CN104466110A - 一种高性能锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种高性能锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高性能锂离子电池负极材料的制备方法，以石墨粉为原料，采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，将所制备的氧化石墨制备成氧化石墨烯材料，将所述氧化石墨烯材料与钛源按不同质量比进行混合形成混合物，将所述混合物制备成前驱体粉末，将所述前驱体粉末装入不锈钢模具中，经冷压机压制成圆柱状生坯体，将所述圆柱状生坯体置于热等静压设备的真空腔体中，制备出石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料，本方法与传统技术工艺相比具有高效、快速、节能的特点，且通过该合成方法合成的锂离子电池负极材料具有容量高、循环性能好、充电时间短等优点。

Description

一种高性能锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池负极材料制备方法，具体涉及一种高性能锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化的碳原子以六边形排列形成的周期性蜂窝状二维碳质新材料，由于其具有超薄的厚度、极大比表面积(理论比表面积高达2630m2/g)、较好的导热性能(3000W/(m·K))、极高的电导率(室温下高速的电子迁移率约15000cm2/(V·s))等特殊性能使其在电子技术、能量储存等领域得到广泛的应用。
同时，TiO2是作为另外一种新型无机功能材料，它在光催化降解大气和水中的污染物、太阳能的储存与利用、锂离子电池等众多领域也得到了广泛的应用，TiO2纳米管由于一维纳米材料的特殊结构及中空的管状结构使其具有更大的比表面积、更强的吸附能力和特殊的物理化学性能，极大提高了TiO2的光催化性能及光电转换效率，TiO2纳米管材料作为锂离子电池的电极缩短了Li+的扩散路径，从而改善电池的快速充放电性能，而且Li+嵌/脱过程中TiO2结构稳定，避免了枝晶锂的产生，近来出现了关于石墨烯和TiO2复合材料应用于锂离子电池负极材料的报道，极大的提高了锂电池性能，缩短了二次锂离子电池的充电时间。然而在制备石墨烯和TiO2复合材料的现有技术上存在很多缺陷，如设备复杂、制备时间长、不易于工业生产等。
发明内容
本发明提供一种高效、快速、节能的高性能锂离子电池负极材料的制备方法。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为：
一种高性能锂离子电池负极材料的制备方法，包括：
(1)以石墨粉为原料，采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料；
(2)将所述氧化石墨烯材料与钛源按不同质量比进行混合形成混合物，所述混合物分散于乙醇或乙二醇溶液中进行搅拌形成混合物溶液，将所述混合物溶液搅拌均匀后置于50℃的真空干燥箱中，蒸发溶剂得到前驱体粉末；
还包括：
(3)将所述前驱体粉末装入不锈钢模具中，经冷压机压制成圆柱状生坯体；
(4)将所述圆柱状生坯体置于热等静压设备的真空腔体中，设置温度为100℃-1000℃、压力为300Mpa-2000Mpa、保温保压时间为5-30min，制备出石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料；
(5)将所制备的石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料进行破碎、过筛得到目标产物。
进一步地，步骤(2)中的钛源为钛酸四丁酯、异丙醇钛、TiCl4、TiF4、TiO2中的一种或几种。
进一步地，步骤(2)氧化石墨烯材料与钛源质量比为1:40～180。
进一步地，步骤(3)中所述冷压机压力为30Mpa，保压时间为1-5min。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种高性能锂离子电池负极材料的制备方法通过上述步骤(3)-(5)于传统技术工艺相比具有高效、快速、节能的特点，如步骤(4)中将所述圆柱状生坯体置于热等静压设备的真空腔体中，保温保压时间为5-30min，而传统制备工艺需7-24h；且通过该合成方法合成的锂离子电池负极材料具有容量高、循环性能好、充电时间短等优点。
附图说明
图1为实施例1所合成石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料X衍射图；
图2是实施例5所合成石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料SEM图；
图3是实施例5所合成石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料的首次充放电循环特性曲线；
图4是实施例5所合成石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料室温循环特性曲线；
具体实施方式
下面结合附图具体阐明本发明的实施方式，附图仅供参考和说明使用，不构成对本发明专利保护范围的限制。
实施例1
采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，称取石墨粉原料3g加入适量浓硫酸溶液中，再加入1g硝酸钠和4g高锰酸钾，控制反应温度升至为40℃反应15min，过滤、洗涤溶液得到氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料，称取所述氧化石墨烯材料2g与200g钛酸四丁酯进行混合形成混合物，所述混合物分散于适量乙二醇溶液中进行搅拌形成混合物溶液，将所述混合物溶液搅拌均匀后置于50℃的真空干燥箱中，蒸发溶剂得到前驱体粉末，将所述前驱体粉末装入不锈钢模具中，经冷压机压制成高约1cm，地面直径约0.5cm的圆柱状生坯体，将所述圆柱状生坯体置于热等静压设备的真空腔体中，设置温度为100℃、压力为500Mpa、保温保压时间为15min，制备出石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料，将所制备的石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料进行破碎、过筛得到目标产物。
