CN103871755A - 一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料及制备。将氧化石墨在水中进行超声分散，得到氧化石墨烯溶液；然后将硝酸铁和硝酸镍加入到氧化石墨烯溶液中，继续对其进行超声分散，最后将尿素加入到混合溶液中，最后将混合溶液转移至三口烧瓶中，通过油浴加热反应后，产物经离心洗涤和干燥后，获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料。本发明采用尿素对氧化石墨烯进行还原，在还原的同时，在石墨烯的表面掺杂了氮原子，氮原子的掺杂改变了石墨烯表面化学性质，弥补了化学法制备石墨烯存在的表面缺陷；同时，尿素水解提供碱性，使铁酸镍在氮掺杂石墨烯的表面形成，铁酸镍纳米粒子能够进一步阻止石墨烯层与层之间的堆积团聚，提高复合材料的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备领域，具体是涉及一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料及其制备。
背景技术
人类进入21世纪后，由于经济和人口的增长，能源的需求量急剧增加，但是传统的化石能源却濒临消失，所以急需一些可持续再生的新能源来解决目前的难题。新能源材料是实现能源的转换和应用的关键材料，其中主要包括能量转换材料，储能材料等。常用的储能材料中有碳材料，金属氧化物和导电聚合物。石墨烯为碳材料的一种，因其独特的性能而引起了研究的热潮。但是单独的石墨烯性能有限，无法满足新能源材料的要求。于是对其进行相应的掺杂和负载，成为研究的热点。
Klaus Müllen等人通过水热法在石墨烯的表面同时掺杂了氮、硼（Three-Dimensional Nitrogen and Boron Co-doped Graphene for High-PerformanceAll-Solid-State Supercapacitors.Advanced Materials2012,24(37):5130-5135.）；中国专利（CN103274393A、CN102760866A、CN103359708A、CN103359711A及CN102167310A等）通过不同的化学方法引入了氮源，制备了氮掺杂石墨烯，其中很多制备方法面临着生产成本高、反应所需设备复杂、反应条件苛刻、产量低等问题；虽然获得的氮掺杂石墨烯与石墨烯相比，提高了其导电性能，但是如将其作为超级电容器的电极材料，其电化学性能（如比电容）远远无法满足实际应用的要求。铁酸镍是铁酸盐金属氧化物中的一种，因其独特的性能，也被广泛关注，但单独的铁酸镍也存在着相应的缺陷，为了改善其性能，与碳材料的复合也成为了研究热点（Synthesis ofgraphene-NiFe2O4nanocomposites and their electrochemical capacitive behavior,Journalof Materials Chemistry A,2013,6393-6399.），但是其电化学性能（比电容及循环性能）仍不理想。
将修饰过的碳材料与铁酸镍进行复合制备氮掺杂石墨烯/铁酸镍二元纳米复合材料，目前还未见相关报道。
发明内容
针对现有技术的问题，本发明的目的是提供一种简单的合成氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的制备方法，且研究不同反应温度对其性能的影响，该制备方法合成工艺简单，成本较低廉，适合于大规模工业化生产。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，所述复合材料由基体材料氮掺杂石墨烯和铁酸镍组成，其中，基体材料氮掺杂石墨烯与铁酸镍的质量比为1:1～1:10；所述的基体材料氮掺杂石墨烯中氮的掺杂量为1～2%。
一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，其制备方法包括如下步骤：
第一步：将称取的氧化石墨在去离子水中进行超声分散，得到分散均匀的氧化石墨烯溶液；
第二步：将硝酸铁和硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌致其完全溶解；
第三步：将尿素加入到第三步所得到混合体系中，再次搅拌，使其分散均匀，其中尿素与氧化石墨的质量比为100:1～200:1；
第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，在100～200℃进行油浴反应；
第五步：将所得到的产物进行离心分离，并多次用去离子水洗涤、干燥后获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料。
步骤一中所述的超声分散时间为1～4h。
步骤二中所述的铁酸镍与氧化石墨的质量比为1:1～10:1，硝酸铁和硝酸镍的摩尔比为2:1，搅拌分散时间为10～60min。
步骤三中所述的搅拌时间为30～90min。
步骤四中所述的油浴反应时间为12～20h。
本发明与现有技术相比，本发明具有如下优点：（1）本发明合成工艺简单，生产成本低，利于低成本的大规模生产，且反应试剂无毒，对环境污染小；（2）采用尿素对氧化石墨烯进行还原，在还原的同时，在石墨烯的表面掺杂了氮原子，氮原子的掺杂改变了石墨烯表面化学性质，弥补了化学法制备石墨烯存在的表面缺陷；（3）同时，尿素水解提供碱性，使铁酸镍在氮掺杂石墨烯的表面形成，铁酸镍纳米粒子能够进一步阻止石墨烯层与层之间的堆积团聚，提高复合材料的电化学性能，从而获得电化学性能优异的电极材料。
附图说明
附图1是本发明实施例1所制备的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的形貌表征图TEM照片。
附图2是本发明实施例2所制备的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的XPS光谱图（a）及结构表征图Raman光谱图（b）。
附图3是本发明实施例3所制备的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的电化学性能测试循环伏安图。
具体实施方式
下面主要结合具体实施例对质量比为1:1～1:10的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的制备方法作进一步详细的说明。
实施实例1：含氮量为1%的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料（氧化石墨与铁酸镍质量比为1:1）的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将含量为100mg的氧化石墨在200mL去离子水中超声分散得到均匀的氧化石墨烯溶液，超声时间为2h；
第二步，将0.3453g硝酸铁和0.1243g硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌30min；
第三步，将10g的尿素加入到第二步所得到混合体系中，再次搅拌30min，使其分散均匀；
第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，油浴温度为150℃，反应时间为16h；
第五步：将反应后的产物进行离心分离，并多次用去离子水洗涤、干燥后获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料。
附图1为所制备的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的形貌表征TEM照片。从图中可以看到，一层物质分布在氮掺杂石墨烯的表面，表明铁酸镍纳米粒子分布在氮掺杂石墨烯的表面。
实施实例2：含氮量为2%的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料（氧化石墨与铁酸镍质量比为1:10）的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将含量为50mg的氧化石墨在100mL去离子水中超声分散得到均匀的氧化石墨烯溶液，超声时间为1h；
第二步，将1.7266g硝酸铁和0.6214g硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌10min；
第三步，将10g的尿素加入到第二步所得到混合体系中，再次搅拌60min，使其分散均匀；
第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，油浴温度为100℃，反应时间为20h；
第五步：将反应后的产物进行离心分离，并多次用去离子水洗涤、干燥后获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料。
图2（a）为所制备氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的XPS光谱图，从图中可以看到氮元素的存在，证明氮元素成功掺杂；附图2（b）为所得到氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的结构表征Raman图谱，从图中可以明显看到铁酸镍的拉曼峰，有此可以证明氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的成功制备。
实施实例3：含氮量为1.5%的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料（氧化石墨与铁酸镍质量比为1:5）的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将含量为100mg的氧化石墨在100mL去离子水中超声分散得到均匀的氧化石墨烯溶液，超声时间为4h；
第二步，将1.7266g硝酸铁和0.6214g硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌60min；
第三步，将15g的尿素加入到第二步所得到混合体系中，再次搅拌90min，使其分散均匀；
第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，油浴温度为200℃，反应时间为12h；
第五步：将反应后的产物进行离心分离，并多次用去离子水洗涤、干燥后获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料。
附图3为所得复合材料的电化学性能测试图。将所得到材料，制备成电极材料，在1MKOH中进行电化学测试，附图3为其循环伏安性能测试图，从图中可以看到，当扫速从1～100mV/s变化时，其曲线的形状基本维持不变，说明氮掺杂石墨烯/铁酸镍电极材料具有优异的倍率特性，当扫速为1mV/s时，其比电容高达512F/g，较单组份的电极材料有了很大程度的提高，且其在电流密度为1mA/g时，循环5000圈，库伦效率一直维持在100%左右，比电容维持率保持在90%左右。
Claims (7)
1.一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，其特征在于所述复合材料由基体材料氮掺杂石墨烯和铁酸镍组成，其中，基体材料氮掺杂石墨烯与铁酸镍的质量比为1:1～1:10；所述的基体材料氮掺杂石墨烯中氮的掺杂量为1～2%。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，其特征在于所述复合材料通过以下步骤制备：
第一步：将氧化石墨在去离子水中进行超声分散，得到分散均匀的氧化石墨烯溶液；
第二步：将硝酸铁和硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌致其完全溶解；
第三步：将尿素加入到第三步所得到混合体系中，再次搅拌，使其分散均匀，其中尿素与氧化石墨的质量比为100:1～200:1；
第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，在100～200℃进行油浴反应；
第五步：将所得到的产物进行离心分离，并多次用去离子水洗涤、干燥后获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料。
3.一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的制备，其特征在于包括如下步骤：
第一步：将氧化石墨在去离子水中进行超声分散，得到分散均匀的氧化石墨烯溶液；
第二步：将硝酸铁和硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌致其完全溶解；
第三步：将尿素加入到第三步所得到混合体系中，再次搅拌，使其分散均匀，其中尿素与氧化石墨的质量比为100:1～200:1；
第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，在100～200℃进行油浴反应；
第五步：将所得到的产物进行离心分离，并多次用去离子水洗涤、干燥后获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的制备，其特征在于第一步中所述的超声分散时间为1～4h。
5.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的制备，其特征在于第二步中所述的铁酸镍与氧化石墨的质量比为1:1～10:1，硝酸铁和硝酸镍的摩尔比为2:1，搅拌分散时间为10～60min。
6.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的制备，其特征在于第三步中所述的搅拌时间为30～90min。
7.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的制备，其特征在于第四步中所述的油浴反应时间为12～20h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140618 |