CN107434257A - 合成纳米金属氧化物的方法及其产品与应用 - Google Patents

合成纳米金属氧化物的方法及其产品与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种合成纳米金属氧化物的方法及其产品与应用，合成方法包括如下步骤：将金属硝酸盐、尿素和去离子水混合均匀，得到第一混合物；将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；在搅拌条件下，将第二混合物缓慢加入第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；将悬浊液在密闭容器中加热，得到前驱物；将前驱物依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到纳米金属氧化物。本发明提供了一种方法简单、反应时间短、对设备要求低、不需添加分散剂、生产成本低、可工业化的合成纳米金属氧化物的方法，且合成得到的纳米金属氧化物晶粒小、纯度高。

Description

合成纳米金属氧化物的方法及其产品与应用
技术领域
本发明涉及纳米材料工业合成技术领域，具体涉及一种合成纳米金属氧化物的方法及其产品与应用。
背景技术
纳米金属氧化物材料是近年来倍受人们关注的新型半导体材料。因其纳米颗粒的粒径极小、比表面积极大，而表现出截然不同于其他材料的声、光、电、磁、热力学等新的小尺寸效应，使得纳米金属氧化物成为功能化元件发展的基础，在光学、力学、电子学、传感器、特殊催化、染料敏化太阳能电池等领域有重要的应用。现有的纳米金属氧化物的工业合成方法，一般为直接沉淀和均匀沉淀法，然而采用直接沉淀法合成的纳米金属氧化物粒径分布较宽，分散性差，洗除阴离子较为困难；采用均匀沉淀法则反应时间长，能耗大。因此，还需要开发新型的合成纳米金属氧化物的方法。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种合成纳米金属氧化物的方法及其产品与应用，以提供一种方法简单、反应时间短、对设备要求低、不需添加分散剂、生产成本低、可工业化的合成纳米金属氧化物的方法，且合成得到的纳米金属氧化物粒径分布窄、晶粒小、纯度高。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种合成纳米金属氧化物的方法，包括如下步骤：S1：将金属硝酸盐、尿素和去离子水混合均匀，得到第一混合物；S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；S3：在搅拌条件下，将第二混合物缓慢加入第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；S4：将悬浊液在密闭容器中加热，得到前驱物；S5：将前驱物依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到纳米金属氧化物。需要说明的是，碳酸氢铵溶于去离子水呈碱性，会与部分金属离子发生反应成悬浊液；尿素在高温下的去离子水中水解呈碱性，在高温高碱环境下悬浊物会逐渐溶解使形成许多细小晶核，会形成再结晶，这样生成的前驱物均匀细腻蓬松；烧出好的纳米金属氧化物的决定性因素是制出分散性好、晶粒细小的前驱物。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S1中，金属硝酸盐选自硝酸锌、硝酸铜、硝酸铁和硝酸钴中的一种或几种。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S1中，金属硝酸盐、尿素和去离子水的摩尔比为1:(3～5):(27.5～55)。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S2中，碳酸氢铵和去离子水的质量比为1:50。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S3中，金属硝酸盐和碳酸氢铵的摩尔比为1:(5～10)。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S3中，搅拌的转速为900r/min，缓慢加入的速率为300mL/min。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S4中，加热的温度为100～130℃，加热的时间为3～5h。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S5中，洗涤是采用去离子水为洗涤液；干燥的温度为100℃，干燥的时间为1～2h；煅烧的温度为350～500℃，煅烧的时间为1～2h。
第二方面，本发明保护采用上述方法合成得到的纳米金属氧化物。
第三方面，本发明还保护纳米金属氧化物在光学、橡胶、陶瓷、化妆品、电子学、传感器、特殊催化降解、印染以及太阳能电池领域中的应用。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本发明提供了一种方法简单、反应时间短、对设备要求低、不需添加分散剂、生产成本低合成纳米金属氧化物的方法，可避免现有技术中纳米金属氧化物工业化合成成本高、粒径分布不均、分散性差(还要靠添加分散剂来维持分散性)等缺陷；(2)本发明合成得到的纳米金属氧化物粒径分布窄、晶粒小，纯度高，可应用于工业化生产。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例中采用的密闭装置的盖合状态的主视图；
图2为本发明实施例中采用的密闭装置的打开状态的主视图；
图3为本发明实施例一合成得到的纳米氧化锌的XRD图；
图4为本发明实施例一合成得到的纳米氧化锌的SEM图(标尺为1μm)；
图5为本发明实施例一合成得到的纳米氧化锌的SEM图(标尺为5μm)；
图6为现有技术合成得到的纳米氧化锌的SEM图。
附图标记：
1-盖子；2-铰链；3-杯体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种合成纳米金属氧化物的方法，包括如下步骤：
S1：将金属硝酸盐、尿素和去离子水以1:(3～5):(27.5～55)的摩尔比混合均匀，得到第一混合物；其中，金属硝酸盐选择硝酸锌、硝酸铜、硝酸铁和硝酸钴中的一种或几种。
S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；其中，碳酸氢铵和去离子水的质量比为1:50。
S3：在搅拌转速为900r/min的在磁力搅拌条件下，将第二混合物缓慢加入第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；其中，金属硝酸盐和碳酸氢铵的摩尔比为1:(5～10)，缓慢加入的速率为300mL/min。
S4：将悬浊液在密闭容器中100～130℃加热3～5h，得到前驱物。
S5：将前驱物采用去离子水进行洗涤，然后100℃干燥1～2h，再350～500℃煅烧1～2h，得到纳米金属氧化物。
下面结合具体实施例对本发明提供的合成纳米金属氧化物的方法作进一步说明。
实施例一
本实施例提供一种合成纳米金属氧化物的方法，包括如下步骤：
S1：将硝酸锌、尿素和去离子水以1:4:40的摩尔比混合均匀，得到第一混合物。
S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；其中，碳酸氢铵和去离子水的质量比为1:50。
S3：在搅拌转速为900r/min的在磁力搅拌条件下，将第二混合物缓慢加入第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；其中，硝酸锌和碳酸氢铵的摩尔比为1:8，缓慢加入的速率为300mL/min。
S4：将悬浊液在密闭容器中115℃加热4h，得到前驱物。
S5：将前驱物采用去离子水进行洗涤，然后100℃干燥1.5h，再400℃煅烧1.5h，得到纳米金属氧化物。
实施例二
本实施例提供一种合成纳米金属氧化物的方法，包括如下步骤：
S1：将硝酸锌、尿素和去离子水以1:3:27.5的摩尔比混合均匀，得到第一混合物。
S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；其中，碳酸氢铵和去离子水的质量比为1:50。
S3：在搅拌转速为900r/min的在磁力搅拌条件下，将第二混合物缓慢加入第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；其中，硝酸锌和碳酸氢铵的摩尔比为1:5，缓慢加入的速率为300mL/min。
S4：将悬浊液在密闭容器中100℃加热3h，得到前驱物。
S5：将前驱物采用去离子水进行洗涤，然后100℃干燥1h，再350℃煅烧1h，得到纳米金属氧化物。
实施例三
本实施例提供一种合成纳米金属氧化物的方法，包括如下步骤：
S1：将硝酸锌、尿素和去离子水以1:5:55的摩尔比混合均匀，得到第一混合物。
S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；其中，碳酸氢铵和去离子水的质量比为1:50。
S3：在搅拌转速为900r/min的在磁力搅拌条件下，将第二混合物缓慢加入第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；其中，硝酸锌和碳酸氢铵的摩尔比为1:10，缓慢加入的速率为300mL/min。
S4：将悬浊液在密闭容器中130℃加热5h，得到前驱物。
S5：将前驱物采用去离子水进行洗涤，然后100℃干燥2h，再500℃煅烧2h，得到纳米金属氧化物。
本发明实施例一合成得到的纳米氧化锌的XRD图像如图3所示，SEM图像如图4和图5所示。
现有技术中，采用一般工艺反应釜合成的纳米氧化锌的SEM图如图6所示。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本发明提供了一种方法简单、反应时间短、对设备要求低、不需添加分散剂、生产成本低合成纳米金属氧化物的方法，可避免现有技术中纳米金属氧化物工业化合成成本高、粒径分布不均、分散性差(还要靠添加分散剂来维持分散性)等缺陷；(2)本发明合成得到的纳米金属氧化物粒径分布窄、晶粒小，纯度高，可应用于工业化生产。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。

