DE112017002862B4 - Ein lutetium-stickstoff-basiertes fluoreszierendes Pulver und eine leuchtende Vorrichtung mit diesem fluoreszierenden Pulver - Google Patents

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Abstract

Ein lutetium-stickstoff-basiertes fluoreszierendes Pulver, das eine anorganische Verbindung enthält, wobei die Strukturformel der anorganischen Verbindung M3-aSixDy:aR ist,wobei Element M eine Kombination von Lu mit La ist;Element D N ist oder eine Kombination von N mit O;Element R Ce und / oder Dy ist,wobei a, x und y die folgenden Anforderungen erfüllen:0<a≤0,8;5≤x≤7;10≤y≤12,wobei das Molverhältnis von Lu zum Element M über 1:2 beträgt.

Description

  • Technischer Anwendungsbereich
  • Diese Erfindung betrifft den Bereich vom fluoreszierenden Stoff, konkret ist, eine Sorte vom Lutetium-Stickstoff-basierten fluoreszierenden Pulver und eine leuchtende Vorrichtung mit diesem fluoreszierenden Pulver.
  • Technischer Hintergrund
  • LED mit weißem Licht gilt als eine neue umweltfreundliche feste Lichtquelle. Im Vergleich mit der konventionellen Glimmlampe ermöglicht die Vorteile wie die Lichtquelle des fluoreszierenden Pulvers hohe Lichtausbeute, niedrigen Energieverbrauch, lange Lebensdauer, wenigere Wärmeausgabe, kleinere Größe, hohe Beständigkeit, schnelle Reaktion, Umweltfreundlichkeit. Im Bereich von der Beleuchtung mit Halbleiter und LCD-Hintergrundbeleuchtung wird es erfolgreich angewendet.
  • Aktuell ist das häufig benutzte Konzept für LED mit weißer Licht LED-Chip mit blauem Licht und dem fluoreszierenden Pulver der verschiedenen Emissionswellenlänge. Das fluoreszierende Pulver ist entscheidend für die Lichtausbeute von LED mit weißem Licht, besonders die wesentlichen Faktoren wie Farbtemperatur und Farbwiedergabeindex. Das aluminat-basierende gelbe und gelbgrüne fluoreszierende Pulver ist aktuell das best entwickelte System des fluoreszierenden Pulvers und beträgt über 70% vom Marktanteil.
  • LED mit weißem Licht mit großer Leistung, Laserbeleuchtung und -anzeige ist eine wichtige Entwicklungstendenz für die Zukunft. Damit entstehen die höheren Anforderungen an der thermischen Stabilität des entsprechenden fluoreszierenden Pulvers, weil die thermische Stabilität des aluminat-basierenden fluoreszierenden Pulvers dem Bedarf zur Anregung der Energie mit hoher Energiedichte erfüllen kann. Mitsubishi Chemical Corporation, Japan erfand ein neues nitrid-basierendes fluoreszierendes Pulver und ihre thermische Stabilität ist besser als die des aluminat-basierenden fluoreszierenden Pulvers. Das konkrete Inhalt von diesem Patent ist von den Patentschriften mit Offenlegungsnummer CN101663372A und Offenlegungsnummer CN102361956A zu entnehmen; Bericht von XIE Rongjun et. Al über Der niedrigere Lichteffekt vom siliziumnitridleuchtstoff-bassierenden fluoreszierenden Teil, siehe Unterlage J.Am.Ceram.Soc.96[6] 1688-1690 (2013) für die konkrete Beschreibung, diese Unterlage ist keine Patentschrift.
  • Einige andere Dokumente im Stand der Technik sind z. B. US 2016/0040063A1 ;
    GUO, Q. [et al.]: A novel apatite, Lu5(SiO4)3N:(Ce,Tb), phosphor material: synthesis, structure and applications for NUV-LEDs. In: Phys. Chem. Chem. Phys., Bd. 18, 2016, Nr. 23, S. 15545-15554. - ISSN 1463-9084; und
    XU, X. [et al.]: The photoluminescence of Ce-doped Lu4Si2O7N2 green phosphors. In: Mater. Chem. Phys., Bd. 118, 2009, Nr. 2-3, S. 270-272. - ISSN 0254-0584.
    Jedoch ist das Emissionsspektrum vom nitrid-basierenden fluoreszierenden Pulver schwer einstellbar und somit ist es schwer, ihre Lichtfarbe flexibel nach dem Bedarf einzustellen. Deshalb ist die Verwendung beschränkt. Im Nicht-Patent-Unterlage wird einen fluoreszierenden Teil angeboten, der niedrige Lichtausbeute hat. Daher wird seine Verwendung im Bereich von LED mit weißem Licht und großer Leistung beschränkt.
