CN103468261B - 一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉及其制备方法，所述白光荧光粉的化学通式为NaA1-xTiO4∶xDy，其中，A为La3+或Y3+，0.001≤x≤0.20。本发明制备方法可操作性强、制备工艺简单、生产成本低，制备得到的白光荧光粉化学性质稳定、发光性能好，发光强度高，显色性好，且在较高温度下依然保持较好的光强和显色性，可满足白光LED照明领域的应用要求；本发明制备的白光荧光粉适合紫外、近紫外激发，发射峰位分别位于488nm、580nm，色坐标位于白光区域（x=0.325，y=0.346）；这与国际照明委员会确定的纯白光的色坐标（x=0.33，y=0.33）相近。

Description

一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉及其制备方法。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode，LED)作为新一代固态照明器件，具有效率高、寿命长、体积小、响应快、节能、无污染等优点，目前广泛应用于显示、照明等领域。目前，实现照明用白光LED主要有如下三种手段：
1、蓝光LED和黄光荧光粉（YAG）合成白光：以InGaN蓝光芯片配合黄光荧光粉YAG（yttrium aluminum garnet）的获得白光LED光源。
2、紫外LED激发红、绿、蓝荧光粉合成白光：以高亮度的近紫外光LED涂敷可被紫外或近紫外光有效激发的三基色荧光粉，半导体芯片发射的光激发涂敷在芯片上的荧光粉发出不同颜色的可见光，从而复合得到白光。
3、红、绿、蓝三色LED合成白光：利用多个半导体芯片分别发射红、蓝、绿光，组合成白光。
但白光LED仍然存在一些问题，目前商用的白光LED以蓝光LED和YAG∶Ce组合为主，其存在的芯片老化、显色性差等问题限制了它的广泛使用。所以对白光LED用单一基质荧光粉的研究和开发具有非常重要实际意义和商业价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉及其制备方法，其化学性质稳定、发光性能好，发光强度高，显色性好。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，所述白光荧光粉的化学通式为NaA1-xTiO4∶xDy，其中，A为La3+或Y3+，0.001≤x≤0.20。
一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）按NaA1-xTiO4∶xDy中Na、A、Ti、Dy元素的化学计量比，将含有Na元素的固体化合物，含有A元素的固体化合物，含有Ti元素的固体化合物，含有Dy元素的固体化合物和助熔剂混合，经研磨混合均匀得到混合物；
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下煅烧，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥，得到NaA1-xTiO4∶xDy白光荧光粉。
所述步骤（1）中含有Na元素的固体化合物为Na2CO3，含有A元素的固体化合物为La2O3或Y2O3，含有Ti元素的固体化合物为TiO2，含有Dy元素的固体化合物为Dy2O3。
所述步骤（1）中的助熔剂为Na2CO3，助熔剂用量为含Na元素的固体的物质的量的20％～50％。
所述步骤（1）研磨的时间为30～60分钟。
所述步骤（2）中煅烧采用的煅烧制度为，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900～1100℃，保温2～8小时。
所述步骤（3）中过筛具体为过100目筛；洗涤的方法为酸洗、水洗中的一种或两种，酸洗采用pH=1的稀盐酸进行。
所述步骤（3）中干燥的温度为120～150℃，时间为4～8小时。
相对于现有技术，本发明具有的有益效果：本发明提供一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，该制备方法可操作性强、制备工艺简单、生产成本低。由于钛酸盐具有良好的热稳定性和化学稳定性，是一种很好的发光基质材料；三价稀土离子具有丰富的能级，其掺杂的发光材料在绿色照明、生物荧光标识、短波长激光器、信息显示以及光电子学等领域有着广阔的应用前景，所以本发明制备得到的以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉化学性质稳定、发光性能好，发光强度高，显色性好，且在较高温度下依然保持较好的光强和显色性，可满足白光LED照明领域的应用要求；本发明制备的白光荧光粉适合紫外、近紫外激发，发射峰位分别位于488nm、580nm，色坐标位于白光区域（x=0.325，y=0.346）；这与国际照明委员会确定的纯白光的色坐标（x=0.33，y=0.33）相近，说明本发明制备的荧光粉是一种发光性能优良的单一基质白光荧光粉。
附图说明
图1是实施例2制备的NaLa0.98Dy0.02TiO4白光荧光粉的X-射线衍射图谱与NaLaTiO4标准卡片（PDF#86-0828）对照图。
图2是实施例3所制备的NaLa0.95Dy0.05TiO4白光荧光粉的激发光谱和发射光谱。
图3是实施例4所制备的NaY0.995Dy0.005TiO4白光荧光粉的CIE色坐标图。
图4是实施例5所制备的NaY0.98Dy0.02TiO4白光荧光粉的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明制备的一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，所述白光荧光粉的化学通式为NaA1-xTiO4∶xDy，其中，A为La3+或Y3+，0.001≤x≤0.20。
上述以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）按NaA1-xTiO4∶xDy中Na、A、Ti、Dy元素的化学计量比，将含有Na元素的固体化合物，含有A元素的固体化合物，含有Ti元素的固体化合物，含有Dy元素的固体化合物和助熔剂混合，经研磨混合均匀得到混合物；
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下煅烧，得到煅烧物；
（3）将煅烧物粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥，得到NaA1-xTiO4∶xDy白光荧光粉。
上述步骤（1）中含有Na元素的固体化合物为Na2CO3，含有A元素的固体化合物为La2O3或Y2O3，含有Ti元素的固体化合物为TiO2，含有Dy元素的固体化合物为Dy2O3。
上述步骤（1）中的助熔剂为Na2CO3，助熔剂用量为含Na元素的固体的物质的量的20％～50％。
上述步骤（1）研磨的时间为30～60分钟。
上述步骤（2）中煅烧采用的煅烧制度为，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900～1100℃，保温2～8小时。
上述步骤（3）中过筛具体为过100目筛；洗涤的方法为酸洗、水洗中的一种或两种，酸洗采用pH=1的稀盐酸进行。
上述步骤（3）中干燥的温度为120～150℃，时间为4～8小时。
下面结合附图及实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，化学式为NaLa0.995Dy0.005TiO4。
上述以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、La2O3、Dy2O3、TiO2按Na∶La∶Dy∶Ti=1.3∶0.995∶0.005∶1的物质的量的比在玛瑙研钵中研磨50分钟并充分混合均匀，得到混合物。其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的30%。
