CN107093746A - 铁钴碳复合氧化物及其制备方法、金属空气电池 - Google Patents

铁钴碳复合氧化物及其制备方法、金属空气电池 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种铁钴碳复合氧化物的制备方法，包括：第一温度下，向处于搅拌状态的指定混合液中以指定进料速度泵入预配的指定浓度沉淀剂，反应第一时间长度得到悬浊液；其中，所述指定混合液为导电碳材料、铁盐以及钴盐按照指定物质的量比分散在指定溶剂中形成的混合体；过滤所述悬浊液得到沉淀物，并洗涤所述沉淀物；在第一气氛中于第二温度下烘干洗涤后的所述沉淀物第二时间长度，得到前驱体；在第二气氛中于第三温度下热处理所述前驱体第三时间长度，得到铁钴碳复合氧化物。本发明的铁钴碳复合氧化物空气电极催化剂，价格低廉但用作金属空气电池催化剂时性能优越，有利于金属空气电池的普及使用。

Description

铁钴碳复合氧化物及其制备方法、金属空气电池
技术领域
本发明涉及到新能源领域，特别是涉及到铁钴碳复合氧化物及其制备方法、金属空气电池。
背景技术
能源问题越来越备受关注，在自然资源逐渐匮乏的发展前景下，新能源得到飞速的发展，风能、太阳能、潮汐能等开发技术日新月异。随着新能源的发展，各种类二次电池的技术创新也加快了发展进程，锂离子电池、镍氢电池、燃料电池等更是已经得到广泛使用。
目前，金属空气电池的技术研究，也成为新能源领域炙手可热的研究点。金属空气电池由正极空气电极、负极金属、电解液构成。其中空气电极是决定电池性能的关键因素。空气电极主要由催化剂粉末和粘结剂组成。催化剂的性能直接决定空气电池的性能。目前金属空气电池中的催化剂主要以银、金、铂等贵金属为主，价格高昂，产量极少，不利于金属空气电池的普及使用，严重阻碍了金属空气电池的市场化进程。
因此，需要一种物美价廉的催化剂来取代现有的贵金属催化剂。
发明内容
本发明的主要目的为提供一种铁钴碳复合氧化物及其制备方法，旨在解决现有金属空气电池中的催化剂主要以贵金属为主，价格高昂的技术问题。
本发明提出一种铁钴碳复合氧化物的制备方法，包括：
第一温度下，向处于搅拌状态的指定混合液中以指定进料速度泵入预配的指定浓度沉淀剂，反应第一时间长度得到悬浊液；其中，所述指定混合液为导电碳材料、铁盐以及钴盐按照指定物质的量比分散在指定溶剂中形成的混合体；
过滤所述悬浊液得到沉淀物，并洗涤所述沉淀物；
在第一气氛中于第二温度下烘干洗涤后的所述沉淀物第二时间长度，得到前驱体；
在第二气氛中于第三温度下热处理所述前驱体第三时间长度，得到铁钴碳复合氧化物。
优选地，所述指定物质的量比范围包括：Fe:Co:C为1-6:1-10:1-3。
优选地，所述沉淀剂包括氨水、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液中的一种；所述沉淀剂的指定浓度范围为0.1％至16％。
优选地，所述第一温度范围为60-80℃；所述第一时间长度为2-12h。
优选地，所述第一气氛为惰性气氛或真空状态；所述第二温度范围为100-120℃；所述第二时间长度为5-12h。
优选地，所述第二气氛为惰性气氛；所述第三温度范围为750-900℃；所述第三时间长度为5-24h。
优选地，所述导电碳材料包括：炭黑、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种。
优选地，所述铁盐包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁和草酸亚铁中的一种或几种；所述钴盐包括氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种；所述指定溶剂为去离子水。
本发明还提供了一种铁钴碳复合氧化物，由上述的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种金属空气电池，空气电极的催化剂为上述的铁钴碳复合氧化物。
本发明有益技术效果：本发明提供了一种金属空气电池的空气电极催化剂及其制备工艺。本发明所提供的空气电极催化剂为铁钴碳复合氧化物，相比于现有银、金、铂等贵金属催化剂，资源丰富，且制备工艺适合工业化生产，制得的铁钴碳复合氧化物空气电极催化剂，价格低廉，利于金属空气电池的普及使用，促进金属空气电池的市场化进程。同时，本发明提供的铁钴碳复合氧化物，催化性能优异。同等条件下，以铁钴碳复合氧化物为催化剂的金属空气电池性能，能达到或超过使用贵金属催化剂的金属空气电池性能。
附图说明
图1本发明一实施例中铁钴碳复合氧化物的制备方法流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1，本发明实施例提出一种铁钴碳复合氧化物的制备方法，包括：
