CN102660286A - 一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料及其制备方法。它的分子式为Na2R1-xErxMg2V3O12，其中，R为稀土离子Gd3+、La3+、Y3+、及Dy3+中的一种或多种；x为Er3+掺杂的摩尔百分数，0.001≤x≤1。按比例称量原料，研磨混匀后在300～950℃第一次预烧烧结，冷却后研磨混匀，将混合料在950～1300℃第二次烧结，研磨混匀后，再将混合料在1300～1500℃烧结，冷却后研磨即得到一种钒酸盐上转换发光材料，它的化学稳定性和热稳定性好，在红外激光光源下具有高亮度，高色纯度的优点，在上转换荧光粉、高密度光存储、荧光探针、高分辨显示等应用领域具有广阔的前景。

Description

一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料及制备方法，特别涉及一种钒酸盐上转换发光材料及制备方法，属于无机发光材料技术领域。
背景技术
上转换材料是一种红外光激发下能发出可见光的荧光材料，即将红外光转换成可见光的材料。
上转换效应使人眼不可见的红外光变为可见光，在上转换荧光粉、激光技术、高密度光存储、生物分子的荧光探针、高分辨显示等领域均具有广泛的应用前景。制造短波长的激光器，实现激光上转换，是上转换材料很突出的应用。高密度光学数据存储技术和海底光学通信、海洋资源探测等技术，要求使用具有短波长光辐射的小型化结构的新一代激光器。上转换材料用包括激光二极管在内的发红光或近红外的光源激发可以得到蓝绿，甚至紫色荧光发射，因此有望开发小型化结构的短波长光辐射的新一代激光器。
 在上转换发光材料中，稀土离子上转换发光材料具有可有效降低光致电离作用引起基质材料的衰退、输出波长具有一定的可调谐性等优点而备受关注。目前，已经报导了大量稀土离子掺杂材料的上转换发光现象，其中，由于铒离子Er3+的4I9/2和4I11/2能级可以很容易的被800nm和980nm半导体激光器所激发，所以对铒离子Er3+的上转换发光现象研究得比较多。
对于稀土离子上转换发光能否得到实际应用的一个关键影响因素是基质材料的性质。目前使用的基质材料主要有氟化物或氟氧化物基质。如中国发明专利公开了一种纳米级氟化物基质上转换荧光材料及其制备方法（CN1376759），该方法的煅烧温度高，提供的纳米级上转换荧光材料，其可控的粒径范围小，适用于生物分子荧光标记材料。由于氟化物或氟氧化物基质存在着吸湿性强、机械强度差、热稳定性差等缺陷，它们的实际应用受到了一定的限制。以稀土钒酸盐为基质的发光材料化学稳定性和热稳定性较高，在高压汞灯、等离子平板显示和场发射显示器中的应用越来越广泛，尤其是在真空紫外照射下有稳定的发光效率，在大屏幕发光材料领域具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种化学纯度高，发光质量好，且制备工艺简单、无污染的铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料及其制备方法。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是提供一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料，其特征在于：它的化学通式为Na2R1-xErxMg2V3O12，其中，R为钆离子Gd3+、镧离子La3+、钇离子Y3+、及镝离子Dy3+中的一种或多种；x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数，0.001≤x≤1。
所述的上转换发光材料，它在980纳米的红外激光泵浦下，得到在545纳米附近的绿色上转换发光和在670纳米附近的红色上转换发光。
本发明所提供的一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料，其制备方法包括如下步骤：
（1）按化学式Na2R1-xErxMg2V3O12中各元素的化学计量比，其中，x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数，0.001≤x≤1，分别称取以含有钠离子Na+的化合物、含有R的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镁离子Mg2+化合物、含有钒离子V4+的化合物，研磨并混合均匀； R为钆离子Gd3+、镧离子La3+、钇离子Y3+、及镝离子Dy3+中的一种或多种；
（2）将步骤（1）的混合物在空气气氛下煅烧1～3次，煅烧温度为300～950℃，煅烧时间为1～10小时；
（3）将步骤（2）的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为950～1300℃。煅烧时间为1～10小时；
（4）将步骤（3）的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1300～1500℃，煅烧时间为1～10小时，得到一种上转换发光材料。
本发明所述的含有钠离子Na+的化合物为氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钠中的一种或它们的组合；所述的含有R的化合物为R的氧化物、氟化物、硝酸盐中一种或它们的组合；所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、氟化铒、硝酸铒中的一种或它们的组合；所述的含有镁离子Mg2+的化合物为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、碱式碳酸镁中一种或它们的组合；所述的含有钒离子V5+的化合物为钒酸铵、五氧化二钒中的一种或它们的组合。
本发明提供的一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料，其制备方法的优选方案是：步骤（2）的煅烧温度为350～900℃，煅烧时间为2～9小时；步骤（3）的煅烧温度为950～1250℃，煅烧时间为2～9小时；步骤（4）的煅烧温度为1350～1500℃，煅烧时间为2～9小时。
