KR102181291B1 - 루테튬 질화물계 형광분말 및 이를 구비하는 발광소자 - Google Patents

루테튬 질화물계 형광분말 및 이를 구비하는 발광소자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 루테튬 질화물계 형광분말 및 이를 구비하는 발광소자를 제공하는 것으로, 여기서, 이 루테튬 질화물계 형광분말은 무기 화합물을 포함하고, 이 무기 화합물의 조성은 적어도 M 원소, A 원소, D 원소와 R 원소를 포함하되, M 원소는 Lu, La, Pr, Nd, Sm, Y, Tb와 Gd으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 두가지 원소이고, Lu을 반드시 포함하며; A 원소는 Si 및/또는 Ge이고; D 원소는 O, N와 F으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 두가지 원소이고, N을 반드시 포함하며; R 원소는 Ce 및/또는 Dy이고, Lu 원소가 M 원소에서 차지하는 원자 몰비는 50%보다 크다. Lu3 +의 이온 반지름이 La3 +의 이온 반지름보다 작기에, 이의 광색 성능이 수요에 따라 원활하게 조절가능하도록 하고; 아울러 Lu 원소 함량이 50%보다 크기에, 무기 화합물의 주요 조성이 변화되도록 하여 조직 형태가 비교적 통일된 단일 결정 입자가 형성되고; 또한 이의 열안정성은 비교적 좋다.

Description

루테튬 질화물계 형광분말 및 이를 구비하는 발광소자
본 발명은 형광재료 분야에 관한 것으로, 구체적으로, 루테튬 질화물계 형광분말 및 이를 구비하는 발광소자에 관한 것이다.
백색광 LED는 새로운 녹색 고체 광원으로서, 전통적인 백열전구에 비해, 형광등 광원은 발광 효율이 높고, 에너지 소모량이 적으며, 수명이 길고, 발열이 적으며, 부피가 작고, 쉽게 손상되지 않으며, 응답이 빠르고, 친환경적인 등 장점을 구비하여, 반도체 조명과 액정 백라이트 디스플레이 분야에서 성공적으로 적용된다.
현재, 백색광 LED의 주류(主流) 실현 방안은 청색광 LED 칩에 다양한 방출 파장의 형광분말을 배합하는 것으로, 형광분말은 백색광 LED 소자 발광 효율, 특히는 색온도와 연색 지수 등 성능을 결정하는 관건적인 요소이다. 알루민산염 계열의 황색 형광분말과 황녹색 형광분말은 현재 가장 성숙된 형광분말 체계로서, 70% 이상의 시장규모를 갖고 있다.
고출력 백색광 LED, 레이저 조명과 디스플레이는 미래의 중요한 발전추세이기에, 이들과 결합되는 형광분말 안정성에 대한 요구가 더욱 높아지는 바, 알루민산염 계열의 형광분말 열안정성은 고밀도 에너지 여기 수요를 충족시킬 수 없어, 일본 미쓰비시 케미컬 주식회사에서는 새로운 질화물 형광분말을 발명하였고, 이의 안정성은 알루민산염 계열의 형광분말보다 우수한 바, 구체적으로 공개번호가 CN101663372A인 특허문헌과 공개번호가 CN102361956A인 특허문헌을 참조할 수 있고; 사영군(謝榮軍) 등 사람들의 보도에 따르면, 규소 질화물 형광체 발광효율이 비교적 낮은 바, 구체적으로 비특허문헌 J.Am.Ceram.Soc.96[6] 1688-1690 (2013)을 참조할 수 있다.
그러나, 상기 특허문헌에 제공되는 질화물 형광분말의 방출 스펙트럼 제어 가능성이 좋지 않아, 이의 광색 성능이 수요에 의해 원활하게 조절되기 어렵고, 더 나아가 이의 적용이 제한되며, 비특허문헌에 제공되는 형광체 발광효율이 떨어지므로, 상기와 마찬가지로 이가 고출력 백색광 LED 등 분야에 적용되는 것이 제한된다.
본 발명은 루테튬 질화물계 형광분말 및 이를 구비하는 발광소자를 제공하여, 선행기술에서 형광분말 방출 스펙트럼을 제어하기 어렵고 발광효율이 낮은 문제를 해결하도록 하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 측면에 따르면, 루테튬 질화물계 형광분말을 제공하였는 바, 이는 무기 화합물을 포함하고, 이 무기 화합물의 조성은 적어도 M 원소, A 원소, D 원소와 R 원소를 포함하되, 여기서, M 원소는 Lu, La, Pr, Nd, Sm, Y, Tb와 Gd으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 두가지 원소이고, Lu을 반드시 포함하며; A 원소는 Si 및/또는 Ge이고; D 원소는 O, N와 F으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 두가지 원소이고, N을 반드시 포함하며; R 원소는 Ce 및/또는 Dy이고, Lu 원소가 M 원소에서 차지하는 원자 몰비는 50%보다 크다.
