CN110055071A - 一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法 - Google Patents

一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，该制备方法通过三氟乙酸盐高温热分解法将小半径Al3+引入NaYF4:Yb,Er晶格中，使NaYF4发生显著地晶格畸变，提高NaYF4由α相(立方相)向β相(六方相)转变的能力，从而提高六方相NaYF4上转换材料的纯度，进而提高六方相NaYF4上转换材料的上转换荧光强度，且本发明中小半径Al3+的掺入有利于降低激活剂Er3+局域晶体场的对称性，破坏f‑f禁止跃迁，从而增加辐射跃迁的概率，缩短反应时间，进而有助于合成小尺寸六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料，并进一步增强NaYF4:Yb,Er上转换材料的上转换荧光强度，有利于其在生物标记领域的实际应用。

Description

一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法
技术领域
本发明涉及上转换发光材料技术领域，特别涉及一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法。
背景技术
稀土上转换荧光材料具有化学稳定性高、光稳定性好、毒性低、发射带窄、发光寿命长等优点。与传统的荧光染料和量子点等下转换荧光标记材料相比，稀土上转换荧光材料能够利用近红外光发射出可见光，而近红外光在生物组织中具有较深的光穿透深度，对生物组织几乎没有损伤、不会产生背景荧光等优势，有望成为下一代生物标记材料。特别地，六方相NaYF4是目前研究发现上转换荧光效率最高的基质材料之一，通常以Yb3+作为敏化剂，Er3+作为激活剂离子。
NaYF4存在两个相，即立方相(α)和六方相(β)，经过研究表明，六方相NaYF4的上转换荧光发射比立方相NaYF4强很多。然而在合成六方相NaYF4过程中，经常伴随立方相NaYF4晶相共存，要想获得纯六方相NaYF4，一般需要通过升高反应温度或延长反应时间实现，但是这将导致所制备的六方相NaYF4尺寸长大，不利于在生物标记领域的实际应用。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，以解决现有六方相NaYF4无法兼具高纯度和小尺寸的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Na、Y、Yb、Er、Al的三氟乙酸盐溶液混合，得到混合溶液A；
2)将所述混合溶液A蒸干，然后，加入由油酸和十八烯组成的混合溶剂，并在一定温度下搅拌、抽真空，得到反应溶液B；
3)向所述反应溶液B中通入惰性气体，然后，升温至300～320℃，保温反应20～50min，得到胶体溶液C；
4)将所述胶体溶液C冷却，然后，离心洗涤，干燥，得到Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料。
可选地，所述步骤1)中所述Na、Y、Yb、Er、Al的三氟乙酸盐溶液的摩尔比为(1～2)∶(0.78-x)∶0.2∶0.02∶x，其中，x为0.10～0.15。
可选地，所述步骤2)中所述蒸干的蒸干温度为60～100℃。
可选地，所述步骤2)中所述油酸和所述十八烯的体积比为(3～6)∶(6～12)。
可选地，所述步骤2)中所述搅拌、抽真空的溶液温度为80～120℃。
可选地，所述步骤3)中所述惰性气体为氩气，或为氮气。
可选地，所述步骤3)中所述升温的升温速率为5～10℃/min。
相对于现有技术，本发明所述的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法具有以下优势：
1、本发明通过三氟乙酸盐高温热分解法将小半径Al3+引入NaYF4:Yb,Er晶格中，使NaYF4发生显著地晶格畸变，提高NaYF4由α相(立方相)向β相(六方相)转变的能力，从而提高六方相NaYF4上转换材料的纯度，进而提高六方相NaYF4上转换材料的上转换荧光强度，且本发明中小半径Al3+的掺入有利于降低激活剂Er3+局域晶体场的对称性，破坏f-f禁止跃迁，从而增加辐射跃迁的概率，缩短反应时间，进而有助于合成小尺寸六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料，其中，所得六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料为六方形片状，其直径为50～120nm，厚度为40～80nm，并进一步增强NaYF4:Yb,Er上转换材料的上转换荧光强度，有利于其在生物标记领域的实际应用。
2、本发明通过较低价格铝化物取代高价格稀土化合物，获得具有纯六方相、小尺寸、更高荧光强度的NaYF4:Yb,Er上转换材料，可大大降低原料成本，具有重要的经济效益。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1～实施例5的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例1～实施例5的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的TEM照片；
图3为本发明实施例3的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的SAED图；
图4为本发明实施例1～实施例5的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料在980nm激光激发下的上转换荧光强度图；
图5为本发明实施例6的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的TEM照片。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按照2∶0.78∶0.2∶0.02∶0.05的摩尔比，将Na、Y、Yb、Er、Al的三氟乙酸盐溶液加入三口烧瓶中混合，得到混合溶液A；
2)在80℃下将混合溶液A搅拌蒸干以除去水分，然后，向上述三口烧瓶中继续加入由3mL油酸和9mL十八烯组成的混合溶剂，并在100℃下搅拌、抽真空以除水除氧，得到反应溶液B；
3)向三口烧瓶的反应溶液B中缓慢通入氩气，然后，按照10℃/min的升温速率升温至300℃，保温反应50min，得到黄色的胶体溶液C；
4)将胶体溶液C自然冷却，然后，采用无水乙醇和环己烷离心洗涤3遍，以除去油酸配体溶剂，最后干燥，得到Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料。
实施例2
一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按照2∶0.78∶0.2∶0.02∶0.01的摩尔比，将Na、Y、Yb、Er、Al的三氟乙酸盐溶液加入三口烧瓶中混合，得到混合溶液A；
2)在80℃下将混合溶液A搅拌蒸干以除去水分，然后，向上述三口烧瓶中继续加入由3mL油酸和9mL十八烯组成的混合溶剂，并在100℃下搅拌、抽真空以除水除氧，得到反应溶液B；
3)向三口烧瓶的反应溶液B中缓慢通入氩气，然后，按照10℃/min的升温速率升温至300℃，保温反应50min，得到黄色的胶体溶液C；
4)将胶体溶液C自然冷却，然后，采用无水乙醇和环己烷离心洗涤3遍，以除去油酸配体溶剂，最后干燥，得到Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料。
实施例3
一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按照2∶0.78∶0.2∶0.02∶0.15的摩尔比，将Na、Y、Yb、Er、Al的三氟乙酸盐溶液加入三口烧瓶中混合，得到混合溶液A；
2)在80℃下将混合溶液A搅拌蒸干以除去水分，然后，向上述三口烧瓶中继续加入由3mL油酸和9mL十八烯组成的混合溶剂，并在100℃下搅拌、抽真空以除水除氧，得到反应溶液B；
3)向三口烧瓶的反应溶液B中缓慢通入氩气，然后，按照10℃/min的升温速率升温至300℃，保温反应50min，得到黄色的胶体溶液C；
4)将胶体溶液C自然冷却，然后，采用无水乙醇和环己烷离心洗涤3遍，以除去油酸配体溶剂，最后干燥，得到Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料。
实施例4
一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按照2∶0.78∶0.2∶0.02∶0.20的摩尔比，将Na、Y、Yb、Er、Al的三氟乙酸盐溶液加入三口烧瓶中混合，得到混合溶液A；
2)在80℃下将混合溶液A搅拌蒸干以除去水分，然后，向上述三口烧瓶中继续加入由3mL油酸和9mL十八烯组成的混合溶剂，并在100℃下搅拌、抽真空以除水除氧，得到反应溶液B；
3)向三口烧瓶的反应溶液B中缓慢通入氩气，然后，按照10℃/min的升温速率升温至300℃，保温反应50min，得到黄色的胶体溶液C；
4)将胶体溶液C自然冷却，然后，采用无水乙醇和环己烷离心洗涤3遍，以除去油酸配体溶剂，最后干燥，得到Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料。
实施例5
一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按照2∶0.78∶0.2∶0.02∶0.25的摩尔比，将Na、Y、Yb、Er、Al的三氟乙酸盐溶液加入三口烧瓶中混合，得到混合溶液A；
2)在80℃下将混合溶液A搅拌蒸干以除去水分，然后，向上述三口烧瓶中继续加入由3mL油酸和9mL十八烯组成的混合溶剂，并在100℃下搅拌、抽真空以除水除氧，得到反应溶液B；
3)向三口烧瓶的反应溶液B中缓慢通入氩气，然后，按照10℃/min的升温速率升温至300℃，保温反应50min，得到黄色的胶体溶液C；
4)将胶体溶液C自然冷却，然后，采用无水乙醇和环己烷离心洗涤3遍，以除去油酸配体溶剂，最后干燥，得到Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料。
实施例6
一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按照2∶0.78∶0.2∶0.02∶0.15的摩尔比，将Na、Y、Yb、Er、Al的三氟乙酸盐溶液加入三口烧瓶中混合，得到混合溶液A；
2)在80℃下将混合溶液A搅拌蒸干以除去水分，然后，向上述三口烧瓶中继续加入由3mL油酸和9mL十八烯组成的混合溶剂，并在100℃下搅拌、抽真空以除水除氧，得到反应溶液B；
3)向三口烧瓶的反应溶液B中缓慢通入氩气，然后，按照10℃/min的升温速率升温至300℃，保温反应25min，得到黄色的胶体溶液C；
4)将胶体溶液C自然冷却，然后，采用无水乙醇和环己烷离心洗涤3遍，以除去油酸配体溶剂，最后干燥，得到Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料。
对本发明实施例1～实施例5的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料进行XRD分析，并将其与未掺杂Al3+的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料(对比例)进行对比，测试结果如图1所示，图1中A0、A1、A2、A3、A4、A5分别表示为对比例、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5的XRD图谱。
由图1可知，不掺杂和掺杂5％(mol％)Al3+的NaYF4由立方相和六方相共同组成，随着Al3+掺杂含量增加，产物中六方相含量增多。当掺杂10％(mol％)和15％(mol％)Al3+时，NaYF4由纯六方相组成，没有杂相。当Al3+掺杂含量大于20％(mol％)后，样品中开始重现立方相相并伴随着Na3AlF6杂相的产生。
对本发明实施例1～5的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料进行TEM分析，并将其与未掺杂Al3+的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料(对比例)进行对比，测试结果如图2所示，图2中A0、A1、A2、A3、A4、A5分别表示为对比例、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5的TEM照片。
由图2可知，不掺杂和掺杂5％(mol％)Al3+的NaYF4由不规则小颗粒和六方片状大颗粒组成；随着Al3+掺杂含量的增加，六方片状颗粒增多；当Al3+掺杂量为10％-20％(mol％)时，产物全部为单分散六方片状颗粒；掺杂量增至25％(mol％)后，产物中重现不规则小颗粒。
对本发明实施例3(A3)的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料进行SAED分析，并将其与与未掺杂Al3+的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料(对比例(A0))进行对比，测试结果分别如图3(a)和图3(b)所示
由图3(a)和图3(b)可知，图3(a)的衍射环全部归属于六方相NaYF4，实施例3的样品为纯六方相NaYF4，图3(b)的衍射环所标定的(111)晶面归属于立方相NaYF4，对比例由立方相和六方相共同组成。
测试本发明实施例1～实施例5的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料在980nm激光激发下的上转换荧光强度，并将其与未掺杂Al3+的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料(对比例)进行对比，测试结果如图4所示。
由图4可知，掺杂15％(mol％)Al3+的上转换荧光强度最强，当Al3+掺杂量由0％增至15％(mol％)时，NaYF4的上转换荧光强度显著增强。也就是与对比例相比，实施例中当Al3 +掺杂量由0％至15％过程中，上转换荧光强度逐渐增强。
对本发明实施例6的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料进行TEM分析，测试结果如图5所示。
由图5可知，通过掺杂15％(mol％)Al3+以及调控反应时间，可以较易得到单分散、较小尺寸的六方相NaYF4纳米晶颗粒，六方片状颗粒的平均尺寸为：直径50nm，厚度40nm。
需要说明的是，上述对比例，即未掺杂Al3+的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法与实施例1的区别在于，未掺入Al的三氟乙酸盐溶液，其他与实施例1相同。且本发明实施例1～实施例6的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料均在环己烷中分散保存，以保证其分散性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Na、Y、Yb、Er、Al的三氟乙酸盐溶液混合，得到混合溶液A；
2)将所述混合溶液A蒸干，然后，加入由油酸和十八烯组成的混合溶剂，并在一定温度下搅拌、抽真空，得到反应溶液B；
3)向所述反应溶液B中通入惰性气体，然后，升温至300～320℃，保温反应20～50min，得到胶体溶液C；
4)将所述胶体溶液C冷却，然后，离心洗涤，干燥，得到Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料。
2.根据权利要求1所述的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述Na、Y、Yb、Er、Al的三氟乙酸盐溶液的摩尔比为(1～2)∶(0.78-x)∶0.2∶0.02∶x，其中，x为0.10～0.15。
3.根据权利要求1所述的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述蒸干的蒸干温度为60～100℃。
4.根据权利要求1所述的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述油酸和所述十八烯的体积比为(3～6)∶(6～12)。
5.根据权利要求1所述的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述搅拌、抽真空的溶液温度为80～120℃。
6.根据权利要求1所述的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述惰性气体为氩气，或为氮气。
7.根据权利要求1所述的Al3+掺杂的六方相NaYF4:Yb,Er上转换材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中所述升温的升温速率为5～10℃/min。
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