CN101781555A - 适用于蓝光led激发的深红色荧光粉及其制备方法和所制成的电光源 - Google Patents

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陈锦
龚兴红
黄艺东
陈雨金
林炎富
罗遵度
谭奇光
黄建华
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Abstract

本发明涉及适用于蓝光LED激发的深红色荧光粉及其制备方法和所制成的电光源。该荧光粉的化学式为：AT1-x-y(MO4)2:Prx，Ry，其中A为碱金属离子Li+，Na+，K+中的至少一种；T为La3+，Bi3+，Gd3+，Y3+中的至少一种；M为W6+，Mo6+中的至少一种；R为Ce3+，Sm3+，Eu3+，Tb3+，Yb3+，Cr3+，Fe3+中的至少一种；0.0001≤x≤0.5；0.0001≤y≤0.5。该荧光粉物化性能稳定，在蓝光激发下可发出645nm左右的窄带深红色荧光。采用固相烧结制备，流程简单、成本低，制备过程无污染、绿色环保。用该荧光粉配合蓝光LED可制成新型电光源。

Description

适用于蓝光LED激发的深红色荧光粉及其制备方法和所制成的电光源
技术领域
本发明涉及一类可被蓝光LED有效激发，窄带发射，适用于制造低色温高显色指数白光LED的深红色荧光粉及其制备方法和所制成的电光源。
背景技术
白光LED，即白色发光二极管，已经成为新一代照明和显示光源的代表，在节能、环保等方面都有着传统白炽灯和荧光灯无法比拟的优势，具有工作电压低、耗能少、性能稳定、寿命长等优点。目前，商品化白光LED采用蓝光LED+黄色荧光粉方案，如YAG:Ce等，具有发光效率较高、生产工艺成熟、成本低廉等优点。但是，蓝光LED+黄色荧光粉方案所得到的白光光谱中缺少有效的红色成分，对饱和红色的显色效果很差，特别是器显色指数中R9值很小甚至为负，存在着色温偏高(6400～13000K)、显色指数偏低(Ra＜80)的问题，仅适合于光源质量要求不高的场所，而在大量的要求高显色指数和低色温的场所，如室内照明、商场、博物馆、与色彩有光的实验室、工厂等，难以得到推广。
提高蓝光LED+黄色荧光粉方案的显色指数并降低其色温的主要手段之一是往黄色荧光粉中添加可被蓝光或黄光激发的红色荧光粉，以增加光谱中的红色成分。目前常用的红色荧光粉有碱土金属硫化物，如(Ca1-x，Srx)S:Eu2+，和氮化物，如CaAlSiN3:Eu2+，两大类。其中硫化物荧光粉物化性能很不稳定，易潮解产生腐蚀性强的H2S，容易腐蚀LED中的各种材料，致使LED器件性能严重受损；氮化物荧光粉虽然较稳定，但制备流程复杂，需要还原性气氛，生产条件苛刻，成本很高，不利于大规模生产应用。并且，硫化物和氮化物红色荧光粉都是宽带发射，其半峰宽约100nm，不但增加了各色荧光粉配料时的复杂性，而且有大量的发射处于人眼极不敏感的光谱区域(波长大于650nm)，使得白光LED的流明效率降低。
本发明涉及一类可被蓝光LED有效激发，窄带发射，可用于制造低色温高显色指数白光LED的深红色荧光粉。该荧光粉物化性能稳定，可以被430～490nm的蓝光有效激发，并发出窄带深红色荧光。其制备流程简单、易操作、成本低，制备过程无污染、无毒害、绿色环保。该荧光粉可以满足白光LED降低色温、提高显色指数等要求，用其制造的白光LED可满足各种要求高显色指数和低色温场所的照明需要，用其制造的各种彩色LED可满足特殊领域，如显示、指示灯等的需要。
发明内容
本发明的目的之一是提供一类可被蓝光LED有效激发，窄带发射，适用于制造低色温高显色指数白光LED和彩色LED的深红色荧光粉。
本发明的另一目的是提供一种该荧光粉的制备方法，该方法具有制备流程简单、易操作、低成本，制备过程无污染、无毒害、绿色环保等特点。
本发明的再一目的是提供一种由该荧光粉制成的电光源。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明制备的一类可被蓝光LED有效激发，发射窄带深红色荧光的荧光粉，该材料的化学式为：AT1-x-y(MO4)2:Prx，Ry，其中：A为碱金属离子Li+，Na+，K+中的至少一种；T为La3+，Bi3+，Gd3+，Y3+中的至少一种；M为W6+，Mo6+中的至少一种；R为Ce3+，Sm3+，Eu3+，Tb3+，Dy3+，Yb3+，Cr3+，Fe3+中的至少一种；0.0001≤x≤0.5；0.0001≤y≤0.5。
所述的蓝光LED的发射光谱范围介于430～490nm。
本发明所述的荧光粉的制备方法，包括下述步骤：
(1)以权利要求1中所述材料AT1-x-y(MO4)2:Prx，Ry中A、T、M、R的氧化物、碳酸盐或硝酸盐为原料，按照上述材料的化学计量比称取，并充分研磨；
(2)将步骤(1)得到的混合物进行高温烧结；
(3)经后处理过程，得到深红色荧光粉。
所述原料中添加适量添加剂，所述的添加剂为AF，TF3，ACl，TCl3，NH3HF2，H3BO3，B2O3中的至少一种，其中A＝Li+，Na+或K+，T＝La3+，Bi3+，Gd3+或Y3+。
所述添加剂的添加量为0.0001～10wt％。
