CN101723470B - 一种赤铁矿型纳米级氧化铁红的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种赤铁矿型纳米级氧化铁红的制备方法，是以亚铁盐为原料，加入分散剂，加入可溶性碱性物质并控制pH值，获得晶种；再加入氧化剂并用可溶性碱性物质控制pH，一定温度下反应0.5～1小时；反应产物沉降后过滤获取固体，固体经低温真空干燥0.5～2小时，得前驱物；将前驱物与扩孔剂混合后高温灼烧1～2小时，冷却研磨粉碎后得粉末状赤铁矿型纳米级氧化铁红。本发明具有操作简单，原料易得，污染少，生产周期短，产品粒径小以及分散性能好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术领域，特别是涉及了一种赤铁矿型纳米级氧化铁红的制备技术。
背景技术
氧化铁红其化学式为α-Fe2O3。氧化铁红价廉、无毒、性能优良，一直以来就被广泛应用于建材、涂料、橡胶等各领域。当氧化铁颗粒尺寸达到纳米级时，其表面原子数、比表面积和表面能等均随着粒径的减小而增加，从而具有不同于常规材料的许多潜在物理、化学性质，如光学性质、磁性、催化性等性能，使之能在更多的领域得到推广应用。
在科技论文报道中，纳米氧化铁的制备方法总体上可分为湿法和干法两类。湿法多以工业绿矾、工业氯化(亚)铁或硝酸铁为原料，采用沉淀法、胶体化学法、水热法等制备方法；干法常以羰基铁或二茂铁为原料，采用激光热分解法、火焰热分解法等制备。
迄今为止，国内外有关纳米氧化铁红粒子生产的公开专利较多。中国专利公开号CN1334295公开了一种纳米氧化铁红的制备方法，该方法的主要特征是采用均质流体法，产品纯度可以达到99.9％，但是该发明对实验仪器要求较高，而且没有涉及粒子的粒度分布等问题。中国专利公开号CN101182041公开了一种球形纳米氧化铁的制备方法，其主要特征是将环糊精溶液和铁盐溶液充分混合，经搅拌、过滤、干燥、焙烧等步骤制得纳米氧化铁粒子，但该发明工作周期较长，可高达48小时，不利于工业化推广。中国专利公开号CN1709799公开了一种超细纳米氧化铁粉的制备方法，其主要特征是用胶体化学法制备纳米氧化铁，可以得到纯度高、超细、均匀的理想氧化铁，但是该发明因为利用有机溶剂，使产品成本较高，且有一定毒性会污染环境。
发明内容
本发明的目的在于针对现有制备方法中存在的粒度分布难以控制、工作周期长、污染环境等问题，提供了一种赤铁矿型纳米级氧化铁红的制备技术。该技术具有操作简单，原料易得，污染低，反应周期短等特点。
本发明提供赤铁矿型纳米级氧化铁红的制备方法，包括以下步骤：
(1)以亚铁盐为原料，所述原料亚铁盐为硫酸亚铁或硫酸亚铁铵，将亚铁盐溶于去离子水中配成Fe2+溶液，然后在Fe2+溶液中加入分散剂，并用可溶性碱性物质使pH在4.0～4.5之间，得到含晶种的溶液；
(2)向上述的含晶种的溶液中加入氧化剂，并用可溶性碱性物质控制pH在4.0～4.5之间，控制反应温度在20～35℃之间，反应0.5～1小时，反应产物沉降后过滤获取固体，固体经低温真空干燥0.5～2小时获得前驱物；
(3)将上述前驱物与扩孔剂混合后600～800℃灼烧1～2小时，冷却研磨粉碎后得粉末状赤铁矿型纳米级氧化铁红。经扫描电镜(SEM)和X-射线粉末衍射(XRD)测试得到上述结果。
