CN102580739A - 一种石墨烯/钼酸银复合可见光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯/钼酸银复合可见光催化剂及其制备方法,特别是指用水热制备石墨烯/钼酸银复合可见光催化剂的方法,属于复合材料和光催化技术领域。本发明是以一定比例氧化石墨烯、硝酸银和七钼酸铵为原料,先按一定顺序通过机械搅拌混合均匀,再调节溶液pH值,然后利用水热反应进一步制得石墨烯/钼酸银复合可见光光催化剂。光催化降解实验表明,此方法制备出的石墨烯/钼酸银复合光催化剂在可见光照射下对罗丹明B具有很好的光催化降解效果,是一种理想的复合可见光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯/钼酸银复合可见光催化剂及其制备方法,特别是指用水热制备石墨烯/钼酸银复合可见光催化剂的方法,属于复合材料和光催化技术领域。
背景技术
工业化发展带来的能源问题和环境问题己经演变为全球性问题;化石燃料的不可再生性以及工业污染物的排放严重威胁着人类的进一步发展,构建清洁的、环境友好的可再生能源体系和环境污染治理技术成为各国关注的焦点,基于太阳光利用的光催化技术在清洁能源生产和环境污染控制领域表现出了巨大的应用潜力;光催化技术研究的关键是光催化剂,设计制备能够充分利用太阳光的光催化剂以及实现光催化剂体系内光生载流子的高效生成和分离是光催化技术面临的两大挑战,光催化技术的发展也主要围绕这两个方向展开;针对目前光催化技术存在的主要问题,目前的研究主要集中在两个方面:一、针对已有光催化剂进行结构性能调控和设计开发新的可见光响应光催化剂;二、选择具有特定电子结构的光催化材料进行功能化组装,研制纳米尺度的异质结复合结构,利用组装结构产生的新性能,增强复合体系的光学吸收能力,拓展光学吸收范围。
钼酸银含有MoO4 2-四面体离子结构,尖晶石型晶格,因其含有银离子,具有比较好的杀菌性能,另外其化学性质稳定,抗光腐蚀能力强,难溶,无毒,是比较新的光催化材料,其在环保领域、光伏产业、医药行业等有巨大潜力;文献调查发现,目前有关钼酸银纳米棒的合成的报道很少,传统的合成方法为高温下MoO3与Ag2O烧结,反应过程繁琐,且反应转化率低,得不到规则的钼酸银;Cui等[Chem. Eur. J. 2004, 10, 218-223] 报道了采用七钼酸铵和硝酸银为原料,水热条件下制备单晶纳米钼酸银的方法。制备的纳米钼酸银纯度较高,但稳定性较差,同时晶粒的自组装没有调控好,形貌不均匀,产物中出现尺寸较大的钼酸银纤维,而且报道中也没有考察钼酸银的光催化性能;NAGARAJU等[Bull. Mater. Sci. 2008, 31(3),367–371]报道了采用七钼酸铵和硝酸银为原料,水热条件下制备钼酸银纳米棒的方法,该方法虽然能制备出钼酸银纳米棒,但其纯度不高,尺寸较大,形貌不均匀,报道中也没有研究钼酸银的光催化性能;Feng等[ACS Nano, 2011, 5(8),6726-6735]报道了采用七钼酸铵和硝酸银为原料,水热制备超长钼酸银纳米线的方法,虽然这种方法制备出具有光催化效果的钼酸银,但其反应条件调控不佳,所得产物稳定性较差,纳米线在光照后表面析出纳米粒子,其可见光催化效果不佳;Hashim等[Phys. Status Solidi, 2011, 8(208), 1937–1941 ]报道了采用硝酸银和钼酸为原料,水热条件下制备钼酸银纳米线的方法,该法虽制得纳米钼酸银,但其尺寸较大,而且报道中也没有研究钼酸银的光催化性能;Cheng等[J. Phys. Chem. C 2009,113,1764–1768] 报道了采用钼酸钠和硝酸银为原料,水热条件下制备纳米钼酸银的方法,该法虽制得钼酸银纳米棒,但其形貌不均匀,而且报道中也没有研究钼酸银的光催化性能;中国专利CN 101780980 A报道了采用超声波制备超细钼酸银抗菌粉体的方法,该法过程比较繁琐,所制得钼酸银应用于抗菌领域,其光催化性能未被测试。
