CN101974334A - 一种汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉,其化学式为M1nxM2xRE1-x-yPzV1-zO4:Dy3+ y,其中RE为稀土离子Y3+,La3+,Gd3+,Lu3+;M1为碱金属离子Li+,Na+,K+;M2为碱土金属离子Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+;0≤n≤4,0≤x≤0.4,0≤y≤0.3,0≤z≤1。采用化学共沉淀法将含有相应阴、阳离子的原料溶解成溶液,混合后产生的沉淀物经洗涤、干燥、煅烧;或采用固相反应法将原料混合充分研磨后煅烧即得与基质(RE(P,V)O4)晶体结构相同的单相荧光粉。通过碱金属与碱土金属离子的协同敏化作用提高了发光强度。

Description

一种汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于无机光致发光材料技术领域,涉及一种汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉及制备方法,该材料在汞灯的紫外激发下发射良好的白光,也可用于紫外白光LED。
背景技术
Dy3+激活稀土钒磷酸盐(化学式简写为RE(P,V)O4:Dy3+)在紫外光激发下,Dy3+在483nm与573nm附近具有特征发射,复合后可得到白光。发光强度是荧光粉性能的重要指标,对于稀土钒磷酸盐荧光粉,提高发光强度的通常做法是增加晶化程度,即提高最终热处理温度。但过高的煅烧温度下会使钒磷酸盐发生热分解转变,影响发光性能。
为获得发光强度更高的RE(P,V)O4:Dy3+荧光粉,研究人员进行了多离子共掺杂研究。有人利用Bi3+对Dy3+的敏化作用,提高发光强度(Bing Yan,Xue-Qing Su Chemical co-precipitation synthesis of luminescent BixY1-xVO4:RE(RE=Eu3+,Dy3+,Er3+)phosphors from hybrid precursors,Journal ofNon-Crystalline Solids 352:3275-3279,2006)。也有人制备出(Y,La)VO4:Eu3+荧光粉(左银燕,(Y,La)VO4:Eu3+的制备及其发光性能的研究,兰州大学硕士论文,2007),通过Y和La两种稀土离子的协同作用提高发光强度。但Bi3+以及Y3+,La3+共掺对荧光粉发光强度的增强作用不明显,且上述共掺离子也都是比较昂贵的金属离子,在提高发光强度的同时增加了生产成本,不利于实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉,能在制备工艺不用改变的情况下,通过在RE(P,V)O4晶格中以取代RE的方式掺入低成本金属离子并对Dy3+产生敏化作用,在220~400nm紫外光激发范围内,有效提高发光强度。
本发明的另一个目的是提供上述汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉的制备方法。
本发明采用的技术方案为:一种汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉,具有如下的化学组成表达式M1nxM2xRE1-x-yPzV1-zO4:Dy3+ y
其中,M1为碱金属离子,选自Li+,Na+或K+中的一种;
M2为碱土金属离子,选自Mg2+,Ca2+,Sr2+或Ba2+中的一种;
RE为稀土离子,选自Y3+,La3+,Gd3+,Lu3+中的一种;
x,y,z为相应掺杂元素相对于RE所占的摩尔百分比系数,0≤n≤4,0≤x≤0.4,0≤y≤0.3,0≤z≤1。
本发明采用的另一个技术方案为:一种制备汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉的方法,该方法按以下步骤采用化学共沉淀法合成:
a.预备原料A组份、B组份、C组份、D组份、E组份和F组份:
A组份为碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碱金属硝酸盐;
B组份为碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物或碱土金属硝酸盐;
