CN108570323B - 一种磷铝酸锶锂荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种磷铝酸锶锂荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种稀土离子掺杂的磷铝酸锶锂荧光粉，其化学通式为Li2Sr2‑xAl(PO4)3:xR，Li2Sr2Al(PO4)3作为基质材料，0.01≤x≤0.2，掺杂的R作为中心发光离子，R为稀土Ce、Tb、Eu、Dy离子中的一种或几种的组合。本发明荧光粉可以被紫光或蓝光激发，在可见光区有较强光的输出，且光稳定性好，可用于白光LED的发光层。本发明荧光粉采用高温固相法制备，以氟化物为助熔剂，不仅降低了锂及磷的挥发，还大大提高了产品纯度，同时能在较低温度焙烧，大大降低了制备成本。

Description

一种磷铝酸锶锂荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种白光LED用荧光粉，特别涉及一种磷铝酸锶锂荧光粉及其制备方法，属于无机发光材料技术领域。
背景技术
作为新一代发光装置，白光LED具有省电、抗震、寿命长、响应快、可回收、无污染等优点，被广泛应用于照明、显示等领域，被称为二十一世纪最有发展前景的绿色光源。目前，白光LED制备技术主要有两种：(1)红、绿、蓝三种单色LED组合产生白光，该方式可以调整颜色，但是供电复杂，价格昂贵；(2)用蓝光或紫光LED芯片激发荧光粉，利用LED芯片的漏出光和荧光粉的转换光获得白光，此种方法在可行性、实用性、经济性都远远高于前一种，成为目前制备白光LED的主要方式。
LED芯片激发荧光粉制备白光LED方式中，荧光粉与LED芯片匹配非常关键，荧光粉的最佳激发区域要处于LED芯片的最佳发射区域，由于目前LED芯片的发光区域是确定的，商品化LED芯片发光区域主要集中在450～460nm，390～400nm和350～360nm几个区域，因此寻找与之发射波长匹配的荧光粉非常重要。另外，荧光粉的光转换效率直接影响到白光LED的发光效率，白光LED发出的白光有60～100％来自于荧光粉，因此，寻找高转换效率的荧光粉非常重要。此外，荧光粉的光谱决定白光LED的显色指数和色温，因此，寻找光谱可调的荧光粉对于制备高显色性的白光LED也非常重要。最后，荧光粉的热稳定性直接决定白光LED是否环保，以及色彩的稳定性，寻找物理、化学稳定性好的荧光粉非常重要。
近几年开发的荧光粉主要是稀土掺杂的硫化物、铝酸盐、硅酸盐、氮化物荧光粉。硫化物荧光粉虽然具有较高的发光效率，但是，发光稳定性差，光衰较大，成本较高，不能满足LED应用要求。铝酸盐YAG:Ce3+荧光粉是目前主要应用的黄色荧光粉，成本较低，效率较高，但是缺乏红色光，显色指数低。硅酸盐、磷酸盐荧光粉虽然价格低廉，发光效率较高，但是与LED芯片匹配性差。氮化物荧光粉虽然稳定性好，发光效率高，但是制备困难，价格昂贵。为了优化荧光粉的性能，在此基础上人们将酸根离子进行复配制备了硅铝酸盐荧光粉、磷硅酸盐荧光粉等。中国科学院长春光机所的张加骅等制备了色彩可调的BaMg2Al6Si9O30荧光粉，苏州大学黄彦林等制备了Ca15-15x(PO4)2(SiO4)6:15xEu绿色荧光粉。铝酸盐荧光粉和磷酸盐荧光粉是荧光粉中两个重要的分支，已经在白光LED照明中大量应用，如Tb3Al5O12:Ce3+黄色荧光粉、LiSrPO4:Eu2+蓝色荧光粉。然而，有关铝酸根和磷酸根复配的磷铝酸盐荧光粉的研究还比较少。目前国内查到的磷铝酸盐荧光粉有常州职业技术工业学院唐惠东等人申请的Cs2-2xEu2xAlP3O10荧光粉，佛山市南海区大沥朗达荧光材料有限公司范伟明等人申通的Ba1-a-bMg2-cAl16-xPxO27+x:aEu,bM,cMn。总体上来说，关于磷铝酸盐荧光粉的研究还处于起步阶段，种类少，发光效率偏低，尚有许多内容有待研究。
发明内容
为了解决现有技术中发光材料制备困难、光谱匹配性差、发光效率低等问题，本发明的目的在于提供一种磷铝酸锶锂荧光粉。
本发明的另一目的在于提供上述荧光粉的制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
本发明磷铝酸盐荧光粉的化学结构通式为Li2Sr2-xAl(PO4)3:xR，其中：Li2Sr2Al(PO4)3作为基质材料，0.01≤x≤0.2，掺杂的R作为中心发光离子，R为稀土Ce、Tb、Eu、Dy离子中的一种或几种的组合。
本发明磷铝酸盐荧光粉在可见光波段范围具有优良的荧光性能，有效激发波长在300～500nm之间，发射波长在400～700nm之间。
