CN102391861B - 一种氮化合物发光材料及其制法以及由其制成的照明光源 - Google Patents

一种氮化合物发光材料及其制法以及由其制成的照明光源 Download PDF

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Abstract

本发明涉及“一种氮化合物发光材料及其制法以及由其制成的照明光源”，属于LED无机发光材料领域。氮化合物发光材料，其化学式为：M1-yEuyAlSiCxN3-4/3x，其中，M为Li，Mg，Ca，Sr，Ba等碱土金属中的一种或几种；0＜x≤0.2；0＜y≤0.5；C为碳元素。该发光材料被紫外、近紫外或蓝光等激发光源如LED激发时，能发射波谱在500-800nm范围且最大发射波长位于600-700nm的红色光，具有激发波长范围宽、高效、稳定的特点，制备方法简单、易于批量生产、无污染。用本发明的发光材料配合紫外、近紫外或蓝光LED以及其它发光材料如绿色荧光粉可制得新型白光LED光源。

Description

一种氮化合物发光材料及其制法以及由其制成的照明光源
技术领域
本发明涉及半导体领域，特别是涉及一种氮化合物发光材料及其制备方法以及由其制成的照明光源。
背景技术
GaN基发光二极管LED(Light-Emitting Diode)是一种被誉为21世纪固态照明的新型发光器件，具有体积小、省电、寿命长、不含污染环境的汞、高效率、低维修等优点，可广泛用于各种照明设施上，包括室内照明、交通信号/指示灯、汽车尾灯/前照灯、户外用超大型屏幕、显示屏和广告屏等，有取代目前使用的各式灯泡和荧光灯的趋势。这种新型的绿色光源必将成为新一代照明系统，对节能、环保、提高人们的生活质量等方面具有广泛而深远的意义。白光LED的制造技术主要包括：(1)三种单色LED(蓝、绿、红)的组合；(2)蓝光LED+黄色荧光粉；(3)紫外LED+红绿蓝三色荧光粉。但是，可被蓝光LED有效激发的无机发光材料很少。目前，主要以钇铝石榴石YAG:Ce荧光材料与蓝光LED结合通过补色原理得到白光。但是，由于YAG发出的光色偏黄绿，只能得到色温较高的冷色调白光，而且其显色指数有待于进一步提高。为了获得不同色温的白光(从冷色调到暖色调)以及更高的显色指数，需要添加红色荧光粉。
目前，能被蓝光(420-480nm)激发的红色荧光粉主要以掺杂两价铕的硫化物为主。如(Ca，Sr，Ba)S:Eu2+。但是，硫化物荧光粉的化学性和热稳定性很差，易与空气中的水份发生反应，受热易分解，而且在生产过程中有废气排出，污染环境。最近，由SiN4基本单元构成的氮化物作为荧光粉的基材受到了广泛的关注。由于较强的共价键性和较大的晶体场分裂，该类化合物在稀土元素如二价铕的掺杂下能在较长的波长发光，如发红色光的M2Si5N8:Eu2+(M＝Sr，Ca，Ba)。该氮化物红色荧光粉虽然具有很高的量子效率，但是其光衰比较严重，限制了其广泛的使用。
发明内容
本发明针对上述领域的缺陷，提供一种氮化合物红色发光材料，其化学性质稳定、发光性能优异，能被紫外LED或蓝光LED激发的白光LED用氮化合物红色发光材料；其激发波长在200-500nm之间，发光波长在500-800nm之间，发光强度高，温度特性好。
本发明的另一目的是提供一种制造该发光材料的方法，该制造方法简单、易于操作、易于量产、无污染、成本低。该制造方法可以制备高发光强度、颗粒均匀、粒径在15μm以下的微细荧光粉。
本发明的再一目的是提供一种由该发光材料所制成的白光LED照明光源，其显色指数高，发光效率高，色温范围宽。
一种氮化合物发光材料，其化学式为：M1-yEuyAlSiCxN3-4/3x，其中，M为碱土金属，0＜x≤0.2；0＜y≤0.5；C为碳元素。