本发明的原料亚铁盐为硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的其中一种；分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚甲基丙烯酸铵、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠和焦磷酸钠中的其中一种或几种混合物，加入量为占反应溶液中总Fe2+摩尔数的0.5％～2％；可溶性碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和氨水的其中一种；氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、氯酸钾和次氯酸钾的其中一种，所加量为与Fe2+摩尔比反应的量适量过量；扩孔剂为碳粉、草酸铵、尿素、碳酸铵、碳酸氢铵、甲酸铵和氨基甲酸铵的其中一种或几种混合物，加入量为前驱物总质量的5％～20％。
本发明低温真空干燥条件为：温度控制在低于40℃，真空度高于-0.085MPa。
本发明主要是通过调节纳米氧化铁红的晶种形成和生长过程的工艺参数，如pH、温度、添加剂等条件来控制颗粒色相、晶型和大小。
本发明的优点及效果如下：
(1)本发明提供的方法由于加入了分散剂，可以得到均一分散纳米氧化铁红的固体颗粒，防止固体颗粒的沉降和凝聚，使整体物化性质一致。因而使得α-Fe2O3粒子粒径小且粒度分布范围窄。
(2)本发明提供的方法由于加入了扩孔剂，高温灼烧时易分解分散气体逸出，改变了产物粒子的大小、分布和堆积状态，能有效防止固体粒子的凝聚，且不会引入杂质，因而使得α-Fe2O3粒子颗粒均匀，分散性好。
(3)本发明利用的低温真空干燥方法，其加热温度低，而且真空干燥操作，能有效防止粒子间的硬团聚，也能保证粒子的分散性。
(4)本发明制备工艺简单，工艺参数易控制，干燥、灼烧时间短，大大缩短了生产周期，降低了生产成本。
本发明所需原料简单易得，而且反应结束后污染物少，做到绿色化工。
附图说明
附图1为实施例1中目标产品氧化铁红粉体的XRD图谱，其电子PDF卡片编号为：089-0597，为赤铁矿型氧化铁。其它实施例中的目标产品被检测的XRD图谱与实施例1中的类同，所得产品为纳米级(＜100nm)。
具体实施方式
下面用实施例进一步说明本发明并通过权利要求更具体地确定，但在任何条件下不要把实施例看成是对本发明的范围限制：
实施例1
将40g硫酸亚铁铵溶于100mL去离子水中配成Fe2+溶液，然后加入1g聚甲基丙烯酸铵和0.25g六偏磷酸钠的混合物，搅拌下滴加氨水使pH为4.0～4.5，再加入100mL(10％)次氯酸钠，并用氨水控制pH在4.0～4.5之间，温度保持25℃，反应60分钟。反应产物沉降后过滤获取固体，固体在低于40℃，真空度高于-0.085MPa低温真空干燥条件下，低温真空干燥0.5小时获得前驱物。将干燥产物与1.5g草酸铵混合均匀后放入600℃的马福炉中灼烧2小时，冷却研磨粉碎后得到粉末状赤铁矿型纳米级氧化铁红。经SEM测试，氧化铁红的产品粒径小于100nm。其中：图1为目标产品氧化铁红粉体的XRD图谱。
实施例2
将40g硫酸亚铁铵溶于100mL去离子水中配成Fe2+溶液，然后混合1g聚乙二醇和0.35g十二烷基苯磺酸钠的混合物，搅拌下滴加氢氧化钠使pH为4.0～4.5，再加入100mL(10％)次氯酸钠，并用氢氧化钠控制pH为4.0～4.5，温度保持27℃，反应45分钟。反应产物沉降后过滤获取固体，固体经低温真空干燥1小时获得前驱物。将干燥产物与1g碳酸铵混合均匀后放入700℃的马福炉中灼烧1.5小时，冷却研磨粉碎后得到粉末状赤铁矿型纳米级氧化铁红。对产品进行SEM、XRD测定，表明其产品与实施例1中的最终产品相一致。
实施例3
将40g硫酸亚铁铵溶于100mL去离子水中配成Fe2+溶液，然后混合2g聚乙烯醇，搅拌下滴加碳酸钠使pH为4.0～4.5，再加入10g氯酸钠固体，并用碳酸钠控制pH为4.0～4.5，温度保持29℃，反应30分钟。反应产物沉降后过滤获取固体，固体经低温真空干燥1.5小时获得前驱物。将干燥产物与0.5g氨基甲酸铵和碳酸氢铵的混合物(质量比1∶4)混合均匀后放入800℃的马福炉中灼烧1小时，冷却研磨粉碎后得到粉末状赤铁矿型纳米级氧化铁红。对产品进行SEM、XRD测定，表明其产品与实施例1中的最终产品相一致。