C组份为稀土氧化物或稀土硝酸盐;
D组份为氧化镝或硝酸镝;
E组份为(NH4)2HPO4、(NH4)H2PO4或(NH4)3PO4
F组份为NH4VO3
按照化学组成表达式M1nxM2xRE1-x-yPzV1-zO4:Dy3+ y;M1为碱金属离子,选自Li+,Na+或K+中的一种;M2为碱土金属离子,选自Mg2+,Ca2+,Sr2+或Ba2+中的一种;RE为稀土离子,选自Y3+,La3+,Gd3+,Lu3+中的一种;x,y,z为相应掺杂元素相对于RE所占的摩尔百分比系数,0≤n≤4,0≤x≤0.4,0≤y≤0.3,0≤z≤1;根据各掺杂元素的摩尔比称取A组份、B组份、C组份、D组份、E组份和F组份;
b.将A组份、B组份、C组份和D组份四种物质混合均匀,加入硝酸并加热使得混合物充分溶解,获得澄清溶液A;
c.将E组份和F组份两种物质混合均匀,加入氨水并加热使得混合物充分溶解,获得澄清溶液B;
d.将溶液A和溶液B混合,在小于溶液沸腾临界温度的条件下加热混合溶液并不断搅拌,用NH3·H2O调节溶液pH值为6~9后,陈化2~4小时,然后过滤、干燥、研磨得到沉淀物;
e.将步骤d得到的沉淀物在200~400℃下预烧2~4小时,经研磨后再在700~1200℃下煅烧2~6小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
本发明还采用的技术方案为:一种制备汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉的方法,该方法按以下步骤采用高温固相反应法合成:
a.预备原料G组份、H组份、I组份、J组份、K组份和L组份:
G组份为碱金属氧化物或碱金属碳酸盐;
H组份为碱土金属氧化物或碱土金属碳酸盐;
I组份为稀土氧化物;
J组份为Dy2O3
K组份为P2O5
L组份为V2O5
按照化学组成表达式M1nxM2xRE1-x-yPzV1-zO4:Dy3+ y;M1为碱金属离子,选自Li+,Na+或K+中的一种;M2为碱土金属离子,选自Mg2+,Ca2+,Sr2+或Ba2+中的一种;RE为稀土离子,选自Y3+,La3+,Gd3+,Lu3+中的一种;x,y,z为相应掺杂元素相对于RE所占的摩尔百分比系数,0≤n≤4,0≤x≤0.4,0≤y≤0.3,0≤z≤1;根据各掺杂元素的摩尔比称取G组份、H组份、I组份、J组份、K组份和L组份;
b.将G组份、H组份、I组份、J组份、K组份和L组份,充分研磨并混合均匀后,在900~1400℃下煅烧3~8小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
本发明的有益效果是,相比于现有的RE(P,V)O4:Dy3+荧光粉,本发明通过碱金属离子与碱土金属离子在220nm~400nm紫外光激发下对Dy3+产生协同敏化作用,获得与基质RE(P,V)O4:Dy3+晶体结构相同的单一相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。其化学稳定性和热稳定性好,紫外光激发范围广,发光强度高,一致性好。提供所需碱土金属离子与碱金属离子的原料来源丰富,成本低。用于汞灯或白光LED等照明器件,经济效益明显。
附图说明
图1是本发明荧光粉在573nm监测下得到的紫外激发光谱图;
图2是本发明荧光粉在483nm监测下得到的紫外激发光谱图;
图3是本发明荧光粉在254nm激发下得到的发射光谱图;
图4是本发明荧光粉在315nm激发下得到的发射光谱图;
图5是本发明荧光粉在352nm激发下得到的发射光谱图;
图6是本发明荧光粉在365nm激发下得到的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉,具有如下的化学组成表达式为M1nxM2xRE1-x-yPzV1-zO4:Dy3+ y(x,y,z为相应离子的原料中配比)的单相化合物;
其中,M1为碱金属离子,选自Li+,Na+或K+中的一种;
M2为碱土金属离子,选自Mg2+,Ca2+,Sr2+或Ba2+中的一种;
RE为稀土离子,选自Y3+,La3+,Gd3+,Lu3+中的一种;
x,y,z为相应掺杂元素相对于RE所占的摩尔百分比系数,0≤n≤4,0≤x≤0.4,0≤y≤0.3,0≤z≤1。
本发明的关键所在是M1,M2和n,x的选取组合。
本发明的核心是通过碱金属离子M1和碱土金属离子M2对Dy3+产生协同敏化作用,获得与基质(RE(P,V)O4)晶体结构相同的单相化合物,从而形成高效的发光体。因为敏化离子与激活离子都存在浓度猝灭现象,而且含量过大不能形成有效取代,生成的杂相会影响材料的光谱结构以及发光的稳定性和一致性。所以要对各组份(本发明中主要是M1,M2)和含量(本发明中主要是n,x)的选取做出必要的限制。
本发明提供两种制备该单相白光荧光粉的方法:
一、按以下步骤采用化学共沉淀法合成:
(a)预备原料A组份、B组份、C组份、D组份、E组份和F组份:
A组份为碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碱金属硝酸盐;
B组份为碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物或碱土金属硝酸盐;
C组份为稀土氧化物或稀土硝酸盐;
D组份为氧化镝或硝酸镝;
E组份为(NH4)2HPO4、(NH4)H2PO4或(NH4)3PO4
F组份为NH4VO3
按照化学组成表达式M1nxM2xRE1-x-yPzV1-zO4:Dy3+ y;M1为碱金属离子,选自Li+,Na+或K+中的一种;M2为碱土金属离子,选自Mg2+,Ca2+,Sr2+或Ba2+中的一种;RE为稀土离子,选自Y3+,La3+,Gd3+,Lu3+中的一种;x,y,z为相应掺杂元素相对于RE所占的摩尔百分比系数,0≤n≤4,0≤x≤0.4,0≤y≤0.3,0≤z≤1;根据各掺杂元素的摩尔比称取A组份、B组份、C组份、D组份、E组份和F组份;
(b)将A组份、B组份、C组份和D组份四种物质混合均匀,加入浓硝酸(用量要求为保证原料完全溶解)并加热使得混合物充分溶解,获得澄清溶液A;
(c)将E组份和F组份两种物质混合均匀,加入氨水(用量要求为保证原料完全溶解)并加热使得混合物充分溶解,获得澄清溶液B;
(d)将溶液A和溶液B混合,在小于溶液沸腾临界温度的条件下加热溶液并不断搅拌,用NH3·H2O调节溶液pH值为6~9后,陈化2~4小时,然后过滤、干燥、研磨得到沉淀物;
(e)将步骤(d)得到的沉淀物在200~400℃下预烧2~4小时,经研磨后再在700~1200℃下煅烧2~6小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
二、制备方法按以下步骤采用高温固相反应法合成:
(a)预备原料G组份、H组份、I组份、J组份、K组份和L组份:
G组份为碱金属氧化物或碱金属碳酸盐;
H组份为碱土金属氧化物或碱土金属碳酸盐;
I组份为稀土氧化物;
J组份为Dy2O3
K组份为P2O5
L组份为V2O5
按照化学组成表达式M1nxM2xRE1-x-yPzV1-zO4:Dy3+ y;M1为碱金属离子,选自Li+,Na+或K+中的一种;M2为碱土金属离子,选自Mg2+,Ca2+,Sr2+或Ba2+中的一种;RE为稀土离子,选自Y3+,La3+,Gd3+,Lu3+中的一种;x,y,z为相应掺杂元素相对于RE所占的摩尔百分比系数,0≤n≤4,0≤x≤0.4,0≤y≤0.3,0≤z≤1;根据各掺杂元素的摩尔比称取G组份、H组份、I组份、J组份、K组份和L组份;
(b)将G组份、H组份、I组份、J组份、K组份和L组份,充分研磨并混合均匀后,在900~1400℃下煅烧3~8小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
图1、图2分别给出了本发明荧光粉在573和483nm监测下的紫外激发光谱图,强度最低的曲线为无M1,M2掺杂的样品。由图可见,在这两个特征峰监测下,激发性质基本相似。合适的M1,M2与n,x组合可使荧光粉在220~400nm范围内形成宽的强激发带,并使发光强度得到大的提高。在254、315、326、352、365nm处附近均有高的吸收,覆盖了汞灯的特征激发波长。
图3、图4、图5、图6分别给出了本发明荧光粉在254、315、352、365nm激发下得到的发射光谱图,强度最低的曲线为无M1,M2掺杂的样品。由图可见,在483和573nm附近处均具有稳定的特征发射。在254和315nm激发下,573nm比483nm处的发射强度大,强度比约为1.42和1.59;而在352和365nm激发下,573nm比483nm处的发射强度小,强度比分别为0.63和0.69,但还可以通过z值改变强度比。由此可见,本发明荧光粉在不同的波长特别是254nm和365nm激发下的发射光色不同,结合M1,M2与n,x组合对发光强度的提高,说明本发明荧光粉具有亮度高、适用性好、成本低的优点。
实施例1
一种制备Mg0.001Y0.989P0.8V0.2O4:Dy3+ 0.01单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉的方法:
(a)预备原料B组份Mg(OH)2、C组份Y(NO3)3·6H2O、D组份Dy2O3、E组份(NH4)2HPO4、F组份NH4VO3,按n=0,x=0.001,y=0.01,z=0.8,称取0.0006g Mg(OH)2、3.8g Y(NO3)3·6H2O、0.019g Dy2O3、1.06g(NH4)2HPO4和0.228g NH4VO3
(b)将Mg(OH)2、Y(NO3)3·6H2O和Dy2O3混合均匀,加入25ml浓度为69%的硝酸并在50℃的加热条件下使得混合物充分溶解,获得澄清溶液A;
(c)将(NH4)2HPO4和NH4VO3混合均匀,加入35ml浓度为25%的氨水并在50℃的加热条件下使得混合物充分溶解,获得澄清溶液B;
(d)将溶液A和溶液B混合,在50℃条件下加热混合溶液并不断搅拌,在加热搅拌过程中用NH3·H2O调节溶液pH值,当溶液的pH值达到6后,停止加热搅拌,陈化2.5小时,然后过滤、干燥、研磨得到沉淀物;
(e)将步骤(d)得到的沉淀物在400℃下预烧2小时,经研磨后再在1200℃下煅烧3小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
实施例2
一种制备Na0.15Mg0.15Y0.75PO4:Dy3+ 0.1单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉的方法:
(a)预备原料A组份NaNO3、B组份MgO、C组份Y2O3、D组份Dy(NO3)3·6H2O、E组份(NH4)2HPO4,按n=1,x=0.15,y=0.1,z=1,称取0.135gNaNO3、0.06g MgO、0.85g Y2O3、0.457g Dy(NO3)3·6H2O、1.33g(NH4)2HPO4
(b)将NaNO3、MgO、Y2O3和Dy(NO3)3·6H2O混合均匀,加入25ml浓度为69%的硝酸并在50℃的加热条件下将混合物充分溶解,获得澄清溶液A;
(c)将(NH4)2HPO4加入35ml浓度为25%的氨水并在50℃的加热条件下充分溶解,获得澄清溶液B;
(d)将溶液A和溶液B混合,在50℃条件下加热混合溶液并不断搅拌,在加热搅拌过程中用NH3·H2O调节溶液pH值,当溶液的pH值达到7后,停止加热搅拌,陈化3小时,然后过滤、干燥、研磨得到沉淀物;
(e)将步骤(d)得到的沉淀物在250℃下预烧3小时,经研磨后再在1000℃下煅烧4小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
实施例3
一种制备K0.004Ca0.001La0.699VO4:Dy3+ 0.3单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉的方法:
(a)预备原料G组份K2CO3、H组份CaO、I组份La2O3、J组份Dy2O3、L组份V2O5,按n=4,x=0.001,y=0.3,z=0,称取0.0028g K2CO3、0.0006gCaO、1.14g La2O3、0.57g Dy2O3和0.91g V2O5
(b)将K2CO3、CaO、La2O3、Dy2O3和V2O5,充分研磨并混合均匀后,在1300℃下煅烧5小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
实施例4
一种制备Li0.001Ba0.001Lu0.949P0.2V0.8O4:Dy3+ 0.05单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉的方法:
(a)预备原料G组份Li2CO3、H组份BaCO3、I组份Lu2O3、J组份Dy2O3、K组份P2O5、L组份V2O5,按n=1,x=0.001,y=0.05,z=0.2,称取0.0004g Li2CO3、0.0021g BaCO3、1.89g Lu2O3、0.095g Dy2O3、0.142g P2O5和0.728g V2O5
(b)将Li2CO3、BaCO3、Lu2O3、Dy2O3、P2O5和V2O5,充分研磨并混合均匀后,在900℃下煅烧8小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
实施例5
一种制备Sr0.15Gd0.82P0.1V0.9O4:Dy3+ 0.03单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉的方法:
(a)预备原料B组份Sr(NO3)2、C组份Gd2O3、D组份Dy2O3、E组份(NH4)2H2PO4、F组份NH4VO3,按n=0,x=0.15,y=0.03,z=0.1,称取0.318gSr(NO3)2、1.485g Gd2O3、0.057g Dy2O3、0.115g(NH4)H2PO4和1.026g NH4VO3
(b)将Sr(NO3)2、Gd2O3和Dy2O3混合均匀,加入25ml浓度为69%的硝酸并在50℃的加热条件下使得混合物充分溶解,获得澄清溶液A;
(c)将(NH4)H2PO4和NH4VO3混合均匀,加入35ml浓度为25%的氨水并在50℃的加热条件下使得混合物充分溶解,获得澄清溶液B;
(d)将溶液A和溶液B混合,在50℃条件下加热混合溶液并不断搅拌,在加热搅拌过程中用NH3·H2O调节溶液pH值,当溶液的pH值达到8后,停止加热搅拌,陈化4小时,然后过滤、干燥、研磨得到沉淀物;
(e)将步骤(d)得到的沉淀物在350℃下预烧4小时,经研磨后再在700℃下煅烧2小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
实施例6
一种制备Na1.6Sr0.4Gd0.4P0.5V0.5O4:Dy3+ 0.2单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉的方法:
(a)预备原料G组份Na2O、H组份SrO、I组份Gd2O3、J组份Dy2O3、K组份P2O5、L组份V2O5,按n=4,x=0.4,y=0.2,z=0.5,称取0.496g Na2O、0.416g SrO、0.724g Gd2O3、0.38g Dy2O3、0.355g P2O5和0.455g V2O5
(b)将Na2O、SrO、Gd2O3、Dy2O3、P2O5和V2O5,充分研磨并混合均匀后,在1400℃下煅烧3小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
实施例7
一种制备Ba0.15La0.7P0.6V0.4O4:Dy3+ 0.15单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉的方法:
(a)预备原料B组份Ba(NO3)2、C组份La(NO3)3·6H2O、D组份Dy2O3、E组份(NH4)3PO4、E组份NH4VO3,按n=0,x=0.15,y=0.15,z=0.6,称取0.392g Ba(NO3)2、3.031g La(NO3)3·6H2O、0.285g Dy2O3、0.894g(NH4)3PO4和0.456g NH4VO3
(b)将Ba(NO3)2、La(NO3)3·6H2O和Dy2O3混合均匀,加入25ml浓度为69%的硝酸并在50℃的加热条件下使得混合物充分溶解,获得澄清溶液A;
(c)将(NH4)3PO4和NH4VO3混合均匀,加入35ml浓度为25%的氨水并在50℃的加热条件下使得混合物充分溶解,获得澄清溶液B;
(d)将溶液A和溶液B混合,在50℃条件下加热混合溶液并不断搅拌,在加热搅拌过程中用NH3·H2O调节溶液pH值,当溶液的pH值达到9后,停止加热搅拌,陈化2小时,然后过滤、干燥、研磨得到沉淀物;
(e)将步骤(d)得到的沉淀物在200℃下预烧3.8小时,经研磨后再在900℃下煅烧6小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
