0.05Eu2+。
实施例5：
该实施例的白光LED用黄绿光荧光粉的化学组成式为Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+，其中x＝0.15，y＝0.05，具体表达式为Na0.8AlSiO4:0.15Li+,0.05Eu2+。
按Na0.8AlSiO4:0.15Li+,0.05Eu2+中各元素计量比，称取NaNO3,Al(NO3)3·9H2O,Eu(NO3)3·6H2O及Si(OC2H5)4，将NaNO3,Al(NO3)3·9H2O,Eu(NO3)3·6H2O溶解于水中得到溶液A，Si(OC2H5)4溶解于乙醇中得到溶液B，将溶液A和B混合搅拌置无颗粒后置于烘箱烘干后研磨，然后将研磨后的粉末在700℃下煅烧4小时后再次研磨后于H2/N2气氛下在1200℃下煅烧4小时，即得单一相荧光粉Na0.8AlSiO4:0.15Li+,0.05Eu2+。
实施例2-4和比较例1。
在实施例2-4和比较例1中，除了原料粉末的组成和所得黄绿光荧光粉的化学组成式不同之外，其余的工艺条件参数均与实施例1的制备方法相同。
比较例1与实施例1-5所获得的白光LED用黄绿光荧光粉的化学组成式、发射光谱的峰值位置和相对发光强度的测试结果如表1所示。
表1
本发明的白光LED用黄绿光荧光粉的激发光谱属于200-450nm波长范围内，这与近紫外LED芯片(GaN半导体芯片)的激发光波长范围相匹配。样品随着Li掺杂含量的提高，发射峰会逐渐变成两个，且发光强度与热稳定性增强，但为了不影响物相Li最多可掺杂0.15。比较例1未掺杂Li，发光强度最低，实施例5掺杂Li含量最高，发光强度最高。另一方面，在大量试验中，发明人发现本发明的白光LED用黄绿光荧光粉的化学稳定性和温度猝灭特性良好、激发和发射范围较宽。
白光LED发光装置应用实施例
按照下列方法制备本发明的白光LED发光装置。所述白光LED发光装置包括封装基板、近紫外光LED芯片以及能够有效吸收LED芯片发光并释放红、黄绿、蓝三色光的三种荧光粉；其中，黄绿光荧光粉为上述实施例5的白光LED用黄绿光荧光粉，其化学组成式为Na0.9AlSiO4:0.05Li+,0.05Eu2+。其中，近紫外LED芯片为GaN半导体芯片，其发光峰值波长为365nm。红光荧光粉为红光荧光粉为K2SiF6:Mn4+，蓝光荧光粉为BaMgAl10O17:Eu2+。将三种荧光粉均匀分散在硅胶中，以涂覆或点胶的方式覆盖在芯片上，焊接好电路，得到本发明的白光LED发光装置。
采用比较例1与实施例5的白光LED用黄绿光荧光粉封装的高显色指数的白光LED在不同电流下的光效及光色数据。具体参见表2。
表2
电流/mA 色温/K CIE x CIE y 光效率/lm/W 显色指数
比较例1 60 6085 0.3208 0.3272 11.27 92.7
比较例1 120 6119 0.3201 0.3278 11.51 92.9
比较例1 180 6139 0.3197 0.3279 11.02 93
比较例1 240 6175 0.3190 0.3273 10.41 93
比较例1 300 6212 0.3184 0.3266 9.79 92.8
实施例5 60 4405 0.3655 0.728 10.89 93.1
实施例5 120 4472 0.3633 0.3728 10.68 93.4
实施例5 180 4529 0.3613 0.3723 10.13 93.6
实施例5 240 4573 0.3599 0.3716 9.43 93.4
实施例5 300 4622 0.3582 0.3706 8.88 93.3
从表2可以看出，本发明的白光LED用黄绿光荧光粉与现有技术中的红光和蓝光荧光粉组合，在近紫外光激发下可获得一系列的高效白光，能够满足通用照明领域对于不同类型光源的需求。与比较例1相比，实例5的白光LED色温较好，比较例1的色温很高，光色太冷。另一方面，在大量试验中，由本发明的白光LED用黄绿光荧光粉所制备的白光LED发光装置显色性能好，色温均匀性好并且不易发生光衰的优点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种白光LED用黄绿光荧光粉，其特征在于化学组成式为Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+，其中0<x≤0.30，0.005≤y≤0.20。
2.一种制备如权利要求1所述白光LED用黄绿光荧光粉的方法，其特征在于包括下列步骤：
1)按通式Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+，称取该发光材料中相应的原料；
2)将步骤1)得到的原料溶解于浓硝酸或者去离子水或者乙醇中配成溶液；
3)将步骤2)得到的溶液置于烘箱中，在80-150℃温度下干燥6-12小时，得到固体混合物；
4)将步骤3)得到的固体混合物研磨成粉末，在500-900℃温度下且于氧化气氛下煅烧3-6小时，获得前驱体；
5)将步骤4)得到的前驱体研磨后置于氧化铝坩埚中，再将氧化铝坩埚置于管式炉中，在1000-1400℃温度下且在还原气氛下煅烧2-6小时，冷却后，并研磨成粉末，即得所述发光材料。
3.如权利要求2所述白光LED用黄绿光荧光粉的方法，其特征在于步骤1)所述原料来自钠、铝、硅、锂以及铕的单质、氧化物、氯化物、硫化物、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐。
4.如权利要求2或3所述白光LED用黄绿光荧光粉的制备方法，其特征在于步骤1)所述原料来自钠、铝、锂以及铕的硝酸盐和正硅酸乙酯。
5.如权利要求2所述白光LED用黄绿光荧光粉的制备方法，其特征在于步骤2)所述溶液硝酸盐溶解于去离子水，正硅酸乙酯溶解于乙醇中。
6.如权利要求2所述白光LED用黄绿光荧光粉的制备方法，其特征在于步骤3)所述烘箱温度是100-130℃，干燥时间8-10小时。
7.如权利要求2所述白光LED用黄绿光荧光粉的制备方法，其特征在于步骤4)中所述煅烧温度是600-800℃，煅烧时间4-5小时。
8.如权利要求2所述白光LED用黄绿光荧光粉的制备方法，其特征在于步骤5)中所述煅烧温度是1100-1300℃，煅烧时间3-5小时，所述还原气氛选自H2气氛、H2/N2气氛或CO气氛。
9.一种白光LED发光装置，其特征在于发光装置包括封装基板、近紫外光LED芯片以及能够有效吸收LED芯片发光并释放红、黄绿、蓝三色光的三种荧光粉；其中，黄绿光荧光粉化学组成式为Na1-x-yAlSiO4:xLi+,yEu2+的白光LED用黄绿光荧光粉。
10.如权利要求9所述一种白光LED发光装置，其特征在于所述近紫外LED芯片为GaN半导体芯片，其发光峰值波长为365nm；红光荧光粉为K2SiF6:Mn4+，蓝光荧光粉为BaMgAl10O17:Eu2+。
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