所述步骤(2)中，高温烧结温度为400～1000℃。
所述步骤(2)中，烧结时间为4～50小时，烧结次数为一次或多次。
所述步骤(3)中的后处理过程包括研磨，除杂，烘干，分级。
所述除杂过程为酸洗和\或碱洗，之后水洗。
本发明制备的一种电光源，包括发射光谱范围介于430～490nm的蓝光LED，该电光源采用本发明所述的荧光粉AT1-x-y(MO4)2:Prx，Ry，其中：A为碱金属离子Li+，Na+，K+中的至少一种；T为La3+，Bi3+，Gd3+，Y3+中的至少一种；M为W6+，Mo6+中的至少一种；R为Ce3+，Sm3+，Eu3+，Tb3+，Dy3+，Yb3+，Cr3+，Fe3+中的至少一种；0.0001≤x≤0.5；0.0001≤y≤0.5。
本发明得到的深红色荧光粉可在430～490nm的蓝光激发下发出645nm左右的窄带深红色光。将上述荧光粉与黄色荧光粉，如YAG:Ce等，或绿色荧光粉混合，涂敷在蓝光LED芯片上，可制备低色温高显色性的白光LED；与绿色荧光粉混合，根据颜色混合原理，调节绿色荧光粉与本发明得到的深红色荧光粉的相对使用量，涂敷在蓝光LED芯片上，可制造各种彩色LED；也可单独涂敷在蓝光LED上，随荧光粉使用量的不同，可制造发深红色、紫色、蓝紫色等不同颜色光的LED。
本发明得到的深红色荧光粉可被430～490nm的蓝光有效激发，有利于提高蓝光LED的优选率，降低生产成本；本发明得到的深红色荧光粉在蓝光激发时发深红色光，随着荧光粉基质的改变发光中心波长在630～650nm内变化；本发明得到的深红色荧光粉为窄带发射，半高宽约6nm；本发明得到的深红色荧光粉物化性能稳定，经高温加热、水洗、冷却、空气中静置等老化过程后发光峰位和强度基本不变；本发明得到的深红色荧光粉其制备流程简单、易操作、成本低，制备过程无污染、无毒害、绿色环保。
附图说明
图1为LiLa0.99(WO4)2:Pr0.01的激发光谱图；
图2为LiLa0.99(WO4)2:Pr0.01的发射光谱图；
图3为NaLa0.99(WO4)2:Pr0.01的发射光谱图；
图4为KLa0.99(WO4)2:Pr0.01的发射光谱图。
具体实施方式：
实施例1：
称取碳酸锂(Li2CO3)0.4607g，氧化镧(La2O3)2.011g，氧化钨(WO3)5.7821g，氧化镨(Pr6O11)0.0212g，氟化锂(LiF)0.0083g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧12小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于700℃下再次烧结12小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱见图1，其检测波长为647nm。图1显示：该荧光粉在445～485nm具有三个连续的吸收峰，各个吸收峰半高宽约10nm，可以被蓝光LED有效激发。样品的发射光谱图见图2，其激发波长为450nm。图2显示：样品在487nm，603nm，618nm，647nm，688nm，731nm具有发射峰，其中以647nm处的窄带深红色光最强，其半高宽约6nm。
实施例2：
称取碳酸钠(Na2CO3)0.6447g，氧化镧(La2O3)1.962g，氧化钨(WO3)5.641g，氧化镨(Pr6O11)0.0207g，氟化钠(NaF)0.0083g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧12小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于700℃下再次烧结12小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱同实施例1类似，发射光谱图见图4，其激发波长为450nm。图4显示：样品在487nm，602nm，618nm，646nm，687nm，730nm具有发射峰，其中以647nm处的窄带深红色光最强，其半高宽约6nm。
实施例3：
称取碳酸钾(K2CO3)0.8206g，氧化镧(La2O3)1.915g，氧化钨(WO3)5.5061g，氧化镨(Pr6O11)0.0202g，二氟化氢铵(NH3HF2)0.0083g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧12小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于700℃下再次烧结12小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱同实施例1类似，发射光谱图见图4，其激发波长为450nm。图4显示：样品在485nm，601nm，615nm，644nm，683nm，728nm具有发射峰，其中以644nm处的窄带深红色光最强，其半高宽约6nm。
实施例4：
