DE60312733T2 - Beleuchtungsvorrichtung mit strahlungsquelle und fluoreszenzmaterial - Google Patents

Beleuchtungsvorrichtung mit strahlungsquelle und fluoreszenzmaterial Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein ein Beleuchtungssystem mit einer Strahlungsquelle und einem fluoreszierenden Stoff, der einen Leuchtstoff umfasst. Die Erfindung betrifft außerdem einen Leuchtstoff zur Verwendung in einem solchen Beleuchtungssystem.
  • Spezieller betrifft die Erfindung ein Beleuchtungssystem und einen Fluor fluoreszierenden Stoff, der einen Leuchtstoff umfasst, zur Erzeugung von spezifischem, farbigem Licht, einschließlich von weißem Licht, durch Lumineszenz-Abwärtskonversion (Luminescent Down Conversion) und additive Farbmischung auf der Basis einer ultraviolette oder blaue Strahlung aussendenden Strahlungsquelle. Insbesondere wird eine Lichtemitterdiode als Strahlungsquelle in Betracht gezogen.
  • In jüngster Zeit wurden verschiedene Versuche unternommen, um weißes Licht ausstrahlende Beleuchtungssysteme unter Verwendung von Lichtemitterdioden als Strahlungsquellen herzustellen. Beim Erzeugen von weißem Licht mit einer Anordnung von roten, grünen und blauen Lichtemitterdioden trat das Problem auf, dass weißes Licht des gewünschten Farbtons infolge von Schwankungen des Farbtons, der Leuchtdichte und anderer Faktoren der Lichtemitterdioden nicht erzeugt werden kann.
  • Um diese Probleme zu lösen, wurden zuvor verschiedene Beleuchtungssysteme entwickelt, welche die Farbe von Licht, welches von Lichtemitterdioden ausgesendet wird, mittels eines einen Leuchtstoff umfassenden fluoreszierenden Stoffes umwandeln, um eine Beleuchtung mit sichtbarem weißem Licht zu liefern.
  • US 5 998 925 offenbart eine weißes Licht aussendende LED-Einrichtung. Sie verwendet einen mit Cer dotierten Yttrium-Aluminium-Granat, Y3Al5O12:Ce, um blaue Strahlung einer InGaN-Diode in Gelb umzuwandeln, um weißes Licht von einer geeigneten Farbtemperatur zu erzeugen. Bei einer anderen Vorgehensweise nach WO 00/33390 wird eine Kombination einer blau leuchtenden LED zusammen mit einem grünen und roten Leuchtstoff verwendet. Die Leuchtstoffe sind wenigstens einer aus einer ersten Gruppe von Leuchtstoffen, die unter anderem Thiogallate (Sr, Ca, Ba)(Al, Ga)2S4:Eu enthält, und wenigstens einer aus einer zweiten Gruppe von Leuchtstoffen, die unter anderem Metallsulfid SrS:Eu oder (Ca, Sr)S:Eu oder Thiogallat CaLa2S4:Ce enthält, um weißes Licht mit verschiedenen Farbtemperaturen zu erzeugen. Das Thiogallat (SrCa, Ba)(Al, Ga)2S4:Eu kann verwendet werden, um zusammen mit Licht emittierenden Elementen wie etwa blauen LEDs spezielle Farben zu erzeugen.
  • Die oben erwähnten Leuchtstoffe können verwendet werden, um weißes Licht mit verschiedenen Farbtemperaturen und geeignetem Farbwiedergabeindex durch Lumineszenz-Abwärtskonversion von primärer LED-Emission zu erzeugen; sie weisen jedoch verschiedene Nachteile auf, die mit der Gesamt-Konversionseffizienz, der Absorptionsstärke, der Feineinstellbarkeit der Emissionswellenlänge, dem thermischen Löschverhalten (Thermal Quenching) und der Lebensdauer zusammenhängen, welche für die Verwendung dieser Leuchtstoffe in LEDs von großer Bedeutung sind.
  • Insbesondere wird, wenn eine Lichtemitterdiode mit einer hohen Bandlückenenergie verwendet wird, um die Konversionseffizienz des Leuchtstoffmaterials zu verbessern, die Energie des von dem Halbleiter ausgesendeten Lichtes erhöht. Die Anzahl der Photonen mit Energien über einem Schwellwert, welche von dem Leuchtstoffmaterial absorbiert werden können, nimmt zu, was zur Folge hat, dass mehr Licht absorbiert wird und die Effizienz erhöht wird. Doch auch die Energie, die von dem fluoreszierenden Stoff absorbiert wird, erhöht sich zwangsläufig, was eine stärkere Qualitätsverschlechterung des fluoreszierenden Stoffes zur Folge hat. Eine Verwendung der Lichtemitterdiode mit höherer Intensität der Lichtemission über einen längeren Zeitraum verursacht eine zusätzliche stärkere Qualitätsverschlechterung des fluoreszierenden Stoffes.
  • Außerdem kann der fluoreszierenden Stoff, der in der Nähe der Licht emittierenden Einrichtung angeordnet ist, einer hohen Temperatur ausgesetzt sein, wie etwa der zunehmenden Temperatur der Licht emittierenden Einrichtung und von Wärme, die von der äußeren Umgebung übertragen wird.
  • Ferner erfahren manche fluoreszierenden Stoffe infolge einer Kombination von Feuchtigkeit, die von außen eindringt oder während des Produktionsprozesses einwirkt, sowie des Lichtes und der Wärme, die von der Lichtemitterdiode übertragen werden, eine beschleunigte Qualitätsverschlechterung.
  • Durch US 2002/0043926 A1 wird eine Licht emittierende Einheit geschaffen, welche umfasst:
    eine Licht emittierende Einrichtung zum Emittieren von Licht mit einem Wellenlängenbereich von 360 nm bis 550 nm; und einen fluoreszierenden Stoff, der aus mit Eu2+ aktiviertem Ca-Al-SiO-N-Oxynitrid-Glas hergestellt ist, wobei ein Teil des Lichtes, das von der Licht emittierenden Einrichtung emittiert wird, nach außen abgestrahlt wird, nachdem es einer Wellenlängenkonversion durch den fluoreszierenden Stoff unterzogen wurde.
