CN106082336A - 稀土钒酸钇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了本发明提供的稀土钒酸钇的制备方法:所述钒酸钇呈束状结构,通过下述步骤制备得到：1）配制混合悬浮液：用去离子水和表面活性剂配制硝酸钇和正钒酸钠的混合悬浮液，其中：Y3+/VO4 3‑摩尔浓度比为（1‑1.2）:1；表面活性剂浓度为0.8%‑3.2%；2）水热反应：将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中150‑200℃反应8～24h后，收集固体即为束状钒酸钇。该方法能够克服现有技术中制备工序繁琐、反应时间长和不够环保的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土钒酸钇的制备方法。
背景技术
近年来，稀土钒酸盐（LnVO4）由于具有电子结构独特、原子磁矩大和自旋轨道效应强等效应，使其显现出磁性、光催化活性、化学和热稳定性、导电性、气敏性等良好的材料性能，因而在催化、发光材料、激光基质材料、磷光材料、介电材料、磁阻材料等领域得到了广泛的应用，尤其稀土钒酸盐发光材料在国内外的发展速度惊人,形成了相当大的生产规模和广阔的市场,其产值和经济效益都很高，从而为许多专家学者所关注。
稀土钒酸盐材料有很丰富的光学特性,如光致发光,电致发光,荧光特性,吸光特性等。而YVO4:Ln(Ln=Eu,Tm,Dy)是一种性能优良的红色荧光材料,其中稀土离子的4f电子跃迁所对应的发射为锐线光谱,受外场的影响小,并且具有优良的发光效率和化学稳定性,可广泛应用于高质量的彩色电视机荧光粉,灯用荧光粉,医用荧光粉,光学玻璃,激光材料等。由此可见,以纳米级稀土钒酸盐为基质的发光材料是一种很有应用前途的发光材料。
目前，关于钒酸钇的制备方法有超声法、溶胶凝胶法、固相法等等。而超声法反应不易控制、有副反应发生，微波反应器价格昂贵，只能限制在小规模合成上；溶胶凝胶法过程所需时间较长，溶胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩；固相法制得产品不易均匀，微粒易团聚，微粒直径分布宽。因此，急需研发一种操作简单、耗时短、绿色环保的钒酸钇制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种稀土钒酸钇的制备方法，以克服现有技术中制备工序繁琐、反应时间长和不够环保的缺陷。
为实现上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
本发明提供的稀土钒酸钇的制备方法:所述钒酸钇呈束状结构,通过下述步骤制备得到：
1）配制混合悬浮液：用去离子水和表面活性剂配制硝酸钇和正钒酸钠的混合悬浮液，其中：
Y3+ /VO4 3-摩尔浓度比为（1-1.2）:1；表面活性剂浓度为0.8%-3.2%。
2）水热反应：将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中150-200℃反应8～24h后，收集固体即为束状钒酸钇。
作为本发明进一步的改进：步骤1）中，所述混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和表面活性剂的混合物配制硝酸钇的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
作为本发明进一步的改进：步骤1）中：所述Y3+/VO4 3-摩尔浓度比为1.05:1；
作为本发明进一步的改进：所述表面活性剂的浓度为1%或2%或3%。
作为本发明进一步的改进：所述表面活性剂为选自硝酸钠NaNO3、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、三亚乙基四胺TETA、十二烷基苯磺酸钠SDBS和二乙烯三胺DETA中的一种。
作为本发明进一步的改进：所述表面活性剂为硝酸钠NaNO3。
作为本发明进一步的改进：步骤2）中将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应12h后，收集固体即为束状钒酸钇。
作为本发明进一步的改进：步骤2）中，所述密闭容器为聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
表面活性剂包括但不限于硝酸钠NaNO3、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、三亚乙基四胺TETA、十二烷基苯磺酸钠SDBS和二乙烯三胺DETA，也可以选择与上述物质性质类似的其他物质。表面活性剂优选采用硝酸钠NaNO3，合成形貌较好。混合悬浮液的配制优选采用上述分开的配制方法，目的是让表面活性剂与硝酸钇先进行络合反应，然后再与正钒酸钠反应，如此制备的得到的物质纯度较高，可达百分百。
与现有技术相比，本发明提供的一种稀土钒酸钇的制备方法具有以下专利法意义的有益效果：
1、制得的产物纯度高。
2、使用原料组分少，配比条件更易调控，制备工艺简单，成本低廉。
附图说明
图1为试验1所得到的束状钒酸钇的X-射线衍射图。
图2为试验1 在条件CNaNO3=1%下所得到的束状钒酸钇场发射扫描电镜照片。
图3为试验2在条件 CNaNO3=2%下所得到的束状钒酸钇场发射扫描电镜照片。
图4为试验3在条件 CNaNO3=3%下所得到的束状钒酸钇场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合试验及具体实施例对本发明提供的稀土钒酸钇的制备方法作进一步更详细的说明。
仪器：85-1型磁力搅拌计（上海志威电器有限公司）；DHG-9101-OA型烘箱（上海三发科学仪器有限公司）.
