CN110846034B - Dy3+激活荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种Dy3+激活荧光粉及其制备方法，其中荧光粉包括：所述荧光粉的组成为La7‑xO6(BO3)(PO4)2:xDy式(I)；其中，0.01≤x≤0.30mol，其中激活离子为Dy3+，发射黄色波段光。该荧光粉以硼磷酸盐为基质并掺镝，该荧光粉发黄色波段光，在紫外区具有吸收、激发和发射光谱可调的黄色荧光。本申请还提供了该荧光粉的制备方法及其封装LED。
Description
技术领域
本申请涉及一种Dy3+激活荧光粉及其制备方法，属于无机发光材料领域。
背景技术
白光LED作为固态照明技术应用最广泛的产品，改良了白炽灯热辐射发光和传统荧光灯汞蒸气放点造成的高能耗等缺点，并且具有寿命长、响应时间短、低能耗、高效率等优点，是继白炽灯、荧光灯、高压气体灯发展起来的第四代照明光源。目前实现白光LED的技术方案主要基于三光色原理，通过蓝光或紫外光LED半导体芯片与黄光荧光粉或红、绿、蓝三基色荧光粉分别组合来实现白光。
目前商业化白光LED主要以蓝光LED(440～470nm)结合不同荧光粉配比实现白光输出，如1996年日本的日亚公司研制了发黄光的荧光粉钇铝石榴石(YAG)与蓝光LED芯片混合产生白光，这是目前研制的最为成熟的商用白光LED技术。但由于其红光发射波段较弱，导致其显色指数不好，且色温较高(CCT>7000K)，不能得到暖光光源，仅可满足普通的照明要求。
为了解决上述问题，近年来采用紫外-近紫外LED芯片(350～410nm)与红、绿、蓝或黄和蓝荧光粉组合产生白光。将若干种荧光粉涂在UV LED 芯片上，芯片激发荧光粉形成不同颜色的发光，不同颜色的光相叠加得到白光。这种方案可以获得显色性高，色差小以及色温可调的白光，克服蓝光LED芯片和YAG:Ce荧光粉组合面临的问题，而新方案要求红、绿、蓝或黄和蓝荧光粉必须在紫外波段有吸收，在可见光区无吸收，并且在可见光区高效发光。
目前，市场上尚缺乏性能优异的，基于近紫外或蓝光二极管的白光照明LED用黄色荧光粉。
发明内容
本申请提供了一种用于解决上述技术问题的Dy3+激活荧光粉及其制备方法。
本申请提供了一种Dy3+激活荧光粉，包括：所述荧光粉的组成为La7-xO6(BO3)(PO4)2:xDy式(I)，0.01≤x≤0.30mol，其中激活离子为Dy3+，发射黄色波段光。
该荧光粉具有特定具体排列方式的无机晶体材料，激活离子Dy3+会占据晶格格位或占据在晶面之间，从而形成发光中心。
可选地，所述式(I)中x的还可选自0.01、0.05、0.09、0.13、0.15、0.20、 0.25。
优选地，x＝0.13mol，此时该荧光粉的发光性能最佳。
本申请的另一方面还提供了上述荧光粉的制备方法，至少包括以下步骤：
将含有反应原料的混合物研磨后，在常压空气气氛下煅烧，随炉冷却后研磨所得煅烧物料后，在常压空气气氛下进行二次煅烧，冷却至室温后再次研磨二次煅烧物料，得到所述黄色荧光粉；
所述反应原料的比例满足荧光粉的组成。所述黄色荧光粉是以磷硼酸盐为基质并在其中掺镝。
本申请提供方法采用高温固相法，在高温状态下各反应物之间得以反应，形成具有特定具体排列方式的无机晶体材料，激活离子Dy3+会占据晶格格位或占据在晶面之间，从而形成发光中心。冷却后将二次煅烧物在玛瑙研钵中研磨至粉末状即可得到该荧光粉。
基于固相合成法制备该荧光粉，有安全、无污染、生产工艺简单、成本低等特点，温度易控制，重现性好，可以作为一种基于近紫外LED 芯片的白光LED，适合大规模工业化生产。
优选地，所述反应原料包括La2O3、H3BO3、NH4H2PO4和Dy2O3。
优选地，所述反应原料为La2O3、H3BO3、NH4H2PO4和Dy2O3。
优选地，所述煅烧条件为400～600℃下煅烧1～4h。更优选地，煅烧条件为500℃煅烧3h。
优选地，所述二次煅烧条件为：1300～1500℃下煅烧1～4h。更优选地，二次煅烧条件为于1400℃煅烧3h。
本申请的又一方面还提供了上述的Dy3+激活荧光粉和/或根据上述的方法制备得到的Dy3+激活荧光粉在200nm～400nm的近紫外光激发下发出黄色光。
本申请的又一方面还提供了上述的Dy3+激活荧光粉和/或根据上述的方法制备得到的Dy3+激活荧光粉在348nm近紫外光激发下发出597～577nm 的黄色光。
优选地，所述荧光粉的均粒径为20μm。在固态照明领域，尤其是 LED的商业应用中，有利于其固定在基片上。该荧光粉可应用于紫外-近紫外LED芯片激发的白光LED器件封装。
