CN1760326A - 白光led用复合氧化物荧光粉及其所制成的电光源 - Google Patents

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张书生
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Abstract

本发明公开了一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的复合氧化物荧光粉及其制造方法和所制成的电光源。该荧光粉的化学式为AaMO4:Ry，其中，A为Y，La，Gd，Li，Na，K，Rb，Cs，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Cd和Ag中的一种或几种；M为Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr和Hf中的一种或几种；R为Pr，Sm，Tb和Dy中的一种或几种；0.1≤a≤2，0.0001≤x＜0.5。制造方法为：将上述化学式中的A、M、R的单质、化合物或相应的盐类及适量的助熔剂，混磨均匀后，通过高温合成，经后处理得到该材料。本发明的荧光粉具有激发波长范围广、高效、稳定等特点，制造方法简单、无污染、成本低。用本发明的荧光粉配合紫外、紫光或蓝光LED可制成新型的电光源。

Description

白光LED用复合氧化物荧光粉及其所制成的电光源
技术领域
本发明涉及一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的复合氧化物荧光粉及其所制成的电光源。
背景技术
早在上个世纪60年代，科技工作者利用半导体PN结发光的原理，研制成了LED(Light Emitting Diode)，期间各色LED陆续被开发，但直至1993年较高效率的GaInN蓝光LED被成功开发出来后，全彩化LED产品才得以实现。GaInN及绿色LED开发完成后，白光LED便成为业界追求的目标。经过近40年的发展，LED作为光源，由于其具有省电、无污染、性能稳定、响应时间短、寿命长、抗冲击、耐震动与成本低等众多优点，已是现代照明的主要发展趋势。
白光LED的产生有两种途径：第一种方法就是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光；第二种方法就是用LED去激发其它发光材料混合形成白光，即用蓝光LED配合发黄光的荧光粉，或者用蓝光LED配合发绿色光和发红色光两种荧光粉，或者用紫光或紫外LED去激发红、绿、蓝三种荧光粉等。
从目前的发展趋势来看，在可行性、实用性和商品化等方面，第二种方法都远远优于第一种方法，因此合成具有良好发光特性的特殊荧光粉相当关键。目前，利用蓝色LED配合YAG黄色荧光粉产生白光的技术已经相对成熟，但利用LED激发多种荧光粉获得白光的技术仍然只停留在理论阶段，其原因在于目前可被应用的LED三色荧光粉不是效率较低就是性质不稳定，因此开发新型的LED用三色荧光粉成为国内外研究的热点。
本发明涉及一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的复合氧化物荧光粉，该类荧光粉具有激发波长范围广、高效、稳定等特点，可以广泛应用于白光LED。在发明专利申请200310101629.7中，我们公开了一种复合氧化物红色荧光粉的组成及其制备方法和所制成的电光源。本发明专利与专利申请200310101629.7的区别在于1)激活剂种类不同，本发明的荧光粉的激活剂中不含铕；2)发光颜色不同，本发明的荧光粉的发光颜色可以是红色，也可以是绿色或黄色等其它颜色；3)本发明的荧光粉的激发光谱与发明专利申请200310101629.7中涉及的荧光粉的激发光谱不同而适用于不同的LED芯片。
发明内容
本发明的目的是提供一种发光性能好、可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的化学性质稳定复合氧化物荧光粉。
本发明的另一目的是提供一种制造该荧光粉的方法，该荧光粉制造方法简单、易于操作、无污染、成本低。
本发明的再一目的是提供一种由该荧光粉所制成的电光源。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明的一类LED用复合氧化物荧光粉的化学式为：AaMO4:Rx。
其中，A为Y，La，Gd，Li，Na，K，Rb，Cs，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Cd和Ag中的一种或几种；
M为Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr和Hf中的一种或几种；
R为Pr，Sm，Tb，和Dy中的一种或几种；
0.1≤a≤2，0.0001≤x＜0.5。
本发明涉及制备该荧光粉的方法如下：
(1)、以含A的金属或化合物或盐，含M的金属或化合物或盐，含R的化合物或盐为原料，按上述化学式表达要求的摩尔配比，分别换算出所对应的上述原料的重量，并称取所述原料，添加适量反应助熔剂，研细，混合均匀；
(2)、将步骤(1)得到的混合体在空气中进行高温焙烧；
(3)、将步骤(2)得到焙烧产物再经后处理过程，即制得本发明的复合氧化物荧光粉。