더 나아가, 상기 무기 화합물은 Y3Si6N11와 동일한 결정체 구조를 구비한다.
더 나아가, 상기 무기 화합물의 구조식은 M3- aAxDy:aR이고, 여기서, 파라미터 a, x와 y는 하기 조건 0＜a≤0.8, 5≤x≤7, 10≤y≤12을 만족시킨다.
더 나아가, 상기 Lu 원소가 M 원소에서 차지하는 원자 몰비는 ≥70%이고, 바람직하게는 ≥80%이다.
더 나아가, 상기 A 원소는 Si이다.
더 나아가, 상기 D 원소는 N이다.
더 나아가, 상기 R 원소는 Ce이다.
더 나아가, 0.1≤a≤0.5; 5.5≤x≤6.5이고, 바람직하게는 x=6이고; 10.5≤y≤11.5이고, 바람직하게는 y=11이다.
더 나아가, 상기 루테튬 질화물계 형광분말 여기 스펙트럼 피크 파장은 400~460nm이고, 에너지 방출 피크 파장은 475~540nm 구간에 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 발광소자를 제공하였는 바, 이는 형광체와 여기광원을 포함하되, 이 형광체는 상기의 루테튬 질화물계 형광분말을 포함한다.
더 나아가, 상기 여기광원은 반도체 발광 다이오드 또는 레이저 광원이고, 바람직하게는 여기광원의 방출 피크 파장은 400~490nm 구간에 있다.
더 나아가, 상기 형광체는 기타 형광분말을 더 포함하되, 기타 형광분말은 (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce3+, β-SiAlON:Eu2 +, (Ca,Sr)AlSiN3:Eu2 +, (Li,Na,K)2(Ti,Zr,Si,Ge)F6:Mn4+와 (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu2 +으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 여러가지이다. 본 발명의 기술적 해결수단을 응용하면, Lu3 +의 이온 반지름이 La3 +의 이온 반지름보다 작기에, 형광분말을 형성하는 무기 화합물에 Lu 원소가 함유될 경우, 원래의 리간드 위치가 수축될 수 있어, 리간드 위치의 수축으로 인한 결정격자 왜곡을 줄이기 위하여, 이와 인접한 리간드 위치가 팽창되어, 원래의 결정장 환경이 약화됨으로써 이 무기 화합물을 구비하는 루테튬 질화물계 형광분말의 방출 스펙트럼이 쉽게 제어되도록 하되, 심지어 녹색광 영역까지 제어가능하여 이의 광색 성능이 수요에 따라 원활하게 조절가능하도록 하고; 아울러 Lu 원소 함량이 50%보다 크기에, 무기 화합물의 주요 조성이 변화되므로, 즉 원래의 치환된 원소가 Lu 원소로 전환되는 바, 이러한 변화는 결정격자 왜곡을 완화시켜 조직 형태가 비교적 통일된 단일 결정 입자를 형성하고, 단일 결정 입자는 장범위 규칙(long-range order)이 있어, 무기 화합물의 결정성능이 비교적 좋고; 또한 이의 열안정성이 비교적 좋아, 고밀도 에너지 여기 수요를 충족시킬 수 있다.
본 출원의 일부분을 구성하는 명세서 도면은 본 발명이 더욱 이해되도록 하고, 본 발명의 예시적인 실시예 및 이에 대한 설명은 본 발명을 해석하기 위한 것이지, 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니다. 도면에서:
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따른 루테튬 질화물계 형광분말의 XRD 회절도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 루테튬 질화물계 형광분말의 여기 스펙트럼과 방출 스펙트럼을 나타낸다.
설명해야 할 것은, 모순되지 않는 상황에서, 본 출원 중의 실시예 및 실시예 중의 특징은 서로 조합될 수 있다. 이하, 실시예를 결합하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
배경기술에서 기재된 바와 같이, 기존의 질화물 형광분말은 비록 열안정성이 좋지만, 이의 방출 스펙트럼 제어 가능성이 좋지 않아, 이의 광색 성능이 수요에 따라 원활하게 조절되기 어렵고, 더 나아가 이의 적용이 제한되었는 바, 이 문제를 해결하기 위하여, 본 출원은 형광분말과 이 형광분말을 구비하는 발광소자를 제공하였다.
