CN106449136B - α-氢氧化镍钴电极材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种α‑氢氧化镍钴电极材料及其制备方法与应用,通过一步溶剂热法,以无水乙醇为溶剂,制备出具有绣球结构的α‑氢氧化镍钴电极材料,然后将其作为正极材料,制备超级电容器并测试其电化学性能。本发明提供的α‑氢氧化镍钴电极材料的制备方法,工艺简单、成本低、环境友好、效率高,适用于工业放大生产。由该α‑氢氧化镍钴电极材料制备的超级电容器具有高的比容量、优异的倍率性能和卓越的循环稳定性等优点。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料领域,特别涉及α-氢氧化镍钴电极材料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来,能源匮乏和环境恶化日益成为威胁人类生存的两大危机,汽车行业的快速发展也加速了能源的消耗,同时,其尾气污染物也是城市雾霾和温室效应的罪魁祸首之一,因此大力发展电动汽车是有效应对能源危机和环境恶化、保证汽车行业可持续发展的重要举措。目前市售的电动车面临着续航里程短、充电时间长、电池寿命短及不安全等致命缺点,使得电动汽车的发展受到限制。超级电容器将电池和电容器的优点集于一体,展现出高容量、快速充放电、长的循环寿命、使用温度范围宽和安全系数高的潜在优点,受到人们的青睐。但随着电动设备在民用和军用领域里的普及,对于超级电容器动力性能的要求越来越高,改善其动力性能受到了越来越多研究者的关注。
电极材料是超级电容器的核心组成部件,其直接决定了超级电容器的储能能力。氢氧化镍具有高的理论比容量、高的氧化还原活性、廉价、环境友好等优点,是比较理想的超级电容器电极材料。目前合成较多的氢氧化镍大致分为两类:β-Ni(OH)2和α-Ni(OH)2。由于β-Ni(OH)2的容量较小,难以满足目前超级电容器的发展趋势,因此研究方向便转向了具有更大比容量的α-Ni(OH)2。但α-Ni(OH)2在碱性溶液中不稳定,如何提高其稳定性便成为了目前的一个研究热点。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于克服α-Ni(OH)2作为电极材料的不足,提供一种比表面大、比容量高且性能稳定的α-氢氧化镍钴作为电极材料。
本发明的另一目的在于提供一种α-氢氧化镍钴电极材料的制备方法。
本发明的再一个目的在于提供一种α-氢氧化镍钴电极材料在超级电容器的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种α-氢氧化镍钴电极材料,它是由厚度为10~200 nm的纳米片复合而成的绣球状微米球组成的,分子式为α-NixCo1-x(OH)2,且0.2≤x≤0.4。
基于上述,所述α-氢氧化镍钴电极材料,它是由厚度为30 nm的纳米片复合而成的绣球状微米球组成的,分子式为α-Ni0.278Co0.722(OH)2。
基于上述,一种所述α-氢氧化镍钴电极材料的制备方法,其包括以下步骤:
电极材料的合成 以质量份数计,将尿素0.5~2份、六水合硝酸镍0.1~0.3份、六水合硝酸钴0.2~1.4份和无水乙醇10~18份加入密闭反应釜内,然后搅拌均匀,在90~120℃的温度下恒温反应8~24 h,得到所述α-氢氧化镍钴电极材料浑浊液;
电极材料成品的制备 先将所述α-氢氧化镍钴电极材料浑浊液冷却至室温,然后再经过分离、清洗、干燥得到所述α-氢氧化镍钴电极材料成品。
基于上述,所述电极材料成品的制备的步骤包括:所述电极材料浑浊液冷却至室温之后分成上层清液和下层沉淀物两层,先将所述上层清液倒出,再用去离子水清洗所述下层沉淀物并进行离心分离处理,然后分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~5次,得到所述α-氢氧化镍钴湿电极材料;将所述α-氢氧化镍钴湿电极材料置于60℃的真空干燥箱中干燥8~12 h,得到所述α-氢氧化镍钴电极材料成品。
基于上述,一种超级电容器,其包括电解液、正极、负极和位于正极和负极之间的无纺布隔膜,它是二元结构,所述电解液为浓度是1 mol/L~6 mol/L KOH水溶液;所述负极包括活性炭、负极粘合剂和负极集流体,且在所述负极中,所述活性炭和所述负极粘合剂的质量比(7~9):1,所述负极中的所述活性炭负载量为16~21 mg/cm2;所述正极包括权利要求1或2所述的α-氢氧化镍钴电极材料、导电剂、正极粘合剂和正极集流体,且所述α-氢氧化镍钴电极材料、所述导电剂和所述正极粘合剂质量比为(70-A-B):(20+A):(10+B),其中0≤A≤20,0≤B≤10,所述正极的所述α-氢氧化镍钴电极材料负载量为5~8 mg/cm2。
