CN103224794A - 一种近紫外激发型红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种近紫外激发型红色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。荧光粉组成为(Y 1-x ,Gd x ) 1-a-b (P x ,V 1-x )O4:aEu3+,bBi3+，式中0<x≤0.5；0<a<0.1；0<b<0.1。设计思路为：以Eu3+为发光中心，添加Bi3+等为辅助激活剂；其发光存在交互作用；Bi3+、Gd3+、P5+等离子的加入能够增强样品发光性能，其中Gd3+的掺杂能够改善样品发光的色纯度，P5+的掺杂对发光性能的增强有显著效果，Bi3+的掺杂会减少样品荧光衰减时间。制备方法为：按结构式各元素的化学计量比称取各种反应物原料，用溶剂热法制备YVO4:Eu3+,Bi3+基质前驱物，用溶胶凝胶法对Gd3+、P5+进行掺杂，然后将生成物干燥，研磨，加入助熔剂经球磨混匀后，置于高温炉中煅烧，产物经研磨后得到所需的荧光粉，该近紫外激发型荧光粉可发出红色的荧光。

Description

一种近紫外激发型红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种近紫外激发型红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
近紫外激发的发光材料是一类重要的光致发光功能材料，具有耐热、耐腐蚀、稳定性高、高效、节能、可循环使用等特点。这类材料被广泛应用于高压汞灯、PDP显示器、FED场发射显示屏和近紫外激发的三基色白光LED等器件中。传统的近紫外激发的红色荧光粉为硫化物类荧光粉。近年来，随着3D-PDP用荧光粉和三基色白光LED用荧光粉相继成为研究的热点，近紫外激发的荧光粉也越来越受到关注。对于此类电子俘获材料来说，其发光现象是由材料中的陷阱能级结构所致。YVO4的结构与锆英石类似，属于单轴四方晶体，具有良好的机械性质和物理性质，YVO4能与激活离子间产生有效的能量传递，在近紫外光激发下具有高的发光强度和发光效率，是一种值得进一步研究的发光材料。可通过掺杂合适的稀土离子和运用合理的制备工艺制备出发光性能优异的近紫外激发的YVO4基质荧光粉。如今已报道被成功合成的YVO4基质的红色荧光粉有YVO4: Eu3+、Y(V,P)O4: Eu3+、Y(V,P)O4: Eu3+, Bi3+、(Y,Gd)(V,P)O4: Eu3+等体系。目前很多专利的荧光粉存在制备方法单一，产品发光强度不高等缺陷，因此，有必要开发新型高性能且制备方法新颖的近紫外激发的发光材料。
发光材料的合成方法主要有高温固相法、化学共沉淀法、溶胶凝胶法、微波合成法、燃烧法、水热合成法、微乳液法、喷雾热解法、爆轰法等。其中水热法是发光材料行业中传统的也是目前制备纳米荧光粉常用的方法，生产工艺比较成熟。溶剂热两步反应法是一种新颖的合成荧光粉的方法，该方法通过结合溶剂热反应和溶胶凝胶反应制备样品，能实现不同浓度的离子更好地掺杂。
发明内容
本发明的目的在于满足当前的研究热点和克服现有技术的不足，提供一种近紫外激发型红色荧光粉及其制备方法。本发明采用溶剂热两步反应法制备的近紫外激发型红色荧光粉,其组成为(Y 1-x ,Gd x ) 1-a-b (P x ,V 1-x )O4: aEu3+,bBi3+，式中0<x≤0.5；0<a<0.1；0<b<0.1。该方法制备的荧光粉颗粒分散性好，掺杂易控制，发光性能好。
本发明所述的近紫外激发型红色荧光粉是通过以下技术方案实现的，设计思路为：以Eu3+作为发光中心，添加Bi3+等为辅助激活剂；其发光存在交互作用；Bi3+、Gd3+、P5+等离子的加入能够增强样品发光性能。具体制备步骤如下：
（1）根据结构式 (Y 1-x ,Gd x ) 1-a-b (P x ,V 1-x )O4: aEu3+,bBi3+，按化学计量比分别称取Y2O3、Eu2O3、Bi(NO3)3 ·5H2O、NH4VO3、Gd2O3和 (NH4)2HPO4；
（2）再分别称取以上药品总质量1.0wt%~5.0wt%的表面活性剂和1.0wt%~5.0wt%的助熔剂，表面活性剂为PEG或十二烷基苯磺酸钠中的一种，助熔剂为H3BO3、BaF2、Li2CO3中的至少一种；