  • Es besteht nach wie vor ein aktueller Bedarf an der Erzeugung neuer Leuchtstoffzusammensetzungen, um die Effizienz und Farbqualität in Lumineszenzeinrichtungen zu verbessern, insbesondere bei der Produktion von weißem Licht.
  • Daher wird durch die vorliegende Erfindung ein Beleuchtungssystem geschaffen, welches umfasst: eine Strahlungsquelle und einen fluoreszierenden Stoff, der wenigstens einen Leuchtstoff umfasst, der in der Lage ist, einen Teil des von der Strahlungsquelle emittierten Lichtes zu absorbieren und Licht von einer Wellenlänge zu emittieren, die von der des absorbierten Lichtes verschieden ist; wobei der wenigstens eine Leuchtstoff ein Oxido-Nitridosilicat ist mit der allgemeinen Formel EA2-zSi5-aBaN8-aOa:Lnz, wobei 0 < z ≤ 1 und 0 < a < 5 ist,
    welches wenigstens ein Element EA umfasst, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Mg, Ca, Sr, Ba und Zn besteht, und wenigstens ein Element B, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Al, Ga und In besteht, und welches mit einem Lanthanoid aktiviert wird, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Cer, Europium, Terbium, Praseodym und Mischungen davon besteht.
  • Dieser Typ von Leuchtstoff strahlt im roten Spektralbereich des sichtbaren Spektrums und kann daher die rote Komponente in LEDs bereitstellen, die spezifische Farben oder weißes Licht emittieren. Die Gesamt-Konversionseffizienz kann bis zu 90% betragen. Zu weiteren wichtigen Eigenschaften der Leuchtstoffe gehören 1) Beständigkeit gegen thermisches Auslöschen (Quenching) der Lumineszenz bei typischen Betriebstemperaturen der Einrichtungen (z.B. 80°C); 2) Nichtvorhandensein einer störenden Reaktivität mit den umhüllenden Kunstharzen, die bei der Herstellung der Einrichtung verwendet werden; 3) geeignete Absorptionsprofile, um die "tote" Absorption innerhalb des sichtbaren Spektrums auf ein Minimum zu begrenzen; 4) eine zeitlich stabile Lichtabgabe während der gesamten Betriebslebensdauer der Einrichtung; und 5) durch die Zusammensetzung gesteuerte Feineinstellung der Erregung der Leuchtstoffe und der Emissionseigenschaften.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Beleuchtungssystem geschaffen, wobei der fluoreszierende Stoff einen Leuchtstoff mit der allgemeinen Formel EA2-zSi5-aBaN8-aOa:Lnz, wobei 0 < z ≤ 1 und 0 < a < 5 ist, der wenigstens ein Element EA umfasst, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Mg, Ca, Sr, Ba und Zn besteht, und wenigstens ein Element B, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Al, Ga und In besteht, und welcher mit einem Lanthanoid aktiviert wird, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Cer, Europium, Terbium und Mischungen davon besteht, und einen gelben oder grünen Leuchtstoff umfasst.
  • Vorzugsweise ist der gelbe oder grüne Leuchtstoff gewählt aus der Gruppe von
    MS:Eu, Ce, Cu, die wenigstens ein Element umfasst, das aus der Gruppe M = Mg, Ca, Sr und Zn gewählt ist;
    MN2S4:Eu, Ce, die wenigstens ein Element umfasst, das aus der Gruppe M = Mg, Ca, Sr und Zn gewählt ist, und wenigstens ein Element, das aus der Gruppe N = Al, Ga, In, Y, La, Gd gewählt ist,
    (Re1-rSmr)3(Al1-sGas)5O12:Ce, wobei 0 ≤ r < 1 und 0 ≤ s ≤ 1 ist und Re aus Y, Lu, Sc, La und Gd gewählt ist,
    und (Ba1-x-y-zSrxCay)2SiO4:Euz, wobei 0 ≤ x ≤ 1, 0 ≤ y ≤ 1 und 0 < z < 1 ist.
  • Das Emissionsspektrum eines solchen fluoreszierenden Stoffes hat die geeigneten Wellenlängen, um zusammen mit dem blauen Licht der LED ein weißes Licht von hoher Qualität mit guter Farbwiedergabe bei der erforderlichen Farbtemperatur zu erhalten.
  • Vorzugsweise umfasst der fluoreszierende Stoff des Beleuchtungssystems einen Leuchtstoff mit der allgemeinen Formel (Sr1-xEAx)2-zSi5-a(Al1-bBb)aN8-aOa:Lnz, wobei 0 < a < 5, 0 < b ≤ 1, 0 < x ≤ 1 und 0 < z ≤ 1 ist.
  • Besonders bevorzugt sind Eu(II) aktivierte Oxido-Nitridosilicate, die ein Element EA umfassen, das aus den Erdalkalimetallen Sr allein oder in Kombination mit Ca und Ba gewählt ist, und ein Metall B, das als Al gewählt ist, gemäß der allgemeinen Formel (Sr1-x-yBaxCay)2-zSi5-aAlaN8-aOa:Euz, wobei 0 < a < 5, 0 < x ≤ 1, 0 ≤ y ≤ 1 und 0 < z ≤ 1 ist.
  • Insbesondere betrifft die Erfindung die spezifische Leuchtstoffzusammensetzung Sr1,96Si3Al2N6O2:Eu0,04, welche eine hohe Quantenausbeute von 80–90%, einen hohen Absorptionsgrad von 60–80% im Bereich von 370 nm bis 470 nm und einen niedrigen, weniger als 10% betragende Verlust des Lumineszenz-Lichtstroms von Raumtemperatur bis 100°C aufgrund von thermischem Auslöschen (Quenching) aufweist.
  • Die Erfindung betrifft außerdem einen Leuchtstoff, der in der Lage ist, einen Teil des von der Strahlungsquelle emittierten Lichtes zu absorbieren und Licht von einer Wellenlänge zu emittieren, die von der des absorbierten Lichtes verschieden ist; wobei der wenigstens eine Leuchtstoff ein Oxido-Nitridosilicat ist mit der allgemeinen Formel EA2-zSi5-aBaN8-aOa:Lnz, wobei 0 < z ≤ 1 und 0 < a < 5 ist,
    welches wenigstens ein Element EA umfasst, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Mg, Ca, Sr, Ba und Zn besteht, und wenigstens ein Element B, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Al, Ga und In besteht, und welches mit einem Lanthanoid aktiviert wird, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Cer, Europium, Terbium und Mischungen davon besteht.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 zeigt eine schematische Ansicht einer auf drei Farben basierenden weißen LED-Lampe, die eine Mischung aus zwei Leuchtstoffen Sr1,96Si3Al2N6O2:Eu0,04 Und SrGa2S4:Eu umfasst und in einem Strahlengang von Licht positioniert ist, das von einer LED-Struktur emittiert wird.
  • 2 zeigt das Röntgenbeugungsdiagramm von Sr1,96Si3Al2N6O2:Eu0,04.
  • 3 zeigt ein Emissionsspektrum von Sr1,96Si3Al2N6O2:Eu0,04 bei Anregung durch eine blaue LED mit 460 nm.
  • 4 zeigt ein Anregungsspektrum von Sr1,96Si3Al2N6O2:Eu0,04 bei Anregung durch eine blaue LED mit 460 nm.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
  • Die vorliegende Erfindung konzentriert sich auf ein mit einem Lanthanoid aktiviertes Oxido-Nitridosilicat als einen Leuchtstoff in einer beliebigen Konfiguration eines Beleuchtungssystems, welches eine Strahlungsquelle enthält, bei der es sich unter anderem um Entladungslampen, Leuchtstofflampen, LEDs und Laserdioden (LDs) handeln kann. Obwohl die Verwendung des vorliegenden Leuchtstoffes für vielfältige Arten der Beleuchtung in Betracht gezogen werden kann, wird die vorliegende Erfindung unter besonderer Bezugnahme auf LEDs beschrieben und findet speziell bei diesen Anwendung. Der Begriff "Licht" wird hier in einer Bedeutung verwendet, die Strahlung im UV-, IR- und sichtbaren Bereich des elektromagnetischen Spektrums einschließt.
  • Der fluoreszierende Stoff gemäß der Erfindung umfasst als einen Leuchtstoff ein mit einem Lanthanoid aktiviertes Oxido-Nitridosilicat, welches ein Element EA, das aus den Erdalkalimetallen Mg, Ca, Sr, Ba und aus Zink gewählt ist, und wenigstens ein zusätzliches Metall B, das aus der Gruppe von Al, Ga und In gewählt ist, umfasst.
  • Der Leuchtstoff genügt der allgemeinen Formel EA2-zSi5-aBaN8-aOa:Lnz, wobei 0 < z ≤ 1 und 0 < a < 5 ist.
  • Der Begriff "Leuchtstoff" wird in dieser Patentbeschreibung und den beigefügten Patentansprüchen durchgehend in seiner herkömmlichen Bedeutung verwendet, um ein lumineszierendes Material zu bezeichnen, welches eine Anregungsenergie (gewöhnlich Strahlungsenergie) absorbieren kann und diese Energie für eine bestimmte Zeit speichern kann. Die gespeicherte Energie wird dann als Strahlung mit einer Energie emittiert, die sich von der ursprünglichen Anregungsenergie unterscheidet. Zum Beispiel bezeichnet "Abwärtskonversion" eine Situation, in der die emittierte Strahlung weniger Quantenenergie aufweist als die ursprüngliche Anregungsstrahlung. Somit vergrößert sich effektiv die Wellenlänge der Energie, und diese Vergrößerung wird als "Stokes-Verschiebung" bezeichnet. "Aufwärtskonversion" bezeichnet eine Situation, in der die emittierte Strahlung eine größere Quantenenergie hat als die Anregungsstrahlung ("Anti-Stokes-Verschiebung").
  • Der Begriff "Aktivator" wird hier in der Bedeutung verwendet, dass er einen Stoff bezeichnet, der in einen Leuchtstoff als ein Aktivator oder Lumineszenzzentrum integriert ist, entweder durch Substitution oder durch Einlagerung bezüglich des Kristallgitters des Grundstoffes, oder sogar adsorbiert an einer Oberfläche des Kristallgitters des Grundstoffes. Der Begriff "Aktivator" kann auch Koaktivatoren einschließen, die zum Beispiel verwendet werden, um die Energieübertragung zu erleichtern.
  • Die Aktivatoren spielen eine entscheidende Rolle aufgrund der von der Zusammensetzung Kristallfeld-Abhängigkeit von Absorptions-, Emissions- und Konversionsverhalten der optischen 4f-5d-Übergänge der Emissionszentren.
  • Das als Aktivator verwendete Lanthanoid der vorliegenden Erfindung ist aus der Gruppe gewählt, die aus Cer, Europium, Terbium, Praseodym und Mischungen davon besteht. Das bevorzugte Lanthanoid, oder Mischungen davon, wird so gewählt, dass es den gewünschten Emissionswellenlängen in der Licht emittierenden Einrichtung entspricht.
  • Die Wahl des als Aktivator des Leuchtstoffes verwendeten Lanthanoids bestimmt die Emissionswellenlänge des Leuchtstoffes. Zum Beispiel wenn die Anregungsstrahlung im UV-Bereich liegt und das Lanthanoid Ln Europium(II) ist, weist der Peak im Emissionsspektrum normalerweise eine längere Wellenlänge (580–660 nm) auf und erscheint rot. Wenn die Anregungsstrahlung im UV-Bereich liegt und das Lanthanoid Terbium(III) ist, weist der Peak im Emissionsspektrum normalerweise eine kürzere Wellenlänge auf und erscheint grün. Wenn die Anregungsstrahlung im UV-Bereich liegt und das Lanthanoid Cer(III) ist, kann der Peak im Emissionsspektrum sogar eine noch kürzere Wellenlänge haben und blau erscheinen. Es ist daher offensichtlich, dass durch das Wählen der richtigen Lanthanoid-Komponente in dem vorliegenden erfindungsgemäßen Leuchtstoff UV-Strahlung von einer LED in verschiedene sichtbare Farben umgewandelt werden kann.
