CN103571490A - 一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机材料科学领域，特别涉及一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法。将镧盐、稀土金属盐溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；将钒酸盐溶于无机酸溶液当中，搅拌完全溶解后形成溶液B；一边搅拌所述溶液A，一边将所述溶液B逐渐滴加到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液C；将十六烷基三甲基溴化铵加入至上述混合液C中，搅拌均匀后形成混合溶液D；用无机碱将混合溶液的pH调节至6.5~7.5，搅拌均匀后形成反应前驱体；将所述反应前驱体放入高压反应釜中反应后得到稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。本发明采用蒸馏水作为溶剂、制备工艺简单、目标产物的物相、形貌、尺寸可控，发光性能良好，具有极为广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料科学领域，特别涉及一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法。
背景技术
随着光电器件、磁性材料和存储器件的快速发展，纳米结构材料尤其是稀土纳米材料的制备和性能优化颇受关注。在诸多稀土化合物中，钒酸盐(LaVO4) 是一类非常重要的发光基体材料，它表现出良好的晶体结构和物理性能。而通过不同稀土元素的掺杂之后，可以获得不同颜色的发光材料。迄今为止，纳米结构的 LaVO4 的制备方法通常采用固相合成法、沉淀法、sol-gel 法、模板导向法、微乳液法及水热合成等。许多研究表明，不同的反应方法合成的样品对物质的微观结构和物理性质有重要的影响。例如：李亚栋等人利用油酸的配位保护作用，获得了方块状的稀土掺杂的纳米晶LaVO4材料（Junfeng Liu， Yadong Li. Adv. Mater. 2007, 19, 1118–1122）。但是这个方法做的LaVO4是依靠油酸的保护，其在水中分散效果不佳，非常容易团聚下沉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法。本发明采用蒸馏水作为溶剂、制备工艺简单、目标产物的物相、形貌、尺寸可控，发光性能良好，具有极为广阔的市场前景。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1）将镧盐、稀土金属盐溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；将钒酸盐溶于无机酸溶液当中，搅拌完全溶解后形成溶液B；
2）一边搅拌所述溶液A，一边将所述溶液B逐渐滴加到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液C；
3）将十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入至上述混合液C中，搅拌均匀后形成混合溶液D；
4）用无机碱将上述混合溶液D的pH调节至6.5~7.5，搅拌均匀后形成反应前驱体；
5）将所述反应前驱体放入高压反应釜中，高压反应釜的填充度为60~80 %，将所述高压反应釜置于120~150℃的温度环境下反应18~24小时后得到产物；
6）将产物分别用无水乙醇和水洗涤数次，放入60～100℃真空干燥箱中干燥数小时，得到所述稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。
进一步的，所述镧盐为硝酸镧、氯化镧中的至少一种。
进一步的，所述稀土金属盐硝酸钇、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钷、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥或相应氯化物中的至少一种。
进一步的，所述钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、正钒酸钠、钒酸钾中的至少一种。
进一步的，所述无机酸为硝酸、盐酸、硫酸中的至少一种。
进一步的，所述无机酸的浓度为3~5 mol/L。钒酸盐在蒸馏水中溶解度较低，因此在本发明当中，发明人为了使得钒酸盐能够有更好的溶解效果，将钒酸盐溶解于一定浓度的无机酸溶液当中，使得产物的形貌进、尺寸能够更加均一。
进一步的，所述镧盐与稀土金属盐的摩尔比为1：x，其中0<x<0.15；镧盐与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1：0.2~0.5。
进一步的，所述镧盐与钒酸盐的摩尔比为1:1.5~2.25。
进一步的，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
钒酸镧主要存在2种晶体结构，分别为四方锆石型结构和单斜独居石型结构。在本发明中，发明人的目标晶体结构为四方锆石型结构，而钒酸镧的晶体结构又与合成条件的酸碱度息息相关；因此，发明人通过无机碱严格控制反应前驱体pH，使产物为四方锆石型结构。
与现有技术相比，本发明利用CTAB的配位保护作用，在材料生长过程中吸附在材料表面诱导材料的各向异性生长，能够有效的控制钒酸镧的尺寸和形貌。而且，由于CTAB是水溶性物质，使钒酸镧在水溶液中也能够均匀分散，不容易团聚下沉。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明提供的制备方法的原料廉价易得，成本低，合成工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好。
（2）本发明制备的稀土掺杂钒酸镧为纳米晶结构，并且尺寸、形貌均一，在水中也有良好的分散性，不会团聚下沉。
（3）本发明的钒酸镧可以通过不同元素的稀土掺杂，获得不同发光颜色和效果的荧光粉纳米晶材料。
附图说明
图1为本发明的实施例1 所制备的铕掺杂钒酸镧纳米晶的X 射线衍射图。
图2为本发明的实施例1 所制备的铕掺杂钒酸镧纳米晶的透射电镜图。
图3为本发明的实施例1 所制备的铕掺杂钒酸镧纳米晶的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、铕掺杂钒酸镧纳米晶的制备
首先将硝酸镧、硝酸铕溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A，硝酸镧与硝酸铕摩尔比为1：0.06；将偏钒酸铵溶于4 mol/L的硝酸溶液当中，搅拌完全溶解后形成溶液B，硝酸镧与偏钒酸铵的摩尔比为1：2；然后一边搅拌所述溶液A，一边将所述溶液B逐渐滴加到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液C；再将CTAB加入至上述混合液C中，搅拌均匀后形成混合溶液D，硝酸镧与CTAB的摩尔比为1：0.25；之后用氨水将混合溶液D的pH调节至7，搅拌均匀后形成反应前驱体；最后将所述反应前驱体放入高压反应釜中，高压反应釜的填充度为80 %，将所述高压反应釜置于140℃的温度环境下反应24小时后得到产物；将产物分别用无水乙醇和水洗涤3次，放入80℃真空干燥箱中干燥4小时，得到所述铕掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。产物经X 射线粉末衍射鉴定为钒酸镧，粉末X射线衍射结果如图1 所示；材料形貌通过透射电镜结果得到，如图2所示，如图可看出材料颗粒为立方纳米晶结构，并且尺寸均一。图3为荧光光谱图，从图中我们可以看出稀土铕的发射峰，因此可得出铕元素已经成功地进入所生成的钒酸镧晶格当中。
实施例2、钐掺杂钒酸镧纳米晶的制备
首先将氯化钐、氯化镧溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A，氯化钐与氯化镧摩尔比为1：0.08；将钒酸钾溶于3 mol/L的盐酸溶液当中，搅拌完全溶解后形成溶液B，氯化镧与钒酸钾的摩尔比为1：1.75；然后一边搅拌所述溶液A，一边将所述溶液B逐渐滴加到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液C；再将CTAB加入至上述混合液C中，搅拌均匀后形成混合溶液D，氯化镧与CTAB的摩尔比为1：0.5；之后用氨水将混合溶液D的pH调节至6.8，搅拌均匀后形成反应前驱体；最后将所述反应前驱体放入高压反应釜中，高压反应釜的填充度为70 %，将所述高压反应釜置于150℃的温度环境下反应20小时后得到产物；将产物分别用无水乙醇和水洗涤3次，放入60℃真空干燥箱中干燥5小时，得到所述钐掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。所得产物经X射线粉末衍射、透射电镜鉴定以及荧光光谱（同实施例1制备的铕掺杂钒酸镧纳米晶类似）可知其为钐掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。
实施例3、铽掺杂钒酸镧纳米晶的制备
首先将硝酸镧、硝酸铽溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A，硝酸镧与硝酸铽摩尔比为1：0.13；将偏钒酸钠溶于5 mol/L的硫酸溶液当中，搅拌完全溶解后形成溶液B，硝酸镧与偏钒酸钠的摩尔比为1：2.2；然后一边搅拌所述溶液A，一边将所述溶液B逐渐滴加到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液C；再将CTAB加入至上述混合液C中，搅拌均匀后形成混合溶液D，硝酸镧与CTAB的摩尔比为1：0.42；之后用氨水将混合溶液D的pH调节至7.3，搅拌均匀后形成反应前驱体；最后将所述反应前驱体放入高压反应釜中，高压反应釜的填充度为60 %，将所述高压反应釜置于130℃的温度环境下反应22小时后得到产物；将产物分别用无水乙醇和水洗涤3次，放入80℃真空干燥箱中干燥6小时，得到所述铽掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。所得产物经X射线粉末衍射、透射电镜鉴定以及荧光光谱（同实施例1制备的铕掺杂钒酸镧纳米晶类似）可知其为铽掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。
实施例4、钬掺杂钒酸镧纳米晶的制备
首先将氯化钬、氯化镧溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A，氯化钐与氯化镧摩尔比为1：0.02；将正钒酸钠溶于4 mol/L的盐酸溶液当中，搅拌完全溶解后形成溶液B，氯化镧与正钒酸钠的摩尔比为1：1.9；然后一边搅拌所述溶液A，一边将所述溶液B逐渐滴加到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液C；再将CTAB加入至上述混合液C中，搅拌均匀后形成混合溶液D，氯化镧与CTAB的摩尔比为1：0.25；之后用氨水将混合溶液D的pH调节至7.4，搅拌均匀后形成反应前驱体；最后将所述反应前驱体放入高压反应釜中，高压反应釜的填充度为70 %，将所述高压反应釜置于125℃的温度环境下反应24小时后得到产物；将产物分别用无水乙醇和水洗涤3次，放入90℃真空干燥箱中干燥6小时，得到所述钬掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。所得产物经X射线粉末衍射、透射电镜鉴定以及荧光光谱（同实施例1制备的铕掺杂钒酸镧纳米晶类似）可知其为钬掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。