（3）将Y2O3和Eu2O3用适量浓硝酸加热溶解形成溶液，用1:1的水醇混合溶液稀释后，在溶液中加入Bi(NO3)3 ·5H2O和 NH4VO3，超声处理后将溶液移入反应釜中于150~200℃加热12~18小时，抽滤，洗净，干燥，得到前驱物；
（4）将Gd2O3和 (NH4)2HPO4溶解在过量的稀硝酸中，然后干燥；将干燥物溶解在适量水醇混合液中，按比例加入先前制备好的前驱物和适量表面活性剂，用柠檬酸将溶液制成溶胶体；干燥后加入少量无水乙醇研磨，烘干后于900~1200℃煅烧2~4小时，研磨后即得目标产物。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明制备的红色荧光粉与传统的该系列荧光粉相比，激发波长范围更宽，发光性能更好。
2、本发明制备的荧光粉颗粒分散性能好，亮度高，结晶性和涂覆性能好，且具有良好的重现性。
3、本发明所采用的制备方法独特、掺杂易控制、易于操作、成本低。
四、附图说明
图1是本发明所提供的近紫外激发型荧光粉的制备方法的工艺流程图；
图2是本发明 (Y0.5, Gd0.5)0.9(P 0.5, V 0.5) O4: 0.05Eu3+, 0.05Bi3+的X射线衍射谱图；
图3是本发明 (Y0.5, Gd0.5)0.9(P 0.5, V 0.5) O4: 0.05Eu3+, 0.05Bi3+的激发光谱图；
图4是本发明 (Y0.5, Gd0.5)0.9(P 0.5, V 0.5) O4: 0.05Eu3+, 0.05Bi3+的发射光谱图。
五、具体实施方式
实施例1
根据结构式 (Y 0.9 ,Gd 0.1 ) 0.96 (P 0.1 ,V 0.9 )O4: 0.02Eu3+,0.02Bi3+分别称取Y2O3 (A.R.) 0.216 mol、Eu2O3 (A.R.) 0.005 mol、Bi(NO3)3 ·5H2O (A.R.) 0.01 mol、NH4VO3 (A.R.) 0.45 mol、Gd2O3 (A.R.) 0.024 mol和 (NH4)2HPO4 (A.R.) 0.05 mol，再分别称取以上药品总质量1wt%的表面活性剂PEG和1wt%的助熔剂H3BO3；将Y2O3和Eu2O3用适量浓硝酸加热溶解形成溶液，稀释后加入Bi(NO3)3 ·5H2O和NH4VO3，并用1:1的水醇混合溶液配置成溶液，将超声处理后的溶液移入反应釜中于150 ℃加热18小时，抽滤，洗净，干燥后，得到前驱物；将Gd2O3和 (NH4)2HPO4溶解在过量的稀硝酸中，然后干燥；将干燥物溶解在适量水醇混合液中，加入先前制备好的前驱物和表面活性剂PEG，用柠檬酸将溶液制成溶胶体；干燥后加入少量无水乙醇和助熔剂H3BO3研磨，将研磨后的粉末烘干后于900℃煅烧4小时，随炉冷却，取出样品，研磨后即得目标产物。
实施例2
根据结构式 (Y 0.8 ,Gd 0.2 ) 0.94 (P 0.2 ,V 0.8 )O4: 0.02Eu3+,0.04Bi3+分别称取Y2O3 (A.R.) 0.188 mol、Eu2O3 (A.R.) 0.005 mol、Bi(NO3)3 ·5H2O (A.R.) 0.02 mol、NH4VO3 (A.R.) 0.4 mol、Gd2O3 (A.R.) 0.047 mol和 (NH4)2HPO4 (A.R.) 0.1 mol，再分别称取以上药品总质量2wt%的表面活性剂PEG和1wt%的助熔剂BaF2；将Y2O3和Eu2O3用适量浓硝酸加热溶解形成溶液，稀释后加入Bi(NO3)3 ·5H2O和NH4VO3，并用1:1的水醇混合溶液配置成溶液，将超声处理后的溶液移入反应釜中于160 ℃加热16小时，抽滤，洗净，干燥后，得到前驱物；将Gd2O3和 (NH4)2HPO4溶解在过量的稀硝酸中，然后干燥；将干燥物溶解在适量水醇混合液中，加入先前制备好的前驱物和表面活性剂PEG，用柠檬酸将溶液制成溶胶体；干燥后加入少量无水乙醇和助熔剂BaF2研磨，将研磨后的粉末烘干后于1000℃煅烧3小时，随炉冷却，取出样品，研磨后即得目标产物。
实施例3
