CN104852042A - 一种用于锂离子电池负极材料的钴铁复合氧化物纳米棒的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了锂离子电池用，具有一维空心管状结构的铁酸钴负极材料的制备方法。在此类样品的制备过程中利用自模板法，通过自模板两步水热过程得到了具有独特空心管状结构的纳米级铁酸钴材料，其分子式为CoFe2O4。此种铁酸钴样品独特的空心管状结构可缩短锂离子的传输路径，改善电解液与活性物质的接触性能，有效缓冲锂离子充放过程中的体积变化，克服传统氧化物电极循环寿命和倍率性能差的缺点，在1A g-1大电流充放电条件下，经过600个循环后，其容量仍可保持在800mAh g-1以上，对发展高能量密度的锂离子电池具有推动意义。
Description
【技术领域】
本发明涉及锂离子电池用负极材料的制备方法。
【背景技术】
经济的发展使人类对能源的依赖日益加重，而随着石油能源的枯竭和环境污染的加剧，新能源材料的开发和应用受到了各国科研人员的关注。锂离子电池由于具有较高的电位、能量密度以及较长的循环寿命已经成为主流的储能装置，目前商业化锂离子电池的负极活性材料多采用石墨材料，石墨材料较低的理论容量也限制了锂离子电池的性能提升和广泛应用，因此近年来研究人员开始尝试寻找具有高容量、优异循环性能以及倍率性能的新型锂电用负极材料。过渡金属氧化物如Co3O4,Fe3O4,Fe2O3,TiO2,MnO2,CuO等由于具有较高的理论容量而成为锂离子电池负极材料开发的研究热点。尽管此类过渡金属氧化物的理论容量极具吸引力，但此类材料的导电性能较差，锂离子嵌入/脱嵌过程会引起显著的体积变化，这使材料的倍率性能和循环性能受到限制，阻碍了此类材料的实际应用。
纳米管这种典型的一维纳米结构由于具有较大的比表面积，较短的锂离子传输路径以及良好的机械强度，有望成为解决上述技术难题的切入点。复合过渡金属氧化物如铁酸锌、铁酸钴、铁酸锰等作为锂离子电池的负极材料具有工作电位和储锂容量可调的优势，已成为目前锂离子电池负极材料开发的研究热点。 在此类材料中，铁酸钴的理论容量可高达916mAh g-1，因而受到了科研人员的特别关注。但铁酸钴材料与传统的过渡金属氧化物一样具有导电性能较差、锂离子嵌入/脱嵌过程体积变化显著的特点，因而传统铁酸钴材料的循环性能和倍率性能都不理想。近年来，研究人员尝试制备铁酸钴与碳的复合材料以及具有特殊形貌的纳米级铁酸钴材料，以改善铁酸钴材料的储锂性能，但这些材料的制备流程繁琐，难以推广。
为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种利用自模板法制备具有空心管状纳米结构的铁酸钴材料，并对其作为锂离子电池负极的电化学性能进行检测。此种材料独特的一维空心纳米结构可有效缩短锂离子的传输路径，改善活性物质与电解液的接触性能，并可有效缓解材料在锂离子充放电过程中的体积变化，从而改善电极材料的储锂性能。
【发明内容】
本发明利用自模板法制备了一种具有独特空心管状纳米结构的铁酸钴材料。
本发明中的铁酸钴材料是通过以下步骤制备的：
——a将4.04g FeCl3·6H2O溶入30mL水中，将得到的溶液移入40mL水热反应釜中，在150～160℃条件下保温6小时，可得到FeOOH纳米棒。离心得沉淀，水洗后在80℃条件下烘干过夜；
——b将0.04g FeOOH纳米棒、0.18g CoCl2·6H2O、0.20～0.25g尿素溶于30mL水中，将混合液移入40mL水热反应釜中，在100～110℃条件下保温10～12小时，得到的产品在空气中650～700℃条件下煅烧2小时，即得到铁酸钴样品。
本制备流程包含两步水热反应过程。第一步水热反应可成功制备FeOOH纳 米棒，第二步水热反应可在FeOOH纳米棒表面引入厚度均一的无定型含钴包覆层，从而形成一维纳米核壳结构。在随后的热处理过程中，核材料与壳材料发生反应，得到具有一维空心结构的产品。
X射线衍射分析结果显示此种自模板法制备的铁酸钴材料具有良好的结晶度，其结构为立方铁酸钴材料。电镜测试结果显示，此类铁酸钴材料具有典型的空心纳米管状结构，纳米管的直径为25～50nm，纳米管材料管壁的厚度为5～15nm。
利用此种自模板法制备的铁酸钴材料具有独特的空心纳米管状结构，这有利于改善电解液与活性物质之间的接触性能，提高活性物质的利用效率。空心纳米管状结构可有效缩短锂离子及电子的传输路径，显著提高锂离子嵌入/脱嵌速度，有效改善电极材料的储锂性能。此外，纳米管状结构具有良好的机械强度，在电化学循环过程中，可保持较好的稳定性；同时，空心结构的存在可有效缓解锂离子嵌入/脱嵌过程中由于体积变化所引起的电极劣化问题，显著提高材料的电化学循环性能。
本发明的优点及效果：
1、本发明利用自模板法制备了具有独特空心纳米管状结构的铁酸钴材料，制备流程不需使用任何模板剂，制备成本较低，且产品具有较高的纯度。
2、本发明制备的铁酸钴样品具有特殊的一维空心纳米管状结构，作为锂离子电池负极材料使用时可显示出较高的充放电容量以及良好的循环性能和倍率性能，具有广阔的应用前景。
【附图说明】
图1、实施例1制备的具有空心纳米管状结构的铁酸钴材料的X射线衍射图谱；
图2、实施例1制备的具有空心纳米管状结构的铁酸钴材料的扫描电镜照片；
图3、实施例1制备的具有空心纳米管状结构的铁酸钴材料的透射电镜照片；
