CN105448530A - 一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：首先将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后制得氧化石墨烯溶液备用；然后在上述氧化石墨烯溶液中加入醋酸镍搅拌均匀后，分别添加钼酸铵和尿素，分别搅拌均匀后得到的混合溶液转移至加压釜中，并放置于烘箱中处理；再将烘箱中处理后的物质取出冷至室温后，进行离心，将下层固体颗粒进行洗涤，并真空干燥即可。本制备方法制备的钼酸镍/石墨烯复合材料为钼酸镍/掺N石墨烯复合材料，可用作超级电容器的电极材料，导电性能更优，同时也避免了石墨烯片层的团聚，将电流密度增大均可拥有高的电容保持率。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料，具体是指一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种新型储能元件，相比传统物理电容器和电池，具有功率更高、充放电更快速、寿命更长和维护成本更低等优点，其中优良的电极材料是其核心。当前钼酸镍NiMoO4作为一种新型的超级电容器电极材料，由于其高电化学活性、低成本和对环境友好的特点，受到越来越多的关注。但金属氧化物由于导电性差会导致作为电极使用时电容量较低，倍率特性和循环性能不令人满意。由于石墨烯具有高的电导性、良好的机械性能和高比表面积，通过在钼酸镍中添加石墨烯制成复合电极材料，而且通过对石墨烯掺杂N元素，改善石墨烯团聚现象，这些将能有效改善电极的电性能。
中国专利申请号为201410049245.3，专利名称为“一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法”的技术方案中的制备方法，包括：（1）氧化石墨烯分散于去离子水中，超声；（2）在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入NiCl2·6H2O和去离子水，搅拌；（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O，继续搅拌，然后加入反应釜中120-180℃反应8-15h；（4）反应结束后，
冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥，即得钼酸镍与石墨烯纳米复合材料，该方法合成钼酸镍的前体物为氯化镍和钼酸钠，结合硕士论文（朝洁.石墨稀/钼酸盐基电极材料的制备及其在超级电容器中的应用[D].上海：东华大学,2014：43）可知，该方法制备的复合电极材料在1A/g的比电容为1054.4F/g,在10A/g时电容保存率为64.82%，该方法中制备得到的纳米复合材料为棒状结构，可以有效抑制石墨烯片层的团聚及改善NiMoO4作电极材料时循环稳定性差的问题，但是，棒状结构对导电性能以及电容保存率均有一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电容量高，倍率特性和循环性能均较优的钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，以及制得的钼酸镍/石墨烯复合材料的应用。
为了实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后制得氧化石墨烯溶液备用；
S2、在上述氧化石墨烯溶液中加入醋酸镍搅拌均匀后，分别添加钼酸铵和尿素，分别搅拌均匀后得到的混合溶液转移至加压釜中，并放置于烘箱中处理；
S3、将S2中得到的物质取出冷至室温后，进行离心，将下层固体颗粒进行洗涤，并真空干燥即可。
其中，S1中，氧化石墨烯溶液的浓度为0.95~1.1mg/ml。
优选地，S2中的加压釜为带聚四氟乙烯内衬的加压釜。
进一步地，S2中，氧化石墨烯溶液与醋酸镍的体积质量比为10：0.15～0.30ml/g，两者混合后搅拌时间为1.5h。
进一步地，醋酸镍与钼酸铵以及尿素的的质量比为0.15～0.30：0.10～0.25：0.15～0.30，且在氧化石墨烯溶液与醋酸镍搅拌1.5h后，加入所述钼酸铵并搅拌1h，再加入尿素，继续搅拌1h。
进一步地，S2中的混合溶液在温度为140～180℃的烘箱内静置10～24h。
优选地，S3中真空干燥的温度为60±1°。
作为一种优选的技术方案，一种钼酸镍/石墨烯复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后得到1mg/mL的氧化石墨烯溶液备用；
S2、在上述氧化石墨烯溶液中加入醋酸镍，该氧化石墨烯溶液与醋酸镍的体积质量比为10：0.25ml/g，磁力搅拌1.5h后再加入钼酸铵，搅拌1h后再加入尿素，其中，醋酸镍、钼酸铵以及尿素的质量比为0.25:0.20:0.24，继续搅拌1h，最终将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的加压釜中，在烘箱中160℃静置10h；