  • Die physikalischen Eigenschaften des Leuchtstoffes, wie etwa der Ort und die Form des Absorptionsspektrums, können auch durch die Wahl der Metalle EA und ihre relativen Mengen sowie die Wahl der Metalle B und ihre relativen Mengen gesteuert werden.
  • Das Metall EA wird aus der Gruppe gewählt, die insbesondere Mg, Ca, Sr, Ba und Zn enthält.
  • Die physikalischen Eigenschaften des vorliegenden Leuchtstoffes können auch durch die Wahl der Menge des durch das Metall B substituierten Siliziums im Grundgitter variiert werden. Das Metall B wird aus der Gruppe gewählt, die insbesondere Al, Ga und In enthält.
  • Außerdem kann Silizium stattdessen auch durch Germanium substituiert werden.
  • Der Einbau von Sauerstoff in das Nitridosilicat-Gitter der bekannten Leuchtstoffe wie etwa EA2Si5N8:Eu verringert den Anteil an kovalenter Bindung und Ligandenfeld-Aufspaltung in Bezug auf das Kation des Aktivators. Infolgedessen führt dies zu einer Verschiebung des Anregungs- und des Emissionsbandes zu kürzeren Wellenlängen hin, verglichen mit Nitridosilicat-Gittern.
  • Bevorzugte Beispiele dieser Klasse von Leuchtstoffen sind: (Sr1-xEAx)2-zSi5-a(Al1-bBb)aN8-aOa:Lnz, wobei 0 < a < 5, 0 < b ≤ 1, 0 < x ≤ 1 und 0 < z ≤ 1 ist.
  • Besonders bevorzugt sind Eu(II) aktivierte Oxido-Nitridosilicate, die ein Element EA umfassen, das aus den Erdalkalimetallen Sr allein oder in Kombination mit Ca und Ba gewählt ist, und ein Metall B, das als Al gewählt ist, gemäß der allgemeinen Formel (Sr1-x-yBaxCay)2-zSi5-aAlaN8-aOa:Euz, wobei 0 < a < 5, 0 < x ≤ 1, 0 ≤ y ≤ 1 und 0 < z ≤ 1 ist.
  • Insbesondere betrifft die Erfindung die spezifische Leuchtstoffzusammensetzung Sr1,96Si3Al2N6O2:Eu0,04, welche eine hohe Quantenausbeute von 80–90%, einen hohen Absorptionsgrad von 60–80% im Bereich von 370 nm bis 470 nm und einen niedrigen, weniger als 10% betragende Verlust des Lumineszenz-Lichtstroms von Raumtemperatur bis 100°C aufgrund von thermischem Auslöschen (Quenching) aufweist.
  • Sn1,96Si3Al2N6O2:Eu0,04 emittiert im roten Spektralbereich des sichtbaren Spektrums und kann daher für die rote Komponente in LEDs sorgen, die spezifische Farben oder sogar weißes Licht emittieren.
  • Viele andere Beispiele von geeigneten Leuchtstoffen, welche der allgemeinen Formel EA2-zSi5-aBaN8-aOa:Lnz, wobei 0 < z ≤ 1 und 0 < a < 5 ist, genügen, können in Betracht gezogen werden und sind für den Fachmann offensichtlich.
  • Die obige Aufzählung soll der Veranschaulichung dienen und darf in keiner Weise als einschränkend ausgelegt werden.
  • Diese rot bis gelb-rot emittierenden Leuchtstoffe werden nach dem folgenden Verfahren hergestellt: Um die gemischten Oxide herzustellen, wurden eine hohe Reinheit aufweisende Nitrate, Carbonate, Oxalate und Acetate der Erdalkalimetalle oder von Zink und die Lanthanoide unter Rühren in 25–30 ml vollentsalztem Wasser gelöst. Die Lösungen werden unter Erwärmung auf einer Heizplatte gerührt, bis das Wasser verdampft ist, wonach in Abhängigkeit von der Zusammensetzung eine weiße oder gelbe Paste verbleibt.
  • Die Feststoffe werden über Nacht (12 Stunden) bei 120°C getrocknet. Der resultierende Feststoff wird fein gemahlen und in einen Tonerdetiegel von hoher Reinheit gegeben. Die Tiegel werden in einem Aktivkohle enthaltenden Becken und danach in einem Rohrofen angebracht und mehrere Stunden mit strömendem Stickstoff/Wasserstoff gespült. Die Ofenparameter sind 10°C/min bis 1300°C, gefolgt von einer Verweildauer von 4 Stunden bei 1300°C, wonach der Ofen ausgeschaltet wird und man ihn auf Raumtemperatur abkühlen lässt.
  • Diese Metalloxide werden in vorgegebenen Mischungsverhältnissen mit Siliciumnitrid Si3N4 und den Nitriden der B-Metalle wie etwa AlN gemischt.
  • Die Pulvermischung wird in einen Tonerdetiegel von hoher Reinheit gegeben. Die Tiegel werden in einem Aktivkohle enthaltenden Becken und danach in einem Rohrofen angebracht und mehrere Stunden mit strömendem Stickstoff/Wasserstoff gespült. Die Ofenparameter sind 10°C/min bis 1600°C, gefolgt von einer Verweildauer von 4 Stunden bei 1600°C, wonach der Ofen langsam bis auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
  • Die Proben werden nochmals fein gemahlen, bevor ein zweiter Glühschritt bei 1600°C durchgeführt wird.
  • Der Lichtstrom kann durch ein zusätzliches drittes Glühen bei etwas niedrigeren Temperaturen in strömendem Argon verbessert werden.
  • Der mittels eines solchen Verfahrens hergestellte Leuchtstoff gemäß der allgemeinen Formel EA2Si3Al2N6O2:Eu umfasst ein Kristallgitter mit den Hauptkomponenten Si, N und Al. Er kann außerdem Spuren von F, Cl, H, C und O umfassen. Das Kristallgitter hat eine Struktur, die aus (N-Si-N-Al-N)-Einheiten in einem dreidimensionalen Netz besteht, wobei Silizium ebenso wie Aluminium tetraedrisch von Stickstoff und Sauerstoff umgeben ist.
  • In das dreidimensionale Gitternetz sind Ionen von Erdalkalimetallen wie etwa Calcium, Strontium, Barium, Magnesium und von Zink sowie Europium(II) eingebaut.
