CN110295044A - 一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉制备方法 - Google Patents
一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110295044A CN110295044A CN201910660547.7A CN201910660547A CN110295044A CN 110295044 A CN110295044 A CN 110295044A CN 201910660547 A CN201910660547 A CN 201910660547A CN 110295044 A CN110295044 A CN 110295044A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- mmol
- agate mortar
- oxide
- lithium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 117
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 13
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims abstract description 13
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N gadolinium atom Chemical compound [Gd] UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 12
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 24
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910001940 europium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N europium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Eu+3].[Eu+3] AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910001938 gadolinium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229940075613 gadolinium oxide Drugs 0.000 claims abstract description 7
- CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N gadolinium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Gd+3].[Gd+3] CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical compound [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 40
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 239000010431 corundum Substances 0.000 claims description 32
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 230000005284 excitation Effects 0.000 abstract description 7
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 abstract description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 abstract description 2
- 229930091051 Arenine Natural products 0.000 abstract 1
- 229910015667 MoO4 Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 4
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- BYNOOQUJMLPWFI-UHFFFAOYSA-N [Li].[Gd] Chemical compound [Li].[Gd] BYNOOQUJMLPWFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 3
- VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L molybdic acid Chemical compound O[Mo](O)(=O)=O VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- -1 europium ion Chemical class 0.000 description 2
