CN103779105A - 一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括：（1）氧化石墨烯分散于去离子水中，超声；（2）在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入NiCl2·6H2O和去离子水，搅拌；（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O，继续搅拌，然后加入反应釜中120-180℃反应8-15h；（4）反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥，即得钼酸镍与石墨烯纳米复合材料。本发明的操作方法简单、绿色环保，低成本，适于工业化大规模生产。

Description

一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料领域，特别涉及一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法。
背景技术
能源是社会发展的基石，进入新世纪以来，能源危机已成为人类生存和发展所面临的最严峻的挑战。截至目前，世界上85%以上的能量消耗都来自于煤、石油、天然气等化石燃料。这些燃料不仅不可再生，而且在燃烧过程中还会排放出大量的有害气体，尤其是二氧化碳，导致全球气候系统失衡。另外，随着世界人口的逐年增长，人类对能源的需求量将越来越大，很难通过单一的化石燃料的燃烧来满足，开发新型、可持续、环境友好的新能源体系将成为人类未来发展的主题。
超级电容器作为一种介于传统电容器和电池之间的新型储能器件，具有存储电荷能力高，充放电速度快，效率高，工作温度范围宽，循环寿命长，安全性高，对环境无污染等特点。而决定超级电容器这些优异性能的主要是其电极材料的结构和组成。研究表明NiMoO4的比电容很大，且我国钼资源产量丰富，可用于工业化生产，从而使得钼酸镍成为一种极为理想的电极材料。
石墨烯巨大的比表面积有利于电解液与电极充分接触，并能储存较多电荷；石墨烯优异的导电性能和电子传输性能有利于电极/电解液中电荷传递，降低溶液电阻和电荷转移电阻；同时，石墨烯具有较强的机械性能，有利于抑制电极材料充放电时体系膨胀/收缩，并且有助于电极的成型和处理；最后，基于化学剥离法制备的石墨烯材料具有低成本的优势，具有大规模工业化生产的潜力。石墨烯具有单原子层厚度，是生长功能纳米材料的理想基底。通过石墨烯与纳米材料的协同效应和石墨烯能加快电子转移，可以提高复合材料的电化学性能，改善单纯的金属氧化物或氢氧化物纳米材料作电极材料循环稳定性差的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法，该方法操作简单、绿色环保，低成本，适于工业化大规模生产。
本发明的一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括：
（1）氧化石墨烯分散于去离子水中，超声；
（2）在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入NiCl2·6H2O和去离子水，搅拌；
（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O，继续搅拌，然后加入反应釜中120-180℃反应8-15h；
（4）反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥，即得钼酸镍与石墨烯纳米复合材料。
所述步骤（1）中的氧化石墨烯和去离子水的用量比为10-30mg:5ml。
所述步骤（1）中的超声时间为4-10h。
所述步骤（2）中的NiCl2·6H2O、氧化石墨烯溶液和去离子水的用量比为1-4mmol:5ml:40ml。
所述步骤（3）中的Na2MoO4·2H2O和NiCl2·6H2O的用量比为1-4mmol:1-4mmol。
所述步骤（4）中的钼酸镍与石墨烯纳米复合材料为纳米棒堆积结构。
本发明以石墨烯为基底（模板），通过简单、绿色、低成本的水热法制备该电极材料。
有益效果
（1）本发明制备得到的纳米复合材料为棒状结构，可以有效抑制石墨烯片层的团聚及改善NiMoO4作电极材料时循环稳定性差的问题。
（2）本发明方法简单易操作、绿色环保、成本低，解决了石墨烯纳米复合材料在超级电容器产业中难以规模化应用的问题。
附图说明
图1是本发明中实施例3制备的钼酸镍和石墨烯纳米复合材料SEM图片；
图2是本发明中实施例3制备的钼酸镍和石墨烯纳米复合材料XRD图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）10mg氧化石墨烯分散于5ml去离子水中，超声4h；
（2）在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入NiCl2·6H2O2mmol和去离子水40ml，搅拌30min；
（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O2mmol，继续搅拌5h；然后移入50ml聚四氟乙烯反应釜中，120℃下反应8h；
（4）反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥。
实施例2
（1）10mg氧化石墨烯分散于5ml去离子水中，超声4h；
（2）在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入NiCl2·6H2O2mmol和去离子水40ml，搅拌30min；
（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O2mmol，继续搅拌5h；然后移入50ml聚四氟乙烯反应釜中，150℃下反应10h；
（4）反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥。
实施例3
（1）30mg氧化石墨烯分散于5ml去离子水中，超声4h；
（2）在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入NiCl2·6H2O2mmol和去离子水40ml，搅拌30min；
（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O2mmol，继续搅拌5h；然后移入50ml聚四氟乙烯反应釜中，180℃下反应15h。
（4）反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥。

Claims (6)

1.一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括：
（1）氧化石墨烯分散于去离子水中，超声；
（2）在超声完成后的氧化石墨烯溶液中加入NiCl2·6H2O和去离子水，搅拌；
（3）向上述溶液中加入Na2MoO4·2H2O，继续搅拌，然后加入反应釜中120-180℃反应8-15h；
（4）反应结束后，冷却至室温，离心所得到的产物，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤，并干燥，即得钼酸镍与石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氧化石墨烯和去离子水的用量比为10-30mg:5ml。
3.根据权利要求1所述的一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的超声时间为4-10h。
4.根据权利要求1所述的一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的NiCl2·6H2O、氧化石墨烯溶液和去离子水的用量比为1-4mmol:5ml:40ml。
5.根据权利要求1所述的一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的Na2MoO4·2H2O和NiCl2·6H2O的用量比为1-4mmol:1-4mmol。
6.根据权利要求1所述的一种钼酸镍与石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的钼酸镍与石墨烯纳米复合材料为纳米棒堆积结构。
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