CN108070374A - 一种白光发光二极管用发红光稀土发光材料及其制备方法 - Google Patents
一种白光发光二极管用发红光稀土发光材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种白光发光二极管用发红光稀土发光材料及其制备方法，其化学组成式：(1‑x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中，RE为稀土元素，选自La3+，Gd3+，Y3+，Lu3+，Sc3+；Eu3+为激活离子；x为发光激活离子相对RE原子所占的摩尔百分含量，取值范围为0.01≤x≤1。本发明的制备方法简单，所制备的稀土发光材料在近紫外光和蓝光激发下，发出色纯度高的红色荧光，发色波长以611 nm为主，适合于白光发光二极管的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种白光发光二极管用稀土发光材料及其制备方法。
背景技术
白光LED（发光二极管）是一种固态冷光源，是继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第四代新型照明及显示光源。随着节能、环保型照明和显示（如商业大屏幕、城市景观、交通信号灯、手机及LCD背光源等）需求的日益提高，白光LED在全世界范围内正快速发展，其被公认为是21世纪最具发展前景的高新技术领域之一。
在现有技术条件下，白光LED的实现方式主要有三种方法：第一种是蓝光芯片涂敷黄色YAG:Ce3+荧光粉；第二种是紫外光芯片涂敷三基色荧光粉；第三种是三基色芯片组合发光。目前发光效率和商业化应用程度最高的是采用蓝光芯片涂敷黄色荧光粉的产品。由于日本日亚、德国欧司朗等外国公司在这一领域的研究起步较早，研发工作较为系统，在白光LED领域形成了垄断和专利封锁。要突破国外对于白光LED的专利封锁，需要在实现的技术路线或关键材料方面取得突破，荧光粉材料成为突破国外专利壁垒的有效途径。在白光LED实现的三种方法中，前两种方法都是通过非白光芯片激发荧光粉材料后，经过光的转换和混合后得到白光。因此，荧光粉材料成为影响白光LED发光效率、使用寿命、显色指数、灯光色温等光源主要指标的关键材料之一。
由于化学元素和化学反应的多样性，在白光LED芯片制造技术短期内无法打破国外专利壁垒的情况下，采用新型荧光粉材料将成为我国白光LED产业突破国外专利壁垒的一条更为现实的道路。此外，我国有着得天独厚的优势−丰富的稀土资源。据统计，我国的稀土储量占世界的60%，产量更是占80%以上，并且品种齐全，能够提供荧光粉科研及生产所需的各种原材料。稀土元素由于其特殊的电子层结构，而具有其它一般元素所无法比拟的光谱特性，稀土发光几乎覆盖了整个固体发光的范畴。发光性质是稀土化合物中光，电，磁三大功能中最突出的功能，受到人们极大的关注。稀土发光材料在绿色照明，节能减排等方面具有不可替代的优势。充分利用我国的稀土资源优势换取世界上先进的技术，即用资源换技术，让资源优势得到最大价值的利用是当前科技工作者的主要任务。所以，在我国发展新型稀土荧光材料很有可能成为突破国外专利封锁的最有效的途径。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种白光发光二极管用发红光稀土发光材料及其制备方法，所制备的发红光稀土发光材料在近紫外光和蓝光激发下发出色纯度高的红色荧光，发色波长以611 nm为主，适合于白光发光二极管的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明的白光发光二极管用发红光稀土发光材料具有如下的化学组成表示式：(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中，RE为稀土元素，选自La3+、Gd3+、Y3+、Lu3+或Sc3+；Eu3+为发光激活离子；x为发光激活离子相对RE原子所占的摩尔百分含量，取值范围为0.01 ≤ x ≤ 1。
所述稀土元素来源于稀土氧化物、稀土草酸盐、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的一种或多种的混合物；MoO3来源于三氧化钼、正钼酸铵、仲钼酸铵中的一种或多种的混合物。
所述的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法，包括如下步骤：将氧化铕、稀土元素原料和MoO3原料按化学组成式准确称量，混合均匀，然后放入加热炉中煅烧，待炉温自然冷却后取出，粉碎后得到白光发光二极管用发红光稀土发光材料。
所述的稀土元素原料为稀土氧化物、稀土草酸盐、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的一种或多种的混合物；所述的MoO3原料为三氧化钼、正钼酸铵、仲钼酸铵中的一种或多种的混合物。
所述煅烧温度为900℃～1200℃，煅烧时间为2～24小时。
本发明所选的基质材料为RE2O3·MoO3。发光中心是三价稀土铕离子(Eu3+)。在近紫外光和蓝光激发下，三价稀土铕离子(Eu3+)发出红光。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中，白光发光二极管用发红光稀土发光材料采用传统的高温固相法合成，制备工艺简单，易于操作，设备易得，操作安全，条件容易控制。本发明所制备的发红光稀土发光材料在近紫外光和蓝光激发下发出色纯度高的红色荧光，发色波长以611 nm为主，适合于白光发光二极管的应用。
附图说明
图1a为白光发光二极管用发红光稀土发光材料（实施例5）在监测611 nm发射下的激发光谱，图1b和1c为白光发光二极管用发红光稀土发光材料（实施例5）在近紫外光363nm和蓝光465 nm激发下的发射光谱。
图2为实施例5的发红光的稀土发光材料(▲)和商用白光发光二极管荧光粉Y2O2S:Eu3+（▼）的色坐标图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.01, RE = La。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化镧(La2O3)0.3226g，氧化铕(Eu2O3)0.0035g，三氧化钼(MoO3)0.1439g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，900℃保温12小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例2