S1：第一温度下，向处于搅拌状态的指定混合液中以指定进料速度泵入预配的指定浓度沉淀剂，反应第一时间长度得到悬浊液；其中，所述指定混合液为导电碳材料、铁盐以及钴盐按照指定物质的量比分散在指定溶剂中形成的混合体；
S2：过滤所述悬浊液得到沉淀物，并洗涤所述沉淀物；
S3：在第一气氛中于第二温度下烘干洗涤后的所述沉淀物第二时间长度，得到前驱体；
S4：在第二气氛中于第三温度下热处理所述前驱体第三时间长度，得到铁钴碳复合氧化物。
本发明实施例中采用混晶的方式制备了碳原位复合的铁钴混晶氧化物，晶体内混晶排布使得氧晶格缺陷浓度发生变化，当氧晶格的缺陷很大时会形成氧离子导体，使材料导电性、氧化还原性能及催化活性明显提高。掺杂后产物的比表面积大，单位质量的催化活性中心多，有利于电子的传输。本发明实施例所提供的铁钴碳复合氧化物空气电极催化剂及其制备工艺，所使用的原料资源丰富，且制备工艺适合工业化生产，制得的铁钴碳复合氧化物空气电极催化剂，价格低廉，利于金属空气电池的普及使用，促进金属空气电池空气电池的市场化进程。
进一步地，上述指定物质的量比范围包括：Fe:Co:C为1-6:1-10:1-3。
铁离子与钴离子具有不同的离子半径、离子电荷，使得铁钴氧化物混晶排布，晶格缺陷浓度增大，使材料导电性、氧化还原性能及催化活性明显提高。本发明实施例中通过调配Fe:Co:C的物质的量比，进而调配铁钴碳复合氧化物的催化性能以及导电性能。
进一步地，上述沉淀剂包括氨水、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液中的一种；所述沉淀剂的指定浓度范围为0.1％至16％。
原料均为常用工业生产备料，方便铁钴碳复合氧化物的批量生产以及工业化，有利于推广方案，提高实用性、经济效益性。
进一步地，上述第一温度范围为60-80℃；上述第一时间长度为2-12h。反应温度不宜过高，防止反应速度过快，影响催化性能。
进一步地，上述第一气氛为惰性气氛或真空状态；上述第二温度范围为100-120℃；所述第二时间长度为5-12h。在惰性气氛或真空状态下干燥，防止高温下碳材料的燃烧。
进一步地，上述第二气氛为惰性气氛；上述第三温度范围为750-900℃；上述第三时间长度为5-24h。在惰性气氛下烧结，进一步防止高温下碳材料的燃烧，同时确保复合材料有较好的结晶度。
进一步地，上述导电碳材料包括：炭黑、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种。在制备过程中加入碳进行原位复合，有利于提高材料导电性，并可阻碍材料在前驱体制备过程中的过度团聚，有利于材料形成多导电通道的结构，提高材料的电催化性能。
进一步地，上述铁盐包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁和草酸亚铁中的一种或几种；上述钴盐包括氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种；上述指定溶剂为去离子水。
选择可溶性盐作为原料，有利于原料液在原子级别上均匀混合，进一步确保在沉淀过程中、烧结过程中混晶原子的均匀分布，有利于晶格缺陷均匀分布，优化复合材料的电催化性能。
本发明实施例中以三个具体的实施例进一步说明上述的铁钴碳复合氧化物空气电极催化剂的制备方法以及上述的铁钴碳复合氧化物用于空气电极的技术效果。
实施例1：
将导电炭黑、氯化铁以及氯化钴按照Fe:Co:C物质的量比为1:1:1的比例分散在去离子水中，混合均匀；在搅拌状态下，用泵计量加入预先配制好的0.1％的氢氧化钠水溶液；80℃下搅拌反应2h后，过滤反应得到的沉淀物；洗涤上述沉淀物后，置于真空烘箱中真空100℃烘干12h，得到前驱体；将上述前驱体在高纯氮气气氛下，750℃热处理24h，随炉冷却后得到Fe:Co:C物质的量比为1:1:1的铁钴碳复合氧化物A。
实施例2：
将碳纳米管、硝酸铁以及硝酸钴按照Fe:Co:C物质的量比为5:9:2的比例分散在去离子水中，混合均匀；在搅拌状态下，用泵计量加入预先配制好的16％的氢氧化钾水溶液；65℃下搅拌反应8h后，过滤反应得到的沉淀物；洗涤上述沉淀物后，置于真空烘箱中真空120℃烘干8h，得到前驱体；将上述前驱体在高纯氩气气氛下，800℃热处理10h，随炉冷却后得到Fe:Co:C物质的量比为5:9:2的铁钴碳复合氧化物B。
实施例3：
将石墨烯、硫酸铁以及硫酸钴按照Fe:Co:C物质的量比为6:10:3的比例分散在去离子水中，混合均匀；在搅拌状态下，用泵计量加入预先配制好的10％的氨水；60℃下搅拌反应12h后，过滤反应得到的沉淀物；洗涤上述沉淀物后，置于真空烘箱中真空120℃烘干5h，得到前驱体；将上述前驱体在高纯氩气气氛下，900℃热处理5h，随炉冷却后得到Fe:Co:C物质的量比为6:10:3的铁钴碳复合氧化物C。