由图1和图2可以看出所合成的复合材料为锐钛矿TiO2结构，TiO2颗粒均匀的分部在石墨烯层状结构上，以制备的复合材料为活性物质，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，将其按质量比为80∶15∶5的比例混合涂覆于铝箔集流体上作为电池的负极，正极则采用锰酸锂正极材料，以1mol·L-1的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，以Celgard2300为隔膜，组成18650圆柱电池进行测试，如图3所示，将组装的电池进行0.1C倍率测试，首次放电比容量为400mAh/g，如图4所示，室温循环500次后放电比容量有370mAh/g，容量保持率为93.0％，充电时间在1分钟之内充电至最大容量的85％，具有较高的充电效率。
实施例2
采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，称取石墨粉原料3g加入适量浓硫酸溶液中，再加入1g硝酸钠和4g高锰酸钾，控制反应温度升至为40℃反应15min，过滤、洗涤溶液得到氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料，称取所述氧化石墨烯材料2g与200g钛酸四丁酯进行混合形成混合物，所述混合物分散于适量乙二醇溶液中进行搅拌形成混合物溶液，将所述混合物溶液搅拌均匀后置于50℃的真空干燥箱中，蒸发溶剂得到前驱体粉末，将所述前驱体粉末装入不锈钢模具中，经冷压机压制成高约1cm，地面直径约0.5cm的圆柱状生坯体，将所述圆柱状生坯体置于热等静压设备的真空腔体中，设置温度为100℃、压力为600Mpa、保温保压时间为15min，制备出石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料，将所制备的石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料进行破碎、过筛得到目标产物。
以制备的复合材料为活性物质，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，将其按质量比为80∶15∶5的比例混合涂覆于铝箔集流体上作为电池的负极，正极则采用锰酸锂正极材料，以1mol·L-1的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，以Celgard2300为隔膜，组成18650圆柱电池进行测试，将组装的电池进行0.1C倍率测试，首次放电比容量为400mAh/g，循环500次后放电比容量有350mAh/g，容量保持率为87.0％，充电时间在1分钟之内充电至最大容量的80％，具有较高的充电效率。
实施例3
采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，称取石墨粉原料3g加入适量浓硫酸溶液中，再加入1g硝酸钠和4g高锰酸钾，控制反应温度升至为40℃反应15min，过滤、洗涤溶液得到氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料，称取所述氧化石墨烯材料2g与200g钛酸四丁酯进行混合形成混合物，所述混合物分散于适量乙二醇溶液中进行搅拌形成混合物溶液，将所述混合物溶液搅拌均匀后置于50℃的真空干燥箱中，蒸发溶剂得到前驱体粉末，将所述前驱体粉末装入不锈钢模具中，经冷压机压制成高约1cm，地面直径约0.5cm的圆柱状生坯体，将所述圆柱状生坯体置于热等静压设备的真空腔体中，设置温度为100℃、压力为800Mpa、保温保压时间为15min，制备出石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料，将所制备的石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料进行破碎、过筛得到目标产物。
以制备的复合材料为活性物质，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，将其按质量比为80∶15∶5的比例混合涂覆于铝箔集流体上作为电池的负极，正极则采用锰酸锂正极材料，以1mol·L-1的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，以Celgard2300为隔膜，组成18650圆柱电池进行测试，将组装的电池进行0.1C倍率测试，首次放电比容量为380mAh/g，循环500次后放电比容量有300mAh/g，容量保持率为78.0％，充电时间在1分钟之内充电至最大容量的78％，具有较高的充电效率。
实施例4
采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，称取石墨粉原料3g加入适量浓硫酸溶液中，再加入1g硝酸钠和4g高锰酸钾，控制反应温度升至为40℃反应15min，过滤、洗涤溶液得到氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料，称取所述氧化石墨烯材料2g与200g钛酸四丁酯进行混合形成混合物，所述混合物分散于适量乙二醇溶液中进行搅拌形成混合物溶液，将所述混合物溶液搅拌均匀后置于50℃的真空干燥箱中，蒸发溶剂得到前驱体粉末，将所述前驱体粉末装入不锈钢模具中，经冷压机压制成高约1cm，地面直径约0.5cm的圆柱状生坯体，将所述圆柱状生坯体置于热等静压设备的真空腔体中，设置温度为100℃、压力为1000Mpa、保温保压时间为15min，制备出石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料，将所制备的石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料进行破碎、过筛得到目标产物。