药品：正钒酸钠（阿拉丁）；硝酸钇（阿拉丁）；硝酸钠（阿拉丁）
试验1
稀土钒酸钇的制备方法，以硝酸钇,硝酸钠和正钒酸钠为原料，包括以下步骤：
1）配制混合悬浮液：用去离子水和NaNO3配制18mL硝酸钇和正钒酸钠的混合悬浮液，其中Y3+/VO4 3-摩尔浓度比为1:1, NaNO3浓度1%；
2）水热反应：将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应24h后，收集固体即为束状钒酸钇。所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下烘干6h，进行测试表征。图1(a)为所得产物的XRD图谱，证明所得产物为YVO4 ；图2为产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为束状结构。
试验2
稀土钒酸钇的制备方法，以硝酸钇,NaNO3和正钒酸钠为原料，包括以下具体步骤：
1）配制混合悬浮液：用去离子水和NaNO3配制18mL硝酸钇和正钒酸钠的混合悬浮液，其中Y3+/VO4 3-摩尔浓度比为1:1, NaNO3浓度2%；
2）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应18h后，收集固体即为束状钒酸钇。所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下烘干6h，进行测试表征。图1(b)为所得产物的XRD图谱，证明所得产物为YVO4；图3为产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为束状结构。
试验3
稀土钒酸钇的制备方法，以硝酸钇,NaNO3和正钒酸钠为原料，包括以下具体步骤：
1）配制混合悬浮液：用去离子水和NaNO3配制18mL硝酸钇和正钒酸钠的混合悬浮液，其中Y3+/VO4 3-摩尔浓度比为1:1, NaNO3浓度3%；
3）水热反应：将悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应12h后，收集固体即为束状钒酸钇。所得产物用去离子水和无水乙醇洗涤，80℃下烘干6h，进行测试表征。图1(c)为所得产物的XRD图谱，证明所得产物为YVO4；图4为产物的场发射扫描电镜照片，显示产物为束状结构。
实施例1
本实施例的稀土钒酸钇的制备方法，钒酸钇呈束状结构，束状结构通过下述步骤制备得到：
1）配制混合悬浮液：用去离子水和NaNO3配制硝酸钇、正钒酸钠的混合悬浮液，其中：Y3+离子与VO4 3-离子的-摩尔浓度比为1.05:1；NaNO3浓度为1%。
2）水热反应：将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中150℃反应8h后，收集固体即为束状钒酸钇。
混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和表面活性剂的混合物配制硝酸钇的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
步骤2）中，密闭容器为聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。表面活性剂为二乙烯三胺DETA。
实施例2
本实施例的稀土钒酸钇的制备方法，钒酸钇呈束状结构，束状结构通过下述步骤制备得到：
1）配制混合悬浮液：用去离子水和NaNO3配制硝酸钇、正钒酸钠的混合悬浮液，其中：
Y3+离子与VO4 3-离子的-摩尔浓度比为1:1；NaNO3浓度为2%。
2）水热反应：将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应12h后，收集固体即为束状钒酸钇。
混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和NaNO3的混合物配制硝酸钇的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
步骤2）中，密闭容器为带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠SDBS。
实施例3
本实施例的稀土钒酸钇的制备方法，钒酸钇呈束状结构，束状结构通过下述步骤制备得到：
1）配制混合悬浮液：用去离子水和NaNO3配制硝酸钇、正钒酸钠的混合悬浮液，其中：
Y3+离子与VO4 3离子的-摩尔浓度比为1.01:1；NaNO3浓度为3%。
2）水热反应：将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中200℃反应24h后，收集固体即为束状钒酸钇。
混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和NaNO3的混合物配制硝酸钇的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
步骤2）中，密闭容器为聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。表面活性剂为选自三亚乙基四胺TETA。
实施例4
本实施例的稀土钒酸钇的制备方法，钒酸钇呈束状结构，通过下述步骤制备得到：
1）配制混合悬浮液：用去离子水和表面活性剂配制硝酸钇和正钒酸钠的混合悬浮液，其中：
Y3+ /VO4 3-摩尔浓度比为1.2:1；表面活性剂浓度为0.8%。
2）水热反应：将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中150℃反应9h后，收集固体即为束状钒酸钇。