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.3, RE = La。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取草酸镧(La2(C2O4)3)0.392g，氧化铕(Eu2O3)0.1056g，三氧化钼(MoO3)0.1439g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，900℃保温12小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例3
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.5, RE = La。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：
称取碳酸镧(La2(CO3)3)0.2289g，氧化铕(Eu2O3)0.1760g，三氧化钼(MoO3)0.1439g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，900℃保温12小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例4
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.01, RE = Y。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取硝酸钇(Y(NO3)3)0.7586g，氧化铕(Eu2O3)0.0035g，三氧化钼(MoO3)0.1439g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1000℃保温4小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例5
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.3, RE = Y。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化钇(Y2O3)0.1581g，氧化铕(Eu2O3)0.1056g，三氧化钼(MoO3)0.1439g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1000℃保温4小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例6
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.5, RE = Y。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化钇(Y2O3)0.0565g，硝酸钇(Y(NO3)3)0.1915g，氧化铕(Eu2O3)0.1760g，三氧化钼(MoO3)0.1439g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1000℃保温4小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例7
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.01, RE = Gd。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化钆(Gd2O3)0.1196g，硝酸钆(Gd(NO3)3)0.2708g，草酸钆(Gd2(C2O4)3)0.3579g，氧化铕(Eu2O3)0.0035g，三氧化钼(MoO3)0.1439g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1100℃保温8小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例8
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.3, RE = Gd。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化钆(Gd2O3)0.2538g，氧化铕(Eu2O3)0.1056g，三氧化钼(MoO3)0.072g，正钼酸铵((NH4)2MoO4)0.098g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1100℃保温8小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例9
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.5, RE = Gd。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化钆(Gd2O3)0.1813g，氧化铕(Eu2O3)0.1760g，三氧化钼(MoO3)0.048g，正钼酸铵((NH4)2MoO4)0.0653g，仲钼酸铵((NH4)6Mo7O24)0.0589g于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1100℃保温8小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例10
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.01, RE = Lu。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化镥(Lu2O3)0.3938g，氧化铕(Eu2O3)0.0035g，正钼酸铵((NH4)2MoO4)0.196g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1000℃保温24小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例11
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.3, RE = Lu。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化镥(Lu2O3)0.0929g，碳酸镥(Lu2(CO3)3)0.0353g，硝酸镥(Lu(NO3)3)0.0704g，氧化铕(Eu2O3)0.1056g，三氧化钼(MoO3)0.048g，正钼酸铵((NH4)2MoO4)0.0653g，仲钼酸铵((NH4)6Mo7O24)0.0589g于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1000℃保温24小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例12