本发明实施例还提供了一种铁钴碳复合氧化物，例如由上述的制备方法制备得到铁钴碳复合氧化物A、B、C。上述铁钴碳复合氧化物A、B、C虽然各元素物质的量比例不尽相同，但都是氧化铁氧化钴的混晶产物进一步与导电碳复合而成的复合材料。氧化铁、氧化钴为半导体材料，其禁带与导带之间的能隙宽度大，通过混晶掺杂的方式改变材料能隙，提高材料的导电性。同时，采用混晶的方式使得氧晶格缺陷浓度发生变化，当氧晶格的缺陷很大时会形成氧离子导体，使材料导电性、氧化还原性能及催化活性明显提高。同时，碳的原位复合阻碍了铁钴碳复合氧化物的团聚，使得到的材料比表面大，改变材料的分散效果，表面效应更明显，催化性能更高。
本发明实施例还提供了一种金属空气电池，空气电极的催化剂为上述的铁钴碳复合氧化物。
上述铁钴碳复合氧化物A、B、C用作催化剂时，对应的锌空气电池的电化学性能优越，表现为放电平台电流明显增大，上述铁钴碳复合氧化物A、B、C对应的锌空气电池的放电平台电流分别为75mA/cm2、98mA/cm2和85mA/cm2。而同等条件下，以Pt/C为催化剂时锌空气电池的放电平台电流为80mA/cm2。
本发明实施例提供了一种金属空气电池的空气电极催化剂及其制备工艺。本发明所提供的空气电极催化剂为铁钴碳复合氧化物，相比于现有银、金、铂等贵金属催化剂，所用原料均为常见的化工原料，资源丰富，且工艺操作简便，便于工业化规模生产。制得的铁钴碳复合氧化物空气电极催化剂，价格低廉，利于金属空气电池的普及使用，促进金属空气电池的市场化进程。同时，本发明实施例中提供的铁钴碳复合氧化物，催化性能优异。同等条件下，以铁钴碳复合氧化物为催化剂的金属空气电池性能，能达到或超过使用贵金属催化剂的金属空气电池性能。本发明实施例提供的价廉、高效的催化剂是空气电池发展的关键。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种铁钴碳复合氧化物的制备方法，其特征在于，包括：
第一温度下，向处于搅拌状态的指定混合液中以指定进料速度泵入预配的指定浓度沉淀剂，反应第一时间长度得到悬浊液；其中，所述指定混合液为导电碳材料、铁盐以及钴盐按照指定物质的量比分散在指定溶剂中形成的混合体；
过滤所述悬浊液得到沉淀物，并洗涤所述沉淀物；
在第一气氛中于第二温度下烘干洗涤后的所述沉淀物第二时间长度，得到前驱体；
在第二气氛中于第三温度下热处理所述前驱体第三时间长度，得到铁钴碳复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的铁钴碳复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述指定物质的量比范围包括：Fe:Co:C为1-6:1-10:1-3。
3.根据权利要求1所述的铁钴碳复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂包括氨水、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液中的一种；所述沉淀剂的指定浓度范围为0.1％至16％。
4.根据权利要求1所述的铁钴碳复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述第一温度范围为60-80℃；所述第一时间长度为2-12h。
5.根据权利要求1所述的铁钴碳复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述第一气氛为惰性气氛或真空状态；所述第二温度范围为100-120℃；所述第二时间长度为5-12h。
6.根据权利要求1所述的铁钴碳复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述第二气氛为惰性气氛；所述第三温度范围为750-900℃；所述第三时间长度为5-24h。
7.根据权利要求1所述的铁钴碳复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述导电碳材料包括：炭黑、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的铁钴碳复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述铁盐包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁和草酸亚铁中的一种或几种；所述钴盐包括氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种；所述指定溶剂为去离子水。
9.一种铁钴碳复合氧化物，其特征在于，由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到。
10.一种金属空气电池，其特征在于，空气电极的催化剂为权利要求9所述的铁钴碳复合氧化物。
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