CN108666144A - 一种三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维花状氢氧化钴‑石墨烯复合材料及其制备方法。所述三维花状氢氧化钴‑石墨烯复合材料中,花状氢氧化钴均匀的分布在石墨烯表面上。本发明的具体步骤如下:首先将氧化石墨烯分散液和醋酸钴溶液混合并进行超声分散,然后加入氨水;然后将所得氢氧化钴‑氧化石墨烯混合溶液移入高压水热反应釜中进行水热反应,反应结束后,自然冷却至室温得到反应液;最后将反应液离心,洗涤、真空干燥得到三维花状氢氧化钴‑石墨烯复合材料。本发明制备方法简单可靠、成本低廉、环保,得到的三维花状氢氧化钴‑石墨烯材料复合材料比容量高达480F/g,循环稳定性和倍率性能良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料及其制备方法,属于能源存储材料制备技术领域。
背景技术
化石能源枯竭和全球气候变暖使人们对可再生能源的利用日益重视,大力发展清洁能源成为不可逆转的趋势。高效的能量储存和转换技术是可再生能源利用的关键技术之一,超级电容器也称电化学电容器,是一类性能介于物理电容器和传统电池之间的新型储能器件,兼有物理电容器高比功率和电池高比能量的特点。由于具有功率密度高、循环寿命长、能瞬间大电流快速充放电、工作电压范围宽、安全、无污染等特点。超级电容器在电动汽车、不间断电源、航空航天、军事等诸多领域有广阔的应用前景,引起了国内外研究者的广泛关注,成为当前化学电源领域的研究热点之一。
近年来,研究发现氢氧化钴由于具有独特的空间交错的纳米片状结构、良好的氧化还原反应活性,可通过不同的制备方法来调控其性能以及其在电化学方面的优良性能,因此在超级电容器电极材料的应用方面具有潜在的价值。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的是提供简单制备一种三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料及其制备方法。本发明得到的复合材料中,氢氧化钴具有三维微米的多孔花状的结构,其均匀分散于石墨烯表面,在超级电容器方面展现出很好的应用前景。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照质量体积比为1:5~3:2mg/mL,将氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散,得到氧化石墨烯分散液;
(2)按照质量体积比为10:1~40:1mg/mL,将醋酸钴加入到去离子水中进行超声分散,得到醋酸钴溶液;
(3)将氧化石墨烯分散液和醋酸钴溶液混合并进行超声分散,然后加入氨水,得到氢氧化钴-氧化石墨烯混合溶液;其中:氧化石墨烯和醋酸钴的质量比为1:100-1:20,醋酸钴和氨水的质量比为5:1-1:1;
(4)将步骤(3)得到的氢氧化钴-氧化石墨烯混合溶液移入高压水热反应釜中进行水热反应,反应结束后,自然冷却至室温得到反应液;
(5)将步骤(4)所得的反应液离心,然后分别用去离子水和无水乙醇多次洗涤至流出液呈中性,最后真空干燥得到三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料。
本发明中,步骤(1)、(2)、(3)中,超声均在室温条件下进行,超声功率为700-800w,超声时间为30-90min。
本发明中,步骤(3)中,氧化石墨烯和醋酸钴的质量比为1:100~1:40,醋酸钴和氨水的质量比为5:1-2:1。
本发明中,步骤(4)中,水热温度为100-180℃,水热时间为12-18h。
本发明中,步骤(4)中,水热温度为150-180℃,水热时间为12-15h。
本发明中,步骤(5)中,真空干燥温度为60-80℃,干燥时间10-12h。
本发明还提供一种上述制备方法制得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料,其由石墨烯和氢氧化钴组成,氢氧化钴为三维花状结构,均匀的分布在石墨烯表面。
本发明中,其所述的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料中的花状氢氧化钴直径为7-15μm,其花状结构由厚度为50-150nm的片层组成。
上述所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料具有较好的电化学活性,因此可直接用于超级电容器电极材料。