实施例4
将28g硫酸亚铁溶于100mL去离子水中配成Fe2+盐溶液，然后混合2g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌下滴加氨水使pH为4.0～4.5，再加入10g氯酸钠固体，并用氨水控制pH为4.0～4.5，温度保持31℃，反应60分钟。反应产物沉降后过滤获取固体，固体经低温真空干燥0.5小时获得前驱物。将干燥产物与1.5g碳酸氢铵混合均匀后放入800℃的马福炉中灼烧1小时，冷却研磨粉碎后得到粉末状赤铁矿型纳米级氧化铁红。对产品进行SEM、XRD测定，表明其产品与实施例1中的最终产品相一致。
实施例5
将28g硫酸亚铁溶于100mL去离子水中配成Fe2+盐溶液，然后混合0.25g焦磷酸钠，搅拌下滴加碳酸钠使pH为4.0～4.5，再加入10g氯酸钠固体，并用碳酸钠控制pH为4.0～4.5，温度保持33℃，反应45分钟。反应产物沉降后过滤获取固体，固体经低温真空干燥1小时获得前驱物。将干燥产物与1g尿素混合均匀后放入700℃的马福炉中灼烧1.5小时，冷却研磨粉碎后得到粉末状赤铁矿型纳米级氧化铁红。对产品进行SEM、XRD测定，表明其产品与实施例1中的最终产品相一致。
实施例6
将28g硫酸亚铁溶于100mL去离子水中配成Fe2+盐溶液，然后加入0.35g十二烷基苯磺酸钠和0.25g焦磷酸钠的混合物，搅拌下滴加氢氧化钠使pH为4.0～4.5，再加入100mL(10％)次氯酸钠，并用氢氧化钠控制pH在4.0～4.5之间，温度保持35℃，反应30分钟。反应产物沉降后过滤获取固体，固体经低温真空干燥1.5小时获得前驱物。将干燥产物与0.5g碳粉和草酸铵的混合物(质量比1∶1)混合均匀后放入600℃的马福炉中灼烧2小时，冷却研磨粉碎后得到粉末状赤铁矿型纳米级氧化铁红。对产品进行SEM、XRD测定，表明其产品与实施例1中的最终产品相一致。
Claims (3)
1.一种赤铁矿型纳米级氧化铁红的制备方法，制备步骤如下：
(1)以亚铁盐为原料，所述原料亚铁盐为硫酸亚铁或硫酸亚铁铵，将亚铁盐溶于去离子水中配成Fe2+溶液，然后在Fe2+溶液中加入分散剂，并用可溶性碱性物质使pH控制在4.0～4.5之间，得到含晶种的溶液；
(2)向上述的含晶种的溶液中加入氧化剂，并用可溶性碱性物质控制pH在4.0～4.5之间，控制反应温度在20～35℃之间，反应0.5～1小时，反应产物沉降后过滤获取固体，固体经低温真空干燥0.5～2小时获得前驱物；
(3)将上述前驱物与扩孔剂混合后600～800℃灼烧1～2小时，冷却研磨粉碎后得粉末状赤铁矿型纳米级氧化铁红;
所述的分散剂为：十二烷基苯磺酸钠、聚甲基丙烯酸铵、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、六偏磷酸钠和焦磷酸钠中的其中一种或几种混合物，分散剂加入量为占反应溶液中总Fe2+摩尔数的0.5％～2％；所述的氧化剂为：氯酸钠、次氯酸钠、氯酸钾和次氯酸钾的其中一种；所述的扩孔剂为：碳粉、草酸铵、尿素、碳酸铵、碳酸氢铵、甲酸铵和氨基甲酸铵的其中一种或几种混合物，扩孔剂加入量为前驱物总质量的5％～20％。
2.根据权利要求1所述的赤铁矿型纳米级氧化铁红的制备方法，其特征在于可溶性碱性物质为：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和氨水的其中一种。
3.根据权利要求1所述的赤铁矿型纳米级氧化铁红的制备方法，其特征在于低温真空干燥条件为：温度控制在低于40℃，真空度高于-0.085MPa。
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