CN104164236A - 一种自激活型钒酸盐荧光粉及其制备方法与应用 - Google Patents

一种自激活型钒酸盐荧光粉及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种自激活型钒酸盐荧光粉及其制备方法与应用。该自激活型钒酸盐荧光粉的化学通式为A2BMg2V3O12，其中A为Li、Na、K元素中的一种；B为Y、Gd、Bi、La、Lu元素中的一种。该自激活型钒酸盐荧光粉采用溶胶-凝胶法合成，所得样品可以被200～400nm的紫外光激发，在350～700nm范围内存在宽谱发射，主峰为500nm。该自激活钒酸盐荧光粉通过掺杂Eu3+、Sm3+、Yb3+、Pr3+、Nd3+等稀土离子可以对其发光进行调节，实现其在LED和太阳能电池方面的应用。

Description

一种自激活型钒酸盐荧光粉及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于物理学中的固体发光技术领域，具体涉及一种自激活型钒酸盐荧光粉及其制备方法，同时还涉及该荧光粉在白光LED和提高硅基太阳能电池光电转换效率方面的应用。
背景技术
随着能源危机和环境污染的日益严重，开发新型绿色产能器件和环境友好的新型照明光源越来越受到重视。作为节能高效的新一代照明光源LED和绿色产能的太阳能电池是解决此问题的重要途径之一。目前光转换型的LED是研究的热点，而光转换LED中荧光粉材料是必不可少的；而太阳能电池所面临的问题是光电转换效率低，通过在其表面加光转换层可以有效提高太阳能电池的光电转换效率。因此，探寻合适的LED用和可以提高太阳能效率的发光材料已成为众多学者努力的方向。本发明提供了一种可同时用于LED和提高太阳能电池的新型自激活发光材料。
钒酸盐由于具有结晶性能好、可见光透过率高、化学与热稳定性优良等特性而被广泛应用于显示、光信息传递、X射线影像、激光等领域。1964年，Levine等人【Physics Letters，5(1964)493-498】研制出第一种Eu3+激活的YVO4高效荧光粉，并被广泛地应用于荧光灯以及彩色显像管，自此钒酸盐发光材料得到了很大的发展。本专利研究表明，钒酸盐石榴石A2RMg2V3O12能被200～400nm的紫外光有效激发，在350～700nm范围内呈现强的黄光发射，而通过稀土离子掺杂(Eu3+、Sm3+、Pr3+等)可对其发射光进行调节，在LED中有良好的应用价值；此外，掺杂Pr3+,Yb3+,Nd3+等离子，使其在200～400nm的紫外光激发下获得1000nm左右的近红外发光，从而用于提高太阳能电池光电转换效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷或不足，本发明的目的之一在于提供一种化学稳定性高、光学性能良好的自激活型钒酸盐发光材料。
本发明提供的自激活型钒酸盐荧光粉，该自激活型钒酸盐荧光粉的化学通式为A2BMg2V3O12，其中A为Li、Na和K元素中的一种；B为Y、Gd、Bi、La和Lu元素中的一种。
所述自激活型钒酸盐荧光粉的激发波长为200～400nm，发射波长为350～700nm。
针对现有技术的缺陷或不足，本发明目的之二是提供一种自激活型钒酸盐荧光粉的制备方法。
本发明自激活型钒酸盐荧光粉的制备方法包括如下步骤：
步骤一，按照化学计量比将含A化合物、稀土硝酸盐B(NO3)3、硝酸镁、偏钒酸铵和柠檬酸溶解于水中，搅拌均匀后得到溶液一，所加柠檬酸与A2BMg2V3O12中金属离子的摩尔比为(1～4):1；所述含A化合物为碳酸盐或硝酸盐；
步骤二，将步骤一中所得溶液一在60～80℃条件下保温24～72h，接着在100～120℃条件下保温12～48h，获得前驱体；
步骤三，将前驱体研磨后在400～600℃条件下预烧4～6h，得到初始材料，接着将初始材料研磨后在700～1000℃条件下煅烧2～6h，冷却后研磨得到自激活型钒酸盐荧光粉。
本发明采用溶胶-凝胶法制备自激活型钒酸盐荧光粉A2BMg2V3O12。
针对现有技术的缺陷或不足，本发明的目的之三是提供一种钒酸盐荧光粉。
本发明提供的钒酸盐荧光粉为对上述自激活型钒酸盐荧光粉进行稀土离子掺杂所得，其化学通式为A2B1-xRxMg2V3O12，R＝Eu3+、Sm3+、Yb3+、Pr3+或Nd3+，掺杂浓度为x，且0＜x≤0.1。
针对现有技术的缺陷或不足，本发明的目的之四是提供上述自激活型钒酸盐荧光粉和钒酸盐荧光粉在LED与提高太阳能电池光电转换效率方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的自激活型钒酸盐荧光粉A2BMg2V3O12在近紫外光激发下发出黄色光。