以制备的复合材料为活性物质，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，将其按质量比为80∶15∶5的比例混合涂覆于铝箔集流体上作为电池的负极，正极则采用锰酸锂正极材料，以1mol·L-1的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，以Celgard2300为隔膜，组成18650圆柱电池进行测试，将组装的电池进行0.1C倍率测试，首次放电比容量为360mAh/g，循环500次后放电比容量有300mAh/g，容量保持率为83.0％，充电时间在1分钟之内充电至最大容量的69％，具有较高的充电效率。
实施例5
采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，称取石墨粉原料3g加入适量浓硫酸溶液中，再加入1g硝酸钠和4g高锰酸钾，控制反应温度升至为40℃反应15min，过滤、洗涤溶液得到氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料，称取所述氧化石墨烯材料2g与200g钛酸四丁酯进行混合形成混合物，所述混合物分散于适量乙二醇溶液中进行搅拌形成混合物溶液，将所述混合物溶液搅拌均匀后置于50℃的真空干燥箱中，蒸发溶剂得到前驱体粉末，将所述前驱体粉末装入不锈钢模具中，经冷压机压制成高约1cm，地面直径约0.5cm的圆柱状生坯体，将所述圆柱状生坯体置于热等静压设备的真空腔体中，设置温度为200℃、压力为500Mpa、保温保压时间为15min，制备出石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料，将所制备的石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料进行破碎、过筛得到目标产物。
以制备的复合材料为活性物质，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，将其按质量比为80∶15∶5的比例混合涂覆于铝箔集流体上作为电池的负极，正极则采用锰酸锂正极材料，以1mol·L-1的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，以Celgard2300为隔膜，组成18650圆柱电池进行测试，将组装的电池进行0.1C倍率测试，首次放电比容量为390mAh/g，循环500次后放电比容量有360mAh/g，容量保持率为92.0％，充电时间在1分钟之内充电至最大容量的82％，具有较高的充电效率。
实施例6
采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，称取石墨粉原料3g加入适量浓硫酸溶液中，再加入1g硝酸钠和4g高锰酸钾，控制反应温度升至为40℃反应15min，过滤、洗涤溶液得到氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料，称取所述氧化石墨烯材料2g与200g钛酸四丁酯进行混合形成混合物，所述混合物分散于适量乙二醇溶液中进行搅拌形成混合物溶液，将所述混合物溶液搅拌均匀后置于50℃的真空干燥箱中，蒸发溶剂得到前驱体粉末，将所述前驱体粉末装入不锈钢模具中，经冷压机压制成高约1cm，地面直径约0.5cm的圆柱状生坯体，将所述圆柱状生坯体置于热等静压设备的真空腔体中，设置温度为300℃、压力为500Mpa、保温保压时间为15min，制备出石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料，将所制备的石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料进行破碎、过筛得到目标产物。
以制备的复合材料为活性物质，乙炔黑为导电剂，PVDF为粘结剂，将其按质量比为80∶15∶5的比例混合涂覆于铝箔集流体上作为电池的负极，正极则采用锰酸锂正极材料，以1mol·L-1的LiPF6/EC+DMC(体积比1:1)混合溶液作电解液，以Celgard2300为隔膜，组成18650圆柱电池进行测试，将组装的电池进行0.1C倍率测试，首次放电比容量为360mAh/g，循环500次后放电比容量有300mAh/g，容量保持率为83.3％，充电时间在1分钟之内充电至最大容量的82％，具有较高的充电效率。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高性能锂离子电池负极材料的制备方法，包括：
(1)以石墨粉为原料，采用Hummers方法将石墨粉原料制备成氧化石墨，将所制备的氧化石墨分散于水溶液中得到氧化石墨的悬乳液，对所得悬乳液进行超声分散、加热、洗涤、干燥后制备成氧化石墨烯材料；
(2)将所述氧化石墨烯材料与钛源按不同质量比进行混合形成混合物，所述混合物分散于乙醇或乙二醇溶液中进行搅拌形成混合物溶液，将所述混合物溶液搅拌均匀后置于50℃的真空干燥箱中，蒸发溶剂得到前驱体粉末；
其特征在于，还包括：
(3)将所述前驱体粉末装入不锈钢模具中，经冷压机压制成圆柱状生坯体；
(4)将所述圆柱状生坯体置于热等静压设备的真空腔体中，设置温度为100℃-1000℃、压力为300Mpa-2000Mpa、保温保压时间为5-30min，制备出石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料；
(5)将所制备的石墨烯-TiO2纳米管结构复合材料进行破碎、过筛得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种高性能锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的钛源为钛酸四丁酯、异丙醇钛、TiCl4、TiF4、TiO2中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高性能锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：:步骤(2)氧化石墨烯材料与钛源质量比为1:40～180。
4.根据权利要求1所述的一种高性能锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述冷压机压力为30Mpa，保压时间为1-5min。
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