CN104030363B - 一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，在惰性气体的保护下，向去离子水中加入氯化铁和与氯化铁等摩尔比的硫酸亚铁，将使含二价铁的硫酸亚铁和含三价铁的氯化铁的摩尔体积浓度都在0.01mol/L～0.1mol/L之间，并加入[BMIN]BF4离子液体代替传统的表面活性剂；混合均匀后，在70摄氏度下，以氢氧化钠溶液作为沉淀剂，滴加沉淀得到反应产物，再经去离子水和无水乙醇交替清洗，离心，真空干燥制得四氧化三铁纳米粒子。本发明制备方法制备使用原材料易于获取、价格低廉，制备周期短，获得的四氧化三铁纳米粒子可用作高性能催化剂、磁性材料和电极材料。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，具体说是一种具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法。
（二）背景技术
由于纳米材料具有不同与普通材料的独特性能，越来越受到人们的关注。纳米技术作为一种最具有市场应用潜力的新兴科学技术，其潜在的重要性毋庸置疑。
四氧化三铁纳米粒子具有尺寸小、表面能高、比面积大等纳米材料的特点，并且具有良好的导电性和磁性，在磁记录材料、磁流体、催化、医药、颜料等方面具有广泛的应用。目前制备四氧化三铁的液相化学制备方法主要有：微乳液法、共沉淀法、溶胶－凝胶法、水解法和溶剂热法等。微乳液法制备的四氧化三铁纳米粒子分散性好、形态规则、粒径分布窄，但其所制备工艺较为复杂，且引入的表面活性剂、共表面活性剂和油类要用有机溶剂反复清洗，且不易清除；共沉淀法制备的四氧化三铁纳米粒子颗粒均匀，粒子分布窄，便于大规模生产，但颗粒团聚严重；溶胶凝胶法制备四氧化三铁纳米粒子纯度较高、均匀性好、颗粒细小，但由于制备过程中需要高温去除杂质，甚至需要保护气流和还原气流，制备颇为复杂；溶剂热法所制备的四氧化三铁纳米粒子分散性好，但反应所需在高压环境下完成，对设备要求比较高，不利用大规模生产。
（三）发明内容
本发明的目的是为解决上述的技术问题，而提供一种制备具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的方法，具有工艺简单、成本低廉且易于操作的优点。
本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其制备方法按如下步骤进行：
（1）制备四氧化三铁纳米粒子
（1-1）取去离子水转移到反应容器内，向去离子水中通入氮气，以排除反应体系及反应容器内的氧；
（1-2）在氮气氛围下，向去离子水中加入氯化铁和与氯化铁等摩尔比的硫酸亚铁，使含二价铁的硫酸亚铁和含三价铁的氯化铁的摩尔体积浓度都在0.01mol/L～0.1mol/L之间，然后加入[BMIN]BF4离子液体作为分散剂，充分搅拌均匀，制得铁源分散溶液，加热至70℃，备用，所述的去离子水与[BMIN]BF4离子液体的体积比为100:2～14，优选所述的去离子水与[BMIN]BF4离子液体的体积比为100:6～10。
（1-3）称量氢氧化钠和溶剂去离子水，配置成摩尔体积浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液，备用。
（1-4）在搅拌状态下，边搅拌加入步骤（1-3）配制的氢氧化钠水溶液到步骤（1-2）制得的铁源分散溶液中，搅拌至生成黑色沉淀后，继续搅拌1～2小时，得反应液，所述（1-2）中去离子水与所述的氢氧化钠水溶液的体积比为100:10～20，优选所述（1-2）中去离子水与氢氧化钠溶液的体积比为100:10～15。
（2）清洗四氧化三铁纳米粒子：
（2-1）将步骤（1-4）得到的反应液进行离心，得到沉淀物A和上层清液A，倒出上层清液A，沉淀物A备用。
（2-2）按体积比1：4～9取沉淀物A与去离子水，在沉淀物A中加入去离子水，用去离子水对沉淀物洗涤，然后放入离心机内离心，得到沉淀物B和上层清液B，将上层清液B倒出，沉淀物B备用，按体积比1：4～9取沉淀物B与去离子水重复步骤（2-2），洗涤沉淀物B三到四次，得到沉淀物C。