본 출원의 전형적인 실시형태에서, 루테튬 질화물계 형광분말을 제공하였는 바, 이는 무기 화합물을 포함하고, 이 무기 화합물의 조성은 적어도 M 원소, A 원소, D 원소와 R 원소를 포함하되, 여기서, 상기 M 원소는 Lu, La, Pr, Nd, Sm, Y, Tb와 Gd으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 두가지 원소이고, Lu을 반드시 포함하며; 상기 A 원소는 Si 및/또는 Ge이고; 상기 D 원소는 O, N와 F으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 두가지 원소이고, N을 반드시 포함하며; 상기 R 원소는 Ce 및/또는 Dy이고, Lu 원소가 M 원소에서 차지하는 원자 몰비는 50%보다 크다.
상기 무기 화합물은 형광분말의 하나의 조성부분 또는 형광분말로서 사용되므로, 이의 조성은 상기 원소를 포함하는 기초상에서, 형광분말 결정체 구조를 형성하여 구비하거나, 또는 상기 몇가지 원소를 이용하여 선행기술에서 형광분말을 형성하는 무기 화합물의 상응한 원소를 대체한다고 이해할 수 있는 바, 예를 들어 M 원소를 이용하여 상응한 란타늄계 원소를 대체하는 것이다. 이하에서 상세히 논술하게 될 이론은 모두 형광분말 결정체 구조를 구비하는 전제하에서 전개되는 것으로, Lu3 +의 이온 반지름이 La3 +의 이온 반지름보다 작기에, 형광분말을 형성하는 무기 화합물에 Lu 원소가 함유될 경우, 원래의 리간드 위치가 수축될 수 있어, 리간드 위치의 수축으로 인한 결정격자 왜곡을 줄이기 위하여, 이와 인접한 리간드 위치가 팽창되어, 원래의 결정장 환경이 약화됨으로써 이 무기 화합물을 구비하는 루테튬 질화물계 형광분말의 방출 스펙트럼이 쉽게 제어되도록 하되, 심지어 녹색광 영역까지 제어가능하여 이의 광색 성능이 수요에 따라 원활하게 조절가능하도록 하고; 아울러 Lu 원소 함량이 50%보다 크기에, 무기 화합물의 주요 조성이 변화되므로, 즉 원래의 치환된 원소가 Lu 원소로 전환되는 바, 이러한 변화는 결정격자 왜곡을 완화시켜 조직 형태가 비교적 통일된 단일 결정 입자를 형성하고, 단일 결정 입자는 장범위 규칙(long-range order)이 있어, 무기 화합물의 결정성능이 비교적 좋고; 또한 이의 열안정성이 비교적 좋아, 고밀도 에너지 여기 수요를 충족시킬 수 있다.
상기 원리에 기반하여 고려해보면, 바람직하게는 상기 무기 화합물은 Y3Si6N11와 동일한 결정체 구조를 구비한다. 본 출원의 무기 화합물은 기존의 La3Si6N11:Ce3+와 구조상에서 차이가 있지만, 상업용 형광분말 La3Si6N11:Ce3 +의 우수한 열안정성이라는 공통성을 유지할 수 있고, 이 무기 화합물의 광효율은 Y3Si6N11:Ce3 +보다 큰 향상공간이 있어, 예를 들어 이 무기 화합물은 방출 스펙트럼 제어 가능성이 더욱 원활하다.
본 출원의 바람직한 실시예에서, 상기 무기 화합물의 구조식이 M3- aAxDy:aR인 것이 바람직하되, 여기서, 파라미터 a, x와 y는 이하 조건 0＜a≤0.8, 5≤x≤7, 10≤y≤12을 만족시킨다.
상기 조성에서, 대용량의 Lu은 La 원소로 치환되고, Lu가 La으로 일정한 정도 치환된 후, 결정체 구조는 Y3Si6N11 형 구조로 변화되고, 방출 스펙트럼 제어범위가 더욱 넓되, 475nm에서 540nm으로 제어될 수 있고; 또한 본 출원의 루테튬 질화물계 형광분말은 Y3Si6N11:Ce3 +에 비하여 발광강도와 열안정성이 비교적 뚜렷이 향상되고, 열안정상이 La3Si6N11:Ce3 +에서 기본적으로 일치하기에, 본 출원은 La3Si6N11:Ce3+ 열안정성이 우수한 특성을 유지하는 기초상에서, 발광효율이 Y3Si6N11:Ce3+보다 높고; 스펙트럼 제어가능성이 La3Si6N11:Ce3 +에 비해 더욱 원활한 루테튬 질화물계 형광분말을 제조하였다.
