CN103436261B - 一种适于白光led应用的钛酸盐红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种适于白光led应用的钛酸盐红色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉及其制备方法，所述钛酸盐基荧光粉的化学通式为NaA1-xTiO4∶xSm，其中A为La3+或Y3+，0.001≤x≤0.10。本发明提供的一种白光LED用钛酸盐基红色荧光粉的制备方法，该方法可操作性强，制备工艺简单，适合于大规模工业化生产。本发明制得的钛酸盐红色荧光粉以三价钐离子Sm3+为激活离子，NaLaTiO4或NaYTiO4为基质，可被390～410nm的紫外光及460～490nm的蓝光有效激发，适合于紫外、近紫外或蓝光等激发光源激发，发射波长在560～670nm的红光，且发光效率高、高温稳定性能好，是一种性能优良的白光LED用红色荧光粉。

Description

一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED是一种高效、节能、环保、绿色的照明光源，被广泛应用于各种照明和显示领域。
目前，商用的红色荧光粉为Y2O2S∶Eu3+。但是红色荧光粉Y2O2S∶Eu3+存在发光效率低、稳定性差、易老化等问题，而且对近紫外光的吸收有限，其发光强度只有蓝色荧光粉和绿色荧光粉亮度的八分之一。高效稳定红色荧光粉的缺乏制约了白光LED性能的进一步发展。
目前，发光材料掺杂的稀土元素主要集中在Ce、Tb、Eu等上，对于能吸收紫外光并发射红光的Sm研究较少，Sm的这一特点在白光LED降低相关色温上具有应用价值。钛酸盐在近紫外区有较强的吸收，基质阴离子团对稀土离子存在着有效的能量传递。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉及其制备方法，其发光强度高，稳定性强。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，所述钛酸盐基荧光粉的化学通式为NaA1-xTiO4∶xSm，其中，A为La3+或Y3+，0.001≤x≤0.10。
上述适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）按化学通式NaA1-xTiO4∶xSm中的化学计量比，将含有Na元素的固体化合物、含有A元素的固体化合物、含有Ti元素的固体化合物、含有Sm元素的固体化合物和助熔剂混合，然后研磨混合均匀，得到混合物；
（2）将混合物装入坩埚中，再将坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下煅烧，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥，得到NaA1-xTiO4∶xSm红色荧光粉。
所述步骤（1）中含有Na元素的固体化合物为Na2CO3，含有Ti元素的固体化合物为TiO2，含有Eu元素的固体化合物为Eu2O3，含有A元素的固体化合物为La2O3或Y2O3。
所述步骤（1）中的助熔剂为Na2CO3，用量为含有Na元素的固体化合物物质的量的20％～50％。
所述步骤（1）中研磨的时间为30～60分钟。
所述步骤（2）中煅烧采用的煅烧制度为，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900～1100℃，保温时间为2～8小时。
所述步骤（3）中过筛为过100目筛；洗涤具体为酸洗、水洗中的一种或两种，其中，酸洗采用pH值为1的稀盐酸进行。
所述步骤（3）中干燥的温度为120～150℃，时间为4～8小时。
相对于现有技术，本发明具有的有益效果：
本发明提供的一种白光LED用钛酸盐基红色荧光粉的制备方法，该方法可操作性强，制备工艺简单，适合于大规模工业化生产。由于钛酸盐具有良好的热稳定性和化学稳定性，是一种很好的发光基质材料；三价稀土离子具有丰富的能级，其掺杂的发光材料在绿色照明、生物荧光标识、短波长激光器、信息显示以及光电子学等领域有着广阔的应用前景，所以本发明制得的钛酸盐红色荧光粉以三价钐离子Sm3+为激活离子，NaLaTiO4或NaYTiO4为基质，可被390～410nm的紫外光及460～490nm的蓝光有效激发，适合于紫外、近紫外或蓝光等激发光源激发，发射波长在560～670nm的红光，且发光效率高、高温稳定性能好，作为红光成分适用于紫外激发的白光LED中，是一种发光性能优良的白光LED用硅酸盐红色荧光粉。
附图说明
图1是实施例1制备的NaLa0.995Sm0.005TiO4红色荧光粉的X-射线衍射图谱与NaLaTiO4标准卡片（PDF#86-0828）对照图。
图2是实施例2所制备的NaLa0.98Sm0.02TiO4红色荧光粉的激发光谱和发射光谱。
图3是实施例5所制备的NaY0.98Sm0.02TiO4红色荧光粉的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明制备一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，所述钛酸盐基荧光粉的化学通式为NaA1-xTiO4∶xSm，其中，A为La3+或Y3+，0.001≤x≤0.10。
上述适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）按化学通式NaA1-xTiO4∶xSm中的化学计量比，将含有Na元素的固体化合物、含有A元素的固体化合物、含有Ti元素的固体化合物、含有Sm元素的固体化合物和助熔剂混合，然后研磨混合均匀，得到混合物；
（2）将混合物装入坩埚中，再将坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下煅烧，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥，得到NaA1-xTiO4∶xSm红色荧光粉。
上述步骤（1）中含有Na元素的固体化合物为Na2CO3，含有Ti元素的固体化合物为TiO2，含有Eu元素的固体化合物为Eu2O3，含有A元素的固体化合物为La2O3或Y2O3。
上述步骤（1）中的助熔剂为Na2CO3，用量为含有Na元素的固体化合物物质的量的20％～50％。
上述步骤（1）中研磨的时间为30～60分钟。
上述步骤（2）中煅烧采用的煅烧制度为，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900～1100℃，保温时间为2～8小时。
上述步骤（3）中过筛为过100目筛；洗涤具体为酸洗、水洗中的一种或两种，其中，酸洗采用pH值为1的稀盐酸进行。
上述步骤（3）中干燥的温度为120～150℃，时间为4～8小时。
下面结合附图及实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，其化学式为NaLa0.995Sm0.005TiO4。