上述磷铝酸盐荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照Li2Sr2-xAl(PO4)3:xR的化学计量比称取Li2CO3、SrCO3、Al2O3、(NH4)2HPO4和稀土氧化物作为原料，以氟化物为助熔剂，将称取的物料研磨并混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物放入刚玉舟内，放入高温电阻炉内，在空气下进行第一次焙烧，程序升温到400～500℃，在该温度下保持2～3小时，然后冷却到室温；
(3)将第一次焙烧的产物研磨成粉末，在空气或氢气与氮气的混合气气氛下进行第二次焙烧，程序升温到800～850℃，在该温度下保持4～6小时，然后冷却到室温；
(4)将冷却后的粉体再经过研磨，洗涤，干燥得到本发明的磷铝酸锶锂荧光粉。
本发明原料Li2CO3、SrCO3、Al2O3、(NH4)2HPO4纯度高于99％。本发明原料稀土氧化物纯度高于99.99％。本发明氟化物助熔剂优选LiF或SrF2；LiF或SrF2的用量为原料总重量的1％～3％。
上述稀土氧化物选自CeO2、Tb2O3、Eu2O3、Dy2O3中的一种或几种组合。上述程序升温的速率为100～300℃/小时，干燥温度为80～200℃。上述第二次焙烧过程的氢气与氮气的混合气为氢气(5％)与氮气(95％)的混合气。所述洗涤为去离子水和乙醇洗涤；所述干燥温度为80～200℃，干燥时间为2-20h。本发明中原料的种类和含量，由本领域技术人员根据本发明实际需要自行调整。
有益效果：
本发明提供了一种磷酸根和铝酸根离子复配制备的磷铝酸锶锂荧光粉，以锶、锂离子为阳离子基团，其中锶离子可以为发光中心离子提供空位，锂离子用于调节价态平衡和优化发光离子的环境；以磷铝酸根离子为阴离子基团，为发光离子提供配位环境；以稀土离子作为发光离子，提供多种发射光谱，在可见光波段范围具有优良的荧光性能，有效激发波长在300～500nm之间，发射波长在400～700nm之间，在白光LED照明领域具有潜在的应用前景。本发明磷铝酸盐荧光粉可以被紫光或蓝光有效激发，并在可见光区有光的输出，可用于半导体照明器件的发光层。本发明通过更换稀土发光离子来调控发射光谱，具有较好的热稳定性和化学稳定性。本发明采用了高温固相两段焙烧的方法，采用氟化物助熔剂，不仅降低了锂及磷的挥发，还大大提高了产品纯度，同时能在较低温度焙烧，大大降低了制备成本。总之，本发明制备温度低、工艺简单、环境友好，适合工业化生产。
附图说明
图1是实施例1中Li2Sr1.96Al(PO4)3:0.04Eu3+的X射线衍射图谱；
图2是实施例1中Li2Sr1.96Al(PO4)3:0.04Eu3+的激发光谱；
图3是实施例1中Li2Sr1.96Al(PO4)3:0.04Eu3+的发射光谱；
图4是实施例2中Li2Sr1.90Al(PO4)3:0.10Dy3+的激发光谱；
图5是实施例2中Li2Sr1.90Al(PO4)3:0.10Dy3+的发射光谱；
图6是实施例3中Li2Sr1.98Al(PO4)3:0.02Tb3+的发射光谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。本发明所有原料及试剂均为市售产品。
实施例1
Li2Sr1.96Al(PO4)3:0.04Eu3+荧光粉的合成。
按照化学计量比称取0.74克碳酸锂、2.89克碳酸锶、0.51克三氧化二铝、1.98磷酸氢二铵、0.070克三氧化二铕和0.09克LiF，将称取的原料放于玛瑙研钵中，采用研磨方式将粉体研细并混合均匀。
随后将混合好的原料放置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在空气气氛下，以100℃/小时的升温速率加热到450℃，并在该温度下保持3小时，随后缓慢冷却至室温。
将以上焙烧产品研磨成粉末，再置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在空气气氛下，以200℃/小时的升温速率加热到850℃，并在该温度下保持4小时，进行第二次焙烧，随后缓慢冷却至室温。
将烧结得到的样品研磨成粉末，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，除去残留的杂物，200℃烘2个小时，得到颗粒大小均匀的发光粉末。
针对制备的Li2Sr1.96Al(PO4)3:0.04Eu3+荧光粉，发明人做了结构与性能测试。采用Bruker D2Phaser仪器测试粉末衍射图谱，采用安捷伦cary Eclipse荧光分光光度计测试激发和发射光谱。其中在30KV电压下采用铜靶获得的X射线衍射图谱见图1，波长为激发光谱图见图2，发射光谱图见图3。图1的X射线衍射峰表明该荧光粉的主体材料为Li2Sr2Al(PO4)3；图2的激发图谱显示该荧光粉可以被紫光或蓝光激发；图3发射光谱显示该荧光粉可以发射出红光。
参照实施例1的制备方法，制备实施例2-7的荧光粉。
实施例2：
Li2Sr1.90Al(PO4)3:0.10Dy3+荧光粉的合成
按照化学计量比称取0.74克碳酸锂、2.80克碳酸锶、0.51克三氧化二铝、1.98磷酸氢二铵、0.373克三氧化二镝和0.06克LiF，将称取的原料放于玛瑙研钵中，采用研磨方式将粉体研细并混合均匀。
随后将混合好的原料放置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在空气气氛下，以200℃/小时的升温速率加热到500℃，并在该温度下保持3小时，随后缓慢冷却至室温。
将以上焙烧产品研磨成粉末，再置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在空气气氛下，以300℃/小时的升温速率加热到840℃，并在该温度下保持5小时，进行第二次焙烧，随后缓慢冷却至室温。
将烧结得到的样品研磨成粉末，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，除去残留的杂物，150℃下烘6个小时，得到颗粒大小均匀的发光粉末。
参照实施例1的荧光粉结构与性能测试方法，测试实施例2的荧光粉。结果显示，激发光谱图见图4，发射光谱图见图5。
实施例3：
Li2Sr1.98Al(PO4)3:0.02Tb3+荧光粉的合成
按照化学计量比称取0.74克碳酸锂、2.90克碳酸锶、0.51克三氧化二铝、1.98磷酸氢二铵、0.036克三氧化二铽和0.06克LiF，将称取的原料放于玛瑙研钵中，采用研磨方式将粉体研细并混合均匀。
随后将混合好的原料放置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在空气气氛下，以100℃/小时的升温速率加热到500℃，并在该温度下保持3小时，随后缓慢冷却至室温。
将以上焙烧产品研磨成粉末，再置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在空气气氛下，以300℃/小时的升温速率加热到850℃，并在该温度下保持4小时，进行第二次焙烧，随后缓慢冷却至室温。
将烧结得到的样品研磨成粉末，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，除去残留的杂物，150℃下烘8个小时，得到颗粒大小均匀的发光粉末。
参照实施例1的荧光粉结构与性能测试方法，实施例3荧光粉的发射光谱图见图6。
实施例4：
Li2Sr1.80Al(PO4)3:0.20Eu3+荧光粉的合成。
按照化学计量比称取0.74克碳酸锂、2.66克碳酸锶、0.51克三氧化二铝、1.98磷酸氢二铵、0.365克三氧化二铕和0.12克SrF2，将称取的原料放于玛瑙研钵中，采用研磨方式将粉体研细并混合均匀。
随后将混合好的原料放置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在空气气氛下，以100℃/小时的升温速率加热到460℃，并在该温度下保持2.5小时，随后缓慢冷却至室温。
将以上焙烧产品研磨成粉末，再置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在空气气氛下，以200℃/小时的升温速率加热到830℃，并在该温度下保持6小时，进行第二次焙烧，随后缓慢冷却至室温。
将烧结得到的样品研磨成粉末，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，除去残留的杂物，80℃烘20个小时，得到颗粒大小均匀的发光粉末。
实施例5：
Li2Sr1.99Al(PO4)3:0.01Eu2+荧光粉的合成。
按照化学计量比称取0.74克碳酸锂、2.94克碳酸锶、0.51克三氧化二铝、1.98磷酸氢二铵、0.0174克三氧化二铕和0.18克LiF，将称取的原料放于玛瑙研钵中，采用研磨方式将粉体研细并混合均匀。
随后将混合好的原料放置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在空气气氛下，以100℃/小时的升温速率加热到400℃，并在该温度下保持2小时，随后缓慢冷却至室温。
将以上焙烧产品研磨成粉末，再次置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在氢气(5％)和氮气(95％)混合气下，以200℃/小时的升温速率加热到800℃，并在该温度下保持4小时，进行第二次焙烧，随后缓慢冷却至室温。
将烧结得到的样品研磨成粉末，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，除去残留的杂物，120℃烘10个小时，得到颗粒大小均匀的发光粉末。
实施例6：
Li2Sr1.90Al(PO4)3:0.10Ce3+荧光粉的合成。
按照化学计量比称取0.74克碳酸锂、2.80克碳酸锶、0.51克三氧化二铝、1.98磷酸氢二铵、0.172克氧化铈和0.06克LiF，将称取的原料放于玛瑙研钵中，采用研磨方式将粉体研细并混合均匀。