Lu은 본 출원의 무기 화합물의 주요한 기질 재료로서, 활성제는 기질재료 중의 M 원소 사이에 일정한 원자 개수 비례관계가 존재하여, 도핑 활성제로 도핑된 후, 얻어진 형광분말이 높은 발광효율을 구비하도록 확보하기 위하여, 바람직하게는 상기 Lu 원소가 M 원소에서 차지하는 원자 몰비는 ≥70%이고, 바람직하게는 ≥80%이다.
본 출원의 또 다른 바람직한 실시예에서, 상기 A 원소는 Si이다. 더욱 바람직하게는 상기 D 원소는 N이다. 더더욱 바람직하게는 상기 R 원소는 Ce이다. 이온 반지름 Lu3 +(0.848
Figure 112018131366889-pct00001
)와 Ce3 +(1.03
Figure 112018131366889-pct00002
) 차이값이 La3 +(1.06
Figure 112018131366889-pct00003
)와 Ce3 +(1.03
Figure 112018131366889-pct00004
) 차이값보다 크기에, 상기 무기 화합물에 소량의 Ce3 +가 도핑된 후, Ce와 Lu 이온 반경 차이가 비교적 크기에, 국부적으로 결정격자 왜곡이 심해질 수 있어, 결정장 강도가 커지는 동시에 이 무기 화합물에는 국부적인 리간드 환경 차이가 큰 두가지 Lu 위치가 존재하는 바, 이러한 두가지 위치에 기반해보면, Ce3 +의 5d 에너지 준위 분할이 증가됨으로써 무기 화합물 방출 스펙트럼을 제어가능한 원활성이 더욱 향상되도록 한다.
실험 연구에 따르면, R 원소 함량이 너무 적을 경우, 발광 중심이 작아 발광 휘도가 낮아지고, R 원소 함량이 너무 많을 경우, 농도 소광이 발생되어 비복사 전이가 증가되므로, 휘도가 위와 마찬가지로 낮아지게 되어, 활성제가 0.1≤a≤0.5 범위 내에 있는 것이 바람직하고; 더욱 순수한 상(phase)을 얻기 위하여, 결정 성능이 우수하고, 단일 결정 입자 크기 및 모양이 일치해야 하며, 고발광효율, 고연색성의 백색광 LED 소자를 제조하는데 유리하려면, 바람직하게는 5.5≤x≤6.5이고, 더욱 바람직하게는 x=6이며; 바람직하게는 10.5≤y≤11.5이고, 더욱 바람직하게는 y=11이다.
상기 조성을 구비하는 무기 화합물의 루테튬 질화물계 형광분말 여기 스펙트럼 피크 파장은 400~460nm이고, 기존의 질화물 형광분말의 방출 스펙트럼의 구간에 비해 더욱 넓고, 더욱 쉽게 제어되며; 방출 피크 파장은 475~540nm의 구간에서 청색광-청녹색-녹색광-청녹생광을 방출할 수 있다.
본 출원의 상기의 형광분말은 배경기술에 기재된 특허문헌 중의 방법을 사용하여 제조가능한 바, 바람직하게는 하기 제조방법을 사용하는 바,
단계 1), 화학식 M3- aAxDy:aR에 따라 배합하되, M 원소, A 원소, D 원소와 R 원소의 단량체, 질화물, 산화물 또는 이들의 합금을 취하여, 상기 재료의 화학식에 나타난 요구의 몰 배합비에 따라 상응한 원료를 취하고 균일하게 혼합하여 혼합체를 얻는 단계;
단계 2), 단계 1)에서 얻어진 혼합체를 용기에 넣고 질소 기체 또는 기타 비산화 분위기에서 소성하여 소성 산물을 얻되, 여기서, 최고 소결온도 범위는 1500~2000℃이고, 온도 유지 시간이 5~20h인 단계;
단계 3), 단계 2) 중의 소성 산물을 순차적으로 파쇄, 세척, 체질과 건조하여 형광분말을 얻는 단계를 포함한다.
본 출원의 또 다른 전형적인 실시형태에서, 발광소자를 제공하였는 바, 이는 형광체와 여기광원을 포함하되, 이 형광체는 상기의 루테튬 질화물계 형광분말을 포함한다. 본 출원의 루테튬 질화물계 형광분말은 열안정성이 높고, 방출 스펙트럼이 쉽게 제어가능하기에, 이를 구비하는 발광소자의 작업 안정성이 높아지고, 사용수명이 길어지며, 다양하고 상이한 수요에 적용되도록 한다.