- 238000001857 fluorescence decay curve Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000003836 solid-state method Methods 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 229910004647 CaMoO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910019990 cerium-doped yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003760 hair shine Effects 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 description 1
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7783—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals one of which being europium
- C09K11/7794—Vanadates; Chromates; Molybdates; Tungstates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及无机材料技术领域，涉及一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉制备方法。它的组分是由下列原料制成：碳酸锂1.0 mmol，氧化钼4.0 mmol，氧化钆0.7‑0.95 mmol，氧化铕0.05‑0.25mmol。所述的Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉，近紫外光激发下在红光区域的发光强度是商用红色荧光粉发光强度的九倍。而且，色坐标更接近标准红光的数值。本发明制备方法的条件容易达到，可操作性强；制备样品的重现性好；制备的产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，涉及一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉制备方法。
背景技术
在现有技术中，传统白炽灯和荧光灯正逐渐被新产品白色发光二极管(LED)所替代。是因为白光LED具有非常多显著的优点，例如：发光效率高、安全性高、响应速度快、节约能源、绿色环保。目前，生产的白光LED大部分是通过在InGaN蓝色LED芯片(波长450 nm至470 nm)上覆盖一层淡黄色荧光粉YAG:Ce3+涂层制成的。这种白光LED由于缺少红光发射，具有较低的显色指数。而且，这种LED的成品色温变化幅度大，范围包括暖黄色到冷蓝色。另一个白光LED的实现方法则为紫外/近紫外光的LED表面涂上三基色（红色、绿色和蓝色）荧光粉的混合物。其中红色荧光粉常用的为Y2O2S:Eu3+和Y2O3:Eu3+。此类荧光粉制备温度较高、反应时间长、工艺复杂。而且荧光粉的效率比绿色和蓝色荧光粉的低很多。在紫外光照射下红色荧光粉Y2O2S:Eu3+化学性质不稳定，释放出硫化物气体，从而使其使用寿命大大缩短。因此，为了提高荧光粉的稳定性和发光效率，制备用于白光LED且在近紫外或蓝色区域具有较强吸收的新型红色荧光粉势在必行。
双钼酸盐中的LiGd(MoO4)2具有四方晶系白钨矿结构，空间群为I41/a。在其晶体结构中，Li+离子和Gd3+离子随机分布在与CaMoO4晶格中Ca2+所处的相同的格位上。当Eu3+离子掺杂入晶体中，由于稀土离子半径相接近，将会占据Gd3+的格位。这样很容易实现，也不会改变原来的晶格结构。此外，MoO4 2-基团能很好的吸收紫外区域的能量，而且可以将吸收的能量有效的传递给Eu3+离子。
本发明提供了一种高发光强度的LiGd(MoO4)2:Eu3+红色荧光粉的简单制备方法，发光强度是商用红色荧光粉发光强度的九倍。而且，色坐标更接近标准红光的数值。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉制备方法，所得荧光粉发光强度高。
一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉，其特征在于它的组分是由下列原料制成：碳酸锂1.0 mmol，氧化钼4.0 mmol，氧化钆0.7-0.95 mmol，氧化铕0.05-0.25 mmol。
一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉，其特征在于它的组分是由下列原料制成：碳酸锂1.0 mmol，氧化钼4.0 mmol，氧化钆0.85 mmol，氧化铕0.15mmol。
一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、称取1.0 mmol碳酸锂Li2CO3与4.0 mmol氧化钼MoO3，将原料置于玛瑙研钵中，研磨0.5 h使其混合均匀，得到A粉末；
B、称取0.95 mmol氧化钆Gd2O3加入到A粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到B粉末；
C、称取0.05 mmol氧化铕Eu2O3加入到B粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到C粉末；
D、将C粉末装入刚玉坩埚中；
E、将D中的刚玉坩埚放入马弗炉中；
F、将E中的马弗炉按一定升温速度加热到900 oC，在空气条件下保持4 h；
G、停止加热F中的马弗炉，并使其自然冷却至室温；
H、取出G中马弗炉内的刚玉坩埚；
I、取出H中刚玉坩埚中的产品，并放入玛瑙研钵中；
J、将I中玛瑙研钵中的产品进行研磨，得到产品D粉末，即为所需荧光粉。
K、采用日本理学D/max-II B X射线粉末衍射分析仪对产品D进行X射线衍射测试。采用日本日立F-7000分光光度计测试产品D的激发和发射光谱。采用力科Wave Runner6100数字示波器测试产品D的荧光衰减曲线，激发光源为可调谐激光OPO脉冲激光器。以上测试均在室温下进行。
所述的Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉，近紫外光激发下在红光区域的发光强度是商用红色荧光粉发光强度的九倍。而且，色坐标更接近标准红光的数值。
本发明的优点是：1、本发明采用简单的高温固相法成功制备了铕离子单掺的钼酸钆锂荧光粉。研究表明此种荧光粉可以在相对较低的合成温度以及较短的合成时间（900℃、4小时）条件下成功合成。而且，铕离子可以很好的进入到基质钼酸钆锂的晶格中去，实现非常高强度的发光。在近紫外光激发下所制备的荧光粉在红光区域的发光强度是商用红色荧光粉发光强度的九倍。而且，色坐标更接近标准红光的数值。本发明制备方法的条件容易达到，可操作性强；制备产品的重现性好；制备的产品质量稳定。2、通过高温固相法在相对较低的温度以及较短的合成时间下制备一种发光强度很高的LiGd(MoO4)2:Eu3+红色荧光粉。在近紫外光激发下，LiGd(MoO4)2:Eu3+荧光粉表现出了Eu3+离子5D0→7F2特征跃迁强烈的红光发射。是商用红色荧光粉Y2O3:Eu3+发光强度的九倍，且CIE色度坐标更接近标准红光的色坐标。表明制备产品是具有应用前景的一类荧光粉。
下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
附图说明
图1是LiGd(MoO4)2:0.15Eu3+荧光粉以及基质LiGd(MoO4)2标准的XRD谱图。
图2是不同Eu3+掺杂浓度时LiGd(MoO4)2:xEu3+荧光粉的发射光谱。
图3是LiGd(MoO4)2:Eu3+与Y2O3:Eu3+对比的激发光谱。
图4是 LiGd(MoO4)2:Eu3+与Y2O3:Eu3+对比的发射光谱。
图5是LiGd(MoO4)2:Eu3+以及Y2O3:Eu3+的荧光衰减曲线。
具体实施方式
实施例1
A、称取1.0 mmol Li2CO3与4.0 mmol MoO3，将原料置于玛瑙研钵中，研磨0.5 h使其混合均匀，得到A粉末；
B、称取0.95 mmol Gd2O3加入到A粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到B粉末；
C、称取0.05 mmol Eu2O3加入到B粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到C粉末；
D、将C粉末装入刚玉坩埚中；
E、将D中的刚玉坩埚放入马弗炉中；
F、将E中的马弗炉按一定升温速度加热到900 oC，在空气条件下保持4 h；
G、停止加热F中的马弗炉，并使其自然冷却至室温；
H、取出G中马弗炉内的刚玉坩埚；
I、取出H中刚玉坩埚中的产品，并放入玛瑙研钵中；
J、将I中玛瑙研钵中的产品进行研磨，得到D粉末，即为所需荧光粉；
K、对D粉末进行XRD、荧光性质测试。
实施例2
A、称取1.0 mmol Li2CO3与4.0 mmol MoO3，将原料置于玛瑙研钵中，研磨0.5 h使其混合均匀，得到A粉末；
B、称取0.9 mmol Gd2O3加入到A粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到B粉末；
C、称取0.1 mmol Eu2O3加入到B粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到C粉末；
D、将C粉末装入刚玉坩埚中；
E、将D中的刚玉坩埚放入马弗炉中；
F、将E中的马弗炉按一定升温速度加热到900 oC，在空气条件下保持4 h；
G、停止加热F中的马弗炉，并使其自然冷却至室温；
H、取出G中马弗炉内的刚玉坩埚；
I、取出H中刚玉坩埚中的产品，并放入玛瑙研钵中；
J、将I中玛瑙研钵中的产品进行研磨，得到D粉末，即为所需荧光粉；
K、对D粉末进行XRD、荧光性质测试。
实施例3
A、称取1.0 mmol Li2CO3与4.0 mmol MoO3，将原料置于玛瑙研钵中，研磨0.5 h使其混合均匀，得到A粉末；
B、称取0.85 mmol Gd2O3加入到A粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到B粉末；
C、称取0.15 mmol Eu2O3加入到B粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到C粉末；
D、将C粉末装入刚玉坩埚中；
E、将D中的刚玉坩埚放入马弗炉中；
F、将E中的马弗炉按一定升温速度加热到900 oC，在空气条件下保持4 h；
G、停止加热F中的马弗炉，并使其自然冷却至室温；
H、取出G中马弗炉内的刚玉坩埚；
I、取出H中刚玉坩埚中的产品，并放入玛瑙研钵中；
J、将I中玛瑙研钵中的产品进行研磨，得到D粉末，即为所需荧光粉；
K、对D粉末进行XRD、荧光性质测试。
实施例4
A、称取1.0 mmol Li2CO3与4.0 mmol MoO3，将原料置于玛瑙研钵中，研磨0.5 h使其混合均匀，得到A粉末；
B、称取0.8 mmol Gd2O3加入到A粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到B粉末；
C、称取0.2 mmol Eu2O3加入到B粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到C粉末；
D、将C粉末装入刚玉坩埚中；
E、将D中的刚玉坩埚放入马弗炉中；
F、将E中的马弗炉按一定升温速度加热到900 oC，在空气条件下保持4 h；
G、停止加热F中的马弗炉，并使其自然冷却至室温；
H、取出G中马弗炉内的刚玉坩埚；
I、取出H中刚玉坩埚中的产品，并放入玛瑙研钵中；
J、将I中玛瑙研钵中的产品进行研磨，得到D粉末，即为所需荧光粉；
K、对D粉末进行XRD、荧光性质测试。
实施例5
A、称取1.0 mmol Li2CO3与4.0 mmol MoO3，将原料置于玛瑙研钵中，研磨0.5 h使其混合均匀，得到A粉末；
