JP6406109B2 - 蛍光体およびそれを用いた発光装置ならびに蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る蛍光体は、一般式LaxCeySi6N8+x+y(式中、2.0≦x≦3.5、0<y≦1.0)で表される。本実施形態に係る蛍光体は、Baおよび/またはSrを10〜10000ppm含有する。なお、蛍光体がBaおよびSrの両方を含有する場合、BaおよびSrの含有量の合計を10〜10000ppmとする。Baおよび/またはSrの含有量が10ppm以上であることにより、蛍光体の発光特性を向上させることができる。Baおよび/またはSrの含有量が10000ppm以下であることにより、蛍光体の輝度を高くすることができる。Baおよび/またはSrの含有量は、好ましくは500〜10000ppmである。Baおよび/またはSrの含有量が上記範囲内であると、蛍光体の発光特性をより一層向上させることができる。また、Baの含有量は、500〜2000ppmであることがより好ましく、Srの含有量は、500〜5000ppmであることがより好ましい。なお、本明細書において、「ppm」は重量比を意味する。蛍光体に含まれるBaおよび/またはSrの少なくとも一部は、上述の組成式中のLaサイトの一部を置換して存在していると考えられる。また、蛍光体に含まれるBaおよび/またはSrの一部は、Fと化合物を形成して不純物相としても存在し得ると考えられる。本実施形態に係る蛍光体は、400〜510nmの波長域において、励起強度がその最大値の70%となる第1波長および第2波長を有し、第1波長と第2波長の差は70nm以上である。本明細書において、「第2波長」は「第1波長」より長いものとする。即ち、励起スペクトルの上記波長域において、励起強度が最大となる励起強度を100%として、その70%となる波長のうち、最も長い波長を「第2波長」とし、その次に長い波長を「第1波長」とする。本実施形態に係る蛍光体について、励起強度が最大となる波長は、約450nmである。第1波長と第2波長の差が70nm以上であると、幅広い波長範囲にわたる励起光によって蛍光を発生させることが可能であり、従って、幅広い種類の励起光源と組み合わせて用いることができる。第1波長と第2波長の差は、好ましくは80nm以上である。波長差が80nm以上であると、より一層幅広い種類の励起光源と組み合わせて用いることができる。
以下に、本実施形態に係る蛍光体の製造方法の一例について説明する。本実施形態に係る蛍光体の製造方法は、La、CeおよびSiの単体、酸化物、窒化物、炭酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩またはハロゲン化物を、目的とする蛍光体の組成の化学量論比となるように秤量し、フラックス剤として少なくともBaF2および/またはSrF2と共に粉砕および混合することにより原料混合物を得る工程と、原料混合物を還元雰囲気下で焼成して焼成物を得る工程と、焼成物を粉砕し、粉末状の蛍光体を得る工程とを含む。
以下に、本実施形態に係る蛍光体を搭載した発光装置の一例について説明する。本実施形態に係る発光装置は、紫外領域から青色領域の光を発する励起光源と、本発明に係る蛍光体とを備える。本実施形態に係る発光装置において、蛍光体および励起光源は、励起光源が発する光の一部を蛍光体が吸収して発光し、かつ励起光源からの光および蛍光体からの光を発光装置から取り出し得るように配置されていればよく、蛍光体および励起光源の配置は特定の形態に限定されるものではない。発光装置としては、例えば、蛍光ランプ等の照明器具、ディスプレイおよびレーダー等の表示装置、液晶用バックライト等が挙げられる。また、励起光源としては、近紫外から可視光の短波長領域の光を発する発光素子、例えばLEDを用いることが好ましい。特に、半導体発光素子は、小型で電力効率が良く、鮮やかな色の発光をするので好ましい。他の励起光源として、既存の蛍光灯に使用される水銀灯等を適宜利用することができる。
発光素子10は、紫外線領域から可視光領域までの光を発することができる。発光素子10が発する光のピーク波長は、240nm〜520nmであることが好ましく、420nm〜470nmであることがより好ましい。発光素子10としては、例えば、窒化物半導体素子(InXAlYGa1−X−YN、0≦X、0≦Y、X+Y≦1)を用いることができる。発光素子10として窒化物半導体素子を用いることにより、機械的衝撃に強い安定した発光装置を得ることができる。
発光装置100において、封止部材50は、パッケージ40に形成された凹部内に載置された発光素子10を覆うように充填される。封止部材50としては、透光性の樹脂やガラスを用いることができる。製造のしやすさを考慮すると、封止部材50は、透光性樹脂であることが好ましい。透光性樹脂としては、シリコーン樹脂組成物を用いることが好ましいが、エポキシ樹脂組成物、アクリル樹脂組成物等の絶縁性樹脂組成物を用いることもできる。封止部材50は、蛍光体70を含む。封止部材50は更に、添加部材を適宜含むこともできる。例えば、封止部材50が光拡散材を含むことにより、発光素子10からの指向性を緩和させ、視野角を増大させることができる。
本実施形態における蛍光体70は、上述の本発明に係る蛍光体を含む。蛍光体70は、励起光源(発光素子10)が発する光の一部を吸収して発光する。図1に示す発光装置100において、蛍光体70は、封止部材50中で部分的に偏在するよう配合されている。封止部材50は、蛍光体70を含むことにより、発光素子10や蛍光体70を外部環境から保護するための部材としてのみならず、波長変換部材としても機能する。図1に示すように蛍光体70を発光素子10に接近して載置することにより、発光素子10からの光を効率よく波長変換することができ、発光装置100の発光効率をより一層向上させることができる。なお、蛍光体70を含む波長変換部材と発光素子10との配置は、これらを互いに接近して配置する形態に限定されるものではなく、発光素子10が発する熱が蛍光体70に与える影響を考慮して、発光素子10と蛍光体70を含む波長変換部材との間隔を空けて配置することもできる。また、蛍光体70を封止部材50中にほぼ均一に分散して存在させることにより、色むらの小さい光を発する発光装置を得ることもできる。
Laの原料として窒化ランタン(LaN)、Siの原料として窒化ケイ素(Si3N4)、Ceの原料として窒化セリウム(CeN)をそれぞれ用いた。フラックス剤としては、フッ化バリウム(BaF2)を用いた。各元素のモル比がLa:Si:Ce:Ba=3:6:0.15:0.25となるように、各原料を秤量した。具体的には、LaNを5.69g、Si3N4を3.48g、CeNを0.29g、BaF2を0.54g秤量した。
各元素のモル比がLa:Si:Ce:Ba=3:6:0.15:0.35となるように各原料を秤量した以外は実施例1と同様の手順で、実施例2の蛍光体を合成した。原料混合物におけるフラックス剤の含有量は7.4重量%であった。
各元素のモル比がLa:Si:Ce:Ba=3:6:0.15:0.45となるように各原料を秤量した以外は実施例1と同様の手順で、実施例3の蛍光体を合成した。原料混合物におけるフラックス剤の含有量は9.4重量%であった。
フラックス剤としてBaF2の代わりにフッ化ストロンチウム(SrF2)を使用し、各元素のモル比がLa:Si:Ce:Sr=3:6:0.15:0.225となるように各原料を秤量した以外は実施例1と同様の手順で、実施例4の蛍光体を合成した。原料混合物におけるフラックス剤の含有量は3.6重量%であった。
Laの原料として窒化ランタン(LaN)、Siの原料として窒化ケイ素(Si3N4)、Ceの原料としてフッ化セリウム(CeF3)をそれぞれ用いた。比較例1において、実施例で使用したフラックス剤は使用しなかった。各元素のモル比がLa:Si:Ce=3:6:0.15となるように、各原料を秤量した。具体的には、LaNを5.97g、Si3N4を3.65g、CeF3を0.38g秤量した。秤量した各原料を用いて、実施例1と同様の手順で比較例1の蛍光体を合成した。
フラックス剤としてSrF2の代わりにフッ化マグネシウム(MgF2)を使用した以外は実施例4と同様の手順で、比較例2の蛍光体を合成した。原料混合物におけるフラックス剤の含有量は1.8重量%であった。
フラックス剤としてSrF2の代わりにフッ化カルシウム(CaF2)を使用した以外は実施例4と同様の手順で、比較例2の蛍光体を合成した。原料混合物におけるフラックス剤の含有量は2.3重量%であった。
表2より、フラックス剤としてBaF2を使用した実施例1〜3の蛍光体は、フラックス剤を使用しなかった比較例1の蛍光体よりも平均粒径が大きくなったことがわかる。フラックス剤としてSrF2を使用した実施例4の蛍光体は、比較例1の蛍光体と同等の平均粒径を有した。フラックス剤としてMgF2またはCaF2を使用した比較例2および3の蛍光体は、比較例1の蛍光体よりも平均粒径が小さくなった。
実施例1の蛍光体のSEM(走査型電子顕微鏡)像を図4、比較例1のSEM像を図5に示す。図4および図5より、フラックス剤としてBaF2を使用した実施例1の蛍光体は、フラックス剤を使用しなかった比較例1の蛍光体と比較して、粒径が大きくなったことがわかる。同様に、実施例2および3の蛍光体の粒径が比較例1の蛍光体の粒径よりも大きいことが、SEM測定により確認できた。
図2より、実施例1の蛍光体の発光スペクトルのピークは、比較例1の蛍光体の発光スペクトルのピークよりも長波長側にあったことがわかる。同様に、実施例2〜4の蛍光体の発光スペクトルのピークは、比較例1の蛍光体の発光スペクトルのピークよりも長波長側にあった。更に、実施例1〜4の蛍光体の発光スペクトルピークの長波長側へのシフトは、視感度の高い方向へのシフトであったため、実施例1〜4の蛍光体の輝度をより高くすることができたと考えられる。また、色度の測定結果より、比較例1〜3の蛍光体は、実施例1〜4の蛍光体と比較して色相の違いが生じたことがわかる。