根据结构式 (Y 0.7 ,Gd 0.3 ) 0.94 (P 0.3 ,V 0.7 )O4: 0.04Eu3+,0.02Bi3+分别称取Y2O3(A.R.) 0.1645 mol、Eu2O3 (A.R.) 0.01 mol、Bi(NO3)3 ·5H2O (A.R.) 0.01 mol、NH4VO3 (A.R.) 0.35 mol、Gd2O3 (A.R.) 0.0705 mol和 (NH4)2HPO4 (A.R.) 0.15 mol，再分别称取以上药品总质量3wt%的表面活性剂PEG和1wt%的助熔剂Li2CO3；将Y2O3和Eu2O3用适量浓硝酸加热溶解形成溶液，稀释后加入Bi(NO3)3 ·5H2O和NH4VO3，并用1:1的水醇混合溶液配置成溶液，将超声处理后的溶液移入反应釜中于180℃加热15小时，抽滤，洗净，干燥后，得到前驱物；将Gd2O3和 (NH4)2HPO4溶解在过量的稀硝酸中，然后干燥；将干燥物溶解在适量水醇混合液中，加入先前制备好的前驱物和表面活性剂PEG，用柠檬酸将溶液制成溶胶体；干燥后加入少量无水乙醇和助熔剂Li2CO3研磨，将研磨后的粉末烘干后于1100℃煅烧2.5小时，随炉冷却，取出样品，研磨后即得目标产物。
实施例4
根据结构式 (Y 0.6 ,Gd 0.4 ) 0.9 (P 0.4 ,V 0.6 )O4: 0.04Eu3+,0.06Bi3+分别称取Y2O3 (A.R.) 0.135 mol、Eu2O3 (A.R.) 0.01 mol、Bi(NO3)3 ·5H2O (A.R.) 0.03 mol、NH4VO3 (A.R.) 0.3 mol、Gd2O3 (A.R.) 0.09 mol和 (NH4)2HPO4 (A.R.) 0.2 mol，再分别称取以上药品总质量4wt%的表面活性剂PEG和5wt%的助熔剂H3BO3；将Y2O3和Eu2O3用适量浓硝酸加热溶解形成溶液，稀释后加入Bi(NO3)3 ·5H2O和NH4VO3，并用1:1的水醇混合溶液配置成溶液，将超声处理后的溶液移入反应釜中于190℃加热14小时，抽滤，洗净，干燥后，得到前驱物；将Gd2O3和 (NH4)2HPO4溶解在过量的稀硝酸中，然后干燥；将干燥物溶解在适量水醇混合液中，加入先前制备好的前驱物和表面活性剂PEG，用柠檬酸将溶液制成溶胶体；干燥后加入少量无水乙醇和助熔剂H3BO3研磨，将研磨后的粉末烘干后于1200℃煅烧2小时，随炉冷却，取出样品，研磨后即得目标产物。
实施例5
根据结构式 (Y 0.5 ,Gd 0.5 ) 0.9 (P 0.5 ,V 0.5 )O4: 0.05Eu3+,0.05Bi3+分别称取Y2O3 (A.R.) 0.1125 mol、Eu2O3 (A.R.) 0.0125 mol、Bi(NO3)3 ·5H2O (A.R.) 0.025 mol、NH4VO3 (A.R.) 0.25 mol、Gd2O3 (A.R.) 0.1125 mol和 (NH4)2HPO4 (A.R.) 0.25 mol，再分别称取以上药品总质量5wt%的表面活性剂PEG和3wt%的助熔剂H3BO3和2wt%的助熔剂BaF2；将Y2O3和Eu2O3用适量浓硝酸加热溶解形成溶液，稀释后加入Bi(NO3)3 ·5H2O和NH4VO3，并用1:1的水醇混合溶液配置成溶液，将超声处理后的溶液移入反应釜中于200℃加热12小时，抽滤，洗净，干燥后，得到前驱物；将Gd2O3和 (NH4)2HPO4溶解在过量的稀硝酸中，然后干燥；将干燥物溶解在适量水醇混合液中，加入先前制备好的前驱物和表面活性剂PEG，用柠檬酸将溶液制成溶胶体；干燥后加入少量无水乙醇和助熔剂H3BO3和BaF2研磨，将研磨后的粉末烘干后于1000℃煅烧3小时，随炉冷却，取出样品，研磨后即得目标产物。
实施例6