B、称取0.75 mmol Gd2O3加入到A粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到B粉末；
C、称取0.25 mmol Eu2O3加入到B粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到C粉末；
D、将C粉末装入刚玉坩埚中；
E、将D中的刚玉坩埚放入马弗炉中；
F、将E中的马弗炉按一定升温速度加热到900 oC，在空气条件下保持4 h；
G、停止加热F中的马弗炉，并使其自然冷却至室温；
H、取出G中马弗炉内的刚玉坩埚；
I、取出H中刚玉坩埚中的产品，并放入玛瑙研钵中；
J、将I中玛瑙研钵中的产品进行研磨，得到D粉末，即为所需荧光粉；
K、对D粉末进行XRD、荧光性质测试。
实施例6
A、称取1.0 mmol Li2CO3与4.0 mmol MoO3，将原料置于玛瑙研钵中，研磨0.5 h使其混合均匀，得到A粉末；
B、称取0.7 mmol Gd2O3加入到A粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到B粉末；
C、称取0.3 mmol Eu2O3加入到B粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到C粉末；
D、将C粉末装入刚玉坩埚中；
E、将D中的刚玉坩埚放入马弗炉中；
F、将E中的马弗炉按一定升温速度加热到900 oC，在空气条件下保持4 h；
G、停止加热F中的马弗炉，并使其自然冷却至室温；
H、取出G中马弗炉内的刚玉坩埚；
I、取出H中刚玉坩埚中的产品，并放入玛瑙研钵中；
J、将I中玛瑙研钵中的产品进行研磨，得到D粉末，即为所需荧光粉；
K、对D粉末进行XRD、荧光性质测试。
图1为LiGd(MoO4)2:0.15Eu3+荧光粉以及基质LiGd(MoO4)2标准的XRD谱图。通过对比两个谱图中峰的位置以及相对峰强度，可以看出所制备的荧光粉与白钨矿结构的LiGd(MoO4)2的标准卡片(PDF# 18-0728)相一致，属于I41/a四方晶系空间点群。说明制备的荧光粉为单一纯相的物质，Eu3+离子被成功掺杂进了基质LiGd(MoO4)2的晶格结构中。Eu和Gd同属于稀土元素，由于稀土离子半径以及性质接近，Eu3+离子进入晶格中会占据Gd3+离子的格位。
图2为不同Eu3+掺杂浓度时LiGd(MoO4)2:xEu3+ (x=0.05、0.10、0.15、0.20、0.25和0.30)荧光粉的发射光谱。从图中可以看出除了峰的强度之外，峰的位置几乎不会变化。首先，荧光粉的发光强度随着Eu3+离子浓度的增加而增加，在x=0.15时达到最大值。之后，再增加Eu3+离子的浓度，由于浓度猝灭，发光强度反而降低。从以上结果也可以看出，LiGd(MoO4)2基质中Eu3+离子的最佳掺杂浓度为0.15，这是高于其它Eu3+掺杂的荧光粉的，如Y2O3:0.05Eu3+。
图3为所制备LiGd(MoO4)2:0.15Eu3+荧光粉与商用红色荧光粉Y2O3:0.05Eu3+的激发光谱。通过对比可以看出LiGd(MoO4)2:0.15Eu3+荧光粉的激发强度比Y2O3:0.05Eu3+强很多。而且本专利合成的LiGd(MoO4)2:0.15Eu3+荧光粉不仅可以吸收近紫外发光LED的发射光(波长350 nm至400 nm)，而且可以有效的吸收蓝色LED芯片的发射光(波长450 nm至470 nm)。
图4为所制备LiGd(MoO4)2:0.15Eu3+荧光粉与商用红色荧光粉Y2O3:0.05Eu3+的发射光谱。荧光粉表现出位于613 nm处非常强的红光发射，归因于Eu3+离子的5D0→7F2跃迁。在近紫外光激发下LiGd(MoO4)2:0.15Eu3+荧光粉5D0→7F2的跃迁强度约为Y2O3:0.05Eu3+的九倍。
图5为LiGd(MoO4)2:0.15Eu3+以及Y2O3:0.05Eu3+中Eu3+离子5D0→7F2跃迁的荧光衰减曲线。实验数据经过拟合之后计算出其荧光寿命分别为0.44和1.04 ms。为了避免荧光闪烁，用于LED的荧光粉应该有足够短的荧光寿命。从以上结果可以看出，合成的LiGd(MoO4)2:0.15Eu3+的荧光寿命比Y2O3:0.05Eu3+短得多。
经过计算，LiGd(MoO4)2:0.15Eu3+荧光粉和商用红色荧光粉Y2O3:0.05Eu3+的CIE色度坐标分别为(0.657, 0.343)和(0.616, 0.380)。可以看出，LiGd(MoO4)2:0.15Eu3+荧光粉的CIE色度坐标比商用红色荧光粉Y2O3:0.05Eu3+更接近标准红光的CIE色度坐标值(0.67,0.33)。
以上所有的结果表明，LiGd(MoO4)2:0.15Eu3+荧光粉相对于传统的Y2O3:0.05Eu3+荧光粉可能是一种更有效的白光LED用红色荧光粉。
Claims (3)
1.一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉，其特征在于它的组分是由下列原料制成：碳酸锂1.0 mmol，氧化钼4.0 mmol，氧化钆0.7-0.95 mmol，氧化铕0.05-0.25mmol。
2.按照权利要求1所述的发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉，其特征在于它的组分是由下列原料制成：碳酸锂1.0 mmol，氧化钼4.0 mmol，氧化钆0.85 mmol，氧化铕0.15 mmol。
3.如权利要求1或2所述的发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、称取1.0 mmol碳酸锂Li2CO3与4.0 mmol氧化钼MoO3，将原料置于玛瑙研钵中，研磨0.5 h使其混合均匀，得到A粉末；
B、称取0.95 mmol氧化钆Gd2O3加入到A粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到B粉末；
C、称取0.05 mmol氧化铕Eu2O3加入到B粉末中，在玛瑙研钵中研磨0.5 h使其混合均匀，得到C粉末；
D、将C粉末装入刚玉坩埚中；
E、将D中的刚玉坩埚放入马弗炉中；
F、将E中的马弗炉按一定升温速度加热到900 oC，在空气条件下保持4 h；
G、停止加热F中的马弗炉，并使其自然冷却至室温；
H、取出G中马弗炉内的刚玉坩埚；
I、取出H中刚玉坩埚中的产品，并放入玛瑙研钵中；
J、将I中玛瑙研钵中的产品进行研磨，得到产品D粉末，即为所需荧光粉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910660547.7A CN110295044A (zh) | 2019-07-22 | 2019-07-22 | 一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910660547.7A CN110295044A (zh) | 2019-07-22 | 2019-07-22 | 一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110295044A true CN110295044A (zh) | 2019-10-01 |
Family
ID=68031660
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910660547.7A Pending CN110295044A (zh) | 2019-07-22 | 2019-07-22 | 一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110295044A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022257148A1 (en) * | 2021-06-11 | 2022-12-15 | Dic Corporation | Gadolinia particles and method for producing gadolinia particles |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3781086A (en) * | 1971-06-30 | 1973-12-25 | Hitachi Ltd | Domain switching element and method of producing the same |
| US20100244066A1 (en) * | 2009-03-27 | 2010-09-30 | Chunghwa Picture Tubes, Ltd. | Red light fluorescent material and manufacturing method thereof, and white light luminescent device |
| CN102071022A (zh) * | 2010-11-29 | 2011-05-25 | 天津理工大学 | 一种黄绿光可强激发的钼酸盐红色荧光材料及其制备方法 |
| CN105038791A (zh) * | 2015-06-23 | 2015-11-11 | 西安建筑科技大学 | 一种可被紫外-蓝光激发的球形红色荧光粉的制备方法 |
| CN106520117A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-03-22 | 陕西科技大学 | 一种LiLa(MoO4)2:Eu3+荧光粉的制备方法 |
| CN107338052A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-11-10 | 陕西科技大学 | 一种可调光稀土掺杂钼酸镧锂荧光粉及其制备方法 |
| CN109266347A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-01-25 | 陕西科技大学 | 一种能被蓝光芯片有效激发的红色荧光粉及其制备方法 |
-
2019
- 2019-07-22 CN CN201910660547.7A patent/CN110295044A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3781086A (en) * | 1971-06-30 | 1973-12-25 | Hitachi Ltd | Domain switching element and method of producing the same |
| US20100244066A1 (en) * | 2009-03-27 | 2010-09-30 | Chunghwa Picture Tubes, Ltd. | Red light fluorescent material and manufacturing method thereof, and white light luminescent device |
| CN102071022A (zh) * | 2010-11-29 | 2011-05-25 | 天津理工大学 | 一种黄绿光可强激发的钼酸盐红色荧光材料及其制备方法 |
| CN105038791A (zh) * | 2015-06-23 | 2015-11-11 | 西安建筑科技大学 | 一种可被紫外-蓝光激发的球形红色荧光粉的制备方法 |
| CN106520117A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-03-22 | 陕西科技大学 | 一种LiLa(MoO4)2:Eu3+荧光粉的制备方法 |
| CN107338052A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-11-10 | 陕西科技大学 | 一种可调光稀土掺杂钼酸镧锂荧光粉及其制备方法 |