本发明提供的自激活型稀土钒酸盐发光材料在200～400nm范围内具有宽的激发光谱。
另外，本发明提供的自激活型钒酸盐荧光粉，合成方法简单、重复性高，无污染。
本发明提供的自激活型钒酸盐可以作为发光基质，通过Eu3+、Sm3+、Yb3+、Pr3+、Nd3+等稀土离子掺杂对其发光进行调制，实现其在LED和太阳能电池方面的应用。
附图说明
图1表示本发明实施例1中自激活型钒酸盐Na2YMg2V3O12样品的XRD图谱和其标准物相PDF卡片的对照图。
图2表示本发明实施例1中自激活型钒酸盐Na2YMg2V3O12样品的激发光谱和发射光谱。
图3本发明实施例2中自激活钒酸盐Na2Y0.95Eu0.05Mg2V3O12样品的XRD图谱。
图4表示本发明实施例2中自激活型钒酸盐Na2Y0.95Eu0.05Mg2V3O12样品的激发光谱和发射光谱。
具体实施办法
本发明为了获得宽谱激发的高效发光材料，提供了一种新的自激活型钒酸盐石榴石型荧光材料，其化学组成为:A2BMg2V3O12，其中A为Li、Na和K元素中的一种；B为Y、Gd、Bi、La和Lu元素中的一种。
不同稀土离子掺入不同晶格中可发出不同颜色的可见光，如蓝光(Eu2+，Tm3+等)、绿光(Tb3+等)、红光(Eu3+、Pr3+、Sm3+等)。因此，利用掺杂不同稀土离子可对荧光材料的发光颜色进行有效调整。
本发明荧光粉是一种自激活荧光粉，其自身具有明亮的黄色宽谱发射，引入不同种类的稀土离子可对其色坐标进行调整，使其更接近白光发射，并可通过改变掺杂离子含量获得不同色温的白光来满足不同需求的应用。
同时，本发明荧光粉激发谱为200～400nm，发射谱覆盖350～700nm区域，主峰在500nm左右。研究表明，钒酸根[VO4]3-与稀土离子之间存在高效的能量传递；而Yb3+离子因为其简单的能级结构，且其仅有的两能级之间的能量间隔～10000cm-1，刚好与硅基太阳能电池的能隙所对应，所以Yb3+被广泛地应用于量子剪裁荧光粉中来提高太阳能电池的光电转换效率。
以下通过具体实施例的方式，对本发明作近一步详述，但不应理解为是本发明仅限于以下实施例。本领域技术人员可以在基于上述发明的技术思想的基础上做出多种形式的修改、替换和变更，均应属于本发明。
实施例1：
该实施例为溶胶-凝胶法制备自激活钒酸盐Na2YMg2V3O12样品，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Y3+:Mg2+＝2:1:2分别称取原料Na2CO3(AR)0.2120g、Y(NO3)3·6H2O0.7660g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)1.0256g，加入蒸馏水搅拌均匀得溶液A；
按柠檬酸与溶液A金属离子比例为2:1称取柠檬酸4.2028g以及NH4VO3(AR)0.7019g，缓慢加入溶液A，边加边搅拌，直至完全反应，得到均匀溶液一；
2)将溶液一放入烘箱中，在60℃下保温72h，形成均匀透明胶体，接着升温至120℃，保温12h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧4h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在700℃煅烧5h，冷却后研磨得发黄光的荧光粉。
图1为该实施例中自激活稀土钒酸盐Na2YMg2V3O12样品的XRD图谱和其标准物相PDF卡片的对照图；图2为该实施例中自激活稀土钒酸盐Na2YMg2V3O12样品的激发光谱和发射光谱。
实施例2：
该实施例为溶胶-凝胶法制备自激活钒酸盐Na2Y0.95Eu0.05Mg2V3O12样品，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Y3+:Mg2+＝2:0.95:2分别称取原料Na2CO3(AR)0.2120g、Y(NO3)3·6H2O0.7277g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)1.0256g，量取0.02mol/L的Eu(NO3)3溶液5mL混合搅拌得溶液A；
按柠檬酸与溶液A金属离子比例为2:1称取柠檬酸4.2028g以及NH4VO3(AR)0.7019g，缓慢加入溶液A，边加边搅拌，直至完全反应，得到均匀溶液B；
2)将溶液B放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均匀透明胶体，接着升温至110℃，保温36h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧4h，冷却后研磨得发白光的荧光粉。
图3为该实施例中自激活稀土钒酸盐Na2Y0.95Eu0.05Mg2V3O12样品的XRD图谱；图4为该实施例中自激活稀土钒酸盐Na2Y0.95Eu0.05Mg2V3O12样品的激发光谱与发射光谱。
实施例3：
该实施例为溶胶-凝胶法制备自激活钒酸盐Na2Y0.9Eu0.1Mg2V3O12样品，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Y3+:Mg2+＝2:0.9:2分别称取原料Na2CO3(AR)0.2120g、Y(NO3)3·6H2O0.6894g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)1.0256g，量取0.02mol/L的Eu(NO3)3溶液10mL混合搅拌得溶液A；
按柠檬酸与溶液A金属离子比例为2:1称取柠檬酸4.2028g以及NH4VO3(AR)0.7019g，缓慢加入溶液A，边加边搅拌，直至完全反应，得到均匀溶液B；
2)将溶液B放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均匀透明胶体，接着升温至110℃，保温36h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧4h，冷却后研磨得发白光的荧光粉。
实施例4：
该实施例为溶胶-凝胶法制备自激活钒酸盐Na2Y0.95Yb0.05Mg2V3O12样品，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Y3+:Mg2+＝2:0.95:2分别称取原料Na2CO3(AR)0.2120g、Y(NO3)3·6H2O0.7277g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)1.0256g，量取0.02mol/L的Yb(NO3)3溶液2.5mL混合搅拌得溶液A；
按柠檬酸与溶液A金属离子比例为3:1称取柠檬酸6.3042g以及NH4VO3(AR)0.7019g，缓慢加入溶液A，边加边搅拌，直至完全反应，得到均匀溶液B；
2)将溶液B放入烘箱中，在80℃下保温36h，形成均匀透明胶体，接着升温至120℃，保温24h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在400℃下预烧6h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在900℃煅烧3h，冷却后研磨得有近红外光发射的荧光粉。
实施例5：
该实施例为溶胶-凝胶法制备自激活钒酸盐Na2Y0.9Yb0.1Mg2V3O12样品，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Y3+:Mg2+＝2:0.9:2分别称取原料Na2CO3(AR)0.2120g、Y(NO3)3·6H2O0.6894g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)1.0256g，量取0.02mol/L的Yb(NO3)3溶液10mL混合搅拌得溶液A；
按柠檬酸与溶液A金属离子比例为3:1称取柠檬酸6.3042g以及NH4VO3(AR)0.7019g，缓慢加入溶液A，边加边搅拌，直至完全反应，得到均匀溶液B；
2)将溶液B放入烘箱中，在80℃下保温36h，形成均匀透明胶体，接着升温至120℃，保温24h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在400℃下预烧6h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在900℃煅烧3h，冷却后研磨得有近红外光发射的荧光粉。
实施例6：
该实施例为溶胶-凝胶法制备自激活钒酸盐Na2Y0.95Pr0.05Mg2V3O12样品，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Y3+:Mg2+＝2:0.95:2分别称取原料Na2CO3(AR)0.2120g、Y(NO3)3·6H2O0.7277g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)1.0256g，量取0.01mol/L的Yb(NO3)3溶液10mL混合搅拌得溶液A；