在所述步骤(1)中，所述的化合物和盐包括A、M、R所对应的氧化物、硫化物、卤化物、碳酸盐、硝酸盐或有机酸盐等；
在所述步骤(1)中，以含A的卤化物、M的卤化物、氯化铵、硼酸、三氧化二硼、硫酸钠和磷酸二氢钾中的至少一种为反应助熔剂。
在所述步骤(1)中，相对于所要制成的荧光粉的总重量，助熔剂的添加量为0.001-10wt％。
在所述步骤(1)中，研磨可以在乙醇、丙酮等溶液中或直接干法进行；
在所述步骤(2)中，高温焙烧可以一次，或几次，每次高温焙烧时间为0.5～15小时
在所述步骤(2)中，每次高温焙烧温度为500～1500℃。
在所述步骤(3)中，后处理过程包括破碎、气流粉碎、除杂、烘干、分级。
在所述步骤(3)中，后处理中除杂过程包括酸洗或/和水洗。
在所述步骤(3)中，后处理中分级过程可采用沉降法、筛分法、水力分级和气流分级等方法中的一种或几种。
本发明合成的复合氧化物荧光粉可被280nm～490nm光线有效激发，因而可以涂敷在蓝光LED芯片上制备出新型的白光LED；也可与紫光或紫外光LED相匹配，用于白光LED的制备，能量转换率高；还可与蓝光、紫光或紫外光LED相匹配，或再混合其它类型的荧光粉，制备色彩鲜艳的彩色LED。且本发明涉及的荧光粉合成方法简单，易于操作，无污染，成本低。因此，采用本发明的荧光粉可以制成下述电光源。
一种电光源，含有紫外光、或紫光、或蓝光LED和本发明的复合氧化物荧光粉AaMO4:Rx
其中，A为Y，La，Gd，Li，Na，K，Rb，Cs，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Cd和Ag中的一种或几种；
M为Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr和Hf中的一种或几种；
R为Pr，Sm，Tb和Dy中的一种或几种；
0.1≤a≤2，0.0001≤x＜0.5。
本发明的特点是：
1、本发明的材料性能非常稳定，它经过水泡、碱浸、高温加热等处理，荧光粉的性能基本不改变。
2、本发明的材料的激发光谱范围非常广，从280-490nm的激发效果都非常好。
3、该荧光粉制造方法简单、无污染、易于操作。
附图说明
图1为实施例1的发射光谱(a)和激发光谱图(b)
图2为实施例21的发射光谱(a)和激发光谱图(b)
图3为实施例31的发射光谱(a)和激发光谱图(b)
图4为实施例41的发射光谱(a)和激发光谱图(b)
具体实施方式
实施例1：Ca0.985MoO4:Pr0.015荧光粉的制备实施例
称取MoO3 3.6067g，CaO 1.3841g，Pr6O11 0.0091g，H3BO3 0.05g，以上原料均为分析纯，其中，H3BO3作为反应助熔剂。将上述原料混磨均匀以后，装入氧化铝坩埚在空气中焙烧，在800℃保温3小时，所得产品经破碎、水洗除杂、烘干，即得本发明的发红色光荧光粉。其发射光谱和激发光谱见图1，从图容易看出，该荧光粉能被280-320nm及420-490nm波段的光有效激发而发射主峰波长位于649nm的红光。其相对发射强度见表1。
实施例2-实施例20：按表1中的各实施例化学式组成及化学计量称取所对应的原料，制备过程与实施例1相同，其中所使用的反应助熔剂是含A的卤化物、M的卤化物、氯化铵、硼酸、三氧化二硼、硫酸钠和磷酸二氢钾中的一种或几种，得到化学组成及其发光强度见表1。
                       表1实施例1-20的化学式及其发光强度
实施例 化学式            相对强度(％)
  300nm激发   476nm激发
  1   Ca0.985MoO4:Pr0.015   92   100
  2   Sr0.98WO4:Pr0.02   90   99
  3   Mg0.92MoO4:Pr0.08   102   107
  4   Y0.6WO4:Pr0.06   106   110
5 La0.61MoO4:Pr0.05 103 109
  6   Gd0.54MoO4:Pr0.08   100   106
  7   Li1.96MoO4:Pr0.02   112   126
  8   Na1.92WoO4:Pr0.04   108   117
  9   K1.98WO4:Pr0.01   111   121
  10   Rb1.9MoO4:Pr0.05   107   115
  11   Cs1.95WO4:Pr0.025   101   108
  12   Zn0.88MoO4:Pr0.12   120   134
  13   Cd0.9WO4:Pr0.1   116   129
  14   Ag0.6MoO4:Pr0.06   109   114
  15   K0.172Zn0.9W0.5Mo0.5O4:Pr0.012   112   123
  16   Y0.5Cd0.4V0.5W0.5O4:Pr0.008   104   113
  17   K1.2Ca0.5Mo0.6Cr0.4O4:Pr0.01   101   108
  18   Sr0.5Ca0.8V0.5Ti0.5O4:Pr0.008   99   105
  19   La0.72Gd0.1Ta0.52Hf0.48O4:Pr0.005   98   105
  20   Y0.05Ca0.9Zr0.5Nb0.5O4:Pr0.008   97   103