和现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明制备方法简易、原料来源广泛、成本低廉。
本发明制备的一种三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料中氢氧化钴具有三维微米多孔花状结构,由纳米片构成,得到的氢氧化钴-石墨烯材料具有多层分级结构、粒径大小均匀,结晶度高且形貌可控,并且均匀分散于石墨烯表面,其比容量最高可达480F/g,循环稳定好,倍率性能好。
附图说明
图1为实施例1所得氢氧化钴-石墨烯复合材料的扫描电镜图。
图2为实施例1所得氢氧化钴-石墨烯复合材料的X射线衍射图。
图3为实施例2所得氢氧化钴-石墨烯复合材料的性能曲线图。
图4为实施例3所得氢氧化钴-石墨烯复合材料的扫描电镜图。
图5为实施例4所得氢氧化钴-石墨烯复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明做进一步描述,需要说明的是本具体实施例并不构成对本发明要求保护范围的限制。
采用蓝电电池测试系统对本发明所得的氢氧化钴-石墨烯复合材料的充放电性能及稳定性进行测试,步骤如下:
按质量比计算,本发明所得的一种三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料:导电炭黑:粘接剂(PTFE)为8:1:1的比例进行混合,所得的混合物加入到去离子水中超声搅拌30-60min,所得的浆料在预先剪裁和处理好的泡沫镍上涂膜,涂膜面积大约为1cm2,将涂好膜的泡沫镍放在60℃烘箱中烘干10h,得到涂有氢氧化钴-石墨烯复合材料的泡沫镍,称重并减去泡沫镍净重得到所涂氢氧化钴-石墨烯复合材料的质量;
以上述所得的涂有氢氧化钴-石墨烯复合材料的泡沫镍为工作电极,以空白泡沫镍为对电极,以Ag/AgCl电极为参比电极,组成三电极系统,三电极玻璃电解池中加入6MKOH水溶液作为电解液,分别将工作电极、对电极和参比电极放入三电极玻璃电解池中,接出相应的测试口,使用蓝电充放电仪在电流密度1A/g的情况下进行恒流充放电循环测试,充放电仪采用鳄鱼嘴夹接出。
本发明的各实施例中所需试剂均为分析纯,购买于上海泰坦化学有限公司。
实施例1
一种花状氢氧化钴-石墨烯复合材料,通过如下步骤的方法制备而成:
(1)、将氧化石墨烯加入到分散剂中,在室温条件下调节超声机功率为800w超声30min进行分散均匀,得到氧化石墨烯分散液;
所述的分散剂为去离子水,其用量按氧化石墨烯:去离子水为1mg:5mL;
(2)、将醋酸钴加入分散剂中,在室温条件下调节超声机功率为700w超声60min进行分散均匀,得到醋酸钴分散液;
所述分散剂为去离子水,其用量按醋酸钴:去离子水为10mg:1mL;
(3)、将步骤(1)所得氧化石墨烯分散液和步骤(2)所得醋酸钴分散液混合在室温条件下调节超声机功率为750w超声60min进行分散均匀,然后加入氨水;
所述氧化石墨烯与醋酸钴的量按质量比为氧化石墨烯:醋酸钴=1:100;
所述加入氨水的量按质量比为步骤(2)所加醋酸钴:氨水=5:1;
(4)、将步骤(3)氢氧化钴-氧化石墨烯移入水热反应釜中,在100℃的条件下反应18h,自然冷却至室温得到反应液;
(5)、将步骤(4)所得反应液在6000r/min条件下离心,然后用去离子水和无水乙醇多次洗涤至流出液pH为7左右,最后在60℃条件下真空干燥10h得到花状氢氧化钴-石墨烯复合材料。
采用S-3400N电子显微镜(日立)对上述实施例1所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料的表面结构进行扫描,所得的扫描电镜图如图1所示,从图1中可以看出,所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料是由氢氧化钴纳米片组成的花状结构,片层厚度为50-100nm,负载在石墨烯表面。
采用Rigaku X射线衍射仪对上述所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料进行测定,所得的X射线衍射图如图2所示,从图2中可以看出,显示出的衍射峰均与氢氧化钴晶体的标准卡片一致(JCPDS no.74-1057),由此表明了复合材料中含有氢氧化钴。
采用蓝电电池测试系统(LAND 2001Asystem),在室温条件下,选用三电极体系,以6M KOH水溶液为电解液,电位窗设为-0.2-0.5V对上述实施例1所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料的充放电性能及稳定性进行测试,在1A/g的充放电电流密度下比容量约为386F/g,由此表明,本发明所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料具有很好的循环稳定性。