表2より、実施例1〜4の蛍光体の輝度は、フラックス剤を使用していない比較例1の蛍光体の輝度と比較して、約11〜20%高くなったことがわかる。また、フラックス剤としてMgF2またはCaF2を使用した比較例2および3の蛍光体の輝度は、比較例1の蛍光体の輝度と同等以下であったことがわかる。
表2より、フラックス剤としてBaF2またはSrF2を使用した実施例1〜4の蛍光体は、これらのフラックス剤を使用しなかった比較例1の蛍光体と比較して、第1波長と第2波長の差が大きくなったことがわかる。その理由として、フラックス剤として使用したBaF2またはSrF2の元素の一部がLaと置換することにより蛍光体の励起スペクトルの幅が広がったこと、およびフラックス剤としてBaF2またはSrF2を用いることにより蛍光体の結晶性が改善され、その結果、蛍光体の励起スペクトルの幅が広がったこと、の少なくとも二点が考えられる。その一方、フラックス剤としてMgF2またはCaF2を使用した比較例2および3の蛍光体は、比較例1の蛍光体と比較して、第1波長と第2波長の差が小さくなったことがわかる。その理由として、比較例1の蛍光体の原料として用いたCeF2がフラックス剤としても働いており、フラックス剤としてMgF2またはCaF2を使用した比較例2および3の蛍光体は、その比較例1の蛍光体よりも結晶性が改善されなかったことが考えられる。以上より、実施例1〜4の蛍光体は、比較例1〜3の蛍光体と比較して、より幅広い波長範囲にわたる励起光によって励起可能であることがわかった。また、表2より、実施例1〜4の蛍光体は、励起強度の最小値が、励起強度の最大値を100%として、50%以上であったことが分かる。更に、フラックス剤としてBaF2を使用した実施例1〜3は、励起強度の最小値が、励起強度の最大値を100%として、60%以上であったことが分かる。このことから、実施例1〜4の蛍光体は、比較例1〜3の蛍光体と比較して、励起光によってより強く励起可能であることがわかった。
10 発光素子
20、30 リード電極
40 パッケージ
50 封止部材
60 導電性ワイヤ
70 蛍光体
Claims (10)
- 一般式LaxCeySi6N8+x+y(式中、2.0≦x≦3.5、0<y≦1.0)で表される蛍光体であって、
Baおよび/またはSrを10〜10000ppm含有し、
400〜510nmの波長域において、励起強度がその最大値の70%となる第1波長および第2波長が存在し、前記第2波長は前記第1波長より長く、前記第1波長と前記第2波長の差が70nm以上86nm以下である、蛍光体。 - 前記第1波長と前記第2波長の差が80nm以上である、請求項1に記載の蛍光体。
- 350〜450nmの波長域における励起強度の最小値が、400〜510nmの波長域における励起強度の最大値の50%以上である、請求項1または2に記載の蛍光体。
- 一般式LaxCeySi6N8+x+y(式中、2.0≦x≦3.5、0<y≦1.0)で表される蛍光体であって、
Baおよび/またはSrを10〜10000ppm含有し、
350〜450nmの波長域における励起強度の最小値が、400〜510nmの波長域における励起強度の最大値の50%以上66.3%以下である、蛍光体。 - Baおよび/またはSrを500〜10000ppm含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の蛍光体。
- Fを10〜10000ppm含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体の平均粒径が15〜40μmである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の蛍光体。
- 紫外領域から青色領域の光を発する励起光源と、請求項1〜7のいずれか1項に記載の蛍光体とを備える発光装置。
- 一般式LaxCeySi6N8+x+y(式中、2.0≦x≦3.5、0<y≦1.0)で表される蛍光体の製造方法であって、
La、CeおよびSiの単体、酸化物、窒化物、炭酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩またはハロゲン化物を、前記蛍光体の組成の化学量論比となるように秤量し、フラックス剤として少なくともBaF2および/またはSrF2と共に粉砕および混合することにより原料混合物を得る工程と、
前記原料混合物を還元雰囲気下で焼成して焼成物を得る工程と、
前記焼成物を粉砕し、粉末状の蛍光体を得る工程と
を含む、方法。 - 前記原料混合物におけるフラックス剤の含有量が0.01〜15.0重量%である、請求項9に記載の方法。
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