Claims (10)

1.一种合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将金属硝酸盐、尿素和去离子水混合均匀，得到第一混合物；
S2：将碳酸氢铵溶解于去离子水中，得到第二混合物；
S3：在搅拌条件下，将所述第二混合物缓慢加入所述第一混合物中，然后均匀混合，得到悬浊液；
S4：将所述悬浊液在密闭容器中加热，得到前驱物；
S5：将所述前驱物依次进行洗涤、干燥和煅烧，得到纳米金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于：
步骤S1中，所述金属硝酸盐选自硝酸锌、硝酸铜、硝酸铁和硝酸钴中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于：
步骤S1中，金属硝酸盐、尿素和去离子水的摩尔比为1:(3～5):(27.5～55)。
4.根据权利要求1所述的合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于：
步骤S2中，碳酸氢铵和去离子水的质量比为1:50。
5.根据权利要求1所述的合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于：
步骤S3中，金属硝酸盐和碳酸氢铵的摩尔比为1:(5～10)。
6.根据权利要求1所述的合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于：
步骤S3中，所述搅拌的转速为900r/min，所述缓慢加入的速率为300mL/min。
7.根据权利要求1所述的合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于：
步骤S4中，所述加热的温度为100～130℃，所述加热的时间为3～5h。
8.根据权利要求1所述的合成纳米金属氧化物的方法，其特征在于：
步骤S5中，所述洗涤是采用去离子水为洗涤液；所述干燥的温度为100℃，所述干燥的时间为1～2h；所述煅烧的温度为350～500℃，所述煅烧的时间为1～2h。
9.权利要求1-8任一项所述的方法合成得到的纳米金属氧化物。
10.权利要求9所述的纳米金属氧化物在光学、橡胶、陶瓷、化妆品、电子学、传感器、特殊催化降解、印染以及太阳能电池领域中的应用。
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