实施例2
一种花状氢氧化钴-石墨烯复合材料,通过包括如下步骤的方法制备而成:
(1)、将氧化石墨烯加入到分散剂,在室温条件下调节超声机功率为750w超声60min进行分散均匀,得到氧化石墨烯分散液;
所述的分散剂为去离子水,其用量按氧化石墨烯:去离子水为3mg:2mL;
(2)、将醋酸钴加入分散剂中,在室温条件下调节超声机功率为700w超声50min进行分散均匀,得到醋酸钴分散液;
所述分散剂为去离子水,其用量为醋酸钴:去离子水为40mg:1mL;
(3)、将步骤(1)所得氧化石墨烯分散液和步骤(2)所得醋酸钴分散液混合在室温条件下调节超声机功率为700w超声30min进行分散均匀,然后加入氨水;
所述氧化石墨烯与醋酸钴的量按质量比为氧化石墨烯:醋酸钴=1:50;
所述加入氨水的量按质量比为步骤(2)所加醋酸钴:氨水=2:1;
(4)、将步骤(3)氢氧化钴-氧化石墨烯移入高压水热反应釜中,在150℃的条件下反应12h,自然冷却至室温得到反应液;
(5)、将步骤(4)所得反应液在4000r/min条件下离心,然后用去离子水和无水乙醇多次洗涤至流出液pH为7左右,最后在60℃条件下真空干燥10h得到花状氢氧化钴-石墨烯复合材料。
采用蓝电电池测试系统(LAND 2001A system),在室温条件下,选用三电极体系,以6M KOH水溶液为电解液,电位窗设为-0.2-0.5V对上述实施例2所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料的充放电性能及稳定性进行测试,所得的循环曲线图如图3所示,循环1000圈后保持率为93.5%,在1A/g的充放电电流密度下比容量约为480F/g,由此表明,本发明所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料具有很好的循环稳定性。
实施例3
一种花状氢氧化钴-石墨烯复合材料,通过包括如下步骤的方法制备而成:
(1)、将氧化石墨烯加入到分散剂,在室温条件下调节超声机功率为750w超声60min进行分散均匀,得到氧化石墨烯分散液;
所述的分散剂为去离子水,其用量按氧化石墨烯:去离子水为3mg:2mL;
(2)、将醋酸钴加入分散剂中,在室温条件下调节超声机功率为750w超声60min进行分散均匀,得到醋酸钴分散液;
所述分散剂为去离子水,其用量为醋酸钴:去离子水为20mg:1mL;
(3)、将步骤(1)所得氧化石墨烯分散液和步骤(2)所得醋酸钴分散液混合在室温条件下调节超声机功率为750w超声60min进行分散均匀,然后加入氨水;
所述氧化石墨烯与醋酸钴的量按质量比为氧化石墨烯:醋酸钴=1:50;
所述加入氨水的量按质量比为步骤(2)所加醋酸钴:氨水=5:1;
(4)、将步骤(3)氢氧化钴-氧化石墨烯移入高压水热反应釜中,在180℃的条件下反应15h,自然冷却至室温得到反应液;
(5)、将步骤(4)所得反应液在8000r/min条件下离心,然后用去离子水和无水乙醇多次洗涤至流出液pH为7左右,最后在70℃条件下真空干燥12h得到花状氢氧化钴-石墨烯复合材料。
采用S-3400N电子显微镜(日立)对上述实施例3所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料的表面结构进行扫描,所得的扫描电镜图如图4所示,从图4中可以看出,所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料中由片组成的花状氢氧化钴较为均匀长于石墨烯表面。
采用蓝电电池测试系统(LAND 2001A system),在室温条件下,选用三电极体系,以6M KOH水溶液为电解液,电位窗设为-0.2-0.5V对上述实施例3所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料的充放电性能及稳定性进行测试,循环1000圈后保持率为81%,在1A/g的充放电电流密度下比容量约为420F/g,由此表明,本发明所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料具有很好的循环稳定性。
实施例4
一种花状氢氧化钴-石墨烯复合材料,通过包括如下步骤的方法制备而成:
(1)、将氧化石墨烯加入到分散剂,在室温条件下调节超声机功率为800w超声30min进行分散均匀,得到氧化石墨烯分散液;
所述的分散剂为去离子水,其用量按氧化石墨烯:去离子水为1mg:1mL;