实施例21：Ca0.99WO4:Sm0.01荧光粉的制备实施例
称取WO3 4.0097g，CaO 0.9602g，Sm2O3 0.0302g，NH4Cl 0.1g，以上原料均为分析纯，其中，NH4Cl作为反应助熔剂。将上述原料混磨均匀以后，装入氧化铝坩埚在空气中焙烧两次，第一次在1000℃保温2小时，第二次在1300℃保温5小时，所得产品经破碎、碱洗水洗除杂、烘干，得到本发明的发橙红色光荧光粉。其发射光谱和激发光谱见图2，从图容易看出，该荧光粉能被360-490nm波段的光有效激发而发射主峰波长位于645nm左右的红光。其相对发射强度见表2。
实施例22：K0.172Zn0.9W0.5Mo0.5O4:Sm0.012荧光粉的制备实施例称取WO3 2.0195g，MoO3 1.2538g，Sm2O3 0.0365g，K2CO3 0.4141g，ZnO 1.2761g，KH2PO4 0.15g，其中，KH2PO4作为反应助熔剂。其制备方法与实施例21相同。得到本发明的发橙红色光荧光粉，其发射光谱和激发光谱形状同图2。
实施例23-实施例40：按表2中的各实施例化学式组成及化学计量称取所对应的原料，制备过程与实施例21相同，其中所使用的反应助熔剂是含A的卤化物、M的卤化物、氯化铵、硼酸、三氧化二硼、硫酸钠和磷酸二氢钾中的一种或几种，得到化学组成及其发光强度见表2。
                        表2实施例21-40的化学式及其发光强度
实施例 化学式          相对强度(％)
  406nm激发   465nm激发
  21   Ca0.99WO4:Sm0.01   187   153
  22   K0.172Zn0.9W0.5Mo0.5O4:Sm0.012   172   150
  23   Ba0.997MoO4:Sm0.0003   105   94
  24   Sr0.975MoO4:Sm0.025   185   170
  25   La0.6WO4:Sm0.1   164   145
  26   Gd0.57WO4:Sm0.14   163   145
  27   Na1.97MoO4:Sm0.06   177   156
  28   K1.98WO4:Sm0.04   170   151
  29   Li1.9CrO4:Sm0.25   123   105
  30   Cs1.9MoO4:Sm0.05   104   90
  31   Rb1.95WO4:Sm0.025   125   108
  32   Zn0.85MoO4:Sm0.15   148   126
  33   Cd0.91WO4:Sm0.09   169   147
  34   Ag0.58MoO4:Sm0.4   155   137
  35   Ag0.2Sr0.8W0.2Mo0.8O4:Sm0.01   182   161
  36   Y0.5Sr0.4Ta0.75W0.25O4:Sm0.3   146   134
  37   Cs1.2Ca0.5Hf0.56Cr0.44O4:Sm0.01   133   119
  38   Sr0.5Zn0.8W0.5Zr0.5O4:Sm0.008   134   120
  39   Gd0.72Ag0.1Ta0.52Mo0.48O4:Sm0.005   136   119
  40   Y0.05Ca0.9Ti0.5Nb0.5O4:Sm0.008   100   90
实施例41：Y0.6WO4:Tb0.06荧光粉的制备实施例
称取WO3 3.7298g，Y2O3 1.0898g，Tb4O7 0.1804g，H3BO3 0.005g，Na2SO4 0.1g，其中，H3BO3和Na2SO4作为反应助熔剂。其制备方法与实施例21相同。得到本发明的发绿光荧光粉。其发射光谱和激发光谱见图3，从图容易看出，该荧光粉能被480nm波段左右的光有效激发而发射主峰波长位于543nm左右的绿光。其相对发射强度见表3。
实施例42-实施例60：按表3中的各实施例化学式组成及化学计量称取所对应的原料，制备过程与实施例21相同，其中所使用的反应助熔剂是含A的卤化物、M的卤化物、氯化铵、硼酸、三氧化二硼、硫酸钠和磷酸二氢钾中的一种或几种，得到化学组成及其发光强度见表3。
          表3实施例41-60的化学式及其发光强度
实施例 化学式   相对强度(％)
  487nm激发
  41   Y0.6WO4:Tb0.06   165
  42   Sr0.96WO4:Tb0.04   180
  43   Ca0.9WO4:Tb0.1   188
  44   Ba0.92MoO4:Tb0.08   165
  45   Gd0.58MoO4:Tb0.12   148
  46   La0.54WO4:Tb0.08   154
  47   Rb1.96MoO4:Tb0.02   161
  48   Cs1.92MoO4:Tb0.04   164
  49   Li1.96WO4:Tb0.26   150
  50   K1.92MoO4:Tb0.0008   152
  51   Na1.94WO4:Tb0.03   155
  52   Zn0.86WO4:Tb0.07   163