称取碳酸钠(Na2CO3)0.5832g，氧化铋(Bi2O3)2.5382g，氧化钨(WO3)5.1027g，氧化镨(Pr6O11)0.0187g，二氟化氢铵(NH3HF2)0.083g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧12小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于700℃下再次烧结12小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱与发射光谱与上述实施例类似。
实施例5：
称取碳酸钠(Na2CO3)0.6274g，氧化钆(Gd2O3)2.1242g，氧化钨(WO3)5.4894g，氧化镨(Pr6O11)0.0202g，硼酸(H3BO3)0.166g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧10小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于600℃下再次烧结8小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱与发射光谱与上述实施例类似。
实施例6：
称取碳酸钠(Na2CO3)0.6972g，氧化钇(Y2O3)1.4705g，氧化钨(WO3)6.1002g，氧化镨(Pr6O11)0.0224g，二氟化氢铵(NH3HF2)0.332g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧10小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于600℃下再次烧结4小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱与发射光谱与上述实施例类似。
实施例7：
称取碳酸锂(Li2CO3)0.4607g，氧化镧(La2O3)2.011g，氧化钨(WO3)5.7821g，氧化镨(Pr6O11)0.0212g，氟化锂(LiF)0.00828g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧12小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于700℃下再次烧结12小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱与发射光谱与上述实施例类似。
实施例8：
称取碳酸锂(Li2CO3)0.4607g，氧化镧(La2O3)2.011g，氧化钼(MoO3)3.5897g，氧化镨(Pr6O11)0.0212g，二氟化氢铵(NH3HF2)0.0041g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧8小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于600℃下再次烧结8小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱与发射光谱与上述实施例类似。
实施例9：
称取碳酸锂(Li2CO3)0.4607g，氧化镧(La2O3)2.011g，氧化钼(MoO3)3.5897g，氧化镨(Pr6O11)0.0212g，硼酸(H3BO3)0.0041g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧8小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于600℃下再次烧结8小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱与发射光谱与上述实施例类似。
实施例10：
称取碳酸钠(Na2CO3)0.6447g，氧化镧(La2O3)1.962g，氧化钨(WO3)5.641g，氧化镨(Pr6O11)0.0207g，氟化钠(NaF)0.0083g，氧化铈(Ce2O3)0.0332g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧8小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于600℃下再次烧结10小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱与发射光谱与上述实施例类似。
实施例11：
称取碳酸钠(Na2CO3)0.6447g，氧化镧(La2O3)1.962g，氧化钨(WO3)5.641g，氧化镨(Pr6O11)0.0207g，二氟化氢铵(NH3HF2)0.0083g，氧化铬(Cr2O3)0.0031g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧8小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于600℃下再次烧结10小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱与发射光谱与上述实施例类似。