所述碱土金属为Li，Mg，Ca，Sr，Ba中的一种或几种。
所述M必须含有Ca元素。
所述M为Ca，Sr组合或Ca，Li组合。
所述0.01≤x≤0.1；0≤y≤0.1。
上述氮化合物发光材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)用含M的金属单质、氧化物、氮化物、硝酸盐、碳酸盐或者卤化物，含Eu的氮化物、硝酸盐、氧化物或者卤化物，含Al的氮化物、氧化物、硝酸盐、碳酸盐或者卤化物，含Si的金属单质、氮化物、氧化物或者硝酸盐，以及含C元素的单质或者化合物为原料，研磨混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物在惰性气体保护下用气压烧结法或固相反应法进行高温焙烧，得到焙烧产物；
(3)将焙烧产物再经粉碎、除杂、烘干、分级，即制得氮化合物发光材料。
可选地，所述气压烧结法中惰性气体为氮气，氮气压力为1-200个大气压。
可选地，所述固相反应法中的惰性气体为常压氮气，流量为0.1-3升/分钟。
可选地，所述高温焙烧的温度为1200-1900℃，焙烧时间为0.5-30小时，焙烧可以多次进行。
可选地，所述步骤(1)中还添加有反应助熔剂，所述助熔剂为含M或者Al的卤化物或硼酸中的一种或几种。
可选地，所述反应助熔剂的添加量为原料总重量的0.01-10％。
可选地，所述除杂包括酸洗或水洗。
一种白光LED照明光源，其特征在于：含有蓝光LED、绿色发光材料和上述的红色发光材料。
本发明的发光材料，在被紫外、近紫外或蓝光等激发光源如LED激发时，能发射波谱在500-800nm范围且最大发射波长位于600-700nm的红色光。本发明提供的能够在紫外-蓝光的激发下发射红色光的氮化合物荧光粉，通过掺杂碳元素改善了该发光材料的温度特性和发光强度。本发明采用碳元素单质为反应原料，其只要目的是通过与其它原料表面的氧化物(MOz)在高温下反应，减少最终氮化物产物的氧含量，提高发光性能；该反应式为：2MOz+2zC+mN2→2MNm+2zCO；(2)使碳元素进入基质氮化物材料的晶格，增加晶体场分裂程度，改善发光性能，提高发光强度。本发明的化合物由于减少了最终产物的氧含量，提高相纯度，从而提高发光强度。由于C元素与掺杂Eu元素之间的结合化学键也是以共价键为主(与N元素和Eu元素之间的化学键性相似)，因此有利于发光材料的温度特性。
本发明在高温焙烧的过程中通入惰性保护气体，通入保护气的目的是(1)保护某些氮化物原料以及反应产物在高温下发生分解和(2)起到还原气氛的作用。惰性气体常采用N2，或是采用N2与H2的混合气体，可采用高压，也可采用常压。在高温焙烧前，原料研磨混合时可加入溶剂乙醇或正己烷使原料混合更均匀，焙烧前可加入助熔剂M或者Al的卤化物或是硼酸。反应的后处理过程中需将多余的反应杂质除去，上述原料经过高温焙烧后，杂质一般为含M或/和Al或/和Si元素的氧化物，可采用酸洗或水洗除去，其余的杂质则化为气体挥发了。
本发明合成的发光材料被紫外、近紫外或蓝光等激发光源如LED激发时，能发射波谱在500-800nm范围且最大发射波长位于600-700nm的红色光，因此可以和其它发光材料如绿色发光材料涂敷在蓝光LED芯片上制备出新型的白光LED；也可以和其它发光材料如蓝色、绿色发光材料涂敷在紫外或近紫外LED芯片上制备出新型的白光LED，能量转换高；还可以和蓝光LED、紫外LED或近紫外LED相匹配，或混合其他发光材料，制备彩色LED。
本发明制备方法工艺简单，易于实现量产的目的；通过部分置换元素的方法实现波长可调和发光强度的改善。本发明所提供的发光材料合成方法具有方法简单、易于操作、易实现量产、无污染、成本低等优点。
本发明的特点是：