  • Erfindung
  • Diese Erfindung zielt darauf, ein lutetium-stickstoff-basierten fluoreszierenden Pulver und eine leuchtende Vorrichtung mit diesem fluoreszierenden Pulver anzubieten, um das Probleme wie die schweren Einstellbarkeit vom Emissionsspektrum des fluoreszierenden Pulver in der vorhandenen Technik und den niedrige Lichtausbeute zu lösen.
  • Zur Lösung der Aufgabe dient ein fluoreszierendes Pulver gemäß Anspruch 1. Vorteilhafte Ausführungsformen ergeben sich den Unteransprüchen.
  • Nach dieser Erfindung wird eine leuchtende Vorrichtung gemäß Anspruch 6 angeboten. Vorteilhafte Ausführungsformen ergeben sich den Unteransprüchen.
  • Im Vergleich mit dem Diameter von La3+ ist der Diameter von Lu3+ kleiner. Daher führt Element Lu in der anorganischen Verbindung zur Schrumpfung der koordinativen Bindung. Um die von der Schrumpfung der koordinativen Bindung verursachte Umformung dehnt der angrenzenden koordinativen Bindung aus. Die Umgebung des originalen Kristallfelds schwächer wird und die Einstellung vom Emissionsspektrum des diese anorganische Verbindung enthaltenden fluoreszierenden Pulvers wird einfacher. Es wird sogar möglich, zu den Umfang des grünen Lichtes einzustellen. Somit wird es ermöglicht, nach dem Bedarf die Leistung wie Lichtfarbe flexibel einzustellen; Zugleich ändert sich die hauptsächliche Zusammensetzung der anorganischen Verbindung wegen des über 50% Gehalts von Lu. Nämlich wird das frühere ersetzte Element schrittweise Lu geändert und diese Änderung erleichterte die Umformung des Kristallgitters und damit wird die Struktur mit dem ziemlich einheitlichen Einkristall gebildet. Das Einkristall hat Fernordnung und lässt die Leistung des Kristalls der anorganischen Verbindung besser werden; Außerdem ist die thermische Stabilität ziemlich gut, welches dem Bedarf zur Anregung der Energie mit hoher Energiedichte erfüllen kann.
  • Figurenliste
  • Die Figuren sind einen Bestandteil der Beschreibung dieser vorliegenden Erfindung und erleichtern das Verständnis über diese Erfindung. In den Figuren:
    • 1 stellt das XRD-Beugungsmuster vom lutetium-stickstoff-basierten fluoreszierenden Pulver des Vergleichsbeispiels A1 dieser Erfindung dar;
    • 2 stellt das Anregungsspektrum und das Emissionsspektrum des lutetium-stickstoff-basierten fluoreszierenden Pulvers im Vergleichsbeispiel A1 dar.
  • Ausführliche Ausführung
  • Es muss betont werden, dass unter dem nicht-widersprüchlichen Stand möglich ist, die Anwendungsbeispiele sowie die Merkmale in den Anwendungsbeispielen miteinander kombinieren können. Folgend wird diese Erfindung nach den Figuren und mit den Anwendungsbeispielen ausführlich beschrieben.
  • Wie die Beschreibung im Technischen Hintergrund hat das nitrid-basierende fluoreszierenden Pulver zwar ziemlich gute thermische Stabilität, aber ist sein Emissionsspektrum schwer einstellbar und somit ist es schwer, ihre Lichtfarbe flexibel nach dem Bedarf einzustellen. Deshalb ist die Verwendung beschränkt. Um das Problem zu lösen bietet diese Erfindung ein fluoreszierendes Pulver und leuchtende Vorrichtung und Teile mit diesem fluoreszierenden Pulver an.
  • Auch wenn es nicht beansprucht wird, bieten wir ein fluoreszierendes Pulver an, das die anorganische Verbindung enthält, wobei die genannte anorganische Verbindung mindesten Element M, Element A, Element D und Element R umfasst. Element M ist Lu oder eine Kombination von Lu mit einem aus La, Pr, Nd, Sm, Y, Tb und Gd; Element A ist Si und / oder Ge; Element D ist N oder eine Kombination von N mit einem von O und F; Element R ist Ce und / oder Dy. Das Molverhältnis von Lu zum Element M beträgt über 1:2.