石墨烯作为一种新型的二维纳米碳材料,具有大的比表面积、优异的导电导热性能、生物兼容性好、细胞毒性小等优点;同时可以作为一种良好的载体,也能够在复合材料的制备中具备一定的结构调控功能,近年来被广泛应用于复合光催化剂的合成和制备中;在石墨烯基复合光催化剂中,纳米结构的光催化剂可以较均匀地复合在石墨烯片层上,一方面,在光的照射下,催化剂导带上的光激发电子会转移到石墨烯的能带上,从而大大降低了电子-空穴对的复合率,使催化剂的光波吸收范围扩大,提高了对太阳光的利用率;另一方面,由于石墨烯具有较大的比表面积,可以吸附更多的有机污染物,进一步增强光催化降解的效果。文献调研发现,以氧化石墨烯、硝酸银和七钼酸铵为原料,通过水热法原位合成石墨烯/钼酸银复合可见光光催化剂未见报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现在石墨烯基复合可见光光催化剂种类较少以及复合材料中钼酸银多组分混杂、形貌不均匀、可见光光催化效果不佳等问题,提供一种简单可行、成本低廉、结构和组分可控的石墨烯/钼酸银复合可见光催化剂的制备方法。
一种石墨烯/钼酸银复合可见光催化剂,其特征在于:所获得的复合可见光催化剂由石墨烯和钼酸银复合而成;钼酸银具有为棒状结构,棒状钼酸银直径在300-600nm之间,长度在1.5-6 m之间;复合光催化剂在波长为400-800nm的可见光区均有较好的吸收,吸光度为0.2~0.8;在可见光照射下对罗丹明B具有良好的光催化降解效果,80分钟降解率超过80%,随后降解效果趋于平缓,2小时罗丹明B总的降解率为91%。
所述的一种石墨烯/钼酸银复合可见光催化剂的制备方法,是以一定比例氧化石墨烯、硝酸银和七钼酸铵为原料,先按一定顺序通过机械搅拌混合均匀,再调节溶液pH值,然后利用水热反应进一步制得石墨烯/钼酸银复合可见光光催化剂,具体步骤为:
1) 将氧化石墨烯溶于去离子水中,超声3-5小时,得到分散液,分散液中氧化石墨烯浓度为0.02 wt%-1wt%;
2) 向上述氧化石墨烯分散液中加入硝酸银,搅拌均匀后逐滴加入七钼酸铵,得到混合溶液, 混合溶液中硝酸银浓度为0.8wt %-7wt%;七钼酸铵浓度为1.5wt%-6.5wt%;pH值为1.5~3.0;
3) 将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内胆中,内胆置于不锈钢的外套密封后,140-200°C下反应12-24小时后,反应釜自然冷却至室温;
4) 上述水热反应冷却后得到的产物,离心分离后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤多次后真空干燥,得到石墨烯/钼酸银复合光催化剂。
本发明的特点是先按顺序将原料混合均匀搅拌,然后调节混合液pH值,最后利用水热反应一步反应制得石墨烯/钼酸银复合光催化剂;其优点在于原料易得,制备过程简便安全,该方法操作简单、无需使用任何结构导向剂、所制备出的复合可见光催化剂中钼酸银尺寸均匀,纯度高;由于前驱体中功能化的氧化石墨烯与银离子的相互作用,使得水热原位生成的钼酸银和石墨烯能均匀复合,即在一定程度上调控了钼酸银的生长,得到结构规则、尺寸较小的钼酸银棒,也有效防止了石墨烯片层的重堆积;石墨烯/钼酸银复合材料所特有的异质结构和良好的电子传输能力使其具有增强的可见光光催化活性,在环境保护、功能复合材料、光催化和医疗等领域都有潜在的应用价值。