S3、将加压釜从烘箱取出冷至室温后，将釜内混合物进行离心，倒掉上层清液，取下层固体颗粒再分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，最后在60℃真空干燥至恒重即可。
本制备方法制备的钼酸镍/石墨烯复合材料为钼酸镍/掺N石墨烯复合材料，可用作超级电容器的电极材料，本技术方案提供的钼酸镍/石墨烯复合电极材料是采用水热法，以氧化石墨烯作为石墨烯的前体物，醋酸镍和钼酸铵作为合成钼酸镍的前体物，尿素作为合成钼酸镍的促进剂和形貌调变剂，NH4 +作为石墨烯掺N改性的前体物，得到的钼酸镍/石墨烯复合材料为片状结构，导电性能更优，同时也避免了石墨烯片层的团聚，较钼酸镍电极材料单独作为电极使用时，在电流密度为1A/g时的比电容增加，将电流密度增大到8A/g时依然能保持较高的电容，远优于钼酸镍单独作为电极时的电化学活性。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
实施例1
一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后得到1mg/mL的氧化石墨烯溶液备用；
S2、在上述氧化石墨烯溶液10ml中加入0.25g醋酸镍，磁力搅拌1.5h后再加入0.2g钼酸铵，搅拌1h后再加入0.24g尿素，继续搅拌1h，最终将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的加压釜中，在烘箱中160℃静置10h；
S3、将加压釜从烘箱取出冷至室温后，将釜内混合物进行离心，倒掉上层清液，取下层固体颗粒再分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，最后在60℃真空干燥至恒重即可。
实施例2
一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后得到0.95mg/mL的氧化石墨烯溶液备用；
S2、在上述氧化石墨烯溶液10ml中加入0.15g醋酸镍，磁力搅拌1.5h后再加入0.1g钼酸铵，搅拌1h后再加入0.15g尿素，继续搅拌1h，最终将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的加压釜中，在烘箱中160℃静置24h；
S3、将加压釜从烘箱取出冷至室温后，将釜内混合物进行离心，倒掉上层清液，取下层固体颗粒再分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，最后在60℃真空干燥至恒重即可。
实施例3
一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后得到1.1mg/mL的氧化石墨烯溶液备用；
S2、取上述氧化石墨烯溶液10mL，在磁力搅拌下先加入0.30g的醋酸镍，搅拌1.5h后，再加入0.25g钼酸铵，搅拌1h后再加入0.30g尿素，继续搅拌1h后，最终将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的加压釜中，在烘箱中180℃静置18h；
S3、将加压釜从烘箱取出冷至室温后，将釜内混合物进行离心，倒掉上层清液，取下层固体颗粒再分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，最后在60℃真空干燥至恒重即可。
实施例4
S1、将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后得到1.05mg/mL的氧化石墨烯溶液备用；
S2、取上述氧化石墨烯溶液10mL，在磁力搅拌下先加入0.25g的醋酸镍，搅拌1.5h后，再加入0.18g钼酸铵，搅拌1h后再加入0.25g尿素，继续搅拌1h后，最终将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的加压釜中，在烘箱中165℃静置20h；
S3、将加压釜从烘箱取出冷至室温后，将釜内混合物进行离心，倒掉上层清液，取下层固体颗粒再分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，最后在60℃真空干燥至恒重即可。
实施例5
钼酸镍单相材料的制备
在10mL去离子水中，在磁力搅拌下先加入0.25g的醋酸镍，搅拌1.5h后，再加入0.20g钼酸铵，并搅拌1h后，最终将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的加压釜中，在烘箱中160℃静置10h；将加压釜从烘箱取出冷至室温后，将釜内混合物进行离心后，倒掉上层清液，取下层固体颗粒再分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，最后在60℃真空干燥至恒重即可，由此得到钼酸镍单相材料。