  • Die anorganische Verbindung wird als einen Teil des fluoreszierenden Pulvers oder als ein fluoreszierendes Pulver angewendet. Es umfasst den vorstehenden Elementen und umfasst es die Kristallstruktur für fluoreszierendes Pulver. Oder darf man so verstehend, dass den vorstehenden Elementen die entsprechenden Elemente in der anorganischen Verbindung vom fluoreszierenden Pulver ersetzen können, z.B. Mit Element M das entsprechende Lanthanoid ersetzen. Die folgenden theoretischen Erklärungen setzten die Kristallstruktur des fluoreszierenden Pulvers voraus. Im Vergleich mit dem Diameter von La3+ ist Diameter von Lu3+ kleiner. Daher führt Element Lu in der anorganischen Verbindung zur Schrumpfung der koordinativen Bindung. Um die von der Schrumpfung der koordinativen Bindung verursachte Umformung dehnt der angrenzenden koordinativen Bindung aus. Die Umgebung des originalen Kristallfelds schwächer wird und somit wird es möglich, nach dem Bedarf die Leistung wie Lichtfarbe flexibel einzustellen; Zugleich ändert sich die hauptsächliche Zusammensetzung der anorganischen Verbindung wegen des über 50% Gehalts von Lu. Nämlich wird das frühere ersetzte Element schrittweise Lu geändert und diese Änderung erleichterte die Umformung des Kristallgitters und damit wird die Struktur mit dem ziemlich einheitlichen Einkristall gebildet. Das Einkristall hat Fernordnung und lässt die Leistung des Kristalls der anorganischen Verbindung besser werden; Außerdem ist die thermische Stabilität ziemlich gut, welches dem Bedarf zur Anregung der Energie mit hoher Energiedichte erfüllen kann.
  • Unter Berücksichtigung von den vorstehenden Prinzipien ist es die anorganische Verbindung bevorzugt, die gleichen Kristall wie Y3Si6N11 hat. Die anorganische Verbindung in diesem Erfindung hat Unterschiede mit der vorhandenen Struktur von La3Si6N11:Ce3+. Jedoch kann die Gemeinsamkeit - die ausgezeichnete thermische Stabilität vom kommerziellen fluoreszierenden Pulver La3Si6N11:Ce3+ geblieben werden. Außerdem ist es im Vergleich mit Y3Si6N11-Ce3+ noch möglich, den Lichteffekt dieser anorganischen Verbindung zu optimieren, z.B. Das Emissionsspektrum dieser anorganischen Verbindung kann stabiler eingestellt werden.
  • In dieser Erfindung wird die Strukturformel der folgenden anorganischen Verbindung M3-aAxDy:aR ausgewählt und davon a, x und y die folgenden Anforderungen erfüllen: 0<a≤0,8, 5≤x≤7, 10≤y≤12.
  • In der vorstehenden Kombination wird große Menge Lu das Element La ersetzt. Wenn es eine bestimmte Menge erreicht wird die Struktur des Kristalls Y3Si6N11-Struktur. Der einstellbare Bereich für Emissionsspektrum wird breiter, nämlich von 475 nm zu 540 nm; Zugleich hat das lutetium-stickstoff-basierte fluoreszierende Pulver in dieser Erfindung im Vergleich mit Y3Si6N11:Ce3+ erhöhte Lichtstärke und thermische Stabilität. Die thermische Stabilität ist grundsätzlich einheitlich mit der von La3Si6N11:Ce3+. Daher wird die ausgezeichnete thermische Stabilität von Y3Si6N11:Ce3+ in diesem Erfindung gehalten und zugleich wird das lutetium-stickstoff-basierte fluoreszierende Pulver mit der höheren Lichtausbeute im Vergleich mit La3Si6N11:Ce3+ hergestellt; Im Vergleich mit La3Si6N11:Ce3+ ist das lutetium-stickstoff-basierte fluoreszierende Pulver flexibler einzustellen.
  • Lu ist das hauptsächliche Substrat der anorganischen Verbindung in diesem Erfindung. Aktivator und Element M im Substrat ein bestimmtes Verhältnis der Atomanzahl. Um die höhere Lichtausbeute des fluoreszierenden Pulvers nach der Vermischung mit dem Aktivator zu sichern, beträgt das Molverhältnis von Lu zum Element M bevorzugt über 7:10 und davon ist es besser über 4:5.