(1)本发明的发光材料是氮化合物，性能非常稳定，温度特性好。
(2)本发明的发光材料的激发光谱范围非常宽(200-500nm)，激发效果都特别好。
(3)本发明所提供的发光材料的制备方法简单实用、无污染、易量产、易操作。
(4)本发明所制备的白光LED显色指数高，发光效率高，色温范围宽。
附图说明
图1为实施例1的发射光谱和激发光谱；图中纵坐标表示发光强度，横坐标表示发光波长。
图2为实施例1的x-射线衍射图谱。
图3为实施例1的扫描电镜照片。
图4为实施例7的发射光谱和激发光谱；图中纵坐标表示发光强度，横坐标表示发光波长。
图5为实施例7的扫描电镜照片。
图6为实施例11的发射光谱和激发光谱；图中纵坐标表示发光强度，横坐标表示发光波长。
图7为实施例11的扫描电镜照片。
图8为采用实施例11所制备的白光LED照明光源的发光光谱。
具体实施方式
下面结合实施施对本发明作进一步的详细说明。
表1实施例材料的组成和发光性能
  组成   发光波长   发光强度
  实施例1   Ca0.99AlSiC0.02N2.9733:Eu0.01   653   111
  实施例2   Ca0.99AlSiC0.05N2.9333:Eu0.01   654   105
  实施例3   Ca0.99AlSiC0.1N2.8667:Eu0.01   655   98
  实施例4   Ca0.98Sr0.01AlSiC0.01N2.9867:Eu0.01   646   120
  实施例5   Ca0.89Sr0.1AlSiC0.01N2.9867:Eu0.01   642   132
  实施例6   Ca0.49Sr0.5AlSiC0.01N2.9867:Eu0.01   630   145
  实施例7   Ca0.19Sr0.8AlSiC0.01N2.9867:Eu0.01   625   161
  实施例8   Ca0.98Ba0.01AlSiC0.01N2.9867:Eu0.01   650   103
  实施例9   Ca0.89Ba0.1AlSiC0.01N2.9867:Eu0.01   644   118
  实例例10   Ca0.94Li0.1AlSiC0.02N2.9733:Eu0.01   646   124
  实例例11   Ca0.84Li0.1Sr0.1AlSiC0.02N2.9733:Eu0.01   642   134
  实施例12   Ca0.98Mg0.01AlSiC0.01N2.9867:Eu0.01   647   99
实施例1Ca0.99AlSiC0.02N2.9733:Eu0.01
合成实施例1材料所采用的原料为Ca3N2，Si3N4，AlN，EuN，和高纯碳粉。称取如下所示的100克原料进行混料，添加0.5wt％CaF2为助熔剂。
称取上述原料后将粉料置于研钵中在手套箱(氧含量＜1ppm，水分含量＜1ppm)混合均匀。研钵是玛瑙材质。将混合完毕的粉料松松地分别装入坩埚中，然后从手套箱取出放置于高温管式炉中。坩埚材料是钼材质。管式炉经抽真空、充入氮气后开始升温，升温速率为10℃/min，氮气压力为1个大气压。升温至1600℃后保温6小时，保温结束后关闭电源，随炉冷却。取出烧成的样品，经粉碎、研磨、酸洗后测荧光光谱和拍摄颗粒形貌照片。
图1给出了实施例1的发光光谱。激发光谱(EX)很清楚地表明，该材料能够被蓝光以及紫外光激发。发射光谱(EM)是一个宽谱，覆盖范围为550-800nm，其半高宽(FWHM)大约是90nm，发射峰位于652nm.宽谱发射光谱表明是来自于Eu2+的5d到4f的电子跃迁，而不是来自Eu3+的4f到4f的电子跃迁。由于原料采用三价的Eu(EuN)，我们认为在碳气氛条件下原料中的Eu3+被还原成Eu2+。从实施例1材料的发光光谱可以看出，该材料发射红光，且能够吸收蓝光或者紫外光，是一种能够应用于白光LED的红色荧光粉。图2是实施例1的x-射线衍射图谱。从图谱可以判定，实施例1材料符合JCPDS卡片第39-0747号，具有和CaAlSiN3一致的晶体结构。