将钼酸镍单相材料（对照组）和实施例一得到的样品分别与乙炔黑、聚四氟乙烯和乙醇制成混合物涂覆在泡沫镍上得到测量电极，然后以铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，KOH溶液为电解液，采用三电极测试方法在电化学工作站上测试电化学性能，由循环伏安曲线和恒电流充放电测试，结果见表1：
表1为电化学性能检测结果：
通过对照组与实施例1比较可知，对照组作为电极材料使用时，在电流密度为1、2、4和6A/g时比电容分别为862、754、591和475F/g，当电流密度增大到6A/g时电容保持率降为55%。与之对比，实施例1得到的钼酸镍/掺N石墨烯在电流密度为1、2、4、6和8A/g时比电容分别为1160、1130、1101、1087和1016F/g，当电流密度增大到8A/g时其电极比电容仍可保持在88%，当电流密度增大到10A/g，其电极比电容仍可保持在81%。
而硕士论文（朝洁.石墨稀/钼酸盐基电极材料的制备及其在超级电容器中的应用[D].上海：东华大学,2014：43）制备的电极材料得到的材料作为电极材料，进行倍率及循环稳定性测试的结果，在lA/g的电流密度下，比电容为1054.4F/g；随着电流密度的增大(1~10A/g),电容保持率维持在64.82%。
由此可知，本发明的技术方案在导电性以及电容保持率方面均拥有优势。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案所作的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后制得氧化石墨烯溶液备用；
S2、在上述氧化石墨烯溶液中加入醋酸镍搅拌均匀后，分别添加钼酸铵和尿素，分别搅拌均匀后得到的混合溶液转移至加压釜中，并放置于烘箱中处理；
S3、将S2中得到的物质取出冷至室温后，进行离心，将下层固体颗粒进行洗涤，并真空干燥即可。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S1中，氧化石墨烯溶液的浓度为0.95~1.1mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S2中的加压釜为带聚四氟乙烯内衬的加压釜。
4.根据权利要求1所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S2中，氧化石墨烯溶液与醋酸镍的体积质量比为10：0.15～0.30ml/g，两者混合后搅拌时间为1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，醋酸镍与钼酸铵以及尿素的的质量比为0.15～0.30：0.10～0.25：0.15～0.30，且在氧化石墨烯溶液与醋酸镍搅拌1.5h后，加入所述钼酸铵并搅拌1h，再加入尿素，继续搅拌1h。
6.根据权利要求1所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S2中的混合溶液在温度为140～180℃的烘箱内静置10～24h。
7.根据权利要求1所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，S3中真空干燥的温度为60±1°。
8.根据权利要求1~7任一项所述的一种钼酸镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将氧化石墨烯溶于去离子水中，经超声分散后得到1mg/mL的氧化石墨烯溶液备用；
S2、在上述氧化石墨烯溶液中加入醋酸镍，该氧化石墨烯溶液与醋酸镍的体积质量比为10：0.25ml/g，磁力搅拌1.5h后再加入钼酸铵，搅拌1h后再加入尿素，其中，醋酸镍、钼酸铵以及尿素的质量比为0.25:0.20:0.24，继续搅拌1h，最终将混合液转移到带聚四氟乙烯内衬的加压釜中，在烘箱中160℃静置10h；
S3、将加压釜从烘箱取出冷至室温后，将釜内混合物进行离心，倒掉上层清液，取下层固体颗粒再分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，最后在60℃真空干燥至恒重即可。
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|---|---|---|---|---|
| CN106757524A (zh) * | 2016-12-04 | 2017-05-31 | 南京理工大学 | 快速制备NiMoO4/C纳米纤维的方法 |
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Citations (3)
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| WO2012055095A1 (zh) * | 2010-10-27 | 2012-05-03 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 复合电极材料及其制备方法和应用 |
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