随后将混合好的原料放置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在空气气氛下，以100℃/小时的升温速率加热到500℃，并在该温度下保持3小时，随后缓慢冷却至室温。
将以上焙烧产品研磨成粉末，再次置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在氢气(5％)和氮气(95％)混合气下，以200℃/小时的升温速率加热到850℃，并在该温度下保持6小时，进行第二次焙烧，随后缓慢冷却至室温。
将烧结得到的样品研磨成粉末，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，除去残留的杂物，200℃烘2个小时，得到颗粒大小均匀的发光粉末。
实施例7：
Li2Sr1.95Al(PO4)3:0.01Eu3+,0.02Tb3+荧光粉的合成。
按照化学计量比称取0.74克碳酸锂、2.88克碳酸锶、0.51克三氧化二铝、1.98磷酸氢二铵，0.0174克三氧化二铕、0.036克三氧化二铽和0.09克SrF2，将称取的原料放于玛瑙研钵中，采用研磨方式将粉体研细并混合均匀。
随后将混合好的原料放置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在空气气氛下，以100℃/小时的升温速率加热到450℃，并在该温度下保持2小时，随后缓慢冷却至室温。
将以上焙烧产品研磨成粉末，再次置于刚玉舟内，在高温电阻炉中，在空气气氛下，以200℃/小时的升温速率加热到830℃，并在该温度下保持5小时，进行第二次焙烧，随后缓慢冷却至室温。
将烧结得到的样品研磨成粉末，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，除去残留的杂物，100℃下烘6个小时，得到颗粒大小均匀的发光粉末。
经测试，实施例2-7所制备得到的荧光粉，其有效激发波长在300～500nm之间，发射波长在400～700nm之间，具有很高的热稳定性和化学稳定性，在白光LED照明等领域具有潜在的应用前景。

Claims (9)

1.一种磷铝酸盐荧光粉，其化学结构通式为Li2Sr2-xAl(PO4)3:xR，其中：Li2Sr2Al(PO4)3作为基质材料，0.01≤x≤0.2，掺杂的R作为中心发光离子，R为稀土Ce、Tb、Eu、Dy离子中的一种或几种的组合。
2.如权利要求1所述磷铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：
（1）按照Li2Sr2-xAl(PO4)3:xR的化学计量比称取Li2CO3、SrCO3、Al2O3、(NH4)2HPO4和稀土氧化物作为原料，以氟化物为助熔剂，将称取的原料研磨混合均匀，得到混合物；
（2）将混合物放入刚玉舟内，放入高温电阻炉内，在空气下进行第一次焙烧，程序升温到400～500℃，在该温度下焙烧2～3小时，然后自然冷却到室温；
（3）将第一次焙烧的产物研磨成细小颗粒，在空气或氢气与氮气的混合气气氛下进行第二次焙烧，程序升温到800～850℃，在该温度下焙烧4～6小时，然后自然冷却到室温；
（4）将冷却后的粉体研磨，洗涤、干燥得到磷铝酸锶锂荧光粉。
3.如权利要求2所述磷铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述稀土氧化物为CeO2、Tb2O3、Eu2O3、Dy2O3中的一种或几种。
4.如权利要求3所述磷铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述Li2CO3、SrCO3、Al2O3和(NH4)2HPO4的纯度高于99%；所述稀土氧化物的纯度高于99.99%。
5.如权利要求2-4任一项所述磷铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述氟化物为LiF或SrF2。
6.如权利要求5所述磷铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述LiF或SrF2用量占原料总重量的1%~3%。
7.如权利要求2-4任一项所述磷铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）第二次焙烧的气氛为5%氢气与95%氮气的混合气。
8.如权利要求2-4任一项所述磷铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述程序升温的速率为100～300℃/小时。
9.如权利要求2-4任一项所述磷铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：所述洗涤为用去离子水或/和乙醇洗涤；所述干燥温度为80~200℃，干燥时间为2-20h。
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