바람직한 실시예에서, 상기 여기광원은 반도체 발광 다이오드 또는 레이저 광원이고, 더욱 바람직하게는 여기광원의 방출 피크 파장은 400~490nm 구간에 있다. 현재 상업용 LED 여기광원에 있어서, 이의 여기 파장대는 하기와 같은 범위에 있는 바, 구체적으로 두가지 여기광원이 있되: 380~420nm 파장 범위 내에 있는 근자외선 다이오드; 420~490nm 파장 범위 내에 있는 청색광 다이오드가 있고, 아울러 상기 형광분말 여기 피크 파장은 440nm 좌우에 있기에, 상기 파장 범위 내의 발광 다이오드를 이용하면 형광분말의 광 발광(photoluminescence)에 유리하다.
발광소자의 발광효과를 더욱 개선하기 위하여, 바람직하게는 상기 형광체는 기타 형광분말을 더 포함하되, 기타 형광분말은 (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce3 +, β-SiAlON:Eu2+, (Ca,Sr)AlSiN3:Eu2 +, (Li,Na,K)2(Ti,Zr,Si,Ge)F6:Mn4 +와 (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu2+으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 여러가지이다. 여기서, 각 물질 중에서 ','은 소괄호 안의 원소가 단일한 조성성분이거나 하나 이상의 원소를 포함하는 고용체일 수 있음을 나타내는 바, 이를테면 (Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+는 CaAlSiN3:Eu2 +, SrAlSiN3:Eu2 +와 Ca1 - xSrxAlSiN3:Eu2 +（0＜x＜1) 중의 하나 또는 몇가지 고용체임을 나타낸다. 본 출원의 형광분말과 상기 형광분말을 배합 사용하여 발광소자가 고발광효율, 고연색, 저색온도의 백색광을 방출하도록 하여, 이러한 백색광 발광소자는 조명 또는 디스플레이 분야에 적용될 수 있다.
이하, 실시예와 비교예를 결합하여 본 출원의 유리한 효과를 더욱 상세하게 설명한다.
실시예 1
화학식 Lu2 . 9Si6N11:0.1Ce3 +의 화학 양론비에 따라, LuN(99.9%), Si3N4(99.9%), CeO2(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 1의 Lu2 . 9Si6N11:0.1Ce3 + 형광분말을 얻는다. 이 형광분말에 대하여 X-ray 스캐닝을 진행하여 도 1을 얻되, 여기서, 스캔 브래그(Bragg) 각도는 10~68°이고, 스캔 속도는 6°/min이며; 이 형광분말에 대하여 형광 스펙트럼 측정을 진행하되, 여기 모니터링 파장은 490nm이고, 방출 모니터링 파장은 440nm이며, 모니터링 결과는 도 2에 도시된 바와 같다.
도 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 출원의 Lu2 . 9Si6N11:0.1Ce3 +와 Y3Si6N11는 동일한 결정체 구조를 구비한다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 얻어진 Lu2 . 9Si6N11:0.1Ce3 +, 백색광 LED 황색 형광물질 Y3Al5O12:Ce3+, 적색 형광물질 CaAlSiN3:Eu2 +에 있어서, 세가지 형광물질의 중량비는 15:70:15으로 혼합되어 실리카겔에 첨가되어 점착물을 형성하고, 점착물을 430nm 청색광 LED 칩에 피복하여, 백색광 LED 소자를 얻고, 원격 SIS-3_1.0m 스틸재질 광측정용 적분구_R98에 의하여 검출하고, 60mA의 구동전류를 사용하여 검출한 결과, 연색 지수는 86이고, 색좌표는 (0.32,0.36)이며, 광효율은 140 lm/W이다.
비교예 1
La2 . 86Si6N11:0.14Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 43.76g LaN(99.9%), 28.56g Si3N4(99.9%), 2.156g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 비교예 1의 La2 . 86Si6N11:0.14Ce3 + 형광분말을 얻는다.
비교예 2
Y2. 9Si6N11:0.1Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 29.87g LaN(99.9%), 28.56g Si3N4(99.9%), 1.54g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 비교예 2의 Y2. 9Si6N11:0.1Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 3
Lu2 . 1Si6N11:0.9Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 39.69g LuN(99.9%), 28.56g Si3N4(99.9%), 13.86g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 3의 Lu2 . 1Si6N11:0.9Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 4
Lu2 . 2Si6N11:0.8Ce3 + 의 화학 양론비에 따라, 41.58g LuN(99.9%), 28.56g Si3N4(99.9%), 12.32g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 4의 Lu2.1Si6N11:0.9Ce3+ 형광분말을 얻는다.