优选地，所发黄色光的色坐标为(0.3948,0.4259)，色温为3954K。
本申请的再一方面还提供了一种封装LED，包含上述的Dy3+激活荧光粉、根据上述的方法制备得到的Dy3+激活荧光粉中的至少一种。
本申请提供的荧光粉，可按现有方法组装得到封装LED发光器件进行发光，在此不赘述。
本申请能产生的有益效果包括：
1)本申请所提供的Dy3+激活荧光粉，以硼磷酸盐为基质并掺镝，该荧光粉发黄色波段光，在紫外区具有吸收、激发和发射光谱可调的黄色荧光，从而能用于基于近紫外或蓝光二极管的白光照明LED中实现较好的发光。
2)本申请所提供的制备方法，通过高温固相方法合成，成品率高、环境友好型、低成本、较低色温、可被近紫外光有效激发的黄色荧光粉的制造方法。
附图说明
图1为本申请实施例中样品1的La7-xO6(BO3)(PO4)2:xDy体系的XRD图谱示意图；
图2为本申请实施例中样品1的La7-xO6(BO3)(PO4)2:xDy，x＝0.13的扫描电镜(SEM)图片；
图3为本申请实施例中样品1的La7-xO6(BO3)(PO4)2:xDy体系的发射光谱；
图4为本申请实施例中样品1的La7-xO6(BO3)(PO4)2:xDy体系的激发光谱；
图5为本申请实施例中样品1的La7-xO6(BO3)(PO4)2:xDy体系的色坐标图；
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例
如无特别说明，本申请的实施例中的原料、溶剂和助剂均通过商业途径购买，不进行处理。
测试所用仪器：
采用FESEM(SU-8010，日本日立)进行SEM分析；采用X射线衍射仪(Miniflex-600,Rigaku Japan)进行XRD谱分析；采用光谱分析系统(PMS- 80,杭州远方光电公司)进行荧光陶瓷的发射光谱分析。LED色温的测试采用HASS-2000光谱仪带积分球(杭州远方光电公司)。
实施例1 Dy3+激活荧光粉样品1的制备
1)根据荧光粉组成La7-xO6(BO3)(PO4)2:xDy,取x＝0.13，依次按照化学计量比准确称取原材料：La2O3、H3BO3、NH4H2PO4、Dy2O3。
2)将称取好的原材料置于研钵中研磨，之后将物料从研钵刮下，置于坩埚中。
3)将坩埚置于马弗炉中，升温，在空气气氛下于500℃煅烧3h。取出坩埚，待冷却后刮下物料，再次研磨，同时马弗炉进一步升温。
4)将再次研磨后的物料放入坩埚，置于马弗炉中，升温，在空气气氛下于1400℃煅烧3h。
5)取出坩埚，待冷却至室温后，刮下物料，充分研磨，得到成品。
实施例2 Dy3+激活荧光粉样品2的制备
与实施例1的区别在于：煅烧条件为600℃下煅烧1h；二次煅烧条件为1300℃下煅烧4h；取x＝0.01，依次按照化学计量比准确称取原材料： La2O3、H3BO3、NH4H2PO4、Dy2O3。
实施例3 Dy3+激活荧光粉样品3的制备
与实施例1的区别在于：煅烧条件为400℃下煅烧4h；二次煅烧条件为1500℃下煅烧1h；取x＝0.30，依次按照化学计量比准确称取原材料： La2O3、H3BO3、NH4H2PO4、Dy2O3。
实施例4 Dy3+激活荧光粉样品4的制备
与实施例1的区别在于：取x＝0.25，依次按照化学计量比准确称取原材料：La2O3、H3BO3、NH4H2PO4、Dy2O3。
实施例5 Dy3+激活荧光粉样品5的制备
与实施例1的区别在于：取x＝0.20，依次按照化学计量比准确称取原材料：La2O3、H3BO3、NH4H2PO4、Dy2O3。
实施例6 Dy3+激活荧光粉样品6的制备
与实施例1的区别在于：取x＝0.15，依次按照化学计量比准确称取原材料：La2O3、H3BO3、NH4H2PO4、Dy2O3。
实施例7 Dy3+激活荧光粉样品7的制备
与实施例1的区别在于：取x＝0.13，依次按照化学计量比准确称取原材料：La2O3、H3BO3、NH4H2PO4、Dy2O3。
实施例8 Dy3+激活荧光粉样品8的制备
与实施例1的区别在于：取x＝0.09，依次按照化学计量比准确称取原材料：La2O3、H3BO3、NH4H2PO4、Dy2O3。
实施例9 Dy3+激活荧光粉样品9的制备
与实施例1的区别在于：取x＝0.05，依次按照化学计量比准确称取原材料：La2O3、H3BO3、NH4H2PO4、Dy2O3。
实施例10 Dy3+激活荧光粉样品10的制备
与实施例1的区别在于：取x＝0.01，依次按照化学计量比准确称取原材料：La2O3、H3BO3、NH4H2PO4、Dy2O3。
实施例11 Dy3+激活荧光粉样品的XRD测试