附图说明
图1为石墨烯/钼酸银复合可见光催化剂的SEM扫描图;
图2为石墨烯/钼酸银复合光催化剂的固态紫外-可见吸收光谱图;
图3为罗丹明B溶液在光催化剂作用下不同的可见光照射时间后的紫外可见吸收光谱图;
1、0 min, 2、20 min, 3、 40 min, 4、 60 min, 5、80 min;
图4为石墨烯/钼酸银复合光催化剂在不同的可见光照射时间下对罗丹明B的降解曲线图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例进一步阐明本发明的内容,但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将5 mg氧化石墨烯加到20 mL蒸馏水中,超声3小时得到氧化石墨烯分散液,然后往上述氧化石墨烯的分散液中加入8 mmol的硝酸银,在磁力搅拌器上搅拌,并向溶液中滴加2 mmol的七钼酸铵水溶液20 ml,再用硝酸溶液调节溶液pH值为1.5;最后将上述混合液转移到100毫升的水热反应釜,140℃下反应24小时;水热反应后的产物高速离心分离后,用蒸馏水、无水乙醇清洗重复离心洗涤数次后置于真空烘箱中干燥。
实施例2
将10 mg氧化石墨烯加到20 mL蒸馏水中,超声5小时得到氧化石墨烯分散液,然后往上述氧化石墨烯的分散液中加入15 mmol的硝酸银,在磁力搅拌器上搅拌,并向溶液中滴加2 mmol的七钼酸铵溶液20 ml,再用硝酸溶液调节溶液pH值为1.5;最后将上述混合液转移到100毫升的水热反应釜,160℃下反应20小时;水热反应后的产物高速离心分离后,用蒸馏水、无水乙醇清洗重复离心洗涤数次后置于真空烘箱中干燥。
实施例3
将20 mg氧化石墨烯加到20 mL蒸馏水中,超声4小时得到氧化石墨烯分散液,然后往上述氧化石墨烯的分散液中加入4 mmol的硝酸银,在磁力搅拌器上搅拌,并向溶液中滴加1 mmol的七钼酸铵溶液20 ml,再用硝酸溶液调节溶液pH为2.0;最后将上述混合液转移到100毫升的水热反应釜,140℃下反应24小时;水热反应后的产物高速离心分离后,用蒸馏水、无水乙醇清洗重复离心洗涤数次后置于真空烘箱中干燥。
实施例4
将50 mg氧化石墨烯加到30 mL蒸馏水中,超声3小时得到氧化石墨烯分散液,然后往上述氧化石墨烯的分散液中加入8 mmol的硝酸银,在磁力搅拌器上搅拌,并向溶液中滴加2 mmol的七钼酸铵溶液20 ml,再用硝酸溶液调节溶液pH为2.0;最后将上述混合液转移到100毫升的水热反应釜,160℃下反应20小时;水热反应后的产物高速离心分离后,用蒸馏水、无水乙醇清洗重复离心洗涤数次后置于真空烘箱中干燥。
实施例5
将100 mg氧化石墨烯加到30 mL蒸馏水中,超声5小时得到氧化石墨烯分散液,然后往上述氧化石墨烯的分散液中加入10 mmol的硝酸银,在磁力搅拌器上搅拌,并向溶液中滴加2 mmol的七钼酸铵溶液20 ml,再用硝酸溶液调节溶液pH为2.0;最后将上述混合液转移到100毫升的水热反应釜,180℃下反应16小时;水热反应后的产物高速离心分离后,用蒸馏水、无水乙醇清洗重复离心洗涤数次后置于真空烘箱中干燥。
实施例6
将200 mg氧化石墨烯加到40 mL蒸馏水中,超声4小时得到氧化石墨烯分散液,然后往上述氧化石墨烯的分散液中加入4 mmol的硝酸银,在磁力搅拌器上搅拌,并向溶液中滴加1 mmol的七钼酸铵溶液20 ml,再用硝酸溶液调节溶液pH为2.5;最后将上述混合液转移到100毫升的水热反应釜,180℃下反应16小时;水热反应后的产物高速离心分离后,用蒸馏水、无水乙醇清洗重复离心洗涤数次后置于真空烘箱中干燥。