  53   Cd0.94MoO4:Tb0.35   141
  54   Ag0.5MoO4:Tb0.16   146
  55   K0.2Ca0.8W0.7Mo0.3O4:Tb0.012   178
  56   Gd0.5Cd0.4V0.3Mo0.7O4:Tb0.008   139
  57   KCa0.6Mo0.8Nb0.2O4:Tb0.012   134
  58   Sr0.5Ca0.8V0.5Ti0.5O4:Tb0.4   121
  59   Li0.72Y0.72Ta0.52Hf0.48O4:Tb0.0005   111
  60   Y0.02Ba0.95Zr0.55Ti0.45O4:Tb0.008   100
实施例61：Li1.96MoO4:Dy0.02荧光粉的制备实施例
称取MoO3 3.2745g，Li2CO3 1.6473g，Dy2O3 0.0783g，KF 0.005g，其中，KF作为反应助熔剂。其制备方法与实施例1相同。得到本发明的发橙黄色光荧光粉。其发射光谱和激发光谱见图4，从图容易看出，该荧光粉能被300-490nm波段左右的光有效激发而发射主峰波长位于572nm左右的黄光。其相对发射强度见表4。
实施例62-实施例80：按表4中的各实施例化学式组成及化学计量称取所对应的原料，制备过程与实施例1相同，其中所使用的反应助熔剂是含A的卤化物、M的卤化物、氯化铵、硼酸、三氧化二硼、硫酸钠和磷酸二氢钾中的一种或几种，得到化学组成及其发光强度见表4。
               表4实施例61-80的化学式及其发光强度
实施例 化学式           相对强度(％)
  388nm激发   477nm激发
  61   Li1.96MoO4:Dy0.02   156   179
  62   Ba0.9998WO4:Dy0.0002   108   115
  63   La0.64MoO4:Dy0.02   137   144
  64   Mg0.96MoO4:Dy0.04   140   152
  65   Gd0.61WO4:Dy0.05   135   140
  66   Y0.6MoO4:Dy0.25   138   142
  67   Ca0.98WO4:Dy0.06   187   192
  68   Cs1.9MoO4:Dy0.05   139   146
  69   Rb1.98WO4:Dy0.01   130   141
  70   K1.9MoO4:Dy0.35   128   137
  71   Na1.95WO4:Dy0.025   136   140
  72   Cd0.85MoO4:Dy0.15   117   124
  73   Zn0.9994WO4:Dy0.0006   157   168
  74   Ag0.63WO4:Dy0.03   144   156
  75   K0.2Ca0.9W0.8Mo0.2O4:Dy0.02   182   195
  76   Sr0.5Zn0.494Hf0.1W0.9O4:Dy0.006   130   139
  77   K1.1Ca0.6Mo0.6Ta0.4O4:Dy0.02   126   135
  78   Y0.5Ca0.8V0.5Zr0.5O4:Dy0.48   107   116
  79   La0.72Ba0.1Ta0.52W0.48O4:Dy0.005   118   127
  80   Gd0.05Ca0.76Zr0.5Ti0.5O4:Dy0.005   94   100
实施例81-实施例100：按表5中的各实施例化学式组成及化学计量称取所对应的原料，制备过程与实施例1相同，其中所使用的反应助熔剂是含A的卤化物、M的卤化物、氯化铵、硼酸、三氧化二硼、硫酸钠和磷酸二氢钾中的一种或几种，得到化学组成及其发光强度见表5。
                 表5实施例81-100的化学式及其发光强度
实施例 化学式       相对强度(％)
 406nm激发  465nm激发
  81   Sr0.9994MoO4:Pr0.005，Sm0.001  100  147
  82   La0.6648WO4:Pr0.1，Tb0.002  --  142
  83   K1.978CrO4:Pr0.02，Dy0.008  --  149
  84   Zn0.95VO4:Pr0.04，Sm0.008，Dy0.002  110  148
  85   Ag0.61Zr0.2Hf0.8O4:Pr0.01，Sm0.002，Tb0.003  113  131
  86   Ca0.989WO4:Sm0.01，Pr0.001  146  190
  87   Y0.6545MoO4:Sm0.005，Tb0.0005  139  184
  88   Na1.972VO4:Sm0.02，Dy0.008  137  176
  89   Cd0.95ZrO4:Sm0.45，Tb0.004，Dy0.001  118  169
  90   Ca0.988Cr0.6Hf0.4O4:Sm0.03，Pr0.001，Tb0.001  124  167
  91   Mg0.9994TiO4:Tb0.005，Pr0.001   --  136
  92   Gd0.6648ZrO4:Tb0.2，Sm0.002   115   141