采用现有X射线衍射方法对实施例1～10中所得样品1～10进行物相分析。典型的如图1所示，通过图1与JCPDS#52-1542标准卡片对比，样品 1～10与标准卡匹配度较高，说明合成的样品1中具有La7O6(BO3)(PO4)2晶相结构，少量Dy3+的掺杂并没有产生杂相，纯度较高。
实施例12 Dy3+激活荧光粉样品的SEM测试
采用扫描电镜对实施例1～10中得到的样品1～10进行形貌分析。典型的如图4所示对应样品1，由图可见，样品1平均粒径为20μm。在固态照明领域，尤其是LED的商业应用中，有利于其固定在基片上。该荧光粉可应用于紫外-近紫外LED芯片激发的白光LED器件封装。
实施例13 Dy3+激活荧光粉样品的激光谱测试
采用现有激光谱测试方法对实施例1～10中所得样品1～10进行发射光谱、激光谱和色坐标分析。典型的如图3～4所示，该荧光粉样品1～10君临在348nm近紫外光激发下发出黄色光，其色坐标为(0.3948,0.4259)，色温为3954K。
该黄色荧光粉样品1～10的色温均为3954K，低于商用钇铝石榴石 (YAG)与蓝光LED芯片混合产生的白光的色温(>7000K)，可得到更好的暖白光发射效果。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、“优选实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本申请的范围内。
尽管这里参照本申请的多个解释性实施例对本申请进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (9)
1.一种Dy3+激活荧光粉，其特征在于，包括：所述荧光粉的组成为La7-xO6(BO3)(PO4)2:xDy 式（I）；
其中，x=0.30mol，其中激活离子为Dy3+，发射黄色波段光；
所述Dy3+激活荧光粉在348nm近紫外光激发下发出577~597nm的黄色光；
所述Dy3+激活荧光粉在348nm近紫外光激发下黄色光的色坐标为(0.3948, 0.4259)，色温为 3954K。
2.根据权利要求1所述的Dy3+激活荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的均粒径为20μm。
3.一种如权利要求1或2中任一项所述Dy3+激活荧光粉的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
将含有反应原料的混合物研磨后，在常压空气气氛下一次煅烧，随炉冷却后研磨所得煅烧物料后，在常压空气气氛下进行二次煅烧，冷却至室温后再次研磨二次煅烧物料，得到黄色荧光粉；
所述反应原料的比例满足荧光粉的组成。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应原料包括La2O3, H3BO3、NH4H2PO4和Dy2O3。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应原料为La2O3, H3BO3、NH4H2PO4和Dy2O3。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，一次煅烧条件为400~600℃下煅烧1~4h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，一次煅烧条件为500℃煅烧3h；
二次煅烧条件为：1300~1500℃下煅烧1~4h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，二次煅烧条件为1400℃煅烧3h。
9.一种封装LED，包含权利要求1或2中任一项所述的Dy3+激活荧光粉。
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| CN109971477A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-07-05 | 云南大学 | 一种钐掺杂硼磷酸盐橙红色荧光粉及其制备方法和应用 |
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2019
- 2019-11-22 CN CN201911159679.8A patent/CN110846034B/zh active Active
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