  • Das Röntgenbeugungsdiagramm von Sr1,96Si3Al2N6O2:EU0,04, das in 2 dargestellt ist, ist mit dem Röntgenbeugungsdiagramm von Sr2Si5N8 [T. Slieper, W. Milius, W. Schnick, Z. Anorg. Allg. Chem. 621 (1995) 1380] konsistent, mit gewissen geringfügigen Abweichungen von Position und Intensität infolge der Substitution von Strontium durch divalente Metallionen und Europium, von Silizium durch Aluminium und von Stickstoff durch Sauerstoff.
  • Für eine beispielhafte Ausführungsform werden die physikalischen Eigenschaften des roten Leuchtstoffes Sr1,96Si3Al2N6O2:EU0,04 durch 2 und 3 beschrieben. 2 ist das Anregungsspektrum des genannten roten Leuchtstoffes und zeigt eine Messung der relativen Intensität der Rotemission in Abhängigkeit von der Anregungswellenlänge, wobei die Rotemission bei einer konstanten Wellenlänge gemessen wird. 3 ist das Emissionsspektrum des genannten roten Leuchtstoffes und zeigt eine Messung der relativen Intensität des emittierten Lichtes bei verschiedenen Wellenlängen, während die Anregung konstant gehalten wird.
  • Aus 3 ist ersichtlich, dass, wenn die Emissionsintensität des Leuchtstoffes bei 615 nm gemessen wird, diese Intensität am größten ist, wenn die Anregung durch eine Strahlung im Bereich von ungefähr 300–450 nm erfolgt, welcher im nahen UV-Bereich bis blauen Bereich des elektromagnetischen Strahlungsspektrums liegt. 2 zeigt, dass, wenn die Anregung des Leuchtstoffes bei 450 nm konstant gehalten wird (die Probe wird nur mittels einer Strahlung von 450 nm angeregt), die Emissionswellenlänge des Leuchtstoffes am stärksten im Bereich von etwa 605–630 nm ist, welcher vom Auge als rot wahrgenommen wird.
  • Die Erfindung betrifft außerdem ein Beleuchtungssystem, das eine Strahlungsquelle und einen fluoreszierenden Stoff umfasst, der wenigstens einen Leuchtstoff mit der allgemeinen Formel EA2-zSi5-aBaN8-aOa:Lnz umfasst, mit Hinzufügung anderer wohlbekannter Leuchtstoffe, welche kombiniert werden können, um eine spezifische Farbe oder weißes Licht zu erzielen, wenn die Bestrahlung durch eine LED erfolgt, die primäres UV-Licht oder blaues Licht wie oben angegeben emittiert.
  • Dementsprechend können die Leuchtstoffe gemischt werden, um gewünschte Farben zu erzeugen. Es ist allgemein bekannt, dass Leuchtstoffpulver bei der Herstellung eines Leuchtmittels sich nicht gegenseitig beeinflussen, und dass sie die vorteilhafte Eigenschaft aufweisen, dass ihre Spektren von Natur aus kumulativ sind. Folglich ist das Spektrum eines Beleuchtungssystems, welches eine Mischung von Leuchtstoffen enthält, eine Linearkombination der Spektren der Strahlungsquelle und der einzelnen Leuchtstoffe. Wenn zum Beispiel ein roter Leuchtstoff der vorliegenden Erfindung, Sr1,96Si3Al2N6O2:EU0,04, mit irgendeinem blauen Leuchtstoff gemischt würde, so würde das erzeugte Licht für das Auge lila erscheinen.
  • Zu den beispielhaften Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung gehören eine UV-LED oder blaue LED und ein fluoreszierender Stoff, der wenigstens zwei Leuchtstoffe umfasst, welche zusammen weißes Licht mit angenehmen Eigenschaften erzeugen. Vorzugsweise werden ein grüner und ein roter Leuchtstoff gewählt, so dass sie von der blau emittierenden LED angeregt werden. Als roter Leuchtstoff wird Sr1,96Si3Al2N6O2:EU0,04 gewählt.
  • Der grün bis gelb emittierende Leuchtstoff weist normalerweise einen Emissionspeak bei 510 bis 560 nm auf, mit einer Halbwertsbreite von nicht mehr als 60.
  • Der besagte wenigstens eine weitere grün bis gelb emittierende Leuchtstoff kann ein photolumineszentes Metallsulfid MS umfassen, das wenigstens ein Element umfasst, das aus der Gruppe M = Ba, Mg und Zn gewählt ist, allein oder in der Kombination mit wenigstens einem von Sr, Ca; wobei das Sulfid mit Europium, Cer oder Kupfer aktiviert wird.
  • Der besagte wenigstens eine andere Leuchtstoff kann außerdem wenigstens einen grünen Leuchtstoff umfassen, der einen photolumineszenten Stoff in Form eines komplexen Metall-Thiometallates umfasst, das aus wenigstens einem Element besteht, das aus der Gruppe M = Mg, Zn gewählt ist, allein oder in Kombination mit wenigstens einem von Ba, Sr, Ca, und aus wenigstens einem Element, das aus der Gruppe N = Al, Ga gewählt, allein oder in Kombination mit In, Y, La, Gd, wobei das Thiogallat mit wenigstens einem von Europium (Eu) und Cer (Ce) aktiviert wird.
  • Der besagte wenigstens eine Leuchtstoff kann außerdem wenigstens einen grünen Leuchtstoff umfassen, der einen fluoreszierenden Stoff umfasst, bei dem es sich um einen Granat handelt und der durch die allgemeine Formel (Re1-rSmr)3(Al1-sGas)5O12:Ce beschrieben wird, wobei 0 ≤ r < 1 und 0 ≤ s ≤ 1 ist und Re wenigstens ein aus Y, Lu, Sc, La und Gd gewähltes Element ist, aktiviert mit Cer.
  • Der besagte wenigstens eine Leuchtstoff kann außerdem wenigstens einen grünen Leuchtstoff umfassen, der einen fluoreszierenden Stoff umfasst, bei dem es sich um ein Silikat handelt und der durch die allgemeine Formel (Ba1-x-y-zSrxCay)2SiO4:Euz beschrieben wird, wobei 0 ≤ x ≤ 1, 0 ≤ y ≤ 1 und 0 < z < 1 ist, aktiviert mit Europium.