  93   Li1.955HfO4:Tb0.04，Dy0.005   --   127
  94   Mg0.97MoO4:Tb0.02，Pr0.001，Dy0.0009   --   148
  95   Rb1.95Ti0.7Ta0.3O4:Tb0.06，Sm0.005，Dy0.005   114   139
  96   Ba0.96NbO4:Dy0.1，Pr0.005   --   144
  97   Y0.33La0.23TiO4:Dy0.009，Sm0.0001   107   137
  98   Ca0.4K1.12ZrO4:Dy0.055，Tb0.0025   --   136
  99   Ag0.14Zn0.9HfO4:Dy0.25，Sm0.003，Tb0.002   103   125
  100   Gd0.65Mo0.6W0.4O4:Dy0.01，Pr0.002，Sm0.008   108   132
综上所述，本发明的荧光粉具有化学稳定性好、发光强度高、可以在280～490nm范围内有效激发等特点，制造方法简单、无污染、成本低。

Claims (10)

1、一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的复合氧化物荧光粉，其特征在于：该材料的化学式为：AaMO4:Rx
其中，A为Y，La，Gd，Li，Na，K，Rb，Cs，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Cd和Ag中的一种或几种；
M为Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr和Hf中的一种或几种；
R为Pr，Sm，Tb，和Dy中的一种或几种；
0.1≤a≤2，0.0001≤x＜0.5。
2、一种制备权利要求1所述的一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的复合氧化物荧光粉的方法，其特征在于：
(1)、以含A的金属或化合物或盐，含M的金属或化合物或盐，含R的化合物或盐为原料，按上述化学式表达要求的摩尔配比，分别换算出所对应的上述原料的重量，并添加适量助熔剂，研细，混合均匀；
(2)、将步骤(1)得到的混合体在空气中进行高温焙烧；
(3)、将步骤(2)得到焙烧产物再经后处理过程，即制成一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的复合氧化物荧光粉。
3、根据权利要求2所述的一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的复合氧化物荧光粉的制造方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，以含A的卤化物、M的卤化物、氯化铵、硼酸、三氧化二硼中、硫酸钠和磷酸二氢钾中的至少一种为反应助熔剂。
4、根据权利要求2所述的一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的复合氧化物荧光粉的制造方法，其特征在于：在所述步骤(1)中，相对于所要制成的荧光粉的总重量，助熔剂的添加量为0.001-10wt％。
5、根据权利要求2所述的一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发而发红色光的荧光粉的制造方法，其特征在于：所述步骤(2)中，高温焙烧为一次，或几次，每次高温焙烧时间为0.5～15小时。
6、根据权利要求2所述的一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的复合氧化物荧光粉的制造方法，其特征在于：所述步骤(2)中，每次高温焙烧温度为500～1500℃。
7、根据权利要求2所述的一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的复合氧化物荧光粉的制造方法，其特征在于：所述步骤(3)中，后处理过程包括破碎、气流粉碎、除杂、烘干、分级。
8、根据权利要求7所述的一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的复合氧化物荧光粉的制造方法，其特征在于：所述除杂过程包括碱洗或/和水洗。
9、根据权利要求7或8所述的一种可被紫外、紫光或蓝光LED有效激发的复合氧化物荧光粉的制造方法，其特征在于：所述分级过程可采用沉降法、筛分法、水力分级和气流分级等方法中的一种或几种。
10、一种电光源，其特征在于：含有紫外、紫光或蓝光LED和权利要求1所述的荧光粉AaMO4:Ry
其中，A为Y，La，Gd，Li，Na，K，Rb，Cs，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Cd和Ag中的一种或几种；M为Cr、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr和Hf中的一种或几种R为Pr，Sm，Tb和Dy中的一种或几种；0.1≤a≤2，0.0001≤x＜0.5。
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