上述适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、La2O3、Sm2O3、TiO2按Na∶La∶Sm∶Ti=1.3∶0.995∶0.005∶1的物质的量比在玛瑙研钵中研磨并充分混合均匀，得到混合物；其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的30%；
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至950℃，保温4小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并通过100目标准分样筛，取筛下物，并将筛下物经pH=1的稀盐酸洗涤，再于120℃干燥8h，得到钛酸盐红色荧光粉NaLa0.995Sm0.005TiO4。
参见图1，从图1可以看出，本实施例制所得NaLa0.995Sm0.005TiO4红色荧光粉的X射线衍射图与NaLaTiO4标准图谱（PDF#86-0828）相吻合，证明所合成的荧光粉较纯，其属四方晶系，空间群为P4/nmm(129)。
实施例2
一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，其化学式为NaLa0.98Sm0.02TiO4。
上述适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、La2O3、Sm2O3、TiO2按Na∶La∶Sm∶Ti=1.4∶0.98∶0.02∶1的物质的量比在玛瑙研钵中研磨并充分混合均匀，得到混合物；其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的40%；
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900℃，保温6小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并通过100目标准分样筛，取筛下物，，并将筛下物经pH=1的稀盐酸洗涤，再于120℃干燥8h，得到钛酸盐红色荧光粉NaLa0.98Sm0.02TiO4。
参见图2，从图2可以看出，对本实施例制备的NaLa0.98Sm0.02TiO4钛酸盐红色荧光粉进行了激发光谱和发射光谱测试。样品在404nm的近紫外光的激发下发射出607nm的红光，激发波长与近紫外的GaN芯片相匹配，说明该荧光粉可作为近紫外光激发白光LED的红色成分。
实施例3
一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，其化学式为NaLa0.95Sm0.05TiO4。
上述适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、La2O3、Sm2O3、TiO2按Na∶La∶Sm∶Ti=1.5∶0.95∶0.05∶1的物质的量比在玛瑙研钵中研磨并充分混合均匀，得到混合物；其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的50%；
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900℃，保温6小时，然后随炉冷却至室温得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并通过100目标准分样筛，取筛下物，并将筛下物经pH=1的稀盐酸洗涤，再于140℃干燥5h，得到钛酸盐红色荧光粉NaLa0.95Sm0.05TiO4。
参见图3，由图3可以看出，本实施例制备的钛酸盐红色荧光粉的晶粒尺寸为2～5μm，且其形貌规则，接近四方状，这与X-射线衍射图谱相佐证。
实施例4
一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，其化学式为NaY0.995Sm0.005TiO4。
上述适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、Y2O3、Sm2O3、TiO2按Na∶Y∶Sm∶Ti=1.3∶0.995∶0.005∶1的物质的量比在玛瑙研钵中研磨并充分混合均匀，得到混合物；其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的30%；
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至1000℃，保温4小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并通过100目标准分样筛，取筛下物，并将筛下物经pH=1的稀盐酸洗涤，再并于140℃干燥5h，得到钛酸盐红色荧光粉NaY0.995Sm0.005TiO4。
实施例5
一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，其化学式为NaY0.98Sm0.02TiO4。
上述适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、Y2O3、Sm2O3、TiO2按Na∶Y∶Sm∶Ti=1.4∶0.98∶0.02∶1的物质的量比在玛瑙研钵中研磨并充分混合均匀，得到混合物；其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的40%；
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至1050℃，保温4小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并通过100目标准分样筛，取筛下物，并将筛下物经pH=1的稀盐酸洗涤，再于120℃干燥8h，得到钛酸盐红色荧光粉NaY0.98Sm0.02TiO4。
实施例6
一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，其化学式为NaLa0.999Sm0.001TiO4。
上述适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、La2O3、Sm2O3、TiO2按Na∶La∶Sm∶Ti=1.2∶0.999∶0.001∶1的物质的量比在玛瑙研钵中研磨45分钟并充分混合均匀，得到混合物；其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的20%；
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900℃，保温6小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并通过100目标准分样筛，取筛下物，并将筛下物经pH=1的稀盐酸洗涤和水洗涤，再于120℃干燥8h，得到钛酸盐红色荧光粉NaLa0.999Sm0.001TiO4。
实施例7
一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，其化学式为NaLa0.95Sm0.05TiO4。