  • In dieser Erfindung ist das Element A Si. Ferner bevorzugt ist es, dass das Element D N ist. Bevorzugtes Element R ist Ce. Die Differenz von Diameter zwischen Lu3+(0,848 Å) und Ce3+(1,03 Å)) ist im Vergleich mit der Differenz zwischen La3+(1.06 Å)) und Ce3+(1.03 Å) größer. Wenn weniger Ce3+ in die anorganische Verbindung vermischt, wird die Umformung des Kristalls teilweise verstärken und damit wird die Stärke des Kristallfelds vergrößern. Zugleich bestehen zwei Positionen von Lu mit ziemlich größerem Unterschied. Aufgrund den beiden Punkten verstärkt sich die Aufspaltung von 5d Energieniveau. Damit wird das Emissionsspektrum der anorganischen Verbindung flexibler einzustellen.
  • Nach dem Versuch wird die Lichtstärke niedrig, wenn der Gehalt des Elements R zu wenig ist und somit die Lichtpunkte wenig sind; wenn der Gehalt des Elements R zu hoch ist, ist es möglich, Konzentrationsquenchen aufzutreten und den strahlenfreien Übergang zu verstärken. Daher ist die Lichtstärke auch niedrig. Daher wird es bevorzugt 0,1≤a≤0,5 ausgewählt; Um die reinlichere Phase zu erhalten, die ausgezeichnete Leistung des Kristalls zu schaffen und die Größe sowie Form des Einzelkristalls zu halten, ist 5,5≤x≤6,5 bevorzugt, besser ist x=6; 10,5≤y≤11,5 ist bevorzugt und besser ist y=11. Es ist vorteilhaft für die Herstellung der LED-Vorrichtung mit weißem Licht mit hoher Lichtausbeute und Farbwiedergabe.
  • Die Spitzenwellenlänge des Anregungsspektrums vom fluoreszierenden lutetium-stickstoff-basierten Pulver der anorganischen Verbindung liegt in 400 - 460 nm. Im Vergleich mit dem vorhandenen Emissionsspektrum des nitrid-basierenden fluoreszierenden Emissionsspektrum und ist leichter, einzustellen; Die Emissionsspitzenwellenlänge liegt zwischen 475 - 540 nm, nämlich kann es blaue Licht-Blaugrün-grüne licht-blaugrüne-Licht leuchten.
  • Um das fluoreszierende Pulver in diesem Erfindung zu herstellen, ist es möglich die Methode in den Patentschriften im Technischen Hintergrund zu verwenden. Trotzdem ist die Methode wie folgend bevorzugt. Das Herstellungsverfahren umfasst:
    • Schritt 1), Nach der Formel M3-aAxDy:aR die Rohstoffe dosieren. Element, Nitrid, Oxid oder Legierung von Element M, Element A, Element D und Element R als Rohstoffe ausgewählt werden und die genannten Rohstoffe als Gemische vermischt werden;
    • Schritt 2), das Gemisch von Schritt 1) im Gerät eingelegt wird und mit Stickstoff oder anderer nichtoxidierenden Atmosphäre geröstet wird und somit Röstprodukt erhalten ist. Davon liegt die Sintertemperatur zwischen 1500-2000 °C und Sinterung dauert 5-20 Stunden;
    • Schritt 3), das Sinterprodukt von Schritt 2 wird zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver erhalten ist.
  • Nach dem anderen Aspekt dieser Erfindung wird eine leuchtende Vorrichtung angeboten, die einen fluoreszierenden Teil und eine Anregungslichtquelle enthält, und der fluoreszierende Teil das lutetium-stickstoff-basierte fluoreszierende Pulver gemäß dieser Erfindung enthält. Da das lutetium-stickstoff-basierte fluoreszierende Pulver in dieser Erfindung hat hohe thermische Stabilität und das Emissionsspektrum ist einfach zu steuern. Daher wird die Arbeit der leuchtenden Teile sehr stabil und die Lebensdauer ist ziemlich lang. Daher ist es geeignet für mehrere Nachfrage.
  • In einem bevorzugten Anwendungsbeispiel ist die genannte Anregungslichtquelle Leuchtdiode oder Laserquelle und bevorzugte Emissionsspitzenwellenlänge der Anregungslichtquelle liegt 400 - 490 nm. Aktuell liegt das Anregungsband der Anregungslichtquelle vom kommerziellen LED genau in diesem Bereich. Konkret gibt es zwei Anregungslichtquellen: Diode, die sich Ultraviolett nähert, deren Wellenlänge liegt zwischen 380 - 420; Blaulicht-Diode, deren Wellenlänge liegt zwischen 420 - 480 nm. Zugleich bleibt die Spitzenwellenlänge des vorstehenden fluoreszierenden Pulvers bei ca. 440 nm. Daher ist das Leuchtdiode im genannten Umfang der Wellenlänge vorteilhaft für die Photolumineszenz vom fluoreszierenden Pulver.