  • Zu den Strahlungsquellen, die für eine Verwendung bei der vorliegenden Erfindung geeignet sind, gehören insbesondere GaN-basierte (InAlGaN) Halbleiterelemente. Geeignete GaN-Halbleitermaterialien zur Herstellung der Licht emittierenden Einrichtungen werden im Allgemeinen durch die allgemeine Formel IniGajAlkN dargestellt, wobei i, j und k größer oder gleich null sind und i + j + k = 1 ist. Die Nitrid-Halbleitermaterialien können daher solche Materialien enthalten, wie etwa InGaN und GaN, und sie können mit verschiedenen Fremdatomen dotiert sein, zum Beispiel zum Verbessern der Intensität oder Einstellen der Farbe des emittierten Lichtes.
  • Obwohl die Erfindung unter spezieller Bezugnahme auf UV-Licht/blaues Licht emittierende Einrichtungen beschrieben wird, können selbstverständlich auch Licht emittierende Einrichtungen verwendet werden, welche Licht eines anderen Bereiches im elektromagnetischen Spektrum emittieren. Zum Beispiel wäre eine rot emittierende LED oder LD wie etwa eine Aluminium-Indium-Galliumphosphid-(AlInGaP)-LED ebenfalls anwendbar.
  • Zu den Elektrolumineszenz-Strahlungsquellen gehören optische Strahlungsemitter auf Halbleiterbasis und andere Einrichtungen, welche in Reaktion auf eine elektrische Anregung optische Strahlung emittieren. Zu den optischen Strahlungsemittern auf Halbleiterbasis gehören Lichtemitterdioden-(LED-)Chips, Licht emittierende Polymere (LEPs), organische Leuchtdioden (Organic Light Emitting Devices, OLEDs), Polymer-Leuchtdioden (Polymer Light Emitting Devices, PLEDs) usw.
  • Außerdem kommen Licht emittierende Bauelemente wie etwa diejenigen, die in Entladungslampen und Leuchtstofflampen zu finden sind, wie etwa in Quecksilber-Niederdruck- und Hochdruck-Entladungslampen, Schwefel-Entladungslampen und Entladungslampen auf der Basis von Molekularstrahlern, ebenfalls für eine Verwendung als Strahlungsquellen in Verbindung mit den vorliegenden erfindungsgemäßen Leuchtstoffzusammensetzungen in Frage.
  • Bei der vorliegenden Erfindung kommt eine beliebige Konfiguration eines Beleuchtungssystems in Frage, welche eine Lichtemitterdiode als Strahlungsquelle und eine Leuchtstoffzusammensetzung enthält. Bei einer beispielhaften Ausführungsform ist der Leuchtstoff neben der LED angeordnet. Bei einer anderen Ausführungsform befindet sich der Leuchtstoff zwischen umhüllenden Schichten und kommt nicht in direkten Kontakt mit der LED. Bei einer weiteren Ausführungsform ist der Leuchtstoff in einer umhüllenden Schicht überall fein verteilt. Ungeachtet dieser beschriebenen Konfigurationen ist für einen Fachmann klar, dass eine beliebige LED-Konfiguration durch die Einbeziehung des vorliegenden erfindungsgemäßen Leuchtstoffes verbessert werden kann.
  • Ein detaillierter Aufbau einer solchen Licht emittierenden Einrichtung ist in 1 dargestellt.
  • 1 zeigt eine schematische Ansicht der Einrichtung der vorliegenden Erfindung. Die Einrichtung umfasst eine LED 1. Die LED 1 ist in einer Reflektorschale 2 angeordnet. Die LED 1 emittiert Licht in einem Muster. Eine Leuchtstoffzusammensetzung 4, 5 ist in dem Muster angeordnet. Die Leuchtstoffzusammensetzung ist in ein Kunstharz 3 eingebettet. In diesem Beispiel kann die Reflektorschale 2 das Lichtmuster verändern, wenn Licht in einen Raum reflektiert wird, der zuvor nicht durch das ursprüngliche Lichtmuster abgedeckt war (z.B. im Falle eines Parabolreflektors). Selbstverständlich kann ein Durchschnittsfachmann eine Reflektorschale 2 in einer beliebigen Form vorsehen, welche die Reflexion von Licht zurück zu der Leuchtstoffzusammensetzung 4, 5 optimiert oder die Positionierung der LED 1 optimiert, um ein Lichtmuster für eine effiziente Konversion zur Verfügung zu stellen. Zum Beispiel können die Wände der Reflektorschale 2 parabolisch sein.
  • Bei einer Ausführungsform umfasst die Einrichtung ferner ein Polymer zum Verkapseln des Leuchtstoffes oder der Leuchtstoffmischung. Bei dieser Ausführungsform sollte der Leuchtstoff oder die Leuchtstoffmischung hohe Stabilitätseigenschaften in dem Verkapselungsmaterial aufweisen. Vorzugsweise ist das Polymer optisch klar, um eine signifikante Lichtstreuung zu verhindern. Bei einer Ausführungsform ist das Polymer aus der Gruppe gewählt, die aus Epoxid- und Siliconharzen besteht. In der LED-Industrie ist eine Vielzahl von Polymeren zur Herstellung von LED-Lampen von 5 mm bekannt. Ein Zugeben der Leuchtstoffmischung zu einer Flüssigkeit, welche ein Polymervorläufer ist, kann die Verkapselung bewirken. Zum Beispiel kann die Leuchtstoffmischung ein Pulver sein. Die Zugabe von Leuchtstoffpartikeln zu einer Flüssigkeit, die ein Polymervorläufer ist, kann zur Bildung eines Schlammes (d.h. einer Suspension von Partikeln) führen. Bei der Polymerisation wird die Leuchtstoffmischung durch die Verkapselung starr in ihrer Position fixiert. Bei einer Ausführungsform werden sowohl die Zusammensetzung als auch die LED in dem Polymer verkapselt.