실시예 5
Lu2 . 2Si6N11:0.7Ce3 +,0.1Dy3 +의 화학 양론비에 따라, 39.69g LuN(99.9%), 28.56g Si3N4(99.9%), 10.78g CeN(99.99%), 2.19g DyF3(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 5의 Lu2 . 2Si6N11:0.7Ce3 +,0.1Dy3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 6
La1 . 16Lu1 . 74Si6N11:0.1Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 17.88g LaN(99.9%), 32.89g LuN(99.9%), 28.56g Si3N4(99.9%), 1.54g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 6의 La1 . 16Lu1 . 74Si6N11:0.1Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 7
La0 . 7375Lu2 . 2125Si6N11:0.05Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 11.28g LaN(99.9%), 41.82g LuN(99.9%), 28.56g Si3N4(99.9%), 0.77g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 7의 La0 . 7375Lu2 . 2125Si6N11:0.05Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 8
La0 . 575Lu2 . 325Si6N11:0.1Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 8.8g LaN(99.9%), 43.85g LuN(99.9%), 28.56g Si3N4(99.9%), 1.54g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 8의 La0 . 575Lu2 . 325Si6N11:0.1Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 9
Lu3Si5N10:0.3Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 56.7g LuN(99.9%), 23.38g Si3N4(99.9%), 4.63g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 9의 Lu3Si5N10:0.3Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 10
Lu2 . 57Si7N12:0.1Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 48.57g LuN(99.9%), 32.7g Si3N4(99.9%), 1.54g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 10의 Lu2 . 57Si7N12:0.1Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 11
Lu3 . 07Si5 . 5N10 .5:0.1Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 58.023g LuN(99.9%), 25.67g Si3N4(99.9%), 1.54g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 11의 Lu3 . 07Si5 . 5N10 .5:0.1Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 12
Lu2 . 73Si6 . 5N11 .5:0.1Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 51.6g LuN(99.9%), 30.33g Si3N4(99.9%), 1.54g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 12의 Lu2 . 73Si6 . 5N11 .5:0.1Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 13
Lu2 . 5Si6N11:0.5Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 47.25g LuN(99.9%), 28.56g Si3N4(99.9%), 7.7g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 13의 Lu2 . 5Si6N11:0.5Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 14
Lu2 . 86Si6N11:0.14Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 54.05g LuN(99.9%), 28.56g Si3N4(99.9%), 2.156g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 14의 Lu2 . 86Si6N11:0.14Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 15
Lu2 . 8Si6N11:0.2Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 52.92g LuN(99.9%), 28.56g Si3N4(99.9%), 3.08g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 15의 Lu2 . 8Si6N11:0.2Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 16
Lu2 . 7Si6N11:0.3Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 51.03g LuN(99.9%), 28.56g Si3N4(99.9%), 4.62g CeN(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 16의 Lu2 . 7Si6N11:0.3Ce3 + 형광분말을 얻는다.
실시예 17
Lu2 . 86Si5 . 9N10 . 5O0 .5:0.14Ce3 +의 화학 양론비에 따라, 54.05g LuN(99.9%), 26.4g Si3N4(99.9%), 2.156g CeN(99.99%), 1.5SiO2(99.99%) 원료를 정확하게 취하고 혼합하여 혼합 원료를 형성한다. 혼합 원료를 글러브 박스에서 30min 동안 충분히 혼합하여 연마한 후 혼합체를 얻는다. 순수한 질소 기체 분위기에서, 혼합체를 10℃/min의 승온 속도로 1850℃으로 승온한 후, 1850℃에서 10h 동안 온도를 유지하고, 자연적으로 냉각하여 소성 산물을 얻는다. 소성 산물을 꺼낸 후, 파쇄, 세척, 체질과 건조하여, 실시예 17의 Lu2 . 86Si5 . 9N10 . 5O0 .5:0.14Ce3 + 형광분말을 얻는다.
이상, 각 실시예의 형광분말의 방출 피크 파장, 외부 양자 효율 및 패키징 연색 지수 측정 결과는 표 1에 도시된 바와 같고, 여기서 양자 효율은 QE-2100 양자 효율 측정기를 사용하여 측정되고, BaSO4을 표준시료로서 선택하여 비교한다. 연색 지수는 HAAS2000을 사용하여 측정된다.
