CN109133199A - 一种高循环性能球状纳米钼酸镍电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高循环性能球状纳米钼酸镍电极材料的制备方法，属于材料制备及储能技术领域。采用溶剂热法，以水、乙二醇为溶剂，以一定相同摩尔比的钼源和镍源为反应物，在160℃下，得到了一种片状相叠加而组成的球状纳米材料，其组成薄片的厚度大约为20 nm。同时本发明所制得纳米材料具有极好的电化学循环性能，在600次循环后比电容达到了初始值的115%。该纳米材料的制备具有成本低、易合成、反应无污染等优点，有较好的实际应用前景。

Description

一种高循环性能球状纳米钼酸镍电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备及储能技术领域，具体涉及溶剂热与煅烧相结合的方法制备纳米钼酸镍电极材料，该材料具有相对优异的电化学储能性能以及极其优异的循环性能。
背景技术
超级电容器又名电化学电容器，是20世纪80年代发展起来的一种介于传统电容器与蓄电池之间的一种新型的储能器件。相比于电池，该器件具有优良的充放电性能和比较大的储能性能，其具有功率密度高、循环寿命长、充电速度快、无污染等特点。基于此，超级电容器受到了世界各国研究人员的青睐。
目前在超级电容器领域中，MnO2是商用最为成功的材料，但因其比容量相对较低，循环性能相对较差制约了该材料的发展。近年来钴基和镍基材料成为人们关注较多的对象，而镍基材料由于较高的理论比电容而受到人们的广泛关注，相对于单一氧化镍材料来说，二元镍基氧化物由于其比单一氧化物材料有更好的性能，钼镍二元金属氧化物因其资源丰富、环境友好以及具有多重的氧化态和较好导电性能受到了人们越来越多的关注。
当前人们已制得了多种形貌的NiMoO4纳米材料，例如申请号为201711169041.3的中国专利合成了一种多层花瓣状钼酸镍；申请号为201110347426.0的中国专利合成了一种钼酸镍纳米棒；申请号为201110347426.6的中国专利合成了一种钼酸镍纳米管/纳米线共存结构；申请号为201711121665.8 的中国专利合成了一种空心纳米花结构的钼酸镍；而本发明与上述专利不同，发明人通过水热法与煅烧法相结合的方法合成了一种片状相叠加的球形的钼酸镍。
同时，当前人们所制得的钼酸镍其循环性能也相对较差。例如申请号为201711169041.3的中国专利循环500次之后比容保持率为85%；申请号为201611069141.4的中国专利制备的单体NiMoO4循环500次之后比容保持率约为87%；而本发明在循环600次之后比容达到了初始比容的115%，这说明本发明合成的纳米电极材料具有极其优异的电化学循环性能。
基于以上叙述和举例可以得出，钼酸镍作为电极材料有一定的研究价值及应用前景。针对其循环性能相对较低这一劣势，本发明能较好地解决这一问题，且本发明合成比较简单、易于生产，所得形貌新颖并有着相对优异的电化学性质。
发明内容
本发明为一种高循环性能球状纳米钼酸镍电极材料的制备并探讨了该电极材料的电化学储能性能。本方法制备过程比较简单，重复性好，易于大量合成，且适用于大规模的生产。本发明制得的纳米材料具有较高的比电容，在0.5 A/g的电流密度下为549 F/g，600次循环之后比电容高达初始比电容的115%。
一种高循环性能球状钼酸镍纳米电极材料的制备方法步骤如下：
首先称取1.5 mmol的六水合硫酸镍和1.5 mmol的二水合钼酸钠，并将其溶解于盛放18ml蒸馏水与18 ml乙二醇混合溶剂的小烧杯中，在磁力搅拌器下均匀溶解，后取出磁子，将混合溶液转移到容积为50 ml的含聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜里，密封高压反应釜，放置于160℃的烘箱里，12小时后将其取出，自然冷却至室温，用8000转每分钟转速，离心5分钟，得到沉淀，用蒸馏水与乙醇交替洗涤各三次，将沉淀放入60℃的烘箱里，放置12小时烘干后将其取出，在500℃的马弗炉里煅烧4小时，得到最终产品。
所述的反应物镍源为六水合硫酸镍；
所述的反应物钼源为二水合钼酸钠；
所述的反应溶剂为实验室自制的蒸馏水和国药购买的乙二醇；
所述的反应容器为聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜。
对一种纳米钼酸镍电极材料的电化学实验测量方法包括：循环伏安法（CV）、 恒电流充放电法（GCD）等。
选用汞-氧化汞电极作为参比电极，铂丝电极作为对电极，涂在泡沫镍上的活性物质作为工作电极。电解质溶液为6 mol/L的KOH，测试在电化学工作站上进行。
所述的电化学工作站为辰华电化学工作站（CHI-660D）；
本发明有益效果在于：本发明是采用溶剂热与煅烧相结合的方法制备出了一种高循环性能球状纳米钼酸镍电极材料。其多孔的结构能够增加反应的位点，增大其比表面积，这对其比电容值的增加有很大帮助。在本发明中，制备的一种纳米钼酸镍电极材料，在电流密度为0.5 A/g时，材料的比容值为549 F/g，600次循环后保持率高达初始比容量的115 %。该纳米材料呈现出较高的比容值和极强的循环稳定性，各个性能都能满足超级电容器电极材料的要求。
附图说明：
图1为所得样品的X射线粉末衍射图(XRD)；
图2为所得样品的拉曼光谱图(Raman)；
图3为所得样品的扫描电镜图(SEM)；
图4为所得样品的透射电镜图(TEM)；
图5为所得样品在不同扫描速率下的循环伏安图(CV)；
图6为所得样品在不同电流密度下的恒电流充放电图(GCD)；
图7为所得样品在不同电流密度下的比电容趋势图；
图8为所得样品在电流密度（5 A/g）下，进行600次循环的比电容保持率曲线图。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明做具体的说明：
实施例1：一种高循环性能球状纳米钼酸镍电极材料的制备：
首先称取1.5 mmol的六水合硫酸镍和1.5 mmol的二水合钼酸钠，并将其溶解于盛放18ml蒸馏水与18 ml乙二醇混合溶剂的小烧杯中，在磁力搅拌器下均匀溶解，后取出磁子，将混合溶液转移到容积为50 ml的含聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜里，密封高压反应釜，放置于160℃的烘箱里，12小时后将其取出，自然冷却至室温，用8000转每分钟转速，离心5分钟，得到沉淀，用蒸馏水与乙醇交替各洗三次，将所得沉淀放入60℃的烘箱里，放置12小时烘干后将其取出，在500℃的马弗炉里煅烧4小时，最终得到产品。
图1为实施例1中一种纳米钼酸镍电极材料的XRD图，从图中可以看出此材料与PDF卡号为12-0348的钼酸镍相匹配，此说明本发明成功的合成了钼酸镍材料。
图2为实施例1中一种纳米钼酸镍电极材料的Raman图，从图中可以看出在907 cm-1、870 cm-1、318 cm-1有很明显的钼酸镍的特征峰，进一步表明了所得的产物是钼酸镍电极材料。
图3为实施例1中一种纳米钼酸镍电极材料的SEM图，图4为实施例1中一种纳米钼酸镍电极材料的TEM图，从图3、4可以看出所制得的纳米钼酸镍为片状叠加的球状结构，且片的厚度大约为20 nm。
实施例2：对一种高循环性能球状纳米钼酸镍电极材料的电化学测量实验：
对所制纳米材料的电化学实验测量方法包括：循环伏安法（CV）、恒电流充放电法（GCD）等。
具体操作步骤：
选用汞-氧化汞电极作为参比电极，铂丝电极作为对电极，涂在泡沫镍上的活性物质作为工作电极，电解质溶液为6 mol/L KOH，在辰华CHI-660D电化学工作站上进行测量。
图5为实施例2中所制备材料在不同扫描速率下的CV曲线图。从图中可以看出制备的材料具有一对非常明显的氧化还原峰，表明该电极材料发生了氧化还原反应并且呈现出明显的赝电容特性。
图6为实施例2中所制备材料在不同电流密度下的恒电流充放电曲线图，图7为实施例2中所制备材料在不同电流密度下的比容量趋势图，从图7中可以看出在0.5、1、2、4、10A/g时其比容值分别为 549 F/g、510 F/g、456 F/g、398 F/g、326 F/g。从中可以得出：本发明的一种纳米钼酸镍电极材料表现出相对优异的电化学性能。
图8为实施例2中所制备电极材料在电流密度为5 A/g时，进行600次循环的比电容保持率曲线图，从图8可以看出：本发明的一种高循环性能球状纳米钼酸镍电极材料在扫描电流密度为5 A/g时，进行600次循环之后，比电容值保持率高达其初始比容的115 %，展现了极强的循环稳定性。