| CN109266347A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-01-25 | 陕西科技大学 | 一种能被蓝光芯片有效激发的红色荧光粉及其制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| LINGHONG YI等: "A potential red phosphor LiGd(MoO4)2:Eu3+ for light-emitting diode application" * |
| LINLIN LI等: "Synthesis and luminescent properties of high brightness MRE(MoO4)2:Eu3+ (M=Li, Na, K; RE=Gd, Y, Lu) red phosphors for white LEDs" * |
| 席翠省等: "白光LED用红色发光粉LiGd(MoO4)2∶Eu3+的制备和发光特性" * |
| 李琳琳: "稀土掺杂钼/钨酸盐荧光粉的制备及其发光特性研究" * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022257148A1 (en) * | 2021-06-11 | 2022-12-15 | Dic Corporation | Gadolinia particles and method for producing gadolinia particles |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Bedyal et al. | A near-UV-converted LiMgBO3: Dy3+ nanophosphor: surface and spectral investigations | |
| Ma et al. | Tunable emission, thermal stability and energy-transfer properties of SrAl2Si2O8: Ce3+/Tb3+ phosphors for w-LEDs | |
| Qu et al. | Novel and wide-ranging color tuning photoluminescence properties of Tb3+/Eu3+ doped garnet-type Li3Lu3Te2O12 phosphor: energy transfer and enhanced thermal stability | |
| CN105778913A (zh) | 一种单基质三掺杂白色荧光材料及其制备方法与应用 | |
| CN112011332A (zh) | 一种远红光荧光粉以及包含该荧光粉的发光装置 | |
| CN108085004A (zh) | 一种用于三基色暖白光led的蓝色荧光粉及其制备方法 | |
| CN112342021A (zh) | 一种近红外宽带发射的发光材料、其制备方法及包含该材料的发光装置 | |
| CN108690612A (zh) | 一种以铌酸盐为基质的铕掺杂橙红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN107365582A (zh) | 适用于白光led的钼酸盐基掺铕红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN105219382A (zh) | Eu2+-Eu3+共掺杂氟铝酸盐基质荧光粉及其合成方法与应用 | |
| Jiao et al. | Color tunable Ba3Lu (PO4) 3: Tb3+, Mn2+ phosphor via Tb3+→ Mn2+ energy transfer for white LEDs | |
| CN101694862A (zh) | 暖白光发光二极管及其锂化物荧光粉 | |
| CN113248926B (zh) | 一种能促进植物生长的红光转化膜及其制备方法 | |
| CN102352244B (zh) | 一种led红色荧光材料及其制备方法 | |
| CN107353900B (zh) | 一种铌酸盐荧光粉、其制备方法及发光二极管 | |
| CN110003908A (zh) | 白光led用硅酸盐红色荧光粉及制备方法和白光led发光装置 | |
| CN108329908A (zh) | 一种白光led用黄绿光荧光粉及制备方法和白光led发光装置 | |
| CN107338051A (zh) | 适用于白光led的钼酸盐基掺钐红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN104059640B (zh) | 一种硼酸盐荧光粉基质及荧光粉的制备方法 | |
| CN110295044A (zh) | 一种发光强度很高的稀土Eu3+离子掺杂钼酸钆锂红色荧光粉制备方法 | |
| CN107338050A (zh) | 稀土钐激活钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN107557006A (zh) | 氮化物荧光体及包含其的发光装置 | |
| CN110591711A (zh) | 一种用于白光led的镓酸盐红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN108070374A (zh) | 一种白光发光二极管用发红光稀土发光材料及其制备方法 | |
| CN111978956B (zh) | 一种橙光长余辉荧光粉及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191001 |