基于上述,所述导电剂为乙炔黑、导电石墨、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种。
基于上述,所述正极粘合剂和所述负极粘合剂分别为聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯和羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
基于上述,所述正极集流体和所述负极集流体分别为金属不锈钢、镍、铝的多孔、网状或薄膜材料。
基于上述,所述超级电容器还包括外壳,所述外壳为有机塑料、不锈钢或其复合材料的一种,所述外壳的形状为扣式、柱状或方形。
基于上述,一种所述超级电容器的制备方法,其包括以下步骤:
正极的制备 由所述α-氢氧化镍钴电极材料、所述导电剂和所述正极粘合剂质量比为(70-A-B):(20+A):(10+B),其中0≤A≤20,0≤B≤10,通过分散混合制得正极浆料,将所述正极浆料涂覆到所述正极集流体上,然后干燥、压片制得所述正极;
负极的制备 由所述活性炭和所述负极粘合剂按质量比(7~9):1,通过分散混合制得负极浆料,将所述负极浆料涂覆到所述负极集流体上,然后干燥、压片制得所述负极;
超级电容器的组装 将所述正极、所述负极和所述无纺布隔膜通过叠片的方式复合在一起,放入容器里,注入所述电解液,石蜡封口,装入所述外壳,制得所述超级电容器。
与现有技术相比,本发明提供的α-氢氧化镍钴电极材料是以尿素、无水乙醇、六水合硝酸镍和六水合硝酸为原料通过一步溶剂热法制备的,该制备方法简单、成本低、环境友好、效率高,更易于工业放大以解决实际应用问题,有很广泛的应用前景。常温下尿素在无水乙醇中只能部分溶解,恒温加热时,溶解于无水乙醇的尿素分解出氢氧根与六水合硝酸镍和六水合硝酸钴反应生成α-氢氧化镍钴电极材料,随着所述反应进行,所述无水乙醇中的尿素不再处于饱和状态,未溶解的尿素不断溶解于无水乙醇中,直至尿素完全溶解于无水乙醇,因此,在制备所述电极材料的过程中,氢氧根是影响所述α-氢氧化镍钴电极材料的生成速度的重要因素;在本发明中,氢氧根是连续匀速产生的,从而使得生成的α-氢氧化镍钴电极材料是由纳米片复合而成的绣球状微米球组成的。
另外,由于本发明提供的α-氢氧化镍钴电极材料是由纳米片复合而成的绣球状微米球组成的,绣球状形貌可以提供不同大小的微纳米空腔,有效增大α-氢氧化镍钴电极材料的比表面积,使α-氢氧化镍钴电极材料的比表面积高达296 m2 g-1,有利于提高α-氢氧化镍钴电极材料的有效利用率。所以由所述α-氢氧化镍钴电极材料为正极材料制备的超级电容器具有较高的比容量、优异的倍率性能和卓越的循环稳定性,具有实现快充快放的特性。在0.2 Ag-1的电流密度下,超级电容器比容量高达137 F g-1,当电流密度增加到20 A g-1时,超级电容器比容量几乎没有衰减,仍高达136 F g-1,在5 A g-1的电流密度下循环10000圈的容量保持率为90.4 %,库伦效率几乎接近100%。
附图说明
图1为实施例1制备的α-氢氧化镍钴电极材料的扫描电镜照片,其中:a为放大至2μm的扫描电镜图片、b为放大至1 μm的扫描电镜图片、c为放大至200 nm的扫描电镜图片。
图2为实施例1制备的α-氢氧化镍钴电极材料的X射线衍射谱。
图3为实施例1制备的α-氢氧化镍钴电极材料的能谱谱附图。
图4为实施例1制备的α-氢氧化镍钴电极材料氮气吸脱附曲线。
图5为实施例4制备的超级电容器在不同放电倍率下的放电曲线,其中插图为放电电流密度从5 A g-1增大到20 A g-1放电曲线局部放大图。
图6为实施例4制备的超级电容器在不同放电倍率下的比容量曲线。
图7为实施例4制备的超级电容器在5 A g-1下的稳定性和库伦效率曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种α-氢氧化镍钴电极材料的制备方法,制备步骤如下:
将1.0000 g尿素、0.1454 g六水合硝酸镍和0.2910 g六水合硝酸钴依次30 mL的聚四氟乙烯反应釜内胆,再加入16 ml无水乙醇,磁力搅拌10 min,使各原料在溶液里面分散均匀。
将所述装有反应原料的聚四氟乙烯内胆置入不锈钢反应釜外胆中,在温度为100℃的恒温鼓风干燥箱中反应12 h。