虽然本发明荧光粉化学组成表达式为M1nxM2xRE1-x-yPzV1-zO4:Dy3+ y,但关键所在是M1,M2和n,x的选取组合。RE,M1,M2涉及该类元素的多种离子,这些不同类的离子可相互任意组合;y,z是范围内的任意值。由于离子组合众多,现以y=0.01,z=0.8为代表列举具体实施例进一步说明:
Figure BSA00000284730700121
Figure BSA00000284730700141
Figure BSA00000284730700151
Figure BSA00000284730700171

Claims (3)

1.一种汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉,其特征在于:具有如下的化学组成表达式M1nxM2xRE1-x-yPzV1-zO4:Dy3+ y
其中,M1为碱金属离子,选自Li+,Na+或K+中的一种;
M2为碱土金属离子,选自Mg2+,Ca2+,Sr2+或Ba2+中的一种;
RE为稀土离子,选自Y3+,La3+,Gd3+,Lu3+中的一种;
x,y,z为相应掺杂元素相对于RE所占的摩尔百分比系数,0≤n≤4,0≤x≤0.4,0≤y≤0.3,0≤z≤1。
2.一种制备权利要求1所述的汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉的方法,其特征在于该方法按以下步骤采用化学共沉淀法合成:
a.预备原料A组份、B组份、C组份、D组份、E组份和F组份:
A组份为碱金属氧化物、碱金属氢氧化物或碱金属硝酸盐;
B组份为碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物或碱土金属硝酸盐;
C组份为稀土氧化物或稀土硝酸盐;
D组份为氧化镝或硝酸镝;
E组份为(NH4)2HPO4、(NH4)H2PO4或(NH4)3PO4
F组份为NH4VO3
按照化学组成表达式M1nxM2xRE1-x-yPzV1-zO4:Dy3+ y;M1为碱金属离子,选自Li+,Na+或K+中的一种;M2为碱土金属离子,选自Mg2+,Ca2+,Sr2+或Ba2+中的一种;RE为稀土离子,选自Y3+,La3+,Gd3+,Lu3+中的一种;x,y,z为相应掺杂元素相对于RE所占的摩尔百分比系数,0≤n≤4,0≤x≤0.4,0≤y≤0.3,0≤z≤1;根据各掺杂元素的摩尔比称取A组份、B组份、C组份、D组份、E组份和F组份;
b.将A组份、B组份、C组份和D组份四种物质混合均匀,加入硝酸并加热使得混合物充分溶解,获得澄清溶液A;
c.将E组份和F组份两种物质混合均匀,加入氨水并加热使得混合物充分溶解,获得澄清溶液B;
d.将溶液A和溶液B混合,在小于溶液沸腾临界温度的条件下加热混合溶液并不断搅拌,用NH3·H2O调节溶液pH值为6~9后,陈化2~4小时,然后过滤、干燥、研磨得到沉淀物;
e.将步骤d得到的沉淀物在200~400℃下预烧2~4小时,经研磨后再在700~1200℃下煅烧2~6小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
3.一种制备权利要求1所述的汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉的方法,其特征在于,该方法按以下步骤采用高温固相反应法合成:
a.预备原料G组份、H组份、I组份、J组份、K组份和L组份:
G组份为碱金属氧化物或碱金属碳酸盐;
H组份为碱土金属氧化物或碱土金属碳酸盐;
I组份为稀土氧化物;
J组份为Dy2O3
K组份为P2O5
L组份为V2O5
按照化学组成表达式M1nxM2xRE1-x-yPzV1-zO4:Dy3+ y;M1为碱金属离子,选自Li+,Na+或K+中的一种;M2为碱土金属离子,选自Mg2+,Ca2+,Sr2+或Ba2+中的一种;RE为稀土离子,选自Y3+,La3+,Gd3+,Lu3+中的一种;x,y,z为相应掺杂元素相对于RE所占的摩尔百分比系数,0≤n≤4,0≤x≤0.4,0≤y≤0.3,0≤z≤1;根据各掺杂元素的摩尔比称取G组份、H组份、I组份、J组份、K组份和L组份;
(b)将G组份、H组份、I组份、J组份、K组份和L组份,充分研磨并混合均匀后,在900~1400℃下煅烧3~8小时,冷却至室温,将材料取出研磨,即得到汞灯用单相稀土钒磷酸盐白光荧光粉。
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