图3是实施例1材料的扫描电镜照片。晶体颗粒的结晶度比较好，颗粒表面光滑，大小比较均一，平均粒径大约在12μm左右，有轻微的团聚现象。
实施例7Ca0.19Sr0.8AlSiC0.01N2.9867:Eu0.01
合成实施例7材料所采用的原料为Ca3N2，Si3N4，AlN，EuN，和SiC。称取如下所示的100克原料进行混料，添加0.2wt％SrF2为助熔剂。
称取上述原料后将粉料置于研钵中在手套箱(氧含量＜1ppm，水分含量＜1ppm)在玛瑙研钵中混合均匀。将混合完毕的粉料松松地分别装入坩埚中，然后从手套箱取出放置于高温石墨炉中。坩埚材料是氮化硼材质。石墨炉经抽真空(10-3torr)、充入氮气后开始升温，升温速率为10℃/min，氮气压力为10个大气压。升温至1800℃后保温6小时，保温结束后关闭电源，随炉冷却。取出烧成的样品，经粉碎、研磨、酸洗后测试荧光光谱和拍摄颗粒形貌照片。
图4出了实施例7发光光谱。和实施例1一样，实施例7的激发光谱(EX)也比较宽，说明该发光材料能够被蓝光以及紫外光激发。发射光谱(EM)是一个宽谱，覆盖范围为550-850nm，其半高宽(FWHM)大约是88nm，发射峰位于624nm.宽谱发射光谱表明是来自于Eu2+的5d到4f的电子跃迁，而不是来自Eu3+的4f到4f的电子跃迁。相比较于实施例1，实施例7的发射光谱产生蓝移，即发射光谱向短波长移动，这主要是以Sr部分取代Ca以后，晶格体积增大导致晶体场分裂程度下降，从而导致Eu2+的5d电子轨道能量上升，发射波长变短。实施例7具有和实施例1相似的x射线衍射图谱，也证实实施例7材料具有和CaAlSiN3一样的晶体结构。从实施例7材料的发光光谱可以看出，该材料发射红光，且能够吸收蓝光或者紫外光，是一种能够应用于白光LED的红色荧光粉。
图5是实施例7材料的扫描电镜照片。晶体颗粒的结晶度比较好，颗粒表面光滑，大小比较均一，平均粒径大约在16μm左右，有轻微的团聚现象。
实施例11Ca0.84Li0.1Sr0.1AlSiC0.02N2.9733:Eu0.01
合成实施例11材料所采用的原料为Ca3N2，Si3N4，AlN，EuN，Li3N和高纯碳粉。称取如下所示的100克原料进行混料，添加0.5wt％NH4F为助熔剂。
称取上述原料后将粉料置于研钵中在手套箱(氧含量＜1ppm，水分含量＜1ppm)在玛瑙研钵中混合均匀。将混合完毕的粉料松松地分别装入坩埚中，然后从手套箱取出放置于高温石墨炉中。坩埚材料是氮化硼材质。石墨炉经抽真空(10-3torr)、充入氮气后开始升温，升温速率为10℃/min，氮气压力为1个大气压。升温至1600℃后保温8小时，保温结束后关闭电源，随炉冷却。取出烧成的样品，经粉碎、研磨、酸洗后测试荧光光谱和拍摄颗粒形貌照片。
图6出了实施例11发光光谱。和实施例1一样，实施例11的激发光谱(EX)也比较宽，说明该发光材料能够被蓝光以及紫外光激发。另外，相比较实施例1和7的激发光谱，实施例11对蓝光的吸收得到加强。发射光谱(EM)是一个宽谱，覆盖范围为550-850nm，其半高宽(FWHM)大约是92nm，发射峰位于642nm.宽谱发射光谱表明是来自于Eu2+的5d到4f的电子跃迁，而不是来自Eu3+的4f到4f的电子跃迁。相比较于实施例1，实施例11的发射光谱产生蓝移，即发射光谱向短波长移动。实施例7具有和实施例1相似的x射线衍射图谱，也证实实施例11材料具有和CaAlSiN3一样的晶体结构。从实施例7材料的发光光谱可以看出，该材料发射红光，且能够吸收蓝光或者紫外光，是一种能够应用于白光LED的红色荧光粉。