反应结束后冷却至室温将上清液倒出,将下层沉淀用去离子水冲入50 mL离心管中,分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次,将得到的湿电极材料置于60℃的真空干燥箱里干燥12 h,得到图1所示的α-氢氧化镍钴电极材料。
图1为本实施例得到的α-氢氧化镍钴电极材料的扫描电镜,表明所述α-氢氧化镍钴电极材料的基本组成为直径为10 μm左右的绣球状微米球,这些微米球是由厚度为30 nm左右的纳米片复合而成;图2为本实施例得到的α-氢氧化镍钴电极材料的XRD图谱,该图谱与α-Ni(OH)2图谱相似,由于钴离子的加入使得XRD中所有衍射峰发生了位移,证明所述氢氧化镍钴电极材料为α相;图3为本实施例得到的α-氢氧化镍钴电极材料的能谱图,根据能谱数据可得到材料中Ni和Co的原子比为27.8:72.2,则所述α-氢氧化镍钴电极材料的分子式为α-Ni0.278Co0.722(OH)2;图4为本实施例得到的α-氢氧化镍钴电极材料的氮气吸脱附曲线,计算出该α-氢氧化镍钴电极材料的比表面积高达296 m2 g-1。
实施例2
本实施例提供一种α-氢氧化镍钴电极材料的制备方法,制备步骤如下:
将1.0000 g尿素、0.1334 g六水合硝酸镍和0.3120 g六水合硝酸钴依次30 mL的聚四氟乙烯反应釜内胆,再加入16 ml无水乙醇,磁力搅拌10 min,使各原料在溶液里面分散均匀。
将所述装有反应原料的聚四氟乙烯内胆置入不锈钢反应釜外胆中,在温度为120℃的恒温鼓风干燥箱中反应8 h。
反应结束后冷却至室温将上清液倒出,将下层沉淀用去离子水冲入50 mL离心管中,分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次,将得到的湿电极材料置于60℃的真空干燥箱里干燥8 h,得到α-氢氧化镍钴电极材料。该α-氢氧化镍钴电极材料是由厚度为10 nm的纳米片复合而成的绣球状微米球组成,其分子式为α-Ni0.235Co0.765(OH)2,该α-氢氧化镍钴电极材料的比表面积为290 m2 g-1。
实施例3
本实施例提供一种α-氢氧化镍钴电极材料的制备方法,制备步骤如下:
将0.8523 g尿素、0.2134 g六水合硝酸镍和0.2520 g六水合硝酸钴依次30 mL的聚四氟乙烯反应釜内胆,再加入12 ml无水乙醇,磁力搅拌10 min,使各原料在溶液里面分散均匀。
将所述装有反应原料的聚四氟乙烯内胆置入不锈钢反应釜外胆中,在温度为90℃的恒温鼓风干燥箱中反应24 h。
反应结束后冷却至室温将上清液倒出,将下层沉淀用去离子水冲入50 mL离心管中,分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次,将得到的湿电极材料置于60℃的真空干燥箱里干燥12 h,得到α-氢氧化镍钴电极材料。该α-氢氧化镍钴电极材料是由厚度为90 nm的纳米片复合而成的绣球状微米球组成,其分子式为α-Ni0.396Co0.604(OH)2,该α-氢氧化镍钴电极材料的比表面积为273 m2 g-1。
实施例4
本实施例提供一种超级电容器,其制备步骤如下:
正极的制备 由所述实施例1制得的α-氢氧化镍钴电极材料、碳纳米管、乙炔黑和聚四氟乙烯按质量比为6:2:1:1称取后置入10 mL的烧杯中通过分散混合制浆,涂覆于铝制薄膜上,然后干燥、压片等步骤制得正极,正极的α-氢氧化镍钴电极材料负载量为7 mg/cm2;
负极的制备 由商业活性炭和PVDF按质量比9:1称取后置入10 mL的烧杯中,通过分散混合制浆,涂覆于铝制薄膜上,然后干燥、压片等步骤制得负极,负极的活性炭负载量为21 mg/cm2;
超级电容器的组装 将制得的正极、负极和无纺布隔膜通过叠片的方式复合在一起,放入容器里,注入适量的2 mol L-1的KOH水溶液,然后通过石蜡封口后,装入方形的不锈钢外壳内,制得超级电容器。
所述超级电容器在放电电流密度由0.2 A g-1增大至20 A g-1的放电曲线请参见图5,放电曲线上很明显的出现了两个放电电压平台,充分证明了该超级电容器的储能机制主要来自于可逆氧化还原反应。这两个放电平台分别对应一下两个可逆反应:
Ni(OH)2 + OH- ↔ NiOOH + H2O + e-
Co(OH)2 + OH- ↔ CoOOH + H2O + e-