（2-3）以无水乙醇代替去离子水，按体积比1：4～9取沉淀物C与无水乙醇重复步骤（2-2），清洗沉淀物C三至四次，得到沉淀物D；
（3）将步骤（2-3）得到的沉淀物D（含少量无水乙醇）放入真空干燥箱，在10～100帕斯卡压力、80～90℃下真空干燥箱24～48小时，除去沉淀物中的水分和无水乙醇，得到成品四氧化三铁纳米粒子。
进一步，所述的步骤（1-2）中所述的搅拌是开启机械搅拌，以100～200转/分的速度搅拌10分钟。
再进一步，所述的步骤（2-1）中所述的离心是在1000～2000转/分的条件下离心10～20分钟。
更进一步，所述的步骤（2-2）中所述的离心是在1000～2000转/分的条件下离心10～20分钟。
所述的上层清液A和上层清液B回收后采用蒸馏法回收乙醇和蒸馏水，将得到的乙醇用于再生产。
本发明制得的四氧化三铁纳米粒子粒径小，通常按本发明方法制得的四氧化三铁纳米粒子粒径为10～20nm，晶体颗粒小，分散性良好。
本发明与现有技术相比，采用氯化铁和硫酸亚铁为铁源，由于氯化铁和硫酸亚铁属于一般市售商品，购买方便，价格低廉，且生产工艺操作简单，生产成本低廉，不对环境产生污染，利于环境保护。
本发明的工艺中采用[BMIN]BF4离子液体作为模板剂和分散剂，[BMIN]BF4离子液体的加入既有促使合成的纳米材料具有更好的分散性，且该离子液体能在后期的清洗中通过去离子水和无水乙醇的反复清洗中完全去除。
本发明利用[BMIN]BF4离子液体加入量的不同，可以制备出不同颗粒大小四氧化三铁纳米颗粒，相对于现有技术，本发明四氧化三铁粒子分散性好。
本发明方法简单，所用设备简单，操作条件易于掌握，便于大规模生产，同时在制备过程中不需要高温培烧，节省能源，降低成本。
（四）附图说明
图1：实施例一制得（去离子水与离子液体体积比为100:2）四氧化三铁纳米粒子TEM图。
图2：实施例二制得（去离子水与离子液体体积比为100:6）四氧化三铁纳米粒子TEM图。
图3：实施例三制得（去离子水与离子液体体积比为100:10）四氧化三铁纳米粒子TEM图。
图4：实施例四制得（去离子水与离子液体体积比为100:14）四氧化三铁纳米粒子TEM图。
（五）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
一种具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其制备方法的步骤为：
（1）制备四氧化三铁纳米粒子
（1-1）取50mL的去离子水溶液转移到反应容器内，向去离子水中通入氮气，以排除反应体系及反应容器内的氧；
（1-2）在氮气氛围下，向去离子水中加入氯化铁和等摩尔比的硫酸亚铁，使二价铁和三价铁的摩尔体积浓度在0.01mol/L～0.1mol/L之间，然后加入[BMIN]BF4离子液体作为分散剂，开启机械搅拌，以100-200转/分钟的转速搅拌10分钟，制得铁源分散溶液加热至70℃，备用，所述的去离子水与[BMIN]BF4离子液体的体积比为100:2～14。
（1-3）称量氢氧化钠和去离子水，配置摩尔体积浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液，备用。
（1-4）在机械搅拌状态下，边搅拌边量取氢氧化钠水溶液到铁源分散溶液中，搅拌至生成黑色沉淀后，继续搅拌1～2小时，得反应液所述的步骤（1-2）中去离子水与所述的氢氧化钠水溶液的体积比为100:10～20。
（2）清洗四氧化三铁纳米粒子：
（2-1）将步骤（1-4）得到的反应液倒入离心管中，放入离心机中，以1000～2000转/分钟的转速离心10～20分钟，得到沉淀物A和上层清液A，倒出上层清液A，沉淀物A备用。
（2-2）按体积比1：4～9取沉淀物A和去离子水，在沉淀物A中加入去离子水，用去离子水对沉淀物A洗涤5～10分钟，然后放入离心机内，以1000～2000转/分钟的转速离心10～20分钟，得到沉淀物B和上层清液B，将上层清液B倒出，沉淀物B备用，按体积比1：4～9取沉淀物B和去离子水重复步骤（2-2），洗涤沉淀物B三到四次,得到沉淀物C。
（2-3）以无水乙醇代替去离子水，清洗沉淀物C，按体积比1：4～9取沉淀物C和无水乙醇重复步骤（2-2），清洗沉淀物C三至四次，得到沉淀物D；
（3）将步骤（2-3）得到的含有少量无水乙醇的沉淀物D放入真空干燥箱，在10～100帕斯卡压力、80～90℃下真空干燥箱24～48小时，除去沉淀物D中的水分和无水乙醇，得到成品四氧化三铁纳米粒子。
实施例一
一种具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其制备方法的步骤为：
（1）制备四氧化三铁纳米粒子
（1-1）取50mL的去离子水溶液转移到反应容器内，向去离子水中通入氮气，以排除反应体系及反应容器内的氧；
（1-2）在氮气氛围下，向去离子水中加入氯化铁和等摩尔比的硫酸亚铁，使含二价铁的硫酸亚铁和含三价铁的氯化铁的摩尔体积浓度均为0.01mol/L，然后加入1mL的[BMIN]BF4离子液体作为分散剂，开启机械搅拌，以100转/分钟的转速搅拌10分钟，制得铁源分散溶液加热至70℃，备用。
（1-3）称量氢氧化钠和去离子水，配置摩尔体积浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液，备用。
（1-4）在机械搅拌状态下，边搅拌边量取5mL的氢氧化钠水溶液到铁源分散溶液中，搅拌至生成黑色沉淀后，继续搅拌1小时，得反应液。
（2）清洗四氧化三铁纳米粒子：
（2-1）将步骤（1-4）制得的反应液倒入离心管中，放入离心机中，以1000转/分钟的转速离心10～20分钟，得到沉淀物A和上层清液A，倒出上层清液A，沉淀物A备用。
（2-2）按体积比1：4取沉淀物A和去离子水，在沉淀物A中加入去离子水，用去离子水对沉淀物A洗涤10分钟，然后放入离心机内，以1000转/分钟的转速离心100分钟，得到沉淀物B和上层清液B，将上层清液B倒出，沉淀物B备用，按体积比1：4取沉淀物B和去离子水重复步骤（2-2）清洗三到四次，得到沉淀物C。
（2-3）以无水乙醇代替去离子水，清洗沉淀物C，按体积比1：4取沉淀物C和去离子水重复步骤（2-2）洗涤三至四次，得到沉淀物D；
（3）将步骤（2-3）得到的含有少量无水乙醇的沉淀物D放入真空干燥箱，在10帕斯卡压力、80℃下真空干燥箱24小时，除去沉淀物中的水分和无水乙醇，得到成品四氧化三铁纳米粒子，TEM图见图1。
实施例二
一种具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其制备方法的步骤为：
（1）制备四氧化三铁纳米粒子
（1-1）量取50mL的去离子水溶液转移到反应容器内，向去离子水中通入氮气，以排除反应体系及反应容器内的氧；
（1-2）在氮气氛围下，向去离子水中加入氯化铁和等摩尔比的硫酸亚铁，使含二价铁的硫酸亚铁和含三价铁的氯化铁的摩尔体积浓度均为0.05mol/L，然后加入3mL的[BMIN]BF4离子液体作为分散剂，开启机械搅拌，以100转/分钟的转速搅拌10分钟，制得铁源分散溶液加热至70℃，备用。
（1-3）称量氢氧化钠和去离子水，配置摩尔体积浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液，备用。
（1-4）在机械搅拌状态下，边搅拌边量取7mL的氢氧化钠水溶液到铁源分散溶液中，搅拌至生成黑色沉淀后，继续搅拌1小时，得反应液。
（2）清洗四氧化三铁纳米粒子：
（2-1）将步骤（1-4）所制反应液倒入离心管中，放入离心机中，以1000转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物A和上层清液A，倒出上层清液A，沉淀物A备用。
（2-2）按体积比1：4取沉淀物A和去离子水，在沉淀物A中加入去离子水，用去离子水对沉淀物A洗涤10分钟，然后放入离心机内，以1000转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物B和上层清液B，将上层清液B倒出，沉淀物B备用，按体积比1：4取沉淀物A和去离子水重复步骤（2-2）洗涤三到四次，得到沉淀物C。
（2-3）以无水乙醇代替去离子水，清洗沉淀物C，按体积比1：4取沉淀物A和去离子水重复步骤（2-2）三至四次，得到沉淀物D；
（3）将步骤（2-3）得到的的含有少量无水乙醇的沉淀物D放入真空干燥箱，在10帕斯卡压力、80℃下真空干燥箱24小时，除去沉淀物中的水分和无水乙醇，得到成品四氧化三铁纳米粒子，TEM图见图2。
实施例三
一种具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其制备方法的步骤为：
（1）制备四氧化三铁纳米粒子
（1-1）量取50mL的去离子水溶液转移到反应容器内，向去离子水中通入氮气，以排除反应体系及反应容器内的氧；
（1-2）在氮气氛围下，向去离子水中加入氯化铁和等摩尔比的硫酸亚铁，使硫酸亚铁和氯化铁的摩尔体积浓度为0.1mol/L，然后加入5mL的[BMIN]BF4离子液体作为分散剂，开启机械搅拌，以200转/分钟的转速搅拌10分钟，制得铁源分散溶液加热至70℃，备用。
（1-3）称量氢氧化钠和去离子水，配置摩尔体积浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液，备用。
（1-4）在机械搅拌状态下，边搅拌边量取10mL的氢氧化钠水溶液到铁源分散溶液中，搅拌至生成黑色沉淀后，继续搅拌1小时，得反应液。
（2）清洗四氧化三铁纳米粒子：
（2-1）将反应液倒入离心管中，放入离心机中，以1000转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物A和上层清液A，倒出上层清液A，沉淀物A备用。
（2-2）按体积比1：4取沉淀物A和去离子水，在沉淀物A中加入去离子水，利用去离子水对沉淀物A洗涤10分钟，然后放入离心机内，以1000转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物和上层清液B，将上层清液B倒出，沉淀物B备用，按体积比1：4取沉淀物B和去离子水重复步骤（2-2）洗涤三到四次，得到沉淀物C。
（2-3）以无水乙醇代替去离子水，清洗沉淀物C，按体积比1：4取沉淀物B和无水乙醇重复步骤（2-2）洗涤三至四次，得到沉淀物D；
（3）将步骤（2-3）的含有少量无水乙醇的沉淀物D放入真空干燥箱，在10帕斯卡压力、80℃下真空干燥箱24小时，除去沉淀物中的水分和无水乙醇，得到成品四氧化三铁纳米粒子，TEM图见图3。
实施例四
一种具有良好分散性的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其制备方法的步骤为：
（1）制备四氧化三铁纳米粒子
（1-1）量取50mL的去离子水溶液转移到反应容器内，向去离子水中通入氮气，以排除反应体系及反应容器内的氧；
（1-2）在氮气氛围下，向去离子水中加入氯化铁和等摩尔比的硫酸亚铁，使硫酸亚铁和氯化铁的摩尔体积浓度均为0.1mol/L，然后加入7mL的[BMIN]BF4离子液体作为分散剂，开启机械搅拌，以200转/分钟的转速搅拌10分钟，制得铁源分散溶液加热至70℃，备用。
（1-3）称量氢氧化钠和去离子水，配置摩尔体积浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液，备用。
（1-4）在机械搅拌状态下，边搅拌边量取10mL的氢氧化钠水溶液到铁源分散溶液中，搅拌至生成黑色沉淀后，继续搅拌1小时，得反应液。
（2）清洗四氧化三铁纳米粒子：
（2-1）将反应液倒入离心管中，放入离心机中，以2000转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物A和上层清液A，倒出上层清液A，沉淀物A备用。
（2-2）按体积比1：9取沉淀物A和去离子水，在沉淀物A中加入去离子水，用去离子水对沉淀物A洗涤10分钟，然后放入离心机内，以1000转/分钟的转速离心10分钟，得到沉淀物B和上层清液B，将上层清液B倒出，沉淀物B备用，按体积比1：9取沉淀物B和去离子水重复步骤（2-2）洗涤三到四次，得到沉淀物C。
（2-3）以无水乙醇代替去离子水，清洗沉淀物C，按体积比1：9取沉淀物C和无水乙醇，重复步骤（2-2）三至四次，得到沉淀物D；
（3）将步骤（2-3）的含有少量无水乙醇的沉淀物D放入真空干燥箱，在100帕斯卡压力、90℃下真空干燥箱24小时，除去沉淀物中的水分和无水乙醇，得到成品四氧化三铁纳米粒子，TEM图见图4。
通过实施例一至四制得的四氧化三铁纳米粒子TEM图可以看出，本发明方法制得的四氧化三铁纳米粒子都具有良好分散性。
Claims (7)
1.一种四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的制备方法按如下步骤进行：
（1）制备四氧化三铁纳米粒子
（1-1）取去离子水转移到反应容器内，向去离子水中通入氮气，以排除反应体系及反应容器内的氧；
（1-2）在氮气氛围下，向去离子水中加入氯化铁和与氯化铁等摩尔比的硫酸亚铁，使含二价铁的硫酸亚铁和含三价铁的氯化铁的摩尔体积浓度都在0.01mol/L～0.1mol/L之间，然后加入[BMIN]BF4离子液体作为分散剂，充分搅拌均匀，制得铁源分散溶液，加热至70℃，备用，所述的去离子水与[BMIN]BF4离子液体的体积比为100:2～14；
（1-3）称量氢氧化钠和溶剂去离子水，配置成摩尔体积浓度为1.0mol/L的氢氧化钠水溶液，备用；
（1-4）在搅拌状态下，边搅拌加入步骤（1-3）配制的氢氧化钠水溶液到步骤（1-2）制得的铁源分散溶液中，搅拌至生成黑色沉淀后，继续搅拌1～2小时，得反应液，步骤（1-2）中所述的去离子水与所述的氢氧化钠水溶液的体积比为100:10～20；
（2）清洗四氧化三铁纳米粒子：
（2-1）将步骤（1-4）得到的反应液进行离心，得到沉淀物A和上层清液A，倒出上层清液A，沉淀物A备用；
（2-2）按体积比1：4～9取沉淀物A与去离子水，在沉淀物A中加入去离子水，用去离子水对沉淀物洗涤，然后放入离心机内离心，得到沉淀物B和上层清液B，将上层清液B倒出，沉淀物B备用，按体积比1：4～9取沉淀物B与去离子水重复步骤（2-2），洗涤沉淀物B三到四次，得到沉淀物C；
（2-3）以无水乙醇代替去离子水，按体积比1：4～9取沉淀物C与无水乙醇重复步骤（2-2），清洗沉淀物C三至四次，得到沉淀物D；
（3）将步骤（2-3）得到的沉淀物D放入真空干燥箱，在10～100帕斯卡压力、80～90℃下真空干燥箱24～48小时，除去沉淀物中的水分和无水乙醇，得到成品四氧化三铁纳米粒子。
2.如权利要求1所述四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的步骤（1-2）中所述的搅拌是开启机械搅拌，以100～200转/分的速度搅拌10分钟。
3.如权利要求1所述四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的步骤（1-2）中所述步骤（1-2）中去离子水与[BMIN]BF4离子液体的体积比为100:6～10。
4.如权利要求1所述四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的步骤（1-4）中步骤（1-2）中所述去离子水与氢氧化钠溶液的体积比为100:10～15。
5.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的步骤（2-1）中所述的离心是在1000～2000转/分的条件下离心10～20分钟。
6.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述的步骤（2-2）中所述的离心是在1000～2000转/分的条件下离心10～20分钟。
7.如权利要求1所述的四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于所述步骤（2-1）所述的上层清液A或所述步骤（2-2）上层清液B回收后采用蒸馏法回收乙醇和蒸馏水，将得到的乙醇用于再生产。
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