Claims (2)

1.一种高循环性能球状纳米钼酸镍电极材料的制备方法步骤如下：首先称取1.5 mmol的六水合硫酸镍和1.5 mmol的二水合钼酸钠,并将其溶解于盛放18 ml蒸馏水与18 ml乙二醇混合溶剂的小烧杯中，在磁力搅拌器下均匀溶解，后取出磁子，将混合溶液转移到容积为50 ml的含聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜里，密封高压反应釜，放置于160℃的烘箱里，12 小时后将其取出，自然冷却至室温，用8000转每分钟转速，离心5分钟，得到沉淀，用蒸馏水与乙醇交替洗涤各三次，将沉淀放入60℃的烘箱里，放置12小时烘干后将其取出，在500℃的马弗炉里煅烧4小时，得到最终产品。
2. 如权利要求1所述制备方法得到了一种球状纳米钼酸镍电极材料，其超级电容器性能如下：测得纳米钼酸镍电极材料的CV，发现该纳米材料具有一对非常明显的氧化还原峰，表明该纳米材料在（0-0.5 V）测试电压范围内发生了氧化还原反应并且呈现出明显的赝电容特性；在电流密度为0.5 A/g的恒电流充放电测试中，所得比容为549 F/g，并且在600次循环后比容变为其初始比容的115 %。
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