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.5, RE = Lu。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化镥(Lu2O3)0.1813g，氧化铕(Eu2O3)0.1760g，仲钼酸铵((NH4)6Mo7O24)0.1766g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1000℃保温24小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例13
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.01, RE = Sc。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化钪(Sc2O3)0.1366g，氧化铕(Eu2O3)0.0035g，仲钼酸铵((NH4)6Mo7O24)0.0883g，正钼酸铵((NH4)2MoO4)0.072g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1100℃保温12小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例14
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.3, RE = Sc。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化钪(Sc2O3)0.0966g，氧化铕(Eu2O3)0.1056g，三氧化钼(MoO3)0.1439g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1100℃保温12小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例15
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 0.5, RE = Sc。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化钪(Sc2O3)0.0690g，氧化铕(Eu2O3)0.1760g，三氧化钼(MoO3)0.1439g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1100℃保温12小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例16
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中x = 1。
本实施例的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法如下：称取氧化铕(Eu2O3)0.3519g，三氧化钼(MoO3)0.1439g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，1200℃保温2小时，自然降到室温，取出，在玛瑙研钵中研磨后，得到最终产品。
实施例17
测定本发明的白光发光二极管用发红光稀土发光材料（实施例5）在监测611 nm发射下的激发光谱（图1a），发现该发光材料在363 nm和465 nm处均有较强的吸收，与目前近紫外发光二极管芯片和蓝光发光二极管芯片产生的发射波长吻合较好，可以实现近紫外光和蓝光发光二极管器件中的高效激发。在近紫外光363 nm和蓝光465 nm激发下，材料的发射光谱（图1b 和1c）呈现了Eu3+离子的红光发射，发射波长以611 nm为主。根据材料的发射光谱计算了其色坐标值为(0.611，0.386)，它的色坐标（▲）接近商用白光发光二极管用荧光粉Y2O2S:Eu3+（▼），见图2，并且具有更好的色纯度（接近100%）。
本发明所保护的发红光稀土发光系列材料的结构和组成相似，导致其激发和发射光谱相似，实施例5（图1）的激发和发射光谱代表了该系列荧光粉的发光特征。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其化学组成式为：(1-x)RE2O3·xEu2O3·MoO3，其中，RE为稀土元素，选自La3+、Gd3+、Y3+、Lu3+或Sc3+；Eu3+为激活离子；x为发光激活离子相对RE原子所占的摩尔百分含量，取值范围为0.01 ≤ x ≤ 1。
2.根据权利要求1所述的白光发光二极管用发红光稀土发光材料，其特征在于：所述稀土元素来源于稀土氧化物、稀土草酸盐、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的一种或多种的混合物；MoO3来源于三氧化钼、正钼酸铵、仲钼酸铵中的一种或多种的混合物。
3.权利要求1或2所述的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将氧化铕、稀土元素原料和MoO3原料按化学组成式准确称量，混合均匀，然后放入加热炉中煅烧，待炉温自然冷却后取出，粉碎后得到白光发光二极管用发红光稀土发光材料。
4.如权利要求3所述的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法，其特征在于：所述的稀土元素原料为稀土氧化物、稀土草酸盐、稀土碳酸盐、稀土硝酸盐中的一种或多种的混合物；所述的MoO3原料为三氧化钼、正钼酸铵、仲钼酸铵中的一种或多种的混合物。
5.如权利要求3所述的白光发光二极管用发红光稀土发光材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧温度为900℃～1200℃，煅烧时间为2～24小时。
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| CN112920799A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-06-08 | 江南大学 | 一种通过dbd技术制备稀土掺杂氧化钇荧光纳米颗粒的方法 |
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