与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于：
1、本发明中的上转换发光材料性能稳定，上转换发光良好，在红外激光光源下具有高亮度，高色纯度的优点，在上转换荧光粉、激光技术、高密度光存储、生物分子的荧光探针、高分辨显示等领域均具有广泛的应用前景。
2、本发明采用固相法制备上转换发光材料，工艺过程简单，由于在空气中合成，不需要还原气氛保护，因此，对设备要求低，易于工业化生产。
附图说明
图1是按本发明技术制备的材料样品Na2Y0.96Er0.04Mg2V3O12在980nm激发下得到的上转换发光光谱图；
图2是按本发明技术制备的材料样品Na2Gd0.9Er0.1Mg2V3O12在980nm激发下得到的上转换发光光谱图；
图3是按本发明技术制备的材料样品Na2Dy0.7Er0.3Mg2V3O12在980nm激发下得到的上转换发光光谱图；
图4是按本发明技术制备的材料样品Na2Y0.5Er0.5Mg2V3O12在980nm激发下得到的上转换发光光谱图；
图5是按本发明技术制备的材料样品Na2Gd0.3Er0.7Mg2V3O12在980nm激发下得到的上转换发光光谱图；
图6是按本发明技术制备的材料样品Na2La0.1Er0.9Mg2V3O12在980nm激发下得到的上转换发光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
称取碳酸钠Na2CO3：0.53克，氧化钇Y2O3：0.5419克，碱式碳酸镁C4Mg4O12·H2MgO2·5H2O：0.9713克，钒酸铵NH4VO3：1.7547克，氧化铒Er2O3：0.0383克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是350℃，煅烧时间8小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，950℃下第二次烧结，烧结时间是8小时，冷却至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1380℃下第三次烧结，烧结时间是6小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铒的Na2Y0.96Er0.04Mg2V3O12上转换发光荧光粉。
参见附图1，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.08瓦的红外光980nm激发下得到的发光光谱，由图1可以看出，该材料主要发光在绿发光和红发光波段。
实施例2
称取碳酸钠Na2CO3：0.53克，氧化钆Gd2O3：0.8156克，碱式碳酸镁C4Mg4O12·H2MgO2·5H2O：0.9713克，钒酸铵NH4VO3：1.7547克，氧化铒Er2O3：0.0956克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是400℃，煅烧时间6小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1000℃下第二次烧结，烧结时间是7小时，冷却至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1350℃下第三次烧结，烧结时间是8小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铒的Na2Gd0.9Er0.1Mg2V3O12上转换发光荧光粉。
参见附图2，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.15瓦的红外光980nm激发下得到的发光光谱，由图2可以看出，该材料主要发光在绿发光和红发光波段。
实施例3
称取硝酸钠NaNO3：0.8499克，氧化镝Dy2O3：0.651克，碱式碳酸镁C4Mg4O12·H2MgO2·5H2O：0.9713克，钒酸铵NH4VO3：1.7547克，氧化铒Er2O3：0.2869克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是500℃，煅烧时间4小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1100℃下第二次烧结，烧结时间是5小时，冷却至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1400℃下第三次烧结，烧结时间是6小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铒的Na2Dy0.7Er0.3Mg2V3O12上转换发光荧光粉。
参见附图3，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.25瓦的红外光980nm激发下得到的发光光谱，由图3可以看出，该材料主要发光在绿发光和红发光波段。
实施例4
称取硝酸钠NaNO3：0.8499克，氧化钇Y2O3：0.2823克，碱式碳酸镁C4Mg4O12·H2MgO2·5H2O：0.9713克，钒酸铵NH4VO3：1.7547克，氧化铒Er2O3：0.4782克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是850℃，煅烧时间5小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1200℃下第二次烧结，烧结时间是5小时，冷却至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1500℃下第三次烧结，烧结时间是5小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铒的Na2Y0.5Er0.5Mg2V3O12上转换发光荧光粉。
参见附图4，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.3瓦的红外光980nm激发下得到的发光光谱，由图4可以看出，该材料主要发光在绿发光和红发光波段。
实施例5  
