CN112670093A - 一种多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多孔Co3O4@Ni‑MOF核壳结构纳米片阵列材料及其制备方法。本发明提供了一种多孔Co3O4@Ni‑MOF核壳结构纳米片阵列材料的制备方法,包括以下步骤:将六水硝酸钴、2‑甲基咪唑和去离子水混合均匀后,加入泡沫镍基底,室温反应后得到Co‑MOF前驱体,然后通过煅烧得到多孔Co3O4纳米片阵列,最后将多孔Co3O4纳米片阵列、镍盐、氨基对苯二甲酸混合于DMF中,水热反应得到以多孔Co3O4为“核”,超薄Ni‑MOF纳米片为“壳”的核壳阵列材料,发挥两者的协同效应,增强电化学性能,解决了MOF电极材料易团聚、活性位点少、结构不稳定等技术问题,特别适用于超级电容器电极材料。本发明制备方法所得产物具有尺寸均一、形貌可控、生产成本低以及重复性高等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备方法及电化学应用交叉领域,具体涉及一种多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器作为高效的能量转换及储能装置而被人关注。超级电容器具有高功率密度,充放电速率快,成本低,循环寿命长,对环境污染小等优点,所以在便携式电子设备等方面有了很好的应用。超级电容器的能量密度是由它的电极材料所决定的。过渡金属氧化物如Co3O4具有高理论比电容、制备成本低、多重氧化态等优点,被认为是最有前途的电极材料之一。然而,常规方法制备的Co3O4孔隙率低、活性位点少、导电性差、电化学反应速率慢,极大地限制了实际应用。
二维金属有机框架(MOF)材料由于具有大表面积及充分暴露的活性位点,是一种理想的电极材料。然后,二维MOF容易发生堆积、团聚、导电性差。因此导致活性位点下降、电化学稳定性差等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明采用了一种操作简便、成本低廉的制备方法实现了多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料的制备,极大的提高了电极材料的比表面积、空间利用率和结构稳定性,从而提升电极材料的比电容、倍率性能和电化学循环稳定性。
本发明提供了一种多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将泡沫镍放入丙酮、去离子水和乙醇中超声清洗,在鼓风干燥箱内烘干。
(2)将六水合硝酸钴和2-甲基咪唑加入去离子水中,经充分混合后加入步骤(1)处理得到的泡沫镍,室温反应、蒸馏水清洗后置于鼓风干燥箱中烘干,得到Co-MOF前驱体,随后将其在马弗炉中350℃条件下煅烧2h得到多孔Co3O4纳米片阵列;
(3)将镍盐、氨基对苯二甲酸加入N,N二甲基甲酰胺(DMF)中搅拌形成均匀的反应溶液,将步骤(2)中的多孔Co3O4纳米片阵列浸入反应溶液中进行水热反应,得到多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料。
优选的,所述步骤(2)中,六水合硝酸钴、2-甲基咪唑、去离子水的质量比为1∶(1.2~9)∶(30~150)。
优选的,所述步骤(2)中室温反应时间为2~12h。
优选的,所述步骤(3)中,镍盐、氨基对苯二甲酸和DMF的摩尔比为1∶(0.15~2)∶(1100~2200)。
优选的,所述镍盐包括硝酸镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或两种。
优选的,所述步骤(3)中,水热反应的温度为90~120℃,反应时间为6~12h。
本发明提供的一种多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料,采用以上方法制备得到。Co3O4形貌为平均高度、宽度和厚度大约为10μm、5μm和400nm的树叶状多孔纳米片,最终产品在保留多孔Co3O4原始形貌的基础上又生长出许多超薄Ni-MOF的纳米片,超薄Ni-MOF纳米片为Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料提供了大的比表面积以及丰富的氧化还原活性位点,使得Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料作为电极材料具有很大的优势。
本发明提供了一种多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料作为超级电容器电极材料的应用。
具体应用方法为:以制备的多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料为正极、铂丝为对电极、饱和甘汞电极为参比电极组装成三电极体系的超级电容器,电解液为1M KOH溶液。使用CHI 660E电化学工作站测量循环伏安曲线,恒电流充放电以及充放电循环曲线。循环伏安曲线的测试在5,10,20,30,50和100mV/s扫描速度下进行,电压范围是-0.2~0.6V。恒电流充放电的测试在1,2,3,5和10A/g的电流密度下进行,电压范围是0~0.4V。
本发明在导电基底上构建多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列充分发挥了不同组分的协同效应,利用多孔Co3O4纳米片作为导电支撑体与高比电容、大表面积的Ni-MOF超薄片互相协作,增加氧化还原反应位点、缩短离子扩散的路径、提高材料的导电性、抑制Ni-MOF的堆积与团聚,进而提高材料的比电容、倍率性能和循环稳定性等性能。