步骤1）中，混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和表面活性剂的混合物配制硝酸钇的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
表面活性剂为硝酸钠NaNO3。步骤2）中将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中190℃反应15h后，收集固体即为束状钒酸钇。步骤2）中，密闭容器为聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
实施例5
本实施例的稀土钒酸钇的制备方法，钒酸钇呈束状结构，通过下述步骤制备得到：
1）配制混合悬浮液：用去离子水和表面活性剂配制硝酸钇和正钒酸钠的混合悬浮液，其中：
Y3+ /VO4 3-摩尔浓度比为1.08:1；表面活性剂浓度为3.2%。
2）水热反应：将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中185℃反应17h后，收集固体即为束状钒酸钇。
步骤1）中，混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和表面活性剂的混合物配制硝酸钇的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵CTAB。步骤2）中将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中175℃反应12h后，收集固体即为束状钒酸钇。步骤2）中，所述密闭容器为聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.稀土钒酸钇的制备方法，其特征在于:所述钒酸钇呈束状结构,通过下述步骤制备得到：
1）配制混合悬浮液：用去离子水和表面活性剂配制硝酸钇和正钒酸钠的混合悬浮液，其中：
Y3+ /VO4 3-摩尔浓度比为（1-1.2）:1；表面活性剂浓度为0.8%-3.2%；
2）水热反应：将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中150-200℃反应8～24h后，收集固体即为束状钒酸钇。
2.根据权利要求1所述的稀土钒酸钇的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述混合悬浮液的具体配制步骤如下：
a）、用去离子水和表面活性剂的混合物配制硝酸钇的混合溶液记为A液；
b）、接着用去离子水配制正钒酸钠溶液记为B液；
c）、在室温下将A液和B液迅速混合搅拌即可。
3.根据权利要求1所述的稀土钒酸钇的制备方法，其特征在于：步骤1）中：所述Y3+/VO4 3-摩尔浓度比为1.05:1。
4.根据权利要求1或2所述的稀土钒酸钇的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂的浓度为1%或2%或3%。
5.根据权利要求1或2或4所述的稀土钒酸钇的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为选自硝酸钠NaNO3、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、三亚乙基四胺TETA、十二烷基苯磺酸钠SDBS和二乙烯三胺DETA中的一种。
6.根据权利要求5所述的稀土钒酸钇的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为硝酸钠NaNO3。
7.根据权利要求1所述的稀土钒酸钇的制备方法，其特征在于：步骤2）中将混合悬浮液转移至密闭容器中，密封后置于烘箱中180℃反应12h后，收集固体即为束状钒酸钇。
8.根据权利要求1或7所述的稀土钒酸钇的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述密闭容器为聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
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| CN201610591786.8A CN106082336A (zh) | 2016-07-26 | 2016-07-26 | 稀土钒酸钇的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN103571490A (zh) * | 2013-10-25 | 2014-02-12 | 惠州学院 | 一种稀土掺杂钒酸镧纳米晶荧光粉的制备方法 |
| CN105481011A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-04-13 | 湖南科技大学 | 一种水热制备钒酸钕纳米棒阵列的方法 |
| CN105733584A (zh) * | 2016-04-18 | 2016-07-06 | 吉林大学 | 钒酸钇纳米粒子和稀土离子掺杂钒酸钇纳米粒子及其制备方法 |
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2016
- 2016-07-26 CN CN201610591786.8A patent/CN106082336A/zh active Pending
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