上述适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、La2O3、Sm2O3、TiO2按Na∶La∶Sm∶Ti=1.25∶0.95∶0.05∶1的物质的量比在玛瑙研钵中研磨55分钟并充分混合均匀，得到混合物；其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的25%；
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至1100℃，保温2小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并通过100目标准分样筛，取筛下物，并将筛下物经水洗涤，再于140℃干燥5h，得到钛酸盐红色荧光粉NaLa0.95Sm0.05TiO4。
实施例8
一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，其化学式为NaY0.92Sm0.08TiO4。
上述适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、Y2O3、Sm2O3、TiO2按Na∶Y∶Sm∶Ti=1.3∶0.92∶0.08∶1的物质的量比在玛瑙研钵中研磨60分钟并充分混合均匀，得到混合物；其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的30%；
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至950℃，保温4小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并通过100目标准分样筛，取筛下物，并将筛下物经pH=1的稀盐酸洗涤和水洗涤，再于120℃干燥8h，得到钛酸盐红色荧光粉NaY0.92Sm0.08TiO4。
实施例9
一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，其化学式为NaY0.9Sm0.1TiO4。
上述适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、Y2O3、Sm2O3、TiO2按Na∶Y∶Sm∶Ti=1.35∶0.9∶0.1∶1的物质的量比在玛瑙研钵中研磨30分钟并充分混合均匀，得到混合物；其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的35%；
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至1000℃，保温4小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并通过100目标准分样筛，取筛下物，并将筛下物经水洗涤，再于120℃干燥8h，得到钛酸盐红色荧光粉NaY0.9Sm0.1TiO4。
实施例10
一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，其化学式为NaY0.98Sm0.02TiO4。
上述适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、Y2O3、Sm2O3、TiO2按Na∶Y∶Sm∶Ti=1.4∶0.98∶0.02∶1的物质的量比在玛瑙研钵中研磨40分钟并充分混合均匀，得到混合物；其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的40%；
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900℃，保温8小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并通过100目标准分样筛，取筛下物，并将筛下物经pH=1的稀盐酸洗涤，再于120℃干燥8h，得到钛酸盐红色荧光粉NaY0.98Sm0.02TiO4。
本发明制得的适用于LED应用的钛酸盐红色荧光粉的激发波长为390～410nm和460～490nm，发射波长为560～670nm，主发射峰位于607nm。
由于钛酸盐具有良好的热稳定性和化学稳定性，是一种很好的发光基质材料；三价稀土离子具有丰富的能级，其掺杂的发光材料在绿色照明、生物荧光标识、短波长激光器、信息显示以及光电子学等领域有着广阔的应用前景，所以本发明制得的适用于LED应用的钛酸盐红色荧光粉发光性能优良，具有潜在的市场应用价值。

Claims (6)

1.一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉，其特征在于，所述钛酸盐基荧光粉的化学通式为NaA1-xTiO4∶xSm，其中，A为La3+或Y3+，0.001≤x≤0.10。
2.如权利要求1所述的一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按化学通式NaA1-xTiO4∶xSm中的化学计量比，将含有Na元素的固体化合物、含有A元素的固体化合物、含有Ti元素的固体化合物、含有Sm元素的固体化合物和助熔剂混合，然后研磨混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物装入坩埚中，再将坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下煅烧，得到煅烧物；
(3)将煅烧物粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥，得到NaA1-xTiO4∶xSm红色荧光粉；
所述步骤(1)中研磨的时间为30～60分钟；
所述步骤(2)中煅烧采用的煅烧制度为，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900～1100℃，保温时间为2～8小时。
3.根据权利要求2所述的一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中含有Na元素的固体化合物为Na2CO3，含有Ti元素的固体化合物为TiO2，含有Sm元素的固体化合物为Sm2O3，含有A元素的固体化合物为La2O3或Y2O3。
4.根据权利要求2所述的一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的助熔剂为Na2CO3，用量为含有Na元素的固体化合物物质的量的20％～50％。
5.根据权利要求2所述的一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中过筛具体为过100目筛；洗涤具体为酸洗、水洗中的一种或两种，其中，酸洗采用pH值为1的稀盐酸进行。
6.根据权利要求2所述的一种适于白光LED应用的钛酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中干燥的温度为120～150℃，时间为4～8小时。
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