实施例5、铕、铽掺杂钒酸镧纳米晶的制备
首先将硝酸镧、硝酸铽、硝酸铕溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A，硝酸镧、硝酸铽与硝酸铕摩尔比为1：0.05：0.06；将偏钒酸钠溶于5 mol/L的硫酸溶液当中，搅拌完全溶解后形成溶液B，硝酸镧与偏钒酸钠的摩尔比为1：2.2；然后一边搅拌所述溶液A，一边将所述溶液B逐渐滴加到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液C；再将CTAB加入至上述混合液C中，搅拌均匀后形成混合溶液D，硝酸镧与CTAB的摩尔比为1：0.42；之后用氨水将混合溶液D的pH调节至7.3，搅拌均匀后形成反应前驱体；最后将所述反应前驱体放入高压反应釜中，高压反应釜的填充度为60 %，将所述高压反应釜置于130℃的温度环境下反应22小时后得到产物；将产物分别用无水乙醇和水洗涤3次，放入80℃真空干燥箱中干燥6小时，得到所述铕、铽掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。所得产物经X射线粉末衍射、透射电镜鉴定以及荧光光谱（同实施例1制备的铕掺杂钒酸镧纳米晶类似）可知其为铕、铽掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。
对比例1
首先将硝酸镧、硝酸铕溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A，硝酸镧与硝酸铕摩尔比为1：0.06；将钒酸铵溶于蒸馏水当中，搅拌后形成溶液B，硝酸镧与钒酸铵的摩尔比为1：2；然后一边搅拌所述溶液A，一边将所述溶液B逐渐滴加到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液C；再将CTAB加入至上述混合液C中，搅拌均匀后形成混合溶液D，硝酸镧与CTAB的摩尔比为1：0.25；之后用氨水将混合溶液D的pH调节至7，搅拌均匀后形成反应前驱体；最后将所述反应前驱体放入高压反应釜中，高压反应釜的填充度为80 %，将所述高压反应釜置于140℃的温度环境下反应24小时后得到产物；将产物分别用无水乙醇和水洗涤3次，放入80℃真空干燥箱中干燥4小时，得到所述铕掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。所得产物经X射线粉末衍射（同实施例1制备的铕掺杂钒酸镧纳米晶类似），可以确定为钒酸镧，但是经过透射电镜鉴定可知该形貌为无规则的颗粒，并非是立方结构。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将镧盐、稀土金属盐溶于蒸馏水中，搅拌完全溶解后形成溶液A；将钒酸盐溶于无机酸溶液当中，搅拌完全溶解后形成溶液B；
2）一边搅拌所述溶液A，一边将所述溶液B逐渐滴加到溶液A中，搅拌均匀后形成混合液C；
3）将十六烷基三甲基溴化铵加入至上述混合液C中，搅拌均匀后形成混合溶液D；
4）用无机碱将上述混合溶液D的pH调节至6.5~7.5，搅拌均匀后形成反应前驱体；
5）将所述反应前驱体放入高压反应釜中，高压反应釜的填充度为60~80 %，将所述高压反应釜置于120~150℃的温度环境下反应18~24小时后得到产物；
6）将产物分别用无水乙醇和水洗涤数次，放入60～100℃真空干燥箱中干燥数小时，得到所述稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法，其特征在于：所述镧盐为硝酸镧、氯化镧中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法，其特征在于：所述稀土金属盐硝酸钇、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钷、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥或相应氯化物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法，其特征在于：所述钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、正钒酸钠、钒酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法，其特征在于：所述无机酸为硝酸、盐酸、硫酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法，其特征在于：所述无机酸的浓度为3~5 mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法，其特征在于：所述镧盐与稀土金属盐的摩尔比为1：x，其中0<x<0.15；镧盐与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1：0.2~0.5。
8.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法，其特征在于：所述镧盐与钒酸盐的摩尔比为1:1.5~2.25。
9.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法，其特征在于：所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
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