  • Die Verwendung eines Leuchtstoffes, der in der Lage ist, einen Teil des von der Strahlungsquelle emittierten Lichtes zu absorbieren und Licht von einer Wellenlänge zu emittieren, die von der des absorbierten Lichtes verschieden ist, wobei der wenigstens eine Leuchtstoff ein Oxido-Nitridosilicat ist mit der allgemeinen Formel EA2-zSi5-aBaN8-aOa:Lnz, wobei 0 < z ≤ 1 und 0 < a < 5 ist,
    welches wenigstens ein Element EA umfasst, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Mg, Ca, Sr, Ba und Zn besteht, und wenigstens ein Element B, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Al, Ga und In besteht, und welches mit einem Lanthanoid aktiviert wird, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Cer, Europium, Terbium, Praseodym und Mischungen davon besteht, ist besonders vorteilhaft, wenn die Leuchtstoffzusammensetzung als ein dünner Film oder in einem geringen Volumen aufgetragen wird, da sie nicht empfindlich gegenüber höheren Temperaturen sind, welche aufgrund von Wärme, die durch die Stokes-Verschiebung erzeugt wird, zusammen mit starker Absorption und demzufolge sehr geringer Lichteindringtiefe dünne Schichten zur Folge haben.
  • Der Leuchtstoff umfassende fluoreszierende Stoff kann hergestellt werden, indem die Leuchtstoffe letztendlich in einem geeigneten Mischer trocken gemischt werden und danach einem flüssigen Suspensionsmittel zugegeben werden, oder der einzelne Leuchtstoff oder die einzelnen Leuchtstoffe können einer flüssigen Suspension zugegeben werden, wie etwa der Nitrocellulose-/Butylacetat-Bindemittel- und Lösungsmittel-Lösung, die in handelsüblichen Lacken verwendet wird. Es können auch viele andere Flüssigkeiten verwendet werden, einschließlich von Wasser, mit einem geeigneten Dispergiermittel und Eindickmittel oder Bindemittel wie etwa Polyethylenoxid. Die Leuchtstoff enthaltende Zusammensetzung wird durch Lackieren oder Beschichten oder auf andere Weise auf die LED aufgebracht und getrocknet.
  • Ansonsten kann der Leuchtstoff oder können die Leuchtstoffe mit einem geeigneten Polymersystem, wie etwa Polypropylen, Polycarbonat oder Polytetrafluorethylen, zu einer Leuchtstoffzusammensetzung kombiniert werden, mit welcher anschließend die LED beschichtet oder welche auf die LED aufgetragen und getrocknet, verfestigt, gehärtet oder ausgehärtet werden. Das flüssige Polymersystem kann optional UV-gehärtet oder bei Raumtemperatur ausgehärtet werden, um eine eventuelle Hitzeschädigung der LED auf ein Minimum zu begrenzen.
  • Ansonsten wird eine klare Polymerlinse, die aus einem geeigneten Kunststoff wie etwa Polycarbonat oder einem anderen starren durchsichtigen Kunststoff hergestellt ist, über die LED geformt. Die Linse kann ferner mit Antireflexschichten beschichtet werden, um den Austritt von Licht aus der Einrichtung zu erleichtern.
  • Obwohl die Rolle der Korngröße des Leuchtstoffes (mittlerer Durchmesser der Leuchtstoffpartikel) noch nicht vollständig klar ist, können sich die Gewichtsanteile in Abhängigkeit von einer bestimmten Korngröße ändern. Vorzugsweise sind die Korngrößen kleiner als 15 μm und noch besser kleiner als 12 μm, um eine Verstopfung von Einrichtungen zu vermeiden, welche die Leuchtstoffe anordnen. Bei einer Ausführungsform variiert die Korngröße der einzelnen Leuchtstofftypen. Bei gewissen spezifischen Ausführungsformen ist die Korngröße des Leuchtstoffes kleiner als etwa 10 μm. Andere Einrichtungen können jedoch mit größeren Korngrößen hergestellt werden.
  • Obwohl nicht absorbiertes Licht, das von der LED emittiert wird, zur Farbwiedergabe beiträgt, kann nicht absorbiertes Licht manchmal austreten, ohne sich mit Licht zu mischen, das von den Leuchtstoffen emittiert wird, was eine verminderte Gesamteffizienz der Einrichtung zur Folge hat. Daher werden bei einer Ausführungsform des LED und die Zusammensetzung innerhalb einer Reflektorschale angeordnet. Eine Reflektorschale kann eine beliebige Vertiefung oder Aussparung sein, die aus einem reflektierenden Material hergestellt ist. Durch Anordnen der LED und der Leuchtstoffpartikel in einer Reflektorschale kann nicht absorbiertes/nicht gemischtes, von der LED emittiertes Licht entweder zurück zu den Leuchtstoffpartikeln reflektiert werden, um schließlich absorbiert zu werden, oder mit von den Leuchtstoffen emittiertem Licht gemischt werden.
  • Die Funktionsweise und die Vorteile dieser und anderer Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden aus dem nachfolgenden Beispiel umfassender verständlich. Das folgende Beispiel soll dazu dienen, die Vorteile der vorliegenden Erfindung zu veranschaulichen, verdeutlicht jedoch nicht den gesamten Umfang der Erfindung.
  • Beispiel
  • Zur Herstellung von Sr1,96Si3Al2N6O2:EU0,04 werden die Ausgangsstoffe, 59,41 g (566,3 mmol) Sr0,98Eu0,02O, 27,18 g (663,1 mmol) AlN und 79,43 g (566,1 mmol) Si3N4 in einem Achatmörser gründlich trocken gemahlen. Anschließend wird das homogenisierte Pulver 4 h bei 1500°C unter Stickstoff/Wasserstoff geglüht, wobei der das Pulver enthaltende Tiegel in einen zweiten, Aktivkohle enthaltenden Tiegel gestellt wird.
  • Nach einem Zwischenschritt des Mahlens wird das Pulver erneut 4 h bei 1600°C unter Stickstoff/Wasserstoff geglüht.
  • Das resultierende Pulver wird mehrere Stunden auf einem Rolltisch gemahlen. Das gemahlene Pulver hat eine durchschnittliche Partikelgröße von 3–5 μm. Seine Quantenausbeute beträgt 90%, und sein Lumenäquivalent beträgt 1901 lm/W. Der Farbpunkt liegt bei x = 0,64, y = 0,36.