与现有技术相比,本发明通过简单的室温化学水相法,Co2+与2-甲基咪唑在导电基底上原位自组装获得Co-MOF纳米片阵列前驱体,通过低温煅烧得到多孔Co3O4纳米片阵列骨架,进一步在水热条件下,Ni2+与氨基对苯二甲酸在Co3O4纳米片骨架的表面成核、生长,形成许多相互连接的Ni-MOF超薄纳米片,得到多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料。本发明所提供的超级电容器电极材料,具有大的比电容、优异的倍率性能和良好的循环稳定性以及制备方法简单、成本低廉等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料的X射线衍射图与标准卡片对比图;
图2为本发明实施例1制备的多孔Co3O4纳米片阵列材料的扫描电镜图;
图3为本发明实施例1制备的多孔Co3O4@Ni-MOF纳米片阵列材料的扫描电镜图;
图4为本发明实施例2中多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料的循环伏安曲线图;
图5为本发明实施例2中多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料的不同电流密度下恒电流充放电曲线图;
图6为本发明实施例2中多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料的比电容图;
图7为本发明实施例2中多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料在2000次充放电下的循环图。
具体实施方式
实施例1
一种多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将泡沫镍放入丙酮、去离子水和乙醇超声清洗20min,在60℃鼓风干燥箱内干燥12h;
(2)称取0.582g六水硝酸钴1.313g 2-甲基咪唑分别溶于40g的去离子水中,将两种溶液混合后将步骤(1)中处理好的泡沫镍放入,室温下反应4h,用水洗涤数次并在60℃烘箱内干燥12h。之后在马弗炉中350℃煅烧2h,得到多孔Co3O4纳米片阵列;
(3)称取0.55mmol六水合硝酸镍和0.2mmol氨基对苯二甲酸分别溶于20mL的DMF中完全溶解,之后混合搅拌30min,将步骤(2)得到的Co3O4纳米片阵列放入上述溶液中,在120℃下加热12h,自然冷却至室温。样品用乙醇清洗三遍,置于60℃烘箱内干燥12h。得到多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料。
样品的结构和形貌表征:
使用Bruker AXS D8型X射线粉末衍射仪表征样品的物相(测试出的物相包括泡沫镍的峰),如图1所示,衍射峰均归属于Co3O4(JCPDS No.42-1467)和Ni-MOF。表征结果表明,在泡沫镍基底上制备的样品由Co3O4和Ni-MOF构成。使用日立S-4800场扫描电子显微镜观察样品的形貌,如图2所示,多孔Co3O4样品为表面光滑的纳米片阵列结构。如图3所示,Co3O4@Ni-MOF样品为三维交联的核壳纳米片阵列结构。
实施例2
一种多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料的应用,作为超级电容器的电极材料。
具体应用方法为:以多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料为正极、铂丝为对电极和甘汞为参比电极组装成三电极体系超级电容器,以1M KOH溶液为电解液,使用CHI660E电化学工作站测量循环伏安曲线,恒电流充放电以及充放电循环曲线。循环伏安曲线的测试在5,10,20,30,50和100mV/s扫描速度下进行,电压范围是-0.2~0.6V,结果如图4所示,即使在大的扫描速度下循环伏安曲线依旧显示出相似的形状,这表明电极材料具有良好的可逆性和倍率性能。恒电流测试在1,2,3,5和10A/g的电流密度下进行,电压范围为0~0.4V,结果如图5所示。样品在电流密度为1,2,3,5和10A/g时的比电容分别为1980.7,1579.0,1428.3,1279.3和1075.6F/g,结果如图6所示。样品充放电循环的稳定性,以电流密度为10A/g为例,结果如图7所示,在循环2000次后比电容可以保持最初的82.2%。以上结果表明,多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料展示了高的比电容、优异的倍率性能以及良好的循环稳定性。
实施例3
一种多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将泡沫镍放入丙酮、去离子水和乙醇超声清洗20min,在60℃鼓风干燥箱内干燥12h;
(2)称取0.582g六水硝酸钴1.313g 2-甲基咪唑分别溶于40g的去离子水中,将两种溶液混合后将步骤(1)中处理好的泡沫镍放入,室温下反应4h,用水洗涤数次并在60℃烘箱内干燥12h。之后在马弗炉中350℃煅烧2h,得到多孔Co3O4纳米片阵列;
(3)称取1mmol六水合硝酸镍和0.5mmol氨基对苯二甲酸分别溶于30mL的DMF中完全溶解,之后混合搅拌30min,将步骤(2)得到的前驱体放入上述溶液中,在120℃下加热8h,自然冷却至室温。样品用乙醇清洗三遍,置于60℃烘箱内干燥12h。得到多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料。
实施例4
一种多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将泡沫镍放入丙酮、去离子水和乙醇超声清洗20min,在60℃鼓风干燥箱内干燥12h;
(2)称取0.582g六水硝酸钴0.875g 2-甲基咪唑分别溶于45g的去离子水中,将两种溶液混合后将步骤(1)中处理好的泡沫镍放入,室温下反应8h,用水洗涤数次并在60℃烘箱内干燥12h。之后在马弗炉中350℃煅烧2h,得到多孔Co3O4纳米片阵列;