비교예 및 실시예 중에서의 각 원료의 배합비 구성
M R D a x y 방출 피크 파장nm 외부 양자 효율 %
비교예 1 La Ce N 0.14 6 11 535 98.7
비교예 2 Y Ce N 0.1 6 11 550 58.2
실시예 3 Lu Ce N 0.9 6 11 540 65.1
실시예 4 Lu Ce N 0.8 6 11 536 68.5
실시예 5 Lu Ce+Dy N 0.8 6 11 535 67.3
실시예 6 La+Lu Ce N 0.1 6 11 530 78.1
실시예 7 La+Lu Ce N 0.05 6 11 524 77.6
실시예 8 La+Lu Ce N 0.1 6 11 518 83.8
실시예 9 Lu Ce N 0.3 5 10 488 77.2
실시예 10 Lu Ce N 0.1 7 12 479 76.8
실시예 11 Lu Ce N 0.1 5.5 10.5 480 73.8
실시예 12 Lu Ce N 0.1 6.5 11.5 482 74.3
실시예 13 Lu Ce N 0.5 6 11 510 78.5
실시예 14 Lu Ce N 0.14 6 11 485 80.3
실시예 15 Lu Ce N 0.2 6 11 490 78.2
실시예 16 Lu Ce N 0.3 6 11 496 78.6
실시예 17 Lu Ce N+O 0.14 5.9 11 483 76.2
여기서 밝혀야 할 것은 a, x, y는 각 실시예 샘플의 구체적인 분자식에서 상이한 원소에 대응되는 화학 양론비를 각각 나타낸다.
상기 표 1 중의 데이터로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 3 내지 17에서 본 출원의 조성을 구비하는 형광분말의 방출 피크 파장은 모두 460~540nm의 파장 범위 내에 있고; 또한 실시예 3 내지 4를 비교해보면 알 수 있는 바와 같이, Lu 원소 함량이 증가됨에 따라, 방출 파장은 청색편이되고; 실시예 4와 5를 비교해보면 알 수 있는 바와 같이, Ce와 Dy가 동시에 사용될 때, 방사 피크 파장 및 외부 양자효율은 뚜렷한 변화가 없지만, Dy3 +는 황색 영역에서 강렬하게 방출되고, 적당량의 Dy3 +을 첨가하면 형광분말 광색 성능을 개선하는데 도움이 된다. 실시예 6과 8을 비교해보면 알 수 있는 바와 같이, Lu와 La가 동시에 사용될 때, Lu 함량의 변화가 방출 파장에 주는 영향은 비교적 뚜렷한 바, 함량이 증가될수록, 방출 파장이 청색 편이된다.
이밖에, 상기 실시예 3 내지 17의 형광분말에 대하여 X-ray 스캐닝을 진행하되, X-ray 스캐닝 결과는 도 1과 같은 회절 피크가 나타나는 위치와, 유사한 강도 비교를 모두 나타내는 바, 즉 결정체 구조가 동일하다는 것을 판단할 수 있고, 모두 Y3Si6N11와 동일한 결정체 구조를 구비한다.
이상의 내용으로부터 본 발명의 상기의 실시예는 하기와 같은 기술적 효과를 구현한다는 것을 알 수 있다.
Lu3 +의 이온 반지름이 La3 +의 이온 반지름보다 작기에, 형광분말을 형성하는 무기 화합물에 Lu 원소가 함유될 경우, 원래의 리간드 위치가 수축될 수 있어, 리간드 위치의 수축으로 인한 결정격자 왜곡을 줄이기 위하여, 이와 인접한 리간드 위치가 팽창되어, 원래의 결정장 환경이 약화됨으로써 이 무기 화합물을 구비하는 루테튬 질화물계 형광분말의 방출 스펙트럼이 쉽게 제어되도록 하되, 심지어 녹색광 영역까지 제어가능하여 이의 광색 성능이 수요에 따라 원활하게 조절가능하도록 하고; 아울러 Lu 원소 함량이 50%보다 크기에, 무기 화합물의 주요 조성이 변화되므로, 즉 원래의 치환된 원소가 Lu 원소로 전환되는 바, 이러한 변화는 결정격자 왜곡을 완화시켜 조직 형태가 비교적 통일된 단일 결정 입자를 형성하고, 단일 결정 입자는 장범위 규칙(long-range order)이 있어, 무기 화합물의 결정성능이 비교적 좋고; 또한 이의 열안정성이 비교적 좋아, 고밀도 에너지 여기 수요를 충족시킬 수 있다.