按柠檬酸与溶液A金属离子比例为4:1称取柠檬酸8.4056g以及NH4VO3(AR)0.7019g，缓慢加入溶液A，边加边搅拌，直至完全反应，得到均匀溶液B；
2)将溶液B放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均匀透明胶体，接着升温至120℃，保温36h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在600℃下预烧4h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧4h，冷却后研磨得有近红外光发射的荧光粉。
实施例7：
该实施例为溶胶-凝胶法制备自激活钒酸盐Na2Y0.9Pr0.1Mg2V3O12样品，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Y3+:Mg2+＝2:0.9:2分别称取原料Na2CO3(AR)0.2120g、Y(NO3)3·6H2O0.6894g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)1.0256g，量取0.01mol/L的Yb(NO3)3溶液20mL混合搅拌得溶液A；
按柠檬酸与溶液A金属离子比例为4:1称取柠檬酸8.4056g以及NH4VO3(AR)0.7019g，缓慢加入溶液A，边加边搅拌，直至完全反应，得到均匀溶液B；
2)将溶液B放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均匀透明胶体，接着升温至120℃，保温36h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在600℃下预烧4h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧4h，冷却后研磨得有近红外光发射的荧光粉。
实施例8：
该实施例为溶胶-凝胶法制备自激活钒酸盐K2GdMg2V3O12样品，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比K+:Gd3+:Mg2+＝2:1:2分别称取原料K2CO3(AR)0.2764g、Gd(NO3)3·6H2O0.9027g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)1.0256g，加入蒸馏水搅拌均匀得溶液A；
按柠檬酸与溶液A金属离子比例为2:1称取柠檬酸4.2028g以及NH4VO3(AR)0.7019g，缓慢加入溶液A，边加边搅拌，直至完全反应，得到均匀溶液B；
2)将溶液B放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均匀透明胶体，接着升温至120℃，保温48h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧4h，冷却后研磨得发黄光的荧光粉。
实施例9：
该实施例为溶胶-凝胶法制备自激活钒酸盐Li2GdMg2V3O12样品，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Li+:Gd3+:Mg2+＝2:1:2分别称取原料Li2CO3(AR)0.1476g、Gd(NO3)3·6H2O0.9027g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)1.0256g，加入蒸馏水搅拌均匀得溶液A；
按柠檬酸与溶液A金属离子比例为2:1称取柠檬酸4.2028g以及NH4VO3(AR)0.7019g，缓慢加入溶液A，边加边搅拌，直至完全反应，得到均匀溶液B；
2)将溶液B放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均匀透明胶体，接着升温至120℃，保温48h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧4h，冷却后研磨得发黄光的荧光粉。
实施例10：