根据结构式 (Y 0.5 ,Gd 0.5 ) 0.9 (P 0.5 ,V 0.5 )O4: 0.06Eu3+,0.04Bi3+分别称取Y2O3 (A.R.) 0.1125 mol、Eu2O3 (A.R.) 0.015 mol、Bi(NO3)3 ·5H2O (A.R.) 0.02 mol、NH4VO3 (A.R.) 0.25 mol、Gd2O3 (A.R.) 0.1125 mol和 (NH4)2HPO4 (A.R.) 0.25 mol，再分别称取以上药品总质量5wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和3wt%的助熔剂H3BO3和2wt%的助熔剂Li2CO3；将Y2O3和Eu2O3用适量浓硝酸加热溶解形成溶液，稀释后加入Bi(NO3)3 ·5H2O和NH4VO3，并用1:1的水醇混合溶液配置成溶液，将超声处理后的溶液移入反应釜中于200℃加热12小时，抽滤，洗净，干燥后，得到前驱物；将Gd2O3和 (NH4)2HPO4溶解在过量的稀硝酸中，然后干燥；将干燥物溶解在适量水醇混合液中，加入先前制备好的前驱物和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，用柠檬酸将溶液制成溶胶体；干燥后加入少量无水乙醇和助熔剂H3BO3和Li2CO3，将研磨后的粉末烘干后于1000℃煅烧3小时，随炉冷却，取出样品，研磨后即得目标产物。
实施例7
根据结构式 (Y 0.6 ,Gd 0.4 ) 0.9 (P 0.4 ,V 0.6 )O4: 0.06Eu3+,0.04Bi3+分别称取Y2O3 (A.R.) 0.135 mol、Eu2O3 (A.R.) 0.015 mol、Bi(NO3)3 ·5H2O (A.R.) 0.02 mol、NH4VO3 (A.R.) 0.3 mol、Gd2O3 (A.R.) 0.09 mol和 (NH4)2HPO4 (A.R.) 0.2 mol，再分别称取以上药品总质量4wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和5wt%的助熔剂BaF2；将Y2O3和Eu2O3用适量浓硝酸加热溶解形成溶液，稀释后加入Bi(NO3)3 ·5H2O和NH4VO3，并用1:1的水醇混合溶液配置成溶液，将超声处理后的溶液移入反应釜中于190℃加热15小时，抽滤，洗净，干燥后，得到前驱物；将Gd2O3和 (NH4)2HPO4溶解在过量的稀硝酸中，然后干燥；将干燥物溶解在适量水醇混合液中，加入先前制备好的前驱物和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，用柠檬酸将溶液制成溶胶体；干燥后加入少量无水乙醇和助熔剂BaF2研磨，将研磨后的粉末烘干后于1200℃煅烧2小时，随炉冷却，取出样品，研磨后即得目标产物。
实施例8
根据结构式 (Y 0.7 ,Gd 0.3 ) 0.86 (P 0.3 ,V 0.7 )O4: 0.06Eu3+,0.08Bi3+分别称取Y2O3 (A.R.) 0.1505 mol、Eu2O3 (A.R.) 0.015 mol、Bi(NO3)3 ·5H2O (A.R.) 0.04 mol、NH4VO3 (A.R.) 0.35 mol、Gd2O3 (A.R.) 0.0645 mol和 (NH4)2HPO4 (A.R.) 0.15 mol，再分别称取以上药品总质量5wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和5wt%的助熔剂Li2CO3；将Y2O3和Eu2O3用适量浓硝酸加热溶解形成溶液，稀释后加入Bi(NO3)3 ·5H2O和NH4VO3，并用1:1的水醇混合溶液配置成溶液，将超声处理后的溶液移入反应釜中于200℃加热12小时，抽滤，洗净，干燥后，得到前驱物；将Gd2O3和 (NH4)2HPO4溶解在过量的稀硝酸中，然后干燥；将干燥物溶解在适量水醇混合液中，加入先前制备好的前驱物和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，用柠檬酸将溶液制成溶胶体；干燥后加入少量无水乙醇和助熔剂Li2CO3研磨，将研磨后的粉末烘干后于1100℃煅烧2.5小时，随炉冷却，取出样品，研磨后即得目标产物。
实施例9