  • Um den Lichteffekt der leuchtenden Vorrichtung und Teile weiter zu optimieren umfasst der fluoreszierende Teil noch anderes fluoreszierende Pulver, das eine oder mehrere Verbindungen umfasst, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce3+, β-SiAlON:Eu2+, (Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+, (Li,Na,K)2(Ti,Zr,Si,Ge)F6:Mn4+ und (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu2+. Davon trennt die „,“ in der Klammer die Elemente, die als Einzelgruppe oder feste Lösung mit mindestens ein Element angewendet wird. Beispielweise kann (Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+ eine oder mehrere feste Lösung von CaAlSiN3:Eu2+, SrAlSiN3:Eu2+ und Ca1-xSrxAlSiN3:Eu2+(0 <x<1) vertreten. Wenn das fluoreszierende Pulver in dieser Erfindung und das fluoreszierende Pulver vermischt angewendet werden, wird der leuchtende Teil hohe Lichtausbeute, hohe Farbwiedergabe und niedrige Fluoreszierendes Pulver schaffen. Solcher leuchtende Teil mit weißem Licht ist ausreicht für die Anwendung bei Beleuchtung oder Darstellung.
  • Folgend werden die vorteilhaften Wirkungen der Erfindung in dieser Erfindung mit den Anwendungsbeispielen und Vergleichsbeispielen weiter beschrieben.
  • Vergleichsbeispiel A1
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu29Si6N11:0.1Ce3+ werden die Rohstoffe wie LuN (99,9%), Si3N4 (99,9%), CeO2 (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu2,9S16N11:0,1Ce3+ im Verwendungsbeispiel 1 erhalten ist. Mit Röntgenstrahlung das fluoreszierende Pulver zu scannen wird 1 erhalten. Davon ist der Winkel beim Scannen 10 - 68°, Geschwindigkeit beim Scannen ist 67min; Beim fluoreszenzspektroskopischen Test für das fluoreszierende Pulver ist die Überwachungswellenlänge der Anregung 490 nm und die Überwachungswellenlänge der Emission 440 nm. Das Überwachungsergebnis siehe 2.
  • Aus dem Ergebnis der 1 wird es herausgefunden, dass Lu29Si6N11:0.1Ce3+ in der Erfindung gleiche Kristallstruktur mit Y3Si6N11 hat.
  • Vergleichsbeispiel A2
  • Vom vorstehenden Vergleichsbeispiel A1 erhaltenen Lu2,9Si6N11:-0,1Ce3+, das gelber fluoreszierender Stoff von LED mit weißer Licht Y3Al5O12.C2 3+, das rote fluoreszierende Pulver CaAlSiN3:Eu2+ werden die drei fluoreszierenden Stoffe nach dem Verhältnis von 15:70:15 in das Silikagel eingelegt und es bildet Klebestoff. Streichen den Klebestoff auf LED-Chip von Blaulicht 430 nm und damit wird LED-Teil mit weißem Licht erhalten. Durch Yuanfang SIS-3_1,0m Stahldosierungskugel_R98 und Betriebsstrom von 60mA wird Farbwiedergabeindex 86 ermittelt und die Koordinate der Farbe ist (0,32, 0,3), Lichtausbeute ist 140 lm/W.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von La2.86Si6N11:0.14Ce3+ werden die Rohstoffe wie 43.76g LaN (99,9%), 28.56g Si3N4 (99,9%), 2.156g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La2,86Si6Nn:0.14Ce3+ im Vergleichsbeispiel 1 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Y2.9Si6N11:0.1Ce3+ werden die Rohstoffe wie 29.87g LaN (99,9%), 28.56g Si3N4 (99,9%), 1.54g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Y2,9S16N11:0.1Ce3+ im Vergleichsbeispiel 2 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu2.1Si6N11:0.9Ce3+ werden die Rohstoffe wie 39.69g LuN (99,9%), 28.56g Si3N4 (99,9%), 13.86g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu2,1Si6N11:0,9Ce3+ im Verwendungsbeispiel 3 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu2.2Si6N11:0.8Ce3+ werden die Rohstoffe wie 41.58g LuN (99,9%), 28.56g Si3N4 (99,9%), 12.32g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu2,1Si6N11:0,9Ce3+ im Verwendungsbeispiel 4 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 5
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu22Si6N11:0.7Ce3+,0.1Dy3+ werden die Rohstoffe wie 39.69g LuN (99,9%), 28.56g Si3N4 (99,9%), 10.78g CeN (99,99%), 2.19g DyF3 (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu2,2Si6N11:0.7Ce3+,0,1Dy3+ im Verwendungsbeispiel 5 erhalten ist.