该实施例为溶胶-凝胶法制备自激活钒酸盐Na2BiMg2V3O12样品，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Bi3+:Mg2+＝2:1:2分别称取原料Na2CO3(AR)0.2120g、Bi(NO3)3·5H2O0.9702g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)1.0256g，加入蒸馏水搅拌均匀得溶液A；
按柠檬酸与溶液A金属离子比例为2:1称取柠檬酸4.2028g以及NH4VO3(AR)0.7019g，缓慢加入溶液A，边加边搅拌，直至完全反应，得到均匀溶液B；
2)将溶液B放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均匀透明胶体，接着升温至120℃，保温48h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧4h，冷却后研磨得发黄光的荧光粉。
实施例11：
该实施例为溶胶-凝胶法制备自激活钒酸盐Na2LaMg2V3O12样品，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:La3+:Mg2+＝2:1:2分别称取原料Na2CO3(AR)0.2120g、La(NO3)3·6H2O0.0.8660g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)1.0256g，加入蒸馏水搅拌均匀得溶液A；
按柠檬酸与溶液A金属离子比例为2:1称取柠檬酸4.2028g以及NH4VO3(AR)0.7019g，缓慢加入溶液A，边加边搅拌，直至完全反应，得到均匀溶液B；
2)将溶液B放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均匀透明胶体，接着升温至120℃，保温48h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧4h，冷却后研磨得发黄光的荧光粉。
实施例12：
该实施例为溶胶-凝胶法制备自激活钒酸盐Na2LuMg2V3O12样品，具体制备过程如下：
1)按反应物阳离子摩尔比Na+:Lu3+:Mg2+＝2:1:2分别称取原料Na2CO3(AR)0.2120g、Lu(NO3)3·6H2O0.9380g、Mg(NO3)2·6H2O(AR)1.0256g，加入蒸馏水搅拌均匀得溶液A；
按柠檬酸与溶液A金属离子比例为2:1称取柠檬酸4.2028g以及NH4VO3(AR)0.7019g，缓慢加入溶液A，边加边搅拌，直至完全反应，得到均匀溶液B；
2)将溶液B放入烘箱中，在70℃下保温48h，形成均匀透明胶体，接着升温至120℃，保温48h，得褐色的前驱体；
3)将前驱体研磨充分，在500℃下预烧5h，得到蓬松灰色的初始材料，将初始材料充分研磨后在800℃煅烧4h，冷却后研磨得发黄光的荧光粉。

Claims (6)

1.一种自激活型钒酸盐荧光粉，其特征在于，该自激活型钒酸盐荧光粉的化学通式为A2BMg2V3O12，其中A为Li、Na和K元素中的一种；B为Y、Gd、Bi、La和Lu元素中的一种。
2.如权利要求1所述的自激活型钒酸盐荧光粉，其特征在于：该自激活型钒酸盐荧光粉的激发波长为200～400nm，发射波长为350～700nm。
3.权利要求1所述自激活型钒酸盐荧光粉用于制备LED或太阳能电池的应用。
4.权利要求1所述自激活型钒酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，方法包括如下步骤：
步骤一，按照化学计量比将含A化合物、稀土硝酸盐B(NO3)3、硝酸镁、偏钒酸铵和柠檬酸溶解于水中，搅拌均匀后得到溶液一，所加柠檬酸与A2BMg2V3O12中金属离子的摩尔比为(1～4):1；所述含A化合物为碳酸盐或硝酸盐；
步骤二，将步骤一中所得溶液一在60～80℃条件下保温24～72h，接着在100～120℃条件下保温12～48h，获得前驱体；
步骤三，将前驱体研磨后在400～600℃条件下预烧4～6h，得到初始材料，接着将初始材料研磨后在700～1000℃条件下煅烧2～6h，冷却后研磨得到自激活型钒酸盐荧光粉。
5.一种钒酸盐荧光粉，其特征在于，该钒酸盐荧光粉为对权利要求1所述自激活型钒酸盐荧光粉进行稀土离子掺杂所得，其化学通式为A2B1-xRxMg2V3O12，R＝Eu3+、Sm3+、Yb3+、Pr3+或Nd3+，掺杂浓度为x，且0＜x≤0.1。
6.权利要求5所述钒酸盐荧光粉用于制备LED或太阳能电池的应用。
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