根据结构式 (Y 0.8 ,Gd 0.2 ) 0.86 (P 0.2 ,V 0.8 )O4: 0.08Eu3+,0.06Bi3+分别称取Y2O3 (A.R.) 0.172 mol、Eu2O3 (A.R.) 0.02 mol、Bi(NO3)3 ·5H2O (A.R.) 0.03 mol、NH4VO3 (A.R.) 0.4 mol、Gd2O3 (A.R.) 0.043 mol和 (NH4)2HPO4 (A.R.) 0.1 mol，再分别称取以上药品总质量5wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和4wt%的助熔剂H3BO3和1wt%的助熔剂BaF2；将Y2O3和Eu2O3用适量浓硝酸加热溶解形成溶液，稀释后加入Bi(NO3)3 ·5H2O和NH4VO3，并用1:1的水醇混合溶液配置成溶液，将超声处理后的溶液移入反应釜中于180℃加热15小时，抽滤，洗净，干燥后，得到前驱物；将Gd2O3和 (NH4)2HPO4溶解在过量的稀硝酸中，然后干燥；将干燥物溶解在适量水醇混合液中，加入先前制备好的前驱物和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，用柠檬酸将溶液制成溶胶体；干燥后加入少量无水乙醇和助熔剂H3BO3和BaF2研磨，将研磨后的粉末烘干后于1000℃煅烧3小时，随炉冷却，取出样品，研磨后即得目标产物。
实施例10
根据结构式 (Y 0.9 ,Gd 0.1 ) 0.84 (P 0.1 ,V 0.9 )O4: 0.08Eu3+,0.08Bi3+分别称取Y2O3 (A.R.) 0.189 mol、Eu2O3 (A.R.) 0.02 mol、Bi(NO3)3 ·5H2O (A.R.) 0.04 mol、NH4VO3 (A.R.) 0.45 mol、Gd2O3 (A.R.) 0.021 mol和 (NH4)2HPO4 (A.R.) 0.05 mol，再分别称取以上药品总质量5wt%的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和4wt%的助熔剂H3BO3和1wt%的助熔剂Li2CO3；将Y2O3和Eu2O3用适量浓硝酸加热溶解形成溶液，稀释后加入Bi(NO3)3 ·5H2O和NH4VO3，并用1:1的水醇混合溶液配置成溶液，将超声处理后的溶液移入反应釜中于190℃加热14小时，抽滤，洗净，干燥后，得到前驱物；将Gd2O3和 (NH4)2HPO4溶解在过量的稀硝酸中，然后干燥；将干燥物溶解在适量水醇混合液中，加入先前制备好的前驱物和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，用柠檬酸将溶液制成溶胶体；干燥后加入少量无水乙醇和助熔剂H3BO3和Li2CO3研磨，将研磨后的粉末烘干后于900℃煅烧4小时，随炉冷却，取出样品，研磨后即得目标产物。

Claims (2)

1.一种近紫外激发型红色荧光粉，其特征在于荧光粉的组成为(Y 1-x ,Gd x ) 1-a-b (P x ,V 1-x )O4: aEu3+, bBi3+，式中0<x≤0.5；0<a<0.1；0<b<0.1。
2.权利要求1所述荧光粉的制备方法，其特征在于该方法是使用溶剂热两步反应法制备近紫外激发型荧光粉，具体步骤如下：
（1）根据结构式 (Y 1-x ,Gd x ) 1-a-b (P x ,V 1-x )O4: aEu3+,bBi3+，按化学计量比分别称取Y2O3、Eu2O3、Bi(NO3)3 ·5H2O、NH4VO3、Gd2O3和 (NH4)2HPO4；
（2）再分别称取以上药品总质量1.0wt%~5.0wt%的表面活性剂和1.0wt%~5.0wt%的助熔剂，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或PEG中的一种，助熔剂为H3BO3、BaF2、Li2CO3中的至少一种；
（3）将Y2O3和Eu2O3用适量浓硝酸加热溶解形成溶液，然后在溶液中加入Bi(NO3)3 ·5H2O和 NH4VO3，并用1:1的水醇混合溶液配置成溶液，将处理后的溶液移入反应釜中于150~200℃加热12~18小时，抽滤，洗净，干燥，得到前驱物；
（4）将Gd2O3和 (NH4)2HPO4溶解在过量的稀硝酸中，然后干燥；将干燥物溶解在适量水醇混合液中，按比例加入先前制备好的前驱物和适量表面活性剂，用柠檬酸将溶液制成溶胶体；干燥后加入少量无水乙醇研磨，烘干后于900~1200℃煅烧2~4小时，研磨后即得目标产物。
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