CN105514436A - 石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法，取二氧化钛纳米颗粒和氢氧化钠放入水热釜中进行水热反应，然后低温烘干，获得二氧化钛纳米管；取二氧化钛纳米管和APTMS放入烧杯中回流，然后低温烘干，获得带氨基修饰的二氧化钛管；取带氨基修饰的二氧化钛管和氧化石墨烯溶液充分搅拌，过滤后，进行低温烘干，获得带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管；将上述带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管，在惰性气氛下进行煅烧处理，获得石墨烯包覆的二氧化钛纳米管，本发明通过官能团嫁接的过程，把石墨烯包覆到二氧化钛纳米管的表面，使得二氧化钛纳米管实现高倍率快速充放电，并且提高比容量和倍率性能，具有操作简单、可重复性高、成本低廉的特点。

Description

石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，特别涉及石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有高能量密度、输出电压高、无记忆效应的优点而被广泛应用于摄像机、手机、笔记本电脑等小型移动电子产品领域，而且在动力电及储能电池池等领域也表现出令人瞩目的发展前景。目前商用的锂电负极材料主要是石墨，但是石墨充放电平台低，有安全隐患。因此必须探索其它容量高，安全性和倍率性能好的锂电负极材料。
二氧化钛负极具有充放电平台，且充放电压区间高(1.0-3.0V)，不形成固体电解质膜，因此具有良好的安全性。并且它价格低廉，循环稳定性好，所以成为最有前景的锂电负极材料。
一维纳米管具有较大的比表面积，有利于锂离子在管壁内外传输，并且有利于电子一维径向传输，因此是研究的热点之一。石墨烯具有良好的导电性能，且比表面积大，是复合的最佳首选材料。石墨烯复合二氧化钛颗粒，纳米棒或纳米球有大量的工作报道，但是颗粒，棒或者球等形貌不具备管的结构优点，管复合石墨烯能提高二氧化钛的比容量和倍率性能。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法，通过官能团嫁接的过程，把石墨烯包覆到二氧化钛(TiO2)纳米管的表面，有利于锂离子和电子快速传输扩散，使得TiO2纳米管可以高倍率快速充放电，并且提高其比容量和倍率性能，具有操作简单、可重复性高、成本低廉的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法，其步骤为：
S1、取0.1–5.0g的二氧化钛纳米颗粒和浓度为10M的氢氧化钠(“M”为“mol/L”)放入水热釜搅拌2h，获得均匀分散液；然后在130℃环境下，将均匀分散液进行水热反应12h，将水热反应后的产物进行离心、水洗至中性，然后进行低温烘干处理，获得二氧化钛纳米管；
S2、取0.1–3.0g的二氧化钛纳米管和1–10ml的APTMS放入250ml烧杯中回流6h，将烧杯中的产物过滤，取过滤后的滤渣进行低温烘干处理，获得带氨基修饰的二氧化钛管；
S3、取0.1-3.0g的带氨基修饰的二氧化钛管和1ml浓度为0.5mgml-1的氧化石墨烯溶液充分搅拌，过滤后取滤渣，进行低温烘干处理，获得带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管；
S4、将上述带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管，在惰性气氛下进行煅烧处理，获得石墨烯包覆的二氧化钛纳米管。
所述二氧化钛纳米颗粒包括：非晶二氧化钛纳米颗粒、锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒和金红石相二氧化钛纳米颗粒中的任意一种。
所述低温烘干处理为在温度为50-100℃条件下，干燥2-16h。
所述煅烧处理为以2-10℃/min的升温速率进行升温，升温至500-700℃，煅烧2-12h。
所述惰性气氛为Ar或N2气氛。
所述二氧化钛纳米颗粒与浓度为10M的氢氧化钠采用任意比例。
本发明的工作原理为：
本发明的制备原理是采用对二氧化钛管预修饰氨基使其带负电荷，然后和带正电荷的氧化石墨烯通过静电连接，在高温煅烧作用下除去氨基，并还原氧化石墨烯成为石墨烯，使石墨烯紧密包覆在二氧化钛表面。
本发明的有益效果为：
本发明能提高二氧化钛比容量和倍率性能。基于：二氧化钛管在高温煅烧后，结晶性变好，有利于充放电循环稳定性；管状结构有利于锂离子迁移扩散；表面包覆石墨烯有利于电子快速扩散。
本发明的制备方法具有可重复性强，成本低，对环境无污染的特点。利用本方法制备的石墨烯包覆二氧化钛管作为锂电池的负极材料，能够克服二氧化钛管电池容量低、倍率性能差的问题，具有循环稳定性强、电池容量高的特点。本方法具有可重复性高和成本低廉的特点。
附图说明
图1是本发明的实施例1到4中制备的石墨烯包覆二氧化钛管的XRD图。
图2是本发明的实施例1到4中制备的石墨烯包覆二氧化钛管的SEM图。
图3是本发明的实施例1到4中制备的石墨烯包覆二氧化钛管的HRTEM图。
图4是本发明的实施例1到4中制备的石墨烯包覆二氧化钛管作为锂离子电池负极材料的充电比容量图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