(3)称取0.55mmol六水合硝酸镍和0.2mmol氨基对苯二甲酸分别溶于20mL的DMF中完全溶解,之后混合搅拌30min,将步骤(2)得到的前驱体放入上述溶液中,在120℃下加热12h,自然冷却至室温。样品用乙醇清洗三遍,置于60℃烘箱内干燥12h。得到多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料。
实施例5
一种多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将泡沫镍放入丙酮、去离子水和乙醇超声清洗20min,在60℃鼓风干燥箱内干燥12h;
(2)称取0.582g六水硝酸钴和0.875g 2-甲基咪唑分别溶于40g的去离子水中,将两种溶液混合后将步骤(1)中处理好的泡沫镍放入,室温下反应4h,用水洗涤数次并在60℃烘箱内干燥12h。之后在马弗炉中300℃煅烧2h,得到多孔Co3O4纳米片阵列;
(3)称取0.55mmol六水合硝酸镍和0.2mmol氨基对苯二甲酸分别溶于20mL的DMF中完全溶解,之后混合搅拌30min,将步骤(2)得到的前驱体放入上述溶液中,在120℃下加热12h,自然冷却至室温。样品用乙醇清洗三遍,置于60℃烘箱内干燥12h。得到多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料。
对比例一
多孔Co3O4纳米片阵列的制备,包括以下步骤:
(1)将泡沫镍放入丙酮、去离子水和乙醇超声清洗20min,在60℃鼓风干燥箱内12h烘干;
(2)称取0.582g六水硝酸钴1.313g 2-甲基咪唑分别溶于40g的去离子水中,将两种溶液混合后将步骤(1)中处理好的泡沫镍放入,室温下反应4h,用水洗涤数次并在60℃烘箱内干燥12h。之后在马弗炉中350℃煅烧2h,得到多孔Co3O4纳米片阵列;
将上述电极材料作为正极、铂丝为对电极和甘汞为参比电极组装成三电极体系超级电容器,以1M KOH溶液为电解液,使用CHI 660E电化学工作站测量恒电流充放电以及充放电循环曲线。恒电流测试在1,2,3,5和10A/g的电流密度下进行,电压范围为0~0.4V,样品在电流密度为1,2,3,5和10A/g时的比电容分别为159.1,145.4,133.2,111.0和68.3F/g。样品充放电循环的稳定性,以电流密度为10A/g为例,在循环2000次后比电容可以保持最初的70.5%。
对比例二
Ni-MOF超薄纳米片阵列的制备,包括以下步骤:
(1)将泡沫镍放入丙酮、去离子水和乙醇超声清洗20min,在60℃鼓风干燥箱内干燥12h;
(2)称取0.55mmol六水合硝酸镍和0.2mmol氨基对苯二甲酸分别溶于20mL的DMF中完全溶解,之后混合搅拌30min,将步骤(1)得到的前驱体放入上述溶液中,在120℃下加热12h,自然冷却至室温。样品用乙醇清洗三遍,置于60℃烘箱内干燥12h。得到Ni-MOF纳米片阵列。
将上述电极材料作为正极、铂丝为对电极和甘汞为参比电极组装成三电极体系超级电容器,以1M KOH溶液为电解液,使用CHI 660E电化学工作站测量恒电流充放电以及充放电循环曲线。恒电流测试在1,2,3,5和10A/g的电流密度下进行,电压范围为0~0.4V,样品在电流密度为1,2,3,5和10A/g时的比电容分别为547.86,441.90,393.57,319.05和230.95F/g。样品充放电循环的稳定性,以电流密度为10A/g为例,在循环2000次后比电容可以保持最初的55.1%。
由以上实施例和对比例可以看出,本发明提供的制备方法简单,制备的多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料,比电容和电化学循环稳定性好。
Claims (7)
1.一种多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将泡沫镍表面杂质超声清洗干净;
(2)将六水合硝酸钴、2-甲基咪唑和去离子水混合,得到反应溶液,将泡沫镍放入反应溶液中,室温反应、蒸馏水清洗后置于鼓风干燥箱中烘干,得到Co-MOF前驱体,随后将其在马弗炉中350℃条件下煅烧2h得到多孔Co3O4纳米片阵列;
(3)将镍盐、氨基对苯二甲酸和N,N二甲基甲酰胺混合搅拌,形成均匀的反应溶液,将上述制备得到的多孔Co3O4纳米片阵列浸入反应溶液中进行水热反应,得到Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中六水合硝酸钴、2-甲基咪唑、去离子水的质量比为1∶(1.2~9)∶(30~150)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中室温反应时间为2~12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中镍盐、氨基对苯二甲酸和N,N二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶(0.15~2)∶(1100~2200)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中镍盐包括硝酸镍、氯化镍和醋酸镍中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的水热反应温度为90~120℃,反应时间为6~12h。
7.根据权利要求1所述制备方法制备获得的多孔Co3O4@Ni-MOF核壳结构纳米片阵列材料作为超级电容器电极材料的用途。
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