称取硝酸钠NaNO3：0.8499克，氧化钆Gd2O3：0.2719克，碱式碳酸镁C4Mg4O12·H2MgO2·5H2O：0.9713克，钒酸铵NH4VO3：1.7547克，氧化铒Er2O3：0.6694克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是450℃，煅烧时间5小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1150℃下第二次烧结，烧结时间是5小时，冷却至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1350℃下第三次烧结，烧结时间是9小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铒的Na2Gd0.3Er0.7Mg2V3O12上转换发光荧光粉。
参见附图5，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.4瓦的红外光980nm激发下得到的发光光谱，由图5可以看出，该材料主要发光在绿发光和红发光波段。
实施例6
称取氢氧化钠NaOH：0.40克，氧化钆Gd2O3：0.2719克，碱式碳酸镁C4Mg4O12·H2MgO2·5H2O：0.9713克，钒酸铵NH4VO3：1.7547克，氧化铒Er2O3：0.8607克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛第一次煅烧，温度是700℃，煅烧时间8小时，然后冷至室温，取出样品。在第一次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1050℃下第二次烧结，烧结时间是8小时，冷却至室温，取出样品。在第二次煅烧的原料之后，再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1400℃下第三次烧结，烧结时间是5小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铒的Na2La0.1Er0.9Mg2V3O12上转换发光荧光粉。
参见附图6，是按本实施例技术方案制备的材料样品在0.45瓦的红外光980nm激发下得到的发光光谱，由图6可以看出，该材料主要发光在绿发光和红发光波段。

Claims (9)

1.一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料，其特征在于：它的化学通式为Na2R1-xErxMg2V3O12，其中，R为钆离子Gd3+、镧离子La3+、钇离子Y3+、及镝离子Dy3+中的一种或多种；x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数，0.001≤x≤1。
2.根据权利要求1所述的一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料，其特征在于：它在980纳米的红外激光泵浦下，得到在545纳米附近的绿色上转换发光和在670纳米附近的红色上转换发光。
3.一种如权利要求1所述的铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于合成步骤如下：
（1）按化学式Na2R1-xErxMg2V3O12中各元素的化学计量比，其中，x为铒离子Er3+掺杂的摩尔百分数，0.001≤x≤1，分别称取以含有钠离子Na+的化合物、含有R的化合物、含有铒离子Er3+的化合物、含有镁离子Mg2+化合物、含有钒离子V4+的化合物，研磨并混合均匀； R为钆离子Gd3+、镧离子La3+、钇离子Y3+、及镝离子Dy3+中的一种或多种；
（2）将步骤（1）的混合物在空气气氛下煅烧1～3次，煅烧温度为300～950℃，煅烧时间为1～10小时；
（3）将步骤（2）的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为950～1300℃，煅烧时间为1～10小时；
（4）将步骤（3）的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1300～1500℃，煅烧时间为1～10小时，得到一种上转换发光材料。
4.根据权利要求3所述的一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有钠离子Na+的化合物为氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钠中的一种或它们的组合。
5.根据权利要求3所述的一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有R的化合物为R的氧化物、氟化物、硝酸盐中一种或它们的组合。
6.根据权利要求3所述的一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有铒离子Er3+的化合物为氧化铒、氟化铒、硝酸铒中的一种或它们的组合。
7.根据权利要求3所述的一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有镁离子Mg2+的化合物为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、碱式碳酸镁中一种或它们的组合。
8.根据权利要求3所述的一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有钒离子V5+的化合物为钒酸铵、五氧化二钒中的一种或它们的组合。
9.根据权利要求3所述的一种铒离子Er3+激活的钒酸盐上转换发光材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）的煅烧温度为350～900℃，煅烧时间为2～9小时；步骤（3）的煅烧温度为950～1250℃，煅烧时间为2～9小时；步骤（4）的煅烧温度为1350～1500℃，煅烧时间为2～9小时。
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