图4、实施例1制备的具有空心纳米管状结构的铁酸钴材料的循环稳定性曲线。
【具体实施方式】
本发明利用自模板水热法来制备具有空心管状一维结构的铁酸钴材料。在第一步水热反应中温度控制在150～160℃范围内。水热温度低于150℃，得到的FeOOH纳米棒结晶度差，会造成第二步水热反应中纳米管结构的坍塌。在第二步水热反应中，可通过调控尿素的用量、水热反应温度和水热反应时间等条件来控制产品的管径和管壁厚度，进而对产品的电化学性能进行调控。煅烧温度控制在650～700℃范围内，可保证制得的铁酸钴样品晶型完整，具有良好的电化学性能。
下面通过实施例和对比例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
将4.04g FeCl3·6H2O溶入30mL水中，将得到的溶液移入40mL水热反应釜中，在160℃条件下保温6小时，得到FeOOH纳米棒材料。离心得沉淀，水洗后在80℃条件下烘干过夜。将0.04g FeOOH纳米棒、0.18g CoCl2·6H2O、0.22g尿素溶于30mL水中，将混合液移入40mL水热反应釜中，在110℃条件下保温12小时，得到的产品在空气中700℃条件下煅烧2小时，即得到铁酸钴样品，记做产品A1。
图1为此实施例生产的样品A1的X射线谱图，谱图中的衍射峰显示样品的结构为立方铁酸钴材料，且具有良好的结晶度。图2为此实施例生产的铁酸钴 材料A1的扫描电镜照片，照片显示此样品的形貌为管状结构，纳米管的直径约为35nm。图3为此实施例生产的铁酸钴材料A1的透射电镜照片，照片显示此样品的管径厚度约为10nm。
实施例2：
制备方法和实施例1相同，只是加入尿素的量调节为0.25g，其它条件不变，得到具有空心管状结构的铁酸钴样品，记做样品A2，透射电镜测试显示样品A2的管径约为50nm，管径厚度约为15nm。
实施例3：
制备方法和实施例1相同，只是第二步水热反应的温度控制在100℃，其它条件不变，得到具有空心管状结构的铁酸钴样品，记做样品A3，透射电镜测试显示样品A3的管径约为40nm，管径厚度约为5nm。
对比例1：
作为对比样，我们在无水条件下利用溶剂热法制备了具有空心纳米球状结构的CoFe2O4样品，其制备步骤为：将1.19g CoCl2·6H2O和1.62g FeCl3加入35mL乙二醇中，再向其中加入5.4g尿素，将此混合物在室温条件下搅拌2小时。将得到的混合物移入水热反应釜中，在200℃条件下恒温12小时。将得到的黑色沉淀反复利用去离子水和无水乙醇清洗，在真空烘箱中80℃条件下干燥过夜，得到具有空心纳米球状结构的铁酸钴样品，记做C1。C1样品的直径约为250nm，壁厚为100nm。
对比例2：
本对比例用于说明实施例1、2、3，以及对比例1制得的铁酸钴样品作为锂离子电池负极材料的应用。
将实施例与对比例中生产的铁酸钴作为负极材料进行电化学性能测试，按照 电极材料：乙炔黑：粘结剂＝8:1:1(质量比)的比例混合得到浆料，均匀涂覆在铜箔集流体上，电极片干燥后压制，活性物质的负载量为1-2mg/cm2，单电极充放电测试时选取的对电极为金属锂，以1M LiPF6-EC/DMC/EMC(体积比为1:1:1)为电解液，组装成扣式电池。图3为样品A1在电流密度为1A g-1条件下的充放电循环性能曲线，测试结果显示在经过600个充放循环后，其容量仍保持850mAh g-1左右，具有较高的充放电容量和良好的循环性能。样品A2、A3及C1在电流密度为1A g-1条件下，经过600个充放循环后，其容量分别为836mAh g-1、812mAh g-1及635mAh g-1。这说明一维纳米管状结构相对于空心球状结构具有更好的稳定性，因此本发明中所制备的纳米管状结构铁酸钴样品相对对比样中具有空心纳米球状结构的铁酸钴样品具有更好的机械强度，因此在大电流充放条件下具有更优异的循环稳定性，有利于推动此类样品的实用化进程。
Claims (3)
1.一种用于锂离子电池的具有一维纳米管结构的复合氧化物材料的制备方法，其分子式为CoFe2O4，其特征在于此材料是通过以下步骤制备的：
——a、将4.04g FeCl3·6H2O溶入30mL水中，将得到的溶液移入40mL水热反应釜中，在150～160℃条件下保温6小时，得到FeOOH纳米棒，离心得沉淀，水洗后在80℃条件下烘干过夜；
——b、将0.04g FeOOH纳米棒、0.18g CoCl2·6H2O、0.20～0.25g尿素溶于30mL水中，将混合液移入40mL水热反应釜中，在100～110℃条件下保温10～12小时，得到的产品在空气中650～700℃条件下煅烧2小时，即得到铁酸钴样品。
2.根据权利要求1所述的具有一维纳米管结构的复合氧化物铁酸钴材料的制备方法，其特征在于纳米管的管径为25～50nm，管壁的厚度为5～15nm。
3.根据权利要求1或2所述的具有一维纳米管结构的复合氧化物铁酸钴材料的制备方法，其特征在于其作为锂离子电池负极材料使用时，在电流密度为1A g-1条件下，经过600个循环后容量仍保持在800mAh g-1以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150819 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |