CN108588754A - 一种用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料及制备方法 - Google Patents

一种用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料及制备方法。其以石墨烯为基底，加入钼酸镍，用简单的水热法将钼酸镍均匀的复合在石墨烯表面或插入石墨烯片层间，改善石墨烯的团聚现象，合理利用石墨烯的表面积，制备能降低阴极析氢过电位的电极材料。本发明的有益效果在于：通过控制反应物的质量比，水热温度、水热时间合成的钼酸镍/石墨烯复合材料，表现出电催化析氢效果好、循环性能好、绿色环保等优点。

Description

一种用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于电催化析氢复合材料制备技术领域，具体说是涉及一种用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料及制备方法。
背景技术
现如今，随着煤、石油等不可再生资源日渐枯竭，能源的发展及环境问题已经受到全世界的广泛关注。化石能源制品的消耗，带来了严重的环境污染，一直备受关注的温室效应也主要来自日常生活、工业生产、汽车尾气排放等过程，这也是化石能源带来的一些环境问题。面对能源需求量日益增加和能源储量日益枯竭的矛盾，寻找可替代的清洁能源是亟待解决的问题。
氢能被称为21世纪最洁净的能源，具有清洁、高效、可再生等优点，被视作最理想的新型能源。电解水制备氢气是目前较为成熟的方法，其操作相对简单，制备的产品纯度高，电解过程中无污染，无碳排放。而电解水工业能耗较高，而造成电能消耗大的主要原因是电极的析氢过电位过高，因此研究能够有效降低析氢过电位的新型析氢材料成为了各国科研工作者竞相研究的热门课题。
传统的低析氢过电位的电极材料主要有Pt、Pd等贵金属，这些贵金属在地球上储量稀少，价格昂贵，无法实现大规模的推广。镍基电极因其具有制备简单、成本低廉、催化析氢性能优异以及良好的稳定性等优点而被广泛的用作碱性介质电解水析氢阴极材料来降低析氢过电位，减少能耗，例如Ni-S、Ni-Mo、Ni-P、Ni-Co等镍基合金电极和Ni/MoOx、Ni/CeO2等镍基复合电极。但是，镍基电极析氢性能还不是很好，所以制备得到一种高效析氢的镍基复合材料具有重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯/复合材料及制备方法。本发明制备方法简单，所制备的以石墨烯为基底的钼酸镍/石墨烯复合材料中钼酸镍分布均匀，电催化性能良好。
本发明本技术方案提供的钼酸镍/石墨烯复合材料是采用水热法，以氧化石墨烯作为石墨烯的前体物，硝酸镍和钼酸铵作为合成钼酸镍的前体物，得到的钼酸镍/石墨烯复合材料为带状结构，导电性能更优，同时改善石墨烯的团聚现象，合理利用石墨烯的表面积，制备能降低阴极析氢过电位的电极材料。本发明的技术方案具体介绍如下。
一种用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将(NH4)6Mo7O24·4H2O、Ni(NO3)2和氧化石墨烯溶液加入去离子水中超声分散，然后转移至内衬四氟乙烯的高压反应釜，进行水热反应；
2)将水热反应后产物依次进行固液分离、洗涤和冷冻干燥；
3)将冷冻干燥后的样品转移至管式炉，在惰性气氛下进行煅烧，得到钼酸镍/石墨烯复合材料。
上述步骤1)中，氧化石墨烯通过改进的Hummers法合成；氧化石墨烯溶液的浓度为0.5～1.5mol/L。
上述步骤1)中，步骤1)中，(NH4)6Mo7O24·4H2O与Ni(NO3)2、氧化石墨烯的投料比为(1～4)mmol:(1～4)mmol:(5～20)ml；氧化石墨烯溶液和去离子水的体积比为1:2～1:4。
上述步骤1)中，水热温度为100～250℃，水热反应时间为8～30h。
上述步骤2)中，冻干温度为-48～-78℃，冻干时间为24～72h。
上述步骤3)中，煅烧温度为400～800℃，煅烧时间为2～8h。
本发明进一步提供一种上述的制备方法得到的用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料。
电催化析氢性能测试实验：
将得到的5～10mg用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料加入到离心管中，加入1～10ml乙醇和20μl萘酚，然后放入超声清洗器中进行超声溶解，得到电催化析氢性能测试钼酸镍/石墨烯复合材料。本发明得到的用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料以KOH溶液或H2SO4溶液作为电解液，选择三电极体系测定其电化学性能，三电极体系参比电极可以为Ag/AgCl参比电极、饱和HgCl2参比电极。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用的合成方法是水热法，简单方便，可大规模应用。制备的钼酸镍/石墨烯复合材料，通过钼酸镍的引入，二者协同作用，有效改善石墨烯纳米材料容易团聚的现象，提高电催化析氢能力。
附图说明
图1是本发明制备的实施例1的钼酸镍/石墨烯复合材料的SEM图。
图2是本发明制备的实施例2的钼酸镍/石墨烯复合材料的SEM图。
图3是本发明制备的实施例3的钼酸镍/石墨烯复合材料的SEM图。
图4是本发明制备的实施例1的钼酸镍/石墨烯复合材料的LSV极化曲线。
图5是本发明制备的实施例2的钼酸镍/石墨烯复合材料的LSV极化曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种钼酸镍/石墨烯复合制备析氢材料的制备方法，为更好说明本发明的内容，下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明，但本发明并不受以下实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
1)采用改进的Hummers法合成氧化石墨烯GO，合成步骤包括预氧化和二次氧化两个步骤；
2)将2mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O、2mmol Ni(NO3)2和5ml浓度为1.0mol/l的石墨烯溶液在15ml去离子水中超声混合10min后，转移至内衬四氟乙烯的高压反应釜，放入恒温干燥箱，在180℃下水热反应24h；
3)将反应结束后的产品移入离心管，离心并用去离子水和乙醇洗涤2-3次，再将处理好的产品放于冷冻干燥箱中在-70℃下冷冻干燥72h；
4)将干燥好的样品转移至管式炉在500℃下煅烧2h，得到钼酸镍/石墨烯复合材料，用样1表示；从图1中能够看出材料成带状结构，直径约5～8μm。
5)将步骤4)得到的样1研细后，称量样品10mg，加入到离心管中，加入1ml乙醇溶液和20μl萘酚，然后放入超声清洗器中进行超声溶解，得到用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料。
6)以1M KOH溶液作为电解液，选择三电极体系测定其电催化性能，三电极体系参比电极为Ag/AgCl参比电极。
钼酸镍/石墨烯复合电极催化析氢性能测试：
采用电化学工作站，在三电极体系中对制备的钼酸镍/石墨烯复合电极进行电化学性能测试。工作电极为钼酸镍/石墨烯复合电极，辅助电极为铂片，参比电极为Ag/AgCl电极。以1M KOH溶液作为电解液，测试LSV极化曲线。结果如图4所示，由LSV极化曲线得到：当电流密度为10mA·cm-2时，钼酸镍/石墨烯复合电极析氢反应的过电位为502mV，明显低于石墨烯单独作为电催化析氢材料的过电位，体现钼酸镍/石墨烯复合材料较好的电催化析氢性能。
实施例2
1)采用改进的Hummers法合成氧化石墨烯GO，合成步骤包括预氧化和二次氧化两个步骤；
2)将1mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O、2mmol Ni(NO3)2和5ml浓度为1.2mol/l的石墨烯溶液在10ml去离子水中超声混合10min后，转移至内衬四氟乙烯的高压反应釜，放入恒温干燥箱，在120℃下水热反应12h；
3)将反应结束后的产品移入离心管，离心并用去离子水和乙醇洗涤2-3次，再将处理好的产品放于冷冻干燥箱中在-70℃下冷冻干燥72h；
4)将干燥好的样品转移至管式炉，500℃下煅烧4h，得到钼酸镍/石墨烯复合材料，用样2表示；从图2中能够看出材料基本成带状结构，直径约4～7μm。
5)将步骤4)得到的样2研细后，准确称量样品10mg，加入到2ml的离心管中，加入1ml乙醇溶液和20μl萘酚，然后放入超声清洗器中进行超声溶解，得到用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料。
6)以1M KOH溶液作为电解液，选择三电极体系测定其电催化性能，三电极体系参比电极为Ag/AgCl参比电极。
钼酸镍/石墨烯复合电极催化析氢性能测试：
采用电化学工作站，在三电极体系中对制备的钼酸镍/石墨烯复合电极进行电化学性能测试。工作电极为钼酸镍/石墨烯复合电极，辅助电极为铂片，参比电极为Ag/AgCl电极。以1M KOH溶液作为电解液，测试LSV极化曲线。结果如图5所示，由LSV极化曲线得到：当电流密度为10mA·cm-2时，钼酸镍/石墨烯复合电极析氢反应的过电位为508mV。明显低于石墨烯单独作为电催化析氢材料的过电位，体现钼酸镍/石墨烯复合材料较好的电催化析氢性能。
实施例3
1)采用改进的Hummers法合成氧化石墨烯GO，合成步骤包括预氧化和二次氧化两个步骤；
2)将4mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O、2mmol Ni(NO3)2和5ml浓度为0.8mol/l的石墨烯溶液在20ml去离子水中超声混合10min后，转移至内衬四氟乙烯的高压反应釜，放入恒温干燥箱，在160℃下水热反应18h；
3)将反应结束后的产品移入离心管，离心并用去离子水和乙醇洗涤2-3次，再将处理好的产品放于冷冻干燥箱中在-70℃下冷冻干燥72h；
4)将干燥好的样品转移至管式炉在600℃下煅烧2h，得到钼酸镍/石墨烯复合材料；从图3中能够看出材料成带状结构，直径约6～8μm。
5)将步骤4)得到的复合材料研细后，准确称量样品10mg，加入到2ml的离心管中，加入1ml乙醇溶液和20μl萘酚，然后放入超声清洗器中进行超声溶解，得到用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料。
6)以1M KOH溶液作为电解液，选择三电极体系测定其电催化性能，三电极体系参比电极为Ag/AgCl参比电极。
钼酸镍/石墨烯复合电极催化析氢性能测试：
采用电化学工作站，在三电极体系中对制备的钼酸镍/石墨烯复合电极进行电化学性能测试。工作电极为钼酸镍/石墨烯复合电极，辅助电极为铂片，参比电极为Ag/AgCl电极。以1M KOH溶液作为电解液，测试LSV极化曲线。由LSV极化曲线得到：当电流密度为10mA·cm-2时，钼酸镍/石墨烯复合电极析氢反应的过电位为512mV。远低于石墨烯单独作为电催化析氢材料的过电位，体现钼酸镍/石墨烯复合材料较好的电催化析氢性能。
实施例4
1)采用改进的Hummers法合成氧化石墨烯GO，合成步骤包括预氧化和二次氧化两个步骤；
2)将2mmol(NH4)6Mo7O24·4H2O、1mmol Ni(NO3)2和5ml浓度为1.2mol/l的石墨烯溶液在15ml去离子水中超声混合10min后，转移至内衬四氟乙烯的高压反应釜，放入恒温干燥箱，在180℃下水热反应12h；
3)将反应结束后的产品移入离心管，离心并用去离子水和乙醇洗涤2-3次，再将处理好的产品放于冷冻干燥箱中在-70℃下冷冻干燥72h；
4)将干燥好的样品转移至管式炉，在500℃下煅烧4h，得到钼酸镍/石墨烯复合材料；
5)将步骤4)得到的复合材料研细后，准确称量样品10mg，加入到2ml的离心管中，加入1ml乙醇溶液和20μl萘酚，然后放入超声清洗器中进行超声溶解，得到用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料。
6)以1M KOH溶液作为电解液，选择三电极体系测定其电催化性能，三电极体系参比电极为Ag/AgCl参比电极。
钼酸镍/石墨烯复合电极催化析氢性能测试：
采用电化学工作站，在三电极体系中对制备的钼酸镍/石墨烯复合电极进行电化学性能测试。工作电极为钼酸镍/石墨烯复合电极，辅助电极为铂片，参比电极为Ag/AgCl电极。以1M KOH溶液作为电解液，测试LSV极化曲线。由LSV极化曲线得到：当电流密度为10mA·cm-2时，钼酸镍/石墨烯复合电极析氢反应的过电位为511mV。明显低于石墨烯单独作为电催化析氢材料的过电位，体现钼酸镍/石墨烯复合材料较好的电催化析氢性能。

Claims (6)

1.一种用于电催化析氢的钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将(NH4)6Mo7O24﹒4H2O、Ni(NO3)2和氧化石墨烯溶液加入去离子水中超声分散，然后转移至内衬四氟乙烯的高压反应釜，进行水热反应；
2)将水热反应后产物依次进行固液分离、洗涤和冷冻干燥；
3)将冷冻干燥后的样品转移至管式炉，在惰性气氛下进行煅烧，得到钼酸镍/石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氧化石墨烯通过改进的Hummers法合成；氧化石墨烯溶液的浓度为0.5～1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，(NH4)6Mo7O24﹒4H2O与Ni(NO3)2、氧化石墨烯的投料比为(1～4)mmol:(1～4)mmol:(5～20)ml；氧化石墨烯溶液和去离子水的体积比为1:2～1:4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，水热温度为100～250℃，水热反应时间为8～30h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，冻干温度为-48～-78℃，冻干时间为24～72h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，煅烧温度为400～800℃，煅烧时间为2～8h。
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