实施例12：
称取碳酸钠(Na2CO3)0.6447g，氧化镧(La2O3)1.962g，氧化钨(WO3)5.641g，氧化镨(Pr6O11)0.0207g，硼酸(H3BO3)0.0083g，氧化铁(Fe2O3)0.0041g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧8小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于600℃下再次烧结10小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱与发射光谱与上述实施例类似。
实施例13：
称取碳酸钾(K2CO3)0.8206g，氧化镧(La2O3)1.915g，氧化钨(WO3)5.5061g，氧化镨(Pr6O11)0.0202g，氟化钾(KF)0.0083g，氧化钐(Sm2O3)0.0035g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧8小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于600℃下再次烧结10小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱与发射光谱与上述实施例类似。
实施例14：
称取碳酸钾(K2CO3)0.8206g，氧化镧(La2O3)1.915g，氧化钨(WO3)5.5061g，氧化镨(Pr6O11)0.0202g，二氟化氢铵(NH3HF2)0.0083g，氧化镱(Yb2O3)0.0042g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧8小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于600℃下再次烧结10小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱与发射光谱与上述实施例类似。
实施例15：
称取碳酸钾(K2CO3)0.8206g，氧化镧(La2O3)1.915g，氧化钨(WO3)5.5061g，氧化镨(Pr6O11)0.0202g，硼酸(H3BO3)0.0083g，氧化铽(Tb2O3)0.0023g于玛瑙研钵中混合均匀并充分研磨后，在500℃下预烧8小时，冷却至室温后再次充分研磨均匀，于600℃下再次烧结10小时，将所得烧结物磨细，用去离子水洗3遍除杂，烘干后即得所需的深红色荧光粉。
样品的激发光谱与发射光谱与上述实施例类似。

Claims (9)

1.一类可被蓝光LED有效激发，发射窄带深红色荧光的荧光粉，其特征在于：该材料的化学式为：AT1-x-y(MO4)2:Prx，Ry，其中：A为碱金属离子Li+，Na+，K+中的至少一种；T为La3+，Bi3+，Gd3+，Y3+中的至少一种；M为W6+，Mo6+中的至少一种；R为Ce3+，Sm3+，Eu3+，Tb3+，Dy3+，Yb3+，Cr3+，Fe3+中的至少一种；0.0001≤x≤0.5；0.0001≤y≤0.5。
2.如权利要求1所述的荧光粉，其特征在于：所述的蓝光LED的发射光谱范围介于430～490nm。
3.一种制备权利要求1所述的荧光粉的方法，包括下述步骤：
(1)以权利要求1中所述材料AT1-x-y(MO4)2:Prx，Ry中A、T、M、R的氧化物、碳酸盐或硝酸盐为原料，按照上述材料的化学计量比称取，并充分研磨；
(2)将步骤(1)得到的混合物进行高温烧结；
(3)经后处理过程，得到深红色荧光粉。
4.根据权利要求3所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述原料中添加适量添加剂，所述的添加剂为AF，TF3，ACl，TCl3，NH3HF2，H3BO3，B2O3中的至少一种，其中A＝Li+，Na+或K+，T＝La3+，Bi3+，Gd3+或Y3+，添加剂的添加量为0.0001～10wt％。
5.根据权利要求3所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，高温烧结温度为400～1000℃。
6.根据权利要求3或5所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，烧结时间为4～50小时，烧结次数为一次或多次。
7.根据权利要求3所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的后处理过程包括研磨，除杂，烘干，分级。
8.根据权利要求7所述的荧光粉的制备方法，其特征在于：所述除杂过程为酸洗和\或碱洗，之后水洗。
9.一种电光源，包括发射光谱范围介于430～490nm的蓝光LED，其特征在于：该电光源采用权利要求1所述的荧光粉。
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