CN102891016B - 一种钴酸镍石墨烯复合材料及其用途和制备方法 - Google Patents

一种钴酸镍石墨烯复合材料及其用途和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钴酸镍‑石墨烯复合材料及其制备方法，复合材料由石墨烯和钴酸镍组成，钴酸镍纳米线均匀的生长在石墨烯片上，钴酸镍纳米线的线长为50‑300nm，线宽为5‑30nm。其制备方法为取超声分散的氧化石墨烯水溶液和钴盐、镍盐水溶液混合，再加入沉淀剂，搅拌混合均匀，转移到高温反应釜中，水热反应一定时间，得到的产物经过过滤、洗涤、干燥，再经过热处理，即得到钴酸镍纳米线‑石墨烯复合材料。本发明方法制备的钴酸镍纳米线‑石墨烯复合材料单电极电容高、循环性能好，适合用于超级电容器电极材料。

Description

一种钴酸镍石墨烯复合材料及其用途和制备方法
技术领域
本发明涉及一种钴酸镍-石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，人们对绿色能源和生态环境越来越关注。超级电容器作为一种新型储能器件，日益受到重视。与目前广泛使用的各种储能器件相比，超级电容器电荷存储能力远高于物理电容器，充放电速度和效率又优于一次或二次电池。此外超级电容器还具有对环境无污染、循环寿命长、使用温度范围宽、安全性高等特点。目前，碳材料、金属氧化物和导电聚合物三类材料都可以作为超级电容器电极材料，其中又以金属氧化物以其高容量与高稳定性而备受关注。
以二氧化钌为电极材料的超级电容器已经实现了商品化，但由于原料的毒性和昂贵的价格，限制了此类电容器的广泛使用。钴酸镍因其来源广泛、价格低廉、电容行为优异等特点成为二氧化钌理想的替代品之一，但是钴酸镍作为超级电容器材料具有两个非常致命的缺点：一个是导电性比较差，一个是钴酸镍纳米材料容易团聚。
发明内容
为了解决现有技术存在的钴酸镍的导电性差和粒径较大的缺点，本发明提供了一种钴酸镍-石墨烯复合材料及其制备方法，其典型的结构特征为钴酸镍纳米线均匀地生长在单层石墨烯片上，是一种准二维结构的纳米复合材料。
本发明提供的钴酸镍-石墨烯复合材料由石墨烯和钴酸镍纳米线组成。将钴酸镍分散到碳基材料不仅增加了钴酸镍的导电性能，而且能够抑制其晶粒尺寸，从而提高其电容量。
钴酸镍纳米线均匀生长在石墨烯片上，作为优选，钴酸镍纳米线的线长为50-300nm，线宽为5-30nm。
一种钴酸镍-石墨烯复合材料的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）将氧化石墨在去离子水中超声分散；
（2）向步骤（1）的分散体系中加入钴盐和镍盐的混合水溶液，搅拌至混合均匀；
（3）向步骤（2）中加入沉淀剂水溶液，搅拌混合均匀，置于水热反应釜中反应完全；
（4）将步骤（3）的反应物过滤，分离出固体产物，用去离子水洗涤、干燥；
（5）将步骤（4）产物热处理，得到钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料。
作为优选，步骤（1）中氧化石墨与溶剂的质量比为1:100-10000，超声时间为0.5-5h。
作为优选，步骤（2）中所述钴（镍）盐为氯化钴（镍）、硝酸钴（镍）和乙酸钴（镍）中的一种，钴盐和镍盐的摩尔比为2:1，钴盐的浓度为0.001-0.02mol/L，镍盐的浓度为0.0005-0.01mol/L。
作为优选，步骤（3）中所述的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸氢铵、碳酸钠、尿素和六次甲基四胺中的一种，浓度为0.05g/mL-1g/mL；水热反应温度为120-200℃，时间为8-24h。
作为优选，步骤（4）中真空干燥温度为60-100℃，时间为10-24h。
作为优选，步骤（5）中热处理温度为200-500℃，时间为2-6h；复合材料中钴酸镍纳米线的质量分数为50%-95wt%。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
1不使用任何表面活性剂就能制备线型钴酸镍，钴酸镍纳米线均匀生长在石墨烯片上，钴酸镍纳米线线长50-300nm，线宽5-30nm，尺寸小，比表面积大，作为电极材料具有较好的优势。
2用这种简单的方法制备的钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料电容性能得到很大提高，制备的复合材料电容高达729-773F/g，而相同方法制备的纯钴酸镍电容仅为531-553F/g。
3制备的钴酸镍纳米线-石墨烯复合电极材料，能够明显提高电极材料的比电容量、倍率性能以及电化学循环稳定性，克服了单纯钴酸镍的两个缺点，是一种非常具有应用前景的超级电容器材料。
4制备方法工艺简单、环保，操作方便，易于扩展制备系列钴、镍氧化物纳米线-石墨烯复合电极材料，易于实现规模化生产。
附图说明
图1是本发明中钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料的的X射线衍射图。
图2是本发明中纯钴酸镍（a）和钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料（b）的透射电子显微镜图。
图3是本发明中纯钴酸镍和钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料作为超级电容器电极材料的循环性能图。
图4是本发明中钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料的制备方法的示意图。
具体实施方式
下面的实施实例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
（1）氧化石墨的制备。将石墨通过硝酸、硫酸等强氧化剂氧化制备氧化石墨；
（2）取0.3g氧化石墨加入100mL去离子水中超声2.5h制备氧化石墨烯溶液；
（3）向（2）中加入10ml 0.002mol/L的氯化钴水溶液和10mL 0.001mol/L的氯化镍水溶液，搅拌0.5h；
（4）取2g氢氧化钠溶于10mL去离子水中，搅拌1h；
（5）将（3）所得体系和（4）所得体系混合搅拌2h，然后转移到高温反应釜中，在160℃下反应12h；
（6）将（5）所得产物经过过滤、洗涤，60℃真空干燥18h，再在管式炉中350℃热处理3h，得到钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料。
图1为所制得钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料的X-射线衍射（XRD）图，经XRD表征，所制得的产物为尖晶石结构钴酸镍（JCPDS 20-0781），没有NiO和Co3O4的杂质峰。图2（b）是制得的钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料的透射电镜（TEM）照片，可以看出钴酸镍呈纳米线均匀生长在石墨烯片上，线长50-100nm，线宽5-10nm。
实施例2：
（1）同实施例1中的步骤一；
（2）取0.5g氧化石墨加入100mL去离子水中超声2h制备氧化石墨烯溶液；
（3）向（2）中加入10ml 0.002mol/L的硝酸钴水溶液和10mL 0.001mol/L的硝酸镍水溶液，搅拌0.5h；
（4）取5g碳酸氢铵溶于10mL去离子水中，搅拌1h；
（5）将（3）所得体系和（4）所得体系混合搅拌2h，然后转移到高温反应釜中，在200℃下反应8h；
（6）将（5）所得产物经过过滤、洗涤，80℃真空干燥12h，再在管式炉中500℃热处理2h，得到钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料。
经XRD表征，所制得的产物为尖晶石结构钴酸镍（JCPDS 20-0781），没有NiO和Co3O4的杂质峰。透射电镜（TEM）照片中钴酸镍呈纳米线均匀生长在石墨烯片上，线长100-150nm，线宽10-15nm。
实施例3：
（1）同实施例1中的步骤一；
（2）取0.1g氧化石墨加入100mL去离子水中超声0.5h制备氧化石墨烯溶液；
（3）向（2）中加入20ml 0.001mol/L的乙酸钴水溶液和20mL 0.0005mol/L的乙酸镍水溶液，搅拌1h；
（4）取10g碳酸钠溶于10mL去离子水中，搅拌1h；
（5）将（3）所得体系和（4）所得体系混合搅拌2h，然后转移到高温反应釜中，在120℃下反应24h；
（6）将（5）所得产物经过过滤、洗涤，100℃真空干燥10h，再在管式炉中200℃热处理6h，得到钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料。
经XRD表征，所制得的产物为尖晶石结构钴酸镍（JCPDS 20-0781），没有NiO和Co3O4的杂质峰。透射电镜（TEM）照片中钴酸镍呈纳米线均匀生长在石墨烯片上，线长150-200nm，线宽15-20nm。
实施例4：
（1）同实施例1中的步骤一；
（2）取1g氧化石墨加入100mL去离子水中超声5h制备氧化石墨烯溶液；
（3）向（2）中加入2ml 0.02mol/L的硝酸钴水溶液和2mL 0.01mol/L的硝酸镍水溶液，搅拌1h；
（4）取0.5g尿素溶于10mL去离子水中，搅拌1h；
（5）将（3）所得体系和（4）所得体系混合搅拌2h，然后转移到高温反应釜中，在150℃下反应12h；
（6）将（5）所得产物经过过滤、洗涤，90℃真空干燥16h，再在管式炉中300℃热处理6h，得到钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料。
经XRD表征，所制得的产物为尖晶石结构钴酸镍（JCPDS 20-0781），没有NiO和Co3O4的杂质峰。透射电镜（TEM）照片中钴酸镍呈纳米线均匀生长在石墨烯片上，线长250-300nm，线宽25-30nm。
实施例5：
（1）同实施例1中的步骤一；
（2）取0.01g氧化石墨加入100mL去离子水中超声1h制备氧化石墨烯溶液；
（3）向（2）中加入1ml 0.02mol/L的氯化钴水溶液和1mL 0.01mol/L的氯化镍水溶液，搅拌1h；
（4）取2g六次甲基四胺溶于10mL去离子水中，搅拌1h；
（5）将（3）所得体系和（4）所得体系混合搅拌2h，然后转移到高温反应釜中，在120℃下反应24h；
（6）将（5）所得产物经过过滤、洗涤，70℃真空干燥24h，再在管式炉中400℃热处理3h，得到钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料。
经XRD表征，所制得的产物为尖晶石结构钴酸镍（JCPDS 20-0781），没有NiO和Co3O4的杂质峰。透射电镜（TEM）照片中钴酸镍呈纳米线均匀生长在石墨烯片上，线长200-250nm，线宽20-25nm。
对照例1：
（1）向100mL去离子水中加入10mL 0.002mol/L的氯化钴水溶液和10mL 0.001mol/L的氯化镍水溶液，搅拌0.5h；
（2）取2g氢氧化钠溶于10mL去离子水中，搅拌1h；
（3）将（1）所得体系和（2）所得体系混合搅拌2h，然后转移到高温反应釜中，在160℃下反应12h；
（4）将（3）所得产物经过过滤、洗涤，60℃真空干燥18h，再在管式炉中350℃热处理3h，得到钴酸镍-石墨烯复合材料。
图2（a）是制得的钴酸镍的透射电镜（TEM）照片，可以看出钴酸镍呈纳米粒子团聚在一起，不能得到钴酸镍纳米线。
对照例2：
（1）向100mL去离子水中加入10mL 0.002mol/L的氯化钴水溶液和10mL 0.001mol/L的氯化镍水溶液，搅拌0.5h；
（2）取2g氢氧化钠溶于10mL去离子水中，搅拌1h；
（3）将（1）所得体系和（2）所得体系混合搅拌2h，然后转移到高温反应釜中，在160℃下反应12h；
（4）将（3）所得产物经过过滤、洗涤，80℃真空干燥12h，再在管式炉中350℃热处理3h，得到钴酸镍-石墨烯复合材料。
透射电镜（TEM）照片中钴酸镍呈纳米粒子团聚在一起，不能得到钴酸镍纳米线。
应用例：
将实施例1-5和对照例1-2制备的产物与乙炔黑、PTFE按照80:15:5比例均匀混合后，涂到泡沫镍上，压片制备成工作电极，电容测试采用三电极体系，活性物质为工作电极，Pt电极作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，在2M KOH中进行恒电流充放电测试，经过计算可以得到材料的单电极电容，结果见表1。
图3为实例1和对照例1所制得的钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料和相同方法制备的纯钴酸镍的循环性能图，可以看出钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料表现出良好的循环稳定性，4000圈循环后依旧保持92%，而纯的NiCo2O4循环2000次后仅为47%。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (3)

1.一种制备钴酸镍-石墨烯复合材料的方法，其特征在于，所述的复合材料由石墨烯和钴酸镍纳米线组成；
所述的制备方法包括以下几个步骤：
(1)将氧化石墨在去离子水中超声分散，
所述的氧化石墨与水的质量比为1:100-10000，超声时间为0.5-5h；
(2)向步骤(1)的分散体系中加入钴盐和镍盐的混合水溶液，搅拌至混合均匀，钴盐和镍盐的摩尔比为2:1，钴盐的浓度为0.001-0.02mol/L，镍盐的浓度为0.0005-0.01mol/L；
(3)向步骤(2)中加入沉淀剂水溶液，搅拌混合均匀，置于水热反应釜中反应完全，沉淀剂为氢氧化钠或碳酸钠，浓度为0.05g/mL-1g/mL；水热反应温度为120-200℃，时间为8-24h；
(4)将步骤(3)的反应物过滤，分离出固体产物，用去离子水洗涤、干燥；
(5)将步骤(4)产物热处理，得到钴酸镍纳米线-石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中干燥为真空干燥，温度为60-100℃，时间为10-24h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中热处理温度为200-500℃，时间为2-6h。
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CN102581267A (zh) * 2012-01-10 2012-07-18 常州大学 一种银-石墨烯复合材料及便捷生产银-石墨烯复合材料的方法

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石墨烯复合材料的设计合成及其在超级电容器中的应用;王欢文;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20120115(第1期);37、38、43 *

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