图7是实施例11材料的扫描电镜照片。晶体颗粒的结晶度比较好，颗粒表面光滑，大小比较均一，平均粒径大约在6μm左右，分散性比较高。
其它实施例材料的合成采用了实施例1、7、11里描述的方法，但也不限于上述方法。
实施例13高显色白光LED电光源的制造
称取一定量的本发明实施例11的红色荧光粉(Ca0.84Li0.1Sr0.1AlSiC0.02N2.9733:Eu0.01)、硅酸盐(Sr，Ba)2SiO4:Eu2+绿色荧光粉以及钇铝石榴石YAG:Ce3+黄色荧光粉，均匀分散在环氧树脂中，经混合脱泡处理后得到的混合物涂敷在市售的蓝光LED(发光波长为453nm)的芯片上，在经150℃和0.5小时的烘干后，即完成封装.蓝光LED发射的蓝光和荧光粉发射的红光、黄光和绿光混合后，产生色坐标为x＝0.4192，y＝0.4036，显色指数为Ra＝94，对应于色温T＝3300K的暖白光。图8给出了采用实施例13红色荧光粉所制造的白光LED的发光光谱图。其光学参数如表2。
表2白光LED实施例的光学参数
根据实施例13所述的方法和制备白光LED的常识，利用本发明所描述的红色荧光粉和其他绿色荧光粉(如SrSi2O2N2:Eu2+、β-sialon:Eu2+、Lu3Al5O12:Ce3+，不限于所列荧光粉)以及黄色荧光粉(如YAG:Ce3+、α-sialon:Eu2+、La3Si6N11:Ce3+、(Sr，Ba)Si2O2N2:Eu2+，不限于所列荧光粉)进行不同比例的组合，并结合蓝光LED芯片制备白光LED光源。

Claims (11)

1.一种氮化合物发光材料，其化学式为：M1-yEuyAlSiCxN3-4/3x，其中，M为Li,Mg,Ca,Sr,Ba金属中的一种或几种，且必定有Ca；0<x≤0.2；0<y≤0.5；C为碳元素。
2.根据权利要求1所述的氮化合物发光材料，所述M为Ca与其它元素的组合。
3.根据权利要求2所述的氮化合物发光材料，所述M为Ca,Sr组合或Ca,Li组合。
4.根据权利要求1-3任一所述的氮化合物发光材料，其中0.01≤x≤0.1；0.01≤y≤0.1。
5.权利要求1-4任一氮化合物发光材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)用含M的氮化物，含Eu的氮化物，含Al的氮化物，含Si的氮化物，以及含C元素的单质或者SiC为原料，研磨混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物在惰性气体保护下用气压烧结法或固相反应法进行高温焙烧，得到焙烧产物；
(3)将焙烧产物再经粉碎、除杂、烘干、分级，即制得氮化合物发光材料。
6.权利要求5所述的制备方法，所述气压烧结法中惰性气体为氮气，氮气压力为1-200个大气压，所述固相反应法中的惰性气体为常压氮气，流量为0.1–3升/分钟。
7.权利要求5所述的制备方法，所述高温焙烧的温度为1200–1900℃，焙烧时间为0.5–30小时，焙烧可以多次进行。
8.权利要求5所述的制备方法，所述步骤（1）中还添加有反应助熔剂，所述助熔剂为含M或者Al的卤化物或硼酸中的一种或几种。
9.权利要求8所述的制备方法，所述反应助熔剂的添加量为原料总重量的0.01–10%。
10.权利要求5所述的制备方法，所述除杂包括酸洗或水洗。
11.一种白光LED照明光源，其特征在于：含有蓝光LED、绿色发光材料和权利要求1-4任一所述的氮化合物发光材料。
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