(2)、将醋酸钴加入分散剂中,在室温条件下调节超声机功率为800w超声30min进行分散均匀,得到醋酸钴分散液;
所述分散剂为去离子水,其用量为醋酸钴:去离子水为20mg:1mL;
(3)、将步骤(1)所得氧化石墨烯分散液和步骤(2)所得醋酸钴分散液混合在室温条件调节超声机功率为720w超声40min进行分散均匀,然后加入氨水;
所述氧化石墨烯与醋酸钴的量按质量比为氧化石墨烯:醋酸钴=1:40;
所述加入氨水的量按质量比为步骤(2)所加醋酸钴:氨水=5:1;
(4)、将步骤(3)氢氧化钴-氧化石墨烯移入高压水热反应釜中,在120℃的条件下反应14h,自然冷却至室温得到反应液;
(5)、将步骤(4)所得反应液在6000r/min条件下离心,然后用去离子水和无水乙醇多次洗涤至流出液pH为7左右,最后在60℃条件下真空干燥10-12h得到花状氢氧化钴-石墨烯复合材料。
采用S-3400N电子显微镜(日立)对上述实施例4所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料的表面结构进行扫描,所得的扫描电镜图如图5所示,从图5中可以看出,所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料中包括由片组成的花状氢氧化钴,且氢氧化钴为多孔结构。
采用蓝电电池测试系统(LAND 2001A system),在室温条件下,选用三电极体系,以6M KOH水溶液为电解液,电位窗设为-0.2-0.5V对上述实施例1所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料的充放电性能及稳定性进行测试,循环1000圈后保持率为69%,在1A/g的充放电电流密度下比容量约为354F/g,由此表明,本发明所得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料具有很好的循环稳定性。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照质量体积比为1:5~3:2mg/mL,将氧化石墨烯加入到去离子水中超声分散,得到氧化石墨烯分散液;
(2)按照质量体积比为10:1~40:1mg/mL,将醋酸钴加入到去离子水中进行超声分散,得到醋酸钴溶液;
(3)将氧化石墨烯分散液和醋酸钴溶液混合并进行超声分散,然后加入氨水,得到氢氧化钴-氧化石墨烯混合溶液;其中:氧化石墨烯和醋酸钴的质量比为1:100-1:20,醋酸钴和氨水的质量比为5:1-1:1;
(4)将步骤(3)得到的氢氧化钴-氧化石墨烯混合溶液移入高压水热反应釜中进行水热反应,反应结束后,自然冷却至室温得到反应液;
(5)将步骤(4)所得的反应液离心,然后分别用去离子水和无水乙醇多次洗涤至流出液呈中性,最后真空干燥得到三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)、(3)中,超声均在室温条件下进行,超声功率为700-800w,超声时间为30-90min。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,氧化石墨烯和醋酸钴的质量比为1:100~1:40,醋酸钴和氨水的质量比为5:1-2:1。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,水热温度为100-180℃,水热时间为12-18h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,水热温度为150-180℃,水热时间为12-15h。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,真空干燥温度为60-80℃,干燥时间10-12h。
7.一种如权利要求1所述的制备方法制得的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料,其特征在于,其由石墨烯和氢氧化钴组成,氢氧化钴为三维花状结构,氢氧化钴均匀的分布在石墨烯表面。
8.如权利要求7所述的三维花状氢氧化钴-石墨烯复合材料,其特征在于,三维花状结构的氢氧化钴的直径为7-15μm,其花状结构由厚度为50-150nm的片层组成。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181016 |
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