参见附图，本发明为石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法，其步骤为：
S1、取0.1–5.0g的二氧化钛纳米颗粒和浓度为10M的氢氧化钠放入水热釜搅拌2h，获得均匀分散液；然后在130℃环境下，将均匀分散液进行水热反应12h，将水热反应后的产物进行离心、水洗至中性，然后进行低温烘干处理，获得二氧化钛纳米管；
S2、取0.1–3.0g的二氧化钛纳米管和1–10ml的APTMS放入250ml烧杯中回流6h，将烧杯中的产物过滤，取过滤后的滤渣进行低温烘干处理，获得带氨基修饰的二氧化钛管；
S3、取0.1-3.0g的带氨基修饰的二氧化钛管和1ml浓度为0.5mgml-1的氧化石墨烯溶液充分搅拌，过滤后取滤渣，进行低温烘干处理，获得带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管；
S4、将上述带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管，在惰性气氛下进行煅烧处理，获得石墨烯包覆的二氧化钛纳米管。
所述二氧化钛纳米颗粒包括：非晶二氧化钛纳米颗粒、锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒和金红石相二氧化钛纳米颗粒中的任意一种。
所述低温烘干处理为在温度为50-100℃条件下，干燥2-16h。
所述煅烧处理为以2-10℃/min的升温速率进行升温，升温至500-700℃，煅烧2-12h。
所述惰性气氛为Ar或N2气氛。
所述二氧化钛纳米颗粒与浓度为10M的氢氧化钠采用任意比例。
实施例1采用本方法制备石墨烯包覆二氧化钛管
S1.水热制备二氧化钛纳米管
取0.1g的非晶二氧化钛纳米颗粒和浓度为10M的氢氧化钠放入水热釜搅拌2h，获得均匀分散液。然后在130℃环境下，将均匀分散液进行水热反应12h，将水热反应后的产物进行离心、水洗至中性(去除氢氧化钠)，然后在温度为50℃条件下，干燥16h，获得二氧化钛纳米管。
S2.包覆氨基
取0.1g的二氧化钛纳米管和2ml的3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙胺(APTMS)放入250ml烧杯中回流6h，将烧杯中的产物过滤，取过滤后的滤渣在温度为60℃条件下，干燥14h，获得带氨基修饰的二氧化钛管。
S3.静电连接石墨烯
取0.1g的带氨基修饰的二氧化钛管和1ml浓度为0.5mgml-1的氧化石墨烯溶液充分搅拌，过滤后取滤渣，在温度为50℃条件下，干燥8h，获得带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管。
S4.高温晶化
为了进一步除去氨基并提高二氧化钛的结晶度，将上述带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管，在氮气(N2)气氛下，以10℃/min的升温速率进行升温，升温至500℃，煅烧2h，获得石墨烯包覆的二氧化钛纳米管。
实施例2采用本方法制备石墨烯包覆二氧化钛管
S1.水热制备二氧化钛纳米管
取0.5g的锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒和浓度为10M的氢氧化钠放入水热釜搅拌2h，获得均匀分散液。然后在130℃环境下，将均匀分散液进行水热反应12h，将水热反应后的产物进行离心、水洗至中性(去除氢氧化钠)，然后在温度为70℃条件下，干燥10h，获得二氧化钛纳米管。
S2.包覆氨基
取0.3g的二氧化钛纳米管和5ml的3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙胺(APTMS)放入250ml烧杯中回流6h，将烧杯中的产物过滤，取过滤后的滤渣在温度为70℃条件下，干燥6h，获得带氨基修饰的二氧化钛管。
S3.静电连接石墨烯
取0.2g的带氨基修饰的二氧化钛管和1ml浓度为0.5mgml-1的氧化石墨烯溶液充分搅拌，过滤后取滤渣，在温度为70℃条件下，干燥6h，获得带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管。
S4.高温晶化
为了进一步除去氨基并提高二氧化钛的结晶度，将上述带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管，在氩气(Ar)气氛下，以2℃/min的升温速率进行升温，升温至600℃，煅烧4h，获得石墨烯包覆的二氧化钛纳米管。
实施例3采用本方法制备石墨烯包覆二氧化钛管
S1.水热制备二氧化钛纳米管
取1.0g的金红石相二氧化钛纳米颗粒和浓度为10M的氢氧化钠放入水热釜搅拌2h，获得均匀分散液。然后在130℃环境下，将均匀分散液进行水热反应12h，将水热反应后的产物进行离心、水洗至中性(去除氢氧化钠)，然后在温度为100℃条件下，干燥4h，获得二氧化钛纳米管。
S2.包覆氨基
取0.5g的二氧化钛纳米管和6ml的3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙胺(APTMS)放入250ml烧杯中回流6h，将烧杯中的产物过滤，取过滤后的滤渣在温度为100℃条件下，干燥2h，获得带氨基修饰的二氧化钛管。
S3.静电连接石墨烯
取0.4g的带氨基修饰的二氧化钛管和1ml浓度为0.5mgml-1的氧化石墨烯溶液充分搅拌，过滤后取滤渣，在温度为60℃条件下，干燥9h，获得带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管。
S4.高温晶化
为了进一步除去氨基并提高二氧化钛的结晶度，将上述带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管，在氮气(N2)气氛下，以5℃/min的升温速率进行升温，升温至600℃，煅烧6h，获得石墨烯包覆的二氧化钛纳米管。
实施例4采用本方法制备石墨烯包覆二氧化钛管
S1.水热制备二氧化钛纳米管
取5.0g的金红石相二氧化钛纳米颗粒和浓度为10M的氢氧化钠放入水热釜搅拌2h，获得均匀分散液。然后在130℃环境下，将均匀分散液进行水热反应12h，将水热反应后的产物进行离心、水洗至中性(去除氢氧化钠)，然后在温度为60℃条件下，干燥8h，获得二氧化钛纳米管。
S2.包覆氨基
取3.0g的二氧化钛纳米管和10ml的3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙胺(APTMS)放入250ml烧杯中回流6h，将烧杯中的产物过滤，取过滤后的滤渣在温度为50℃条件下，干燥12h，获得带氨基修饰的二氧化钛管。
S3.静电连接石墨烯
取3.0g的带氨基修饰的二氧化钛管和1ml浓度为0.5mgml-1的氧化石墨烯溶液充分搅拌，过滤后取滤渣，在温度为100℃条件下，干燥10h，获得带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管。
S4.高温晶化
为了进一步除去氨基并提高二氧化钛的结晶度，将上述带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管，在氮气(N2)气氛下，以4℃/min的升温速率进行升温，升温至700℃，煅烧10h，获得石墨烯包覆的二氧化钛纳米管。
参见附图，图1为实施例1到4中制备的石墨烯包覆二氧化钛管的XRD图。图中，横坐标是角度，单位为°；纵坐标是相对强度，单位为(a.u.)。从图中看出，到了石墨烯和二氧化钛复合的材料，它们各自的特征峰见图。
图2为实施例1到4中制备的石墨烯包覆二氧化钛管的SEM图。其中二氧化钛纳米管的直径在几纳米左右，石墨烯均匀的包覆在外侧，并且两侧有多余石墨烯。
图3为实施例1到4中制备的石墨烯包覆二氧化钛管的HRTEM图。其中可以清楚看到二氧化钛管的形貌，并能看到它的晶格条纹；另外也能看到管周围的石墨烯。
图4为实施例1到4中制备的石墨烯包覆二氧化钛管作为锂离子电池负极材料的充电比容量图。图中，横坐标是比容量，单位为mAh/g；纵坐标是电压，单位为V。由图中可看出放电比容量为273mAh/g，充电比容量也在272mAh/g，库伦效率接近100％，且充放电时间短，而本征二氧化钛纳米管的比容量只有185mAh/g，说明通过石墨烯包覆，大大提高了二氧化钛管的比容量和倍率性能。
本发明并不局限上述所列举的具体实施方式，本领域的技术人员可以根据本发明工作原理和上面给出的具体实施方式，可以做出各种等同的修改、等同的替换、部件增减和重新组合，从而构成更多新的实施方式。

Claims (6)

1.石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于，其步骤为：
S1、取0.1–5.0g的二氧化钛纳米颗粒和浓度为10M的氢氧化钠放入水热釜搅拌2h，获得均匀分散液；然后在130℃环境下，将均匀分散液进行水热反应12h，将水热反应后的产物进行离心、水洗至中性，然后进行低温烘干处理，获得二氧化钛纳米管；
S2、取0.1–3.0g的二氧化钛纳米管和1–10ml的APTMS放入250ml烧杯中回流6h，将烧杯中的产物过滤，取过滤后的滤渣进行低温烘干处理，获得带氨基修饰的二氧化钛管；
S3、取0.1-3.0g的带氨基修饰的二氧化钛管和1ml浓度为0.5mgml-1的氧化石墨烯溶液充分搅拌，过滤后取滤渣，进行低温烘干处理，获得带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管；
S4、将上述带氨基的氧化石墨烯包覆二氧化钛纳米管，在惰性气氛下进行煅烧处理，获得石墨烯包覆的二氧化钛纳米管。
2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛纳米颗粒包括：非晶二氧化钛纳米颗粒、锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒和金红石相二氧化钛纳米颗粒中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于：所述低温烘干处理为在温度为50-100℃条件下，干燥2-16h。
4.根据权利要求1所述的石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于：所述煅烧处理为以2-10℃/min的升温速率进行升温，升温至500-700℃，煅烧2-12h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为Ar或N2气氛。
6.根据权利要求1所述的石墨烯包覆的二氧化钛纳米管的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛纳米颗粒与浓度为10M的氢氧化钠采用任意比例。
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