请参见图6,所述超级电容器在不同放电倍率下的比容量曲线,随着放电电流密度由0.2 A g-1增大至20 A g-1,所述超级电容器的比容量几乎没有衰减。请参见图7,所述超级电容器在5 A g-1下的稳定性和库伦效率曲线,所述超级电容器在5 A g-1的电流密度下循环了10000圈,在循环过程中,所述超级电容器的库伦效率一直接近于100 %,经过10000圈循环后,所述超级电容器的容量保持率高达90.4 %。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制;尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换;而不脱离本发明技术方案的精神,其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (10)
1.一种α-氢氧化镍钴电极材料,其特征在于,它是由厚度为10~200 nm的纳米片相互扭曲、交叉缠绕复合而成的绣球状微米球组成的,分子式为α-NixCo1-x(OH)2,且0.2≤x≤0.4。
2.根据权利要求1所述的α-氢氧化镍钴电极材料,其特征在于,它是由厚度为30 nm的纳米片复合而成的绣球状微米球组成的,分子式为α-Ni0.278Co0.722(OH)2。
3.一种权利要求1或2所述的α-氢氧化镍钴电极材料的制备方法,其包括以下步骤:
电极材料的合成 以质量份数计,将尿素0.5~2份、六水合硝酸镍0.1~0.3份、六水合硝酸钴0.2~1.4份和无水乙醇10~18份加入密闭反应釜内,然后搅拌均匀,在90~120℃的温度下恒温反应8~24 h,得到所述α-氢氧化镍钴电极材料浑浊液;
电极材料成品的制备 先将所述α-氢氧化镍钴电极材料浑浊液冷却至室温,然后再经过分离、清洗、干燥得到所述α-氢氧化镍钴电极材料成品。
4.根据权利要求3所述的α-氢氧化镍钴电极材料的制备方法,其特征在于,所述电极材料成品的制备的步骤包括:所述α-氢氧化镍钴电极材料浑浊液冷却至室温之后分成上层清液和下层沉淀物两层,先将所述上层清液倒出,再用去离子水清洗所述下层沉淀物并进行离心分离处理,然后分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3~5次,得到所述α-氢氧化镍钴湿电极材料;将所述α-氢氧化镍钴湿电极材料置于60℃的真空干燥箱中干燥8~12 h,得到所述α-氢氧化镍钴电极材料成品。
5.一种超级电容器,其包括电解液、正极、负极和位于正极和负极之间的无纺布隔膜,其特征在于,所述电解液为浓度是1 mol/L~6 mol/L KOH水溶液;所述负极包括活性炭、负极粘合剂和负极集流体,且在所述负极中,所述活性炭和所述负极粘合剂的质量比(7~9):1,所述负极中的所述活性炭负载量为16~21 mg/cm2;所述正极包括权利要求1或2所述的α-氢氧化镍钴电极材料、导电剂、正极粘合剂和正极集流体,且所述α-氢氧化镍钴电极材料、所述导电剂和所述正极粘合剂质量比为(70-A-B):(20+A):(10+B),其中0≤A≤20,0≤B≤10,所述正极的所述α-氢氧化镍钴电极材料负载量为5~8 mg/cm2。
6.根据权利要求5所述的超级电容器,其特征在于,所述导电剂为乙炔黑、导电石墨、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种。
7.根据权利要求5或6所述的超级电容器,其特征在于,所述正极粘合剂和所述负极粘合剂分别为聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯和羧甲基纤维素钠中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的超级电容器,其特征在于,所述正极集流体和所述负极集流体分别为金属不锈钢、镍、铝的多孔、网状或薄膜材料。
9.根据权利要求5所述的超级电容器,其特征在于,它还包括外壳,所述外壳为有机塑料、不锈钢或其复合材料,所述外壳的形状为扣式、柱状或方形。
10.一种根据权利要求5~9任一项所述的超级电容器的制备方法,其包括以下步骤:
正极的制备 由所述α-氢氧化镍钴电极材料、所述导电剂和所述正极粘合剂质量比为(70-A-B):(20+A):(10+B),其中0≤A≤20,0≤B≤10,通过分散混合制得正极浆料,将所述正极浆料涂覆到所述正极集流体上,然后干燥、压片制得所述正极;
负极的制备 由所述活性炭和所述负极粘合剂按质量比(7~9):1,通过分散混合制得负极浆料,将所述负极浆料涂覆到所述负极集流体上,然后干燥、压片制得所述负极;
超级电容器的组装 将所述正极、所述负极和所述无纺布隔膜通过叠片的方式复合在一起,放入容器里,注入所述电解液,石蜡封口,装入外壳,制得所述超级电容器。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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