  • Anwendungsbeispiel 6
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von La1.16Lu1.74Si6N11:0.1Ce3+ werden die Rohstoffe wie 17.88g LaN (99,9%), 32.89g LuN (99,9%), 28.56g Si3N4 (99,9%), 1.54g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La1,16Lu1,74Si6N11:0,1Ce3+ im Verwendungsbeispiel 6 erhalten ist.
  • Anwendungsbeispiel 7
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von La0.7375Lu2.2125Si6N11:0.05Ce3+ werden die Rohstoffe wie 11.28g LaN (99,9%), 41.82g LuN (99,9%), 28.56g Si3N4 (99,9%), 0.77g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La0,7375Lu2,2125Si6N11:0,05Ce3+ im Verwendungsbeispiel 7 erhalten ist.
  • Anwendungsbeispiel 8
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von La0.575Lu2.325Si6N11:0.1Ce3+ werden die Rohstoffe wie 8.8g LaN (99,9%), 43.85g LuN (99,9%), 28.56g Si3N4 (99,9%), 1.54g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver La0,575Lu2,325Si6N11-0,1Ce3+ im Verwendungsbeispiel 8 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 9
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu3Si5N10:0.3Ce3+ werden die Rohstoffe wie 56.7g LuN (99,9%), 23.38g Si3N4 (99,9%), 4.63g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu3Si5N10:0,3Ce3+ im Verwendungsbeispiel 9 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 10
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu2.57Si7N12:0.1Ce3+ werden die Rohstoffe wie 48.57g LuN (99,9%), 32.7g Si3N4 (99,9%), 1.54g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu2,57Si7Ni2:0,1Ce3+ im Verwendungsbeispiel 10 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 11
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu3.07Si5.5N10.5:0.1Ce3+ werden die Rohstoffe wie 58.023g LuN (99,9%), 25.67g Si3N4 (99,9%), 1.54g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu3,07Si5,5N10,5.0,1Ce3+ im Verwendungsbeispiel 11 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 12
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu2.73Si6.5N11.5:0.1Ce3+ werden die Rohstoffe wie 51.6g LuN (99,9%), 30.33g Si3N4 (99,9%), 1.54g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu2,73Si6,5N11,5:0,1Ce3+ im Verwendungsbeispiel 12 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 13
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu2.5Si6N11:0.5Ce3+ werden die Rohstoffe wie 47.25g LuN (99,9%), 28.56g Si3N4 (99,9%), 7.7g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu2,5Si6N11-0,5Ce3+ im Verwendungsbeispiel 13 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 14
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu2.86Si6N11:0.14Ce3+ werden die Rohstoffe wie 54.05g LuN (99,9%), 28.56g Si3N4 (99,9%), 2.156g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu2,86Si6N11:0,14Ce3+ im Verwendungsbeispiel 14 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 15
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu28Si6N11:0.2Ce3+ werden die Rohstoffe wie 52.92g LuN (99,9%), 28.56g Si3N4 (99,9%), 3.08g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu2,8Si6N11:0,2Ce3+ im Verwendungsbeispiel 15 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 16
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu2.7Si6N11:0.3Ce3+ werden die Rohstoffe wie 51.03g LuN (99,9%), 28.56g Si3N4 (99,9%), 4.62g CeN (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu2,7Si6N11:0,3Ce3+ im Verwendungsbeispiel 16 erhalten ist.
  • Vergleichsbeispiel 17
  • Nach dem stöchiometrischen Verhältnis von Lu2.86Si5.9N10.5O0.5:0.14Ce3+ werden die Rohstoffe wie 54,05 g LuN (99,9%), 26,4 g Si3N4 (99,9%), 2.156 g CeN (99,99%), 1,5SiO2 (99,99%) richtig abgewogen und zu den gemischten Rohstoffen vermischt. Die gemischten Rohstoffe werden im Handschuhfach nach der ausreichenden Vermischung und Zermahlung für 30 Min. zum Gemisch. Das Gemisch wird unter der Atmosphäre des reinen Stickstoffs mit der Aufheizgeschwindigkeit von 10 °C/min zum 1850°C erhitzt, bei 1850°C für 10 Stunden gehalten und natürlich gekühlt. Dann wird das Sinterprodukt erhalten. Das Sinterprodukt wird entnommen und dann schrittweise zerbrochen, gereinigt, gefiltert und getrocknet und somit das fluoreszierende Pulver Lu2,86Si5,9N10,5O0,5:0,14Ce3+ im Verwendungsbeispiel 17 erhalten ist.
