JP5752257B2 - 窒素化合物発光材料及びそれによって製造された白色led照明光源 - Google Patents
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Description
(1)本発明の発光材料は、窒素化合物であり、性能が非常に安定で、温度特性が優れている。
(2)本発明の発光材料の励起スペクトル範囲は、非常に広く(200〜500nm)、励起効果が特に優れている。
(3)本発明の発光材料を用いて調製された白色LEDの演色評価数が高く、発光効率が高く、色温度の範囲が広い。
参考例1の材料を合成するための原料は、Ca3N2、Si3N4、AlN、EuN、及び高純度炭素粉末である。以下のような原料100gを秤取し混合し、0.5wt%のCaF2を添加してフラックスとした。
Ca3N2 35.3246g
Si3N4 33.7048g
AlN 29.59898g
EuN 1.1984g
C 0.1733g
上述の原料を秤取した後、粉末材料を乳鉢に加えてグローブボックス(酸素含有量<1ppm、水分含有量<1ppm)において均一に混合した。乳鉢はメノウ材質であった。混合完了後の粉末材料を坩堝にそれぞれゆるめに充填し、その後グローブボックスから取り出して高温管状炉中に置いた。坩堝材料はモリブデン材質であった。管状炉において、真空化し、窒素ガスを充填した後に昇温し、昇温速度を10℃/min、窒素ガスの圧力を1大気圧とした。1600℃まで昇温した後、6時間保温し、保温完了後に電源を切り、炉内冷却した。焼成されたサンプルを取り出して、粉砕、研磨、酸洗浄された後、サンプルの蛍光スペクトルを測定し、顆粒形態写真を撮った。
実施例7の材料を合成するための原料は、Ca3N2、Si3N4、AlN、EuN及びSiCである。以下のような原料100gを秤取し混合し、0.2wt%のSrF2を添加してフラックスとした。
Ca3N2 5.1761g
Sr3N2 42.9300g
Si3N4 25.7337g
AlN 22.5989g
EuN 0.9150g
SiC 2.6464g
上述の原料を秤取した後、粉末材料を乳鉢に加えてグローブボックス(酸素含有量<1ppm、水分含有量<1ppm)にてメノウ乳鉢において均一に混合した。混合完了後の粉末材料を坩堝にそれぞれゆるめに充填し、その後グローブボックスから取り出して高温黒鉛炉中に置いた。坩堝材料は窒化ホウ素材質であった。黒鉛炉において、真空化し(10−3torr)、窒素ガスを充填した後に昇温し、昇温速度を10℃/min、窒素ガス圧力を10大気圧とした。1800℃まで昇温した後、6時間保温し、保温完了後に電源を切り、炉内冷却した。焼成されたサンプルを取り出して、粉砕、研磨、酸洗浄された後、サンプルの蛍光スペクトルを測定し、顆粒形態写真を撮った。
実施例11の材料を合成するための原料は、Ca3N2、Si3N4、AlN、EuN、Li3N及び高純度炭素粉末である。以下のような原料100gを秤取し混合し、0.5wt%のNH4Fを添加してフラックスとした。
Ca3N2 29.2360g
Sr3N2 6.8558g
Li3N 0.8218g
Si3N4 32.8767g
AlN 28.8717g
EuN 1.1690g
C 0.1690g
上述の原料を秤取した後、粉末材料を乳鉢に加えてグローブボックス(酸素含有量<1ppm、水分含有量<1ppm)にてメノウ乳鉢において均一に混合した混合完了後の粉末材料を坩堝にそれぞれゆるめに充填し、その後、グローブボックスから取り出して高温黒鉛炉中に置いた。坩堝材料は窒化ホウ素材質であった。黒鉛炉において、真空化し(10−3torr)、窒素ガスを充填し後に昇温し、昇温速度を10℃/min、窒素ガス圧力を1大気圧とした。1600℃まで昇温した後、8時間保温し、保温完了後に電源を切り、炉内冷却した。焼成されたサンプルを取り出して、粉砕、研磨、酸洗浄された後、サンプルの蛍光スペクトルを測定し、顆粒形態写真を撮った。
本発明の実施例11の赤色蛍光粉(Ca0.84Li0.1Sr0.1AlSiC0.02N2.9733:Eu0.01)、珪酸塩(Sr,Ba)2SiO4:Eu2+緑色蛍光粉及びイットリウム・アルミニウム・ガーネットYAG:Ce3+黄色蛍光粉を所定量秤取して、エポキシ樹脂に均一に分散させ、混合脱泡処理した後得られた混合物を市販の青色LED(発光波長が453nm)チップに塗布し、さらに150℃で0.5時間加熱乾燥した後パッケージングを完成した。青色LEDにより発された青色光と蛍光粉により発された赤色光、黄色光及び緑色光とを混合した後、色座標がx=0.4192,y=0.4036、演色評価数がRa=94であり、色温度T=3300Kに対応する暖色系白色光が得られた。図8は、実施例13の赤色蛍光粉を使用して製造された白色LEDの発光スペクトルを示す図である。その光学パラメータは表2に示される。
Claims (3)
- 窒素化合物発光材料であって、その化学式がM1−yEuyAlSiCxN3−4/3xで、式中、MがCaとSrとの組み合わせ、CaとBaとの組み合わせ、CaとLiとの組み合わせ、またはCaとMgとの組み合わせで、x=0.01、0.01≦y≦0.02、Cが炭素である窒素化合物発光材料。
- 前記MがCaとSrとの組み合わせ、またはCaとLiとの組み合わせである、請求項1に記載の窒素化合物発光材料。
- 白色LED照明光源において、青色LED、緑色蛍光粉及び請求項1又は2に記載の窒素化合物発光材料を含有する、ことを特徴とする白色LED照明光源。
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