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，并将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至1050℃，保温3小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物。
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并过100目标准分样筛，取筛下物，并用pH=1的稀盐酸洗涤筛下物，再将筛下物于120℃下干燥8h，得到以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉。
实施例2
一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，化学式为NaLa0.98Dy0.02TiO4。
上述以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、La2O3、Dy2O3、TiO2按Na∶La∶Dy∶Ti=1.4∶0.98∶0.02∶1的物质的量的比在玛瑙研钵中研磨40分钟并充分混合均匀，得到混合物。其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的40%。
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，并将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900℃，保温6小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物。
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并过100目标准分样筛，取筛下物，并用pH=1的稀盐酸洗涤筛下物，再将筛下物于120℃下干燥8h，得到以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉。
参见图1，从图1中可以看出本实施例制备得到的以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的X射线衍射图与NaLaTiO4标准图谱（PDF#86-0828）相吻合，证明所制备的荧光粉较纯，其属四方晶系，空间群为P4/nmm(129)。
实施例3
一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，化学式为NaLa0.95Dy0.05TiO4。
上述以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、La2O3、Dy2O3、TiO2按Na∶La∶Dy∶Ti=1.5∶0.95∶0.05∶1的物质的量的比在玛瑙研钵中研磨30分钟并充分混合均匀，得到混合物。其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的50%。
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900℃，保温6小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物。
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并过100目标准分样筛，取筛下物，并用pH=1的稀盐酸洗涤筛下物，再将筛下物于120℃下干燥8h，得到以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉。
参见图2，从图2中可以看出，对本实施例制得的以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉进行了激发光谱和发射光谱测试。其主发射峰位分别位于488nm、580nm附近，这两个发射峰分别产生蓝光和黄光，两者经过混合得到白光发射。
实施例4
一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，化学式为NaY0.995Dy0.005TiO4。
上述以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、Y2O3、Dy2O3、TiO2按Na∶Y∶Dy∶Ti=1.3∶0.995∶0.005∶1的物质的量的比在玛瑙研钵中研磨60分钟并充分混合均匀，得到混合物。其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的30%。
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至1050℃，保温4小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物。
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并过100目标准分样筛，取筛下物，并用pH=1的稀盐酸洗涤筛下物，再将筛下物于120℃下干燥8h，得到以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉。
参见图3，从图3中可以看出本实施例制备的以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的色坐标位于白光区域（x=0.325，y=0.346）。这与国际照明委员会确定的纯白光的色坐标（x=0.33，y=0.33）相近，说明本发明制备的荧光粉是一种性能优良的单一基质白光荧光粉。
实施例5
一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，化学式为NaY0.98Dy0.02TiO4。
上述以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、Y2O3、Dy2O3、TiO2按Na∶Y∶Dy∶Ti=1.4∶0.98∶0.02∶1的物质的量的比在玛瑙研钵中研磨35分钟并充分混合均匀，得到混合物。其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的40%。
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至1000℃，保温4小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物。
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并过100目标准分样筛，取筛下物，并用pH=1的稀盐酸洗涤筛下物，再将筛下物于140℃下干燥5h，得到以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉。
参见图4，从图4中可以看出本实施例制备的以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的晶粒尺寸为2～5μm，且其形貌规则，接近四方状，这与X-射线衍射图谱相佐证。
实施例6
一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，化学式为NaLa0.999Dy0.001TiO4。
上述以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、La2O3、Dy2O3、TiO2按Na∶La∶Dy∶Ti=1.3∶0.999∶0.001∶1的物质的量的比在玛瑙研钵中研磨55分钟并充分混合均匀，得到混合物。其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的30%。
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900℃，保温6小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物。
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并过100目标准分样筛，取筛下物，并先后用pH=1的稀盐酸、水洗涤筛下物，再将筛下物于130℃下干燥6h，得到以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉。
实施例7
一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，化学式为NaLa0.995Dy0.005TiO4。
上述以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、La2O3、Dy2O3、TiO2按Na∶La∶Dy∶Ti=1.45∶0.993∶0.007∶1的物质的量的比在玛瑙研钵中研磨45分钟并充分混合均匀，得到混合物。其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的45%。
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至1100℃，保温2小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物。
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并过100目标准分样筛，取筛下物，并先后用pH=1的稀盐酸、水洗涤筛下物，再将筛下物于150℃干燥4h，得到以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉。
实施例8
一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，化学式为NaY0.9Dy0.1TiO4。
上述以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、Y2O3、Dy2O3、TiO2按Na∶Y∶Dy∶Ti=1.35∶0.9∶0.1∶1的物质的量的比在玛瑙研钵中研磨30分钟并充分混合均匀，得到混合物。其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的35%。
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900℃，保温8小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物。
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并过100目标准分样筛，取筛下物，并先后用pH=1的稀盐酸、水洗涤筛下物，再将筛下物于140℃下干燥6h，得到以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉。
实施例9
一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，化学式为NaY0.85Dy0.15TiO4。
上述以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、Y2O3、Dy2O3、TiO2按Na∶Y∶Dy∶Ti=1.2∶0.85∶0.15∶1的物质的量的比在玛瑙研钵中研磨50分钟并充分混合均匀，得到混合物。其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的20%。
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至1000℃，保温4小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物。
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并过100目标准分样筛，取筛下物，并用水洗涤筛下物，再将筛下物于140℃下干燥5h，得到以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉。
实施例10
一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，化学式为NaY0.8Dy0.2TiO4。
上述以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Na2CO3、Y2O3、Dy2O3、TiO2按Na∶Y∶Dy∶Ti=1.25∶0.8∶0.2∶1的物质的量的比在玛瑙研钵中研磨60分钟并充分混合均匀，得到混合物。其中，Na2CO3既作为反应物参与反应，又作为助熔剂起助熔作用，作为助熔剂的Na2CO3占参与反应的Na2CO3的物质的量的25%。
（2）将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至1000℃，保温4小时，然后随炉冷却至室温，得到煅烧物。
（3）将煅烧物粉碎、研磨，并过100目标准分样筛，取筛下物，并先后用pH=1的稀盐酸、水洗涤筛下物，再筛下物于140℃下干燥5h，得到以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉。
本发明制得的白光荧光粉的激发波长为350～400nm，发射峰位分别位于488nm、580nm。
由于钛酸盐具有良好的热稳定性和化学稳定性，是一种很好的发光基质材料。三价稀土离子具有丰富的能级，其掺杂的发光材料在绿色照明、生物荧光标识、短波长激光器、信息显示以及光电子学等领域有着广阔的应用前景。本发明制备得到一种新的稀土掺杂钛酸盐荧光粉，其发光性能优良，具有潜在的市场应用价值。

Claims (3)

1.一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按NaA1-xTiO4∶xDy中Na、A、Ti、Dy元素的化学计量比，将含有Na元素的固体化合物，含有A元素的固体化合物，含有Ti元素的固体化合物，含有Dy元素的固体化合物和助熔剂混合，经研磨混合均匀得到混合物；
(2)将混合物装入刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚放入高温电炉中，在空气气氛下煅烧，得到煅烧物；
(3)将煅烧物粉碎、研磨、过筛、洗涤、干燥，得到NaA1-xTiO4∶xDy白光荧光粉；
所述步骤(1)中的助熔剂为Na2CO3，助熔剂用量为含Na元素的固体的物质的量的20％～50％；
所述步骤(1)研磨的时间为30～60分钟；
所述步骤(2)中煅烧采用的煅烧制度为，在空气气氛下自室温以10℃/min的升温速率升至900～1100℃，保温2～8小时；
所述步骤(3)中过筛具体为过100目筛；洗涤的方法为酸洗、水洗中的一种或两种，酸洗采用pH＝1的稀盐酸进行；
所述步骤(3)中干燥的温度为120～150℃，时间为4～8小时。
2.根据权利要求1所述的一种以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中含有Na元素的固体化合物为Na2CO3，含有A元素的固体化合物为La2O3，含有Ti元素的固体化合物为TiO2，含有Dy元素的固体化合物为Dy2O3。
3.根据权利要求1所述方法制备的以钛酸盐为单一基质的白光荧光粉，其特征在于，所述白光荧光粉的化学通式为NaA1-xTiO4∶xDy，其中，A为La3+，0.001≤x≤0.20。
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