  • Die Emissionsspitzenwellenlänge des fluoreszierenden Pulvers, die äußere Quanteneffizienz sowie Farbwiedergabeindex von den vorstehenden Anwendungsbeispielen sind in Tabelle 1 dargestellt. Davon wird Quanteneffizienz mit Messgerät für Quanteneffizienz QE-2100 getestet, wobei BaSO4 als Referenzbeispiel zum Vergleich ausgewählt wird. Für Farbwiedergabeindex wird HAAS2000 Prüfung aufgenommen. Tabelle 1 Zusammensetzung jedes Rohstoffes in den Vergleichsbeispielen und Anwendungsbeispielen
    M R D a x y Emissionsspitze nwellenlänge nm Externe Quantenef fizienz %
    Vergleichsbei spiel 1 La Ce N 0,14 6 11 535 98,7
    Vergleichsbei spiel 2 Y Ce N 0,1 6 11 550 58,2
    Vergleichsbei spiel 3 Lu Ce N 0,9 6 11 540 65,1
    Vergleichsbei spiel 4 Lu Ce N 0,8 6 11 536 68,5
    Vergleichsbei spiel 5 Lu Ce+ Dy N 0,8 6 11 535 67,3
    Anwendungs beispiel 6 La+ Lu Ce N 0,1 6 11 530 78,1
    Anwendungs beispiel 7 La+ Lu Ce N 0,05 6 11 524 77,6
    Anwendungs beispiel 8 La+ Lu Ce N 0,1 6 11 518 83,8
    Vergleichsbei spiel 9 Lu Ce N 0,3 5 10 488 77,2
    Vergleichsbei spiel 10 Lu Ce N 0,1 7 12 479 76,8
    Vergleichsbei spiel 11 Lu Ce N 0,1 5,5 10,5 480 73,8
    Vergleichsbei spiel 12 Lu Ce N 0,1 6,5 11,5 482 74,3
    Vergleichsbei spiel 13 Lu Ce N 0,5 6 11 510 78,5
    Vergleichsbei spiel 14 Lu Ce N 0,14 6 11 485 80,3
    Vergleichsbei spiel 15 Lu Ce N 0,2 6 11 490 78,2
    Vergleichsbei spiel 16 Lu Ce N 0,3 6 11 496 78,6
    Vergleichsbei spiel 17 Lu Ce N+ O 0,14 5,9 11 483 76,2
  • Es muss angemerkt werden, dass a, x, y jeweils das stöchiometrische Verhältnis der unterschiedlichen Elemente in der konkreten Formel in jedem Verwendungsbeispiel darstellen.
  • Nach den Daten in 1 wird es herausgefunden, dass die Emissionsspitzenwellenlänge vom fluoreszierenden Pulver mit der Zusammensetzung in dieser Erfindung in Beispielen 3 bis 17 zwischen 460 - 540 nm liegt; Nach dem Vergleich zwischen Beispielen 3 bis 4 wird es herausgefunden, dass die Blauverschiebung der Emissionsspitzenwellenlänge mit der Gehaltserhöhung von Lu erfolgt; Nach dem Vergleich zwischen Beispielen 4 und 5 wird es herausgefunden, dass bei der gleichzeitigen Verwendung von Ce und Dy die Emissionsspitzenwellenlänge und äußere Quanteneffizienz keine deutliche Änderung entsteht und Einlegung von Dy3+ bei der Verbesserung der Lichtfarbe des fluoreszierenden Pulvers hilft. Nach dem Vergleich zwischen Anwendungsbeispiele 6 und 8 wird es herausgefunden, dass der Gehalt von Lu ziemlich deutlichere Wirkung auf Emissionswellenlänge hat. Mit der Gehaltserhöhung erfolgt die Blauverschiebung von Emissionswellenlänge.
  • Außerdem darf es so beurteilt werden, dass die Kristallstrukturen gleich sind und das fluoreszierendes Pulver gleiche Kristallstruktur mit Y3Si6N11 hat, wenn die fluoreszierenden Pulver in Beispiel 3 bis 17 in den Röntgenstrahlen-Untersuchungen gleiche Position der Beugungsspitze sowie den ähnlichen Vergleich der Stärke wie 1 erhalten.