  • Zur Herstellung eines weißen Beleuchtungssystems auf der Basis einer 460 nm emittierenden InGaN-LED wird eine Leuchtstoffmischung, die SrGa2S4:Eu und Sr1,96Si3Al2N6O2:Eu0,04 umfasst, in ein Silikon-Vorprodukt aufgeschlämmt. Ein Tröpfchen dieser Aufschlämmung wird auf den LED-Chip gegeben und anschließend polymerisiert. Eine Kunststofflinse dichtet die LED ab.
  • Zur Herstellung eines weißen Beleuchtungssystems auf der Basis einer 460 nm emittierenden InGaN-LED wird eine Leuchtstoffmischung, die (Ba, Sr)2SiO4:Eu und Sr1,96Si3Al2N6O2:Eu0,04 umfasst, in ein Silikon-Vorprodukt aufgeschlämmt. Ein Tröpfchen dieser Aufschlämmung wird auf den LED-Chip gegeben und anschließend polymerisiert. Eine Kunststofflinse dichtet die LED ab.
  • Text in der Zeichnung
  • 2
    • Wavelength [nm] = Wellenlänge [nm]
    • Relative intensity = Relative Intensität
  • 3
    • Wavelength [nm] = Wellenlänge [nm]
    • Sample SrCO3 AAI/SDI = Probe SrCO3 AAI/SDI
    • Light output = Lichtleistung
  • 4
    • Theta = Theta
    • AIN = AIN

Claims (12)

  1. Beleuchtungssystem, welches umfasst: eine Strahlungsquelle und einen fluoreszierenden Stoff, der wenigstens einen Leuchtstoff umfasst, der in der Lage ist, einen Teil des von der Strahlungsquelle emittierten Lichtes zu absorbieren und Licht von einer Wellenlänge zu emittieren, die von der des absorbierten Lichtes verschieden ist; wobei der wenigstens eine Leuchtstoff ein Oxido-Nitridosilicat ist mit der allgemeinen Formel EA2-zSi5-aBaN8-aOa:Lnz, wobei 0 < z ≤ 1 und 0 < a < 5 ist, welches wenigstens ein Element EA umfasst, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Mg, Ca, Sr, Ba und Zn besteht, und wenigstens ein Element B, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Al, Ga und In besteht, und welches mit einem Lanthanoid aktiviert wird, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Cer, Europium, Terbium, Praseodym und Mischungen davon besteht.
  2. Beleuchtungssystem nach Anspruch 1, wobei der fluoreszierende Stoff einen roten Leuchtstoff mit der allgemeinen Formel EA2-zSi5-aBaN8-aOa:Lnz, wobei 0 < z ≤ 1 und 0 < a < 5 ist, und einen grünen oder gelben Leuchtstoff umfasst.
  3. Beleuchtungssystem nach Anspruch 1, wobei der grüne oder gelbe Leuchtstoff gewählt ist aus der Gruppe von MS:Eu, Ce, Cu, die wenigstens ein Element umfasst, das aus der Gruppe M = Mg, Ca, Sr und Zn gewählt ist; MN2S4:Eu, Ce, die wenigstens ein Element umfasst, das aus der Gruppe M = Mg, Ca, Sr und Zn gewählt ist, und wenigstens ein Element, das aus der Gruppe N = Al, Ga, In, Y, La, Gd gewählt ist, (Re1-rSmr)3(Al1-sGas)5O12:Ce, wobei 0 ≤ r < 1 und 0 ≤ s ≤ 1 ist und Re aus Y, Lu, Sc, La und Gd gewählt ist, und (Ba1-x-y-zSrxCay)2SiO4:Euz, wobei 0 ≤ x ≤ 1, 0 ≤ y ≤ 1 und 0 < z < 1 ist.
  4. Beleuchtungssystem nach Anspruch 1, wobei die Strahlungsquelle eine UV- oder blau-emittierende LED ist.
  5. Beleuchtungssystem nach Anspruch 1, wobei die Strahlungsquelle einen Nitridverbindungs-Halbleiter umfasst, der durch die allgemeine Formel IniGajAlkN dargestellt werden kann, wobei 0 ≤ i ≤ 1, 0 ≤ j ≤ 1, 0 ≤ k ≤ 1 und i + j + k = 1 ist.
  6. Beleuchtungssystem nach Anspruch 1, wobei das System eine Lampe ist.
  7. Beleuchtungssystem nach Anspruch 1, wobei das System ein Verkehrszeichen ist.
  8. Leuchtstoff, der in der Lage ist, einen Teil des von der Strahlungsquelle emittierten Lichtes zu absorbieren und Licht von einer Wellenlänge zu emittieren, die von der des absorbierten Lichtes verschieden ist, wobei der wenigstens eine Leuchtstoff ein Oxido-Nitridosilicat ist mit der allgemeinen Formel EA2-zSi5-aBaN8-aOa:Lnz, wobei 0 < z ≤ 1 und 0 < a < 5 ist, welches wenigstens ein Element EA umfasst, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Mg, Ca, Sr, Ba und Zn besteht, und wenigstens ein Element B, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Al, Ga und In besteht, und welches mit einem Lanthanoid aktiviert wird, das aus der Gruppe gewählt ist, die aus Cer, Europium, Terbium und Mischungen davon besteht.
  9. Leuchtstoff nach Anspruch 8, mit der allgemeinen Formel (Sr1-xEAx)2-zSi5-a(Al1-bBb)aN8-aOa:(Eu, Ce)z, wobei 0 ≤ x ≤ 1 und 0 ≤ b ≤ 1 ist.
  10. Leuchtstoff nach Anspruch 8, mit der allgemeinen Formel (Sr1-x-yBaxCay)2-zSi5-aAlaN8-aOa:(Eu, Ce)z, wobei 0 ≤ y ≤ 1 ist.
  11. Leuchtstoff nach Anspruch 8, mit der allgemeinen Formel Sr1,96Si3Al2N6O2:Eu0,04.
  12. Leuchtstoff nach Anspruch 8, wobei Silizium durch Germanium ersetzt ist.
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