实施例7
将200 mg氧化石墨烯加到40 mL蒸馏水中,超声3小时得到氧化石墨烯分散液,然后往上述氧化石墨烯的分散液中加入8 mmol的硝酸银,在磁力搅拌器上搅拌,并向溶液中滴加2 mmol的七钼酸铵溶液20 ml,再用硝酸溶液调节溶液pH为2.5;最后将上述混合液转移到100毫升的水热反应釜,200℃下反应12小时;水热反应后的产物高速离心分离后,用蒸馏水、无水乙醇清洗重复离心洗涤数次后置于真空烘箱中干燥。
图1为该实施例所制备出的石墨烯/钼酸银复合材料的扫描电子显微镜图,从图中我们可以看出所得到的钼酸银为棒状结构,尺寸较均匀;图2为该实施例所制备出的石墨烯/钼酸银复合材料的固态紫外-可见吸收光谱图,从图2中我们可以看出,石墨烯/钼酸银复合材料在可见光区(400-800nm)均具有较好的光学吸收,吸光度都超过0.2。
实施例8
将500 mg氧化石墨烯加到50 mL蒸馏水中,超声5小时得到氧化石墨烯分散液,然后往上述氧化石墨烯的分散液中加入15 mmol的硝酸银,在磁力搅拌器上搅拌,并向溶液中滴加2 mmol的七钼酸铵溶液20 ml,再用硝酸溶液调节溶液pH为3.0;最后将上述混合液转移到100毫升的水热反应釜,200℃下反应12小时;水热反应后的产物高速离心分离后,用蒸馏水、无水乙醇清洗重复离心洗涤数次后置于真空烘箱中干燥。
本发明所制备的石墨烯/钼酸银复合光催化剂应用于罗丹明B的光催化实验,具体过程和步骤如下:
将100 mg的石墨烯/钼酸银复合光催化剂分散于100 mL的罗丹明B溶液中(浓度为1 mg/mL), 混合均匀的分散液继续搅拌直至达到吸附平衡;然后将混合均匀的分散液转移到氙灯光催化反应仪中,光催化反应开始后,每隔15分钟用注射器抽取4 mL照射后的混合分散液转移到标记的离心管中,光催化反应3小时后,将所有的离心管中的样品离心分离,离心后所得到的上层清液进一步转移到石英比色皿中,在紫外-可见分光光度计上测定不同光催化时间下的吸光度,从而得到各个时间段下复合光催化剂对罗丹明B的光催化降解效果。
图3为罗丹明B溶液在不同可见光照射后的紫外可见吸收光谱图;图4为实施例7所制备出的石墨烯/钼酸银复合光催化剂在可见光条件下对罗丹明B光催化降解图,从图中可以看出,120分钟内,该复合光催化剂对罗丹明B的降解率超过90 %,达到91%。
Claims (2)
2.如权利要求1所述的一种石墨烯/钼酸银复合可见光催化剂的制备方法,其特征在于:采用如下步骤制备:
将氧化石墨烯溶于去离子水中,超声3-5小时,得到分散液,分散液中氧化石墨烯浓度为0.02 wt%-1wt%;
向上述氧化石墨烯分散液中加入硝酸银,搅拌均匀后逐滴加入七钼酸铵,得到混合溶液, 混合溶液中硝酸银浓度为0.8wt %-7wt%;七钼酸铵浓度为1.5wt%-6.5wt%;pH值为1.5~3.0;
将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内胆中,内胆置于不锈钢的外套密封后,140-200°C下反应12-24小时后,反应釜自然冷却至室温;
上述水热反应冷却后得到的产物,离心分离后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤后真空干燥,得到石墨烯/钼酸银复合光催化剂。
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