  • Von der vorstehenden Beschreibung wird es herausgefunden, dass die Verwendungsbeispiele dieser Erfindung die folgenden technischen Zwecke ermöglichen:
    • Im Vergleich mit dem Diameter von La3+ ist Diameter von Lu3+ kleiner bei der Verwendung des technischen Konzeptes dieser Erfindung. Das Element Lu in der anorganischen Verbindung, aus der das fluoreszierende Pulver besteht, führt zur Schrumpfung der koordinativen Bindung. Um die von der Schrumpfung der koordinativen Bindung verursachte Umformung dehnt der angrenzenden koordinativen Bindung aus. Die Umgebung des originalen Kristallfelds schwächer wird und die Einstellung vom Emissionsspektrum des diese anorganische Verbindung enthaltenden fluoreszierenden Pulvers wird einfacher. Es wird sogar möglich, zu den Umfang des grünen Lichtes einzustellen. Somit wird es ermöglicht, nach dem Bedarf die Leistung wie Lichtfarbe flexibel einzustellen; Zugleich ändert sich die hauptsächliche Zusammensetzung der anorganischen Verbindung wegen des über 50% Gehalts von Lu. Nämlich wird das frühere ersetzte Element schrittweise Lu geändert und diese Änderung erleichterte die Umformung des Kristallgitters und damit wird die Struktur mit dem ziemlich einheitlichen Einkristall gebildet. Das Einkristall hat Fernordnung und lässt die Leistung des Kristalls der anorganischen Verbindung besser werden; Außerdem ist die thermische Stabilität ziemlich gut, welches dem Bedarf zur Anregung der Energie mit hoher Energiedichte erfüllen kann.
  • Die Differenz von Diameter zwischen Lu3+(0,848 Å) und Ce3+(1,03 Å) ist im Vergleich mit der Differenz zwischen La3+(1.06 Å) und Ce3+(1.03 Å) größer. Wenn weniger Ce3+ in die anorganische Verbindung vermischt, wird die Umformung des Kristalls teilweise verstärken und damit wird die Stärke des Kristallfelds vergrößern. Zugleich bestehen zwei Positionen von Lu mit ziemlich größeren Unterschieden. Aufgrund der beiden Punkte verstärkt sich die Aufspaltung von 5d Energieniveau. Damit wird das Emissionsspektrum der anorganischen Verbindung flexibler einzustellen.

Claims (8)

  1. Ein lutetium-stickstoff-basiertes fluoreszierendes Pulver, das eine anorganische Verbindung enthält, wobei die Strukturformel der anorganischen Verbindung M3-aSixDy:aR ist, wobei Element M eine Kombination von Lu mit La ist; Element D N ist oder eine Kombination von N mit O; Element R Ce und / oder Dy ist, wobei a, x und y die folgenden Anforderungen erfüllen: 0 < a ≤ 0,8 ;
    Figure DE112017002862B4_0004
     5 ≤ x ≤ 7 ;
    Figure DE112017002862B4_0005
     10 ≤ y ≤ 12,
    Figure DE112017002862B4_0006
    wobei das Molverhältnis von Lu zum Element M über 1:2 beträgt.
  2. Das Lutetium-Stickstoff-basierte fluoreszierende Pulver nach Anspruch 1, dadurch gezeichnet, dass die genannte Anorganische Verbindung die gleiche Kristallstruktur wie Y3Si6N11 hat.
  3. Das lutetium-stickstoff-basierte fluoreszierende Pulver nach Anspruch 2, dadurch gezeichnet, dass das Molverhältnis von Lu zum Element M über 7:10 beträgt und bevorzugt über 4:5.
  4. Das lutetium-stickstoff-basierte fluoreszierende Pulver nach Anspruch 2, wobei 0,1 ≤ a ≤ 0,5; 5,5 ≤ x ≤6,5; 10,5 ≤ y ≤ 11,5.
  5. Das lutetium-stickstoff-basierte fluoreszierende Pulver nach einem von den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gezeichnet, dass die Spitzenwellenlänge im Anregungsspektrum des lutetium-stickstoff-basierten fluoreszierenden Pulvers in 400 - 460 nm liegt.
  6. Eine leuchtende Vorrichtung, die einen fluoreszierenden Teil und eine Anregungslichtquelle enthält, dadurch gezeichnet, dass der fluoreszierende Teil das lutetium-stickstoff-basierte fluoreszierende Pulver nach einem von den Ansprüchen 1 bis 5 enthält.
  7. Die leuchtende Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gezeichnet, dass die genannte Anregungslichtquelle eine Leuchtdiode oder eine Laserquelle ist.
  8. Die leuchtende Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gezeichnet, dass der fluoreszierende Teil noch anderes fluoreszierendes Pulver enthält, das eine oder mehrere Verbindungen ist, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus (Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ce3+, β-SiAlON:Eu2+, (Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+, (Li,Na,K)2(Ti,Zr,Si,Ge)F6:Mn4+ und (Ca,Sr,Ba)MgAl10O17:Eu2+..
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