이온 반경 Lu3 +(0.848
Figure 112018131366889-pct00005
)와 Ce3 +(1.03
Figure 112018131366889-pct00006
) 차이값이 La3 +(1.06
Figure 112018131366889-pct00007
)와 Ce3+(1.03
Figure 112018131366889-pct00008
) 차이값보다 크기에, 상기 무기 화합물에 소량의 Ce3 +가 도핑된 후, Ce와 Lu 이온 반경 차이가 비교적 크기에, 국부적으로 결정격자 왜곡이 심해질 수 있어, 결정장 강도가 커지는 동시에 이 무기 화합물에는 국부적인 리간드 환경 차이가 큰 두가지 Lu 위치가 존재하는 바, 이러한 두가지 위치에 기반해보면, Ce3 +의 5d 에너지 준위 분할이 증가됨으로써 무기 화합물 방출 스펙트럼을 제어가능한 원활성이 더욱 향상되도록 한다.
상술한 내용은 단지 본 발명의 바람직한 실시예일 뿐, 본 발명을 한정하는 것이 아니고, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자들에 있어서, 본 발명은 다양한 변경과 변화를 실현할 수 있다. 본 발명의 주지와 원칙 내에서 실현되는 어떠한 수정, 등가적 대체, 개선 등이든지 모두 본 발명의 보호범위 내에 속해야 할 것이다.

Claims (14)

  1. 무기 화합물을 포함하는 루테튬 질화물계 형광분말에 있어서,
    상기 무기 화합물의 조성은 적어도 M 원소, A 원소, D 원소와 R 원소를 포함하되, 상기 M 원소는 Lu, La, Pr, Nd, Sm, Y, Tb와 Gd으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 두가지 원소이고, Lu을 반드시 포함하며; 상기 A 원소는 Si 및/또는 Ge이고; 상기 D 원소는 O, N와 F으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 또는 두가지 원소이고, N을 반드시 포함하며; 상기 R 원소는 Ce 및/또는 Dy이고, 상기 Lu 원소가 상기 M 원소에서 차지하는 원자 몰비는 50%보다 크고,
    상기 무기 화합물은 Y3Si6N11와 동일한 결정체 구조를 구비하며,
    상기 무기 화합물의 구조식은 M3-aAxDy:aR이고, 파라미터 a, x와 y는 이하 조건 0＜a≤0.8, 5≤x≤7, 10≤y≤12을 만족시키는 것을 특징으로 하는 루테튬 질화물계 형광분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Lu 원소가 상기 M 원소에서 차지하는 원자 몰비는 ≥70%인 것을 특징으로 하는 루테튬 질화물계 형광분말.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 Lu 원소가 상기 M 원소에서 차지하는 원자 몰비는 ≥80%인 것을 특징으로 하는 루테튬 질화물계 형광분말.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 A 원소는 Si인 것을 특징으로 하는 루테튬 질화물계 형광분말.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 D 원소는 N인 것을 특징으로 하는 루테튬 질화물계 형광분말.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 R 원소는 Ce인 것을 특징으로 하는 루테튬 질화물계 형광분말.
  7. 제 6 항에 있어서,
    0.1≤a≤0.5; 5.5≤x≤6.5인 것을 특징으로 하는 루테튬 질화물계 형광분말.
  8. 제 6 항에 있어서,
    x=6이고; 10.5≤y≤11.5인 것을 특징으로 하는 루테튬 질화물계 형광분말.
  9. 제 6 항에 있어서,
    y=11인 것을 특징으로 하는 루테튬 질화물계 형광분말.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 루테튬 질화물계 형광분말 여기 스펙트럼 피크 파장은 400~460nm이고, 에너지 방출 피크 파장은 475~540nm 구간에 있는 것을 특징으로 하는 루테튬 질화물계 형광분말.
  11. 형광체와 여기광원을 포함하는 발광소자에 있어서,
    상기 형광체는 제 10 항에 따른 루테튬 질화물계 형광분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 발광소자.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 여기광원은 반도체 발광 다이오드 또는 레이저 광원인 것을 특징으로 하는 발광소자.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 여기광원의 방출 피크 파장은 400~490nm 구간에 있는 것을 특징으로 하는 발광소자.
  14. 제 11 항에 있어서,
    상기 형광체는 기타 형광분말을 더 포함하되, 상기 기타 형광분말은 (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce3+, β-SiAlON:Eu2+, (Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+, (Li,Na,K)2(Ti,Zr,Si,Ge)F6:Mn4+와 (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu2+으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 여러가지인 것을 특징으로 하는 발광소자.
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