CN108133831B - 一种Ni3S2@rGO@LDHs的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种原位生长在泡沫镍上的Ni3S2@rGO@LDHs的制备方法。本发明涉及纳米材料领域具超高电容性和循环稳定性的一种原位生长在泡沫镍上的Ni3S2@rGO@LDHs的制备方法。本发明的目的是要解决现有水滑石较差循环稳定性的问题。方法：以泡沫镍，硫代乙酰胺，羟基氧化铝，硝酸镍，尿素为原料，采用三步水热法，制备Ni3S2@rGO@LDHs且具有高电容性、优异循环稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，特别涉及一种Ni3S2@rGO@LDHs的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种介于传统电容器和电池之间的新型储能器件，通过在电极材料和电解质界面快速的离子吸脱附或完全可逆的法拉第氧化还原反应来存储能量，根据储能与转化机制的不同可将超级电容器分为双电层电容器和法拉第准电容器。水滑石类化合物(LDHs) 是一类具有层状结构的新型无机功能材料， LDHs的主体层板化学组成与其层板阳离子特性、层板电荷密度或者阴离子交换量、超分子插层结构等因素密切相关。然而， LDHs的导电性能不佳导致循环性能和电容性较低。所以令活性物质原位生长在集流体上，并且与其他化合物复合是提高电容性、能量密度、循环稳定性的有效方法之一，为解决能源紧缺问题具有很好的研究意义。
发明内容
为了克服上述现有LDHs导电性能差导致的电容性较低、循环稳定性较差，本发明提供了一种制备方法简单、新颖、高产率比较高，设计的电极材料具有较高的比电容和良好的稳定性。
本发明的目的是这样实现的，一种Ni3S2@rGO@LDHs的制备方法，包括以下步骤:
(1) 硫代乙酰胺溶于25毫升去离子水中，在25摄氏度下剧烈搅拌一段时间，会形成一个无色均一液体，该液体被转移到80毫升聚四氟乙烯高压釜中并加入泡沫镍进行水热反应，反应完毕后自然冷却，用蒸馏水对泡沫镍反复洗涤。在60摄氏度下真空干燥2小时得到表面长有Ni3S2的泡沫镍；
(2) 氧化石墨和抗坏血酸依次加入到30毫升蒸馏水中，在25摄氏度下搅拌一段时间，将所得的溶液和步骤（1）中制备的表面长有Ni3S2的泡沫镍移到80毫升聚四氟乙烯高压釜中并进行水热反应，反应完毕后自然冷却，用蒸馏水对泡沫镍反复洗涤，在50摄氏度下真空干燥3小时得到表面长有Ni3S2@rGO的泡沫镍；
(3) 在蒸馏水中加入异丙醇铝，恒温搅拌后，调节溶液的pH。继续反应3小时后，获得半透明溶胶，60-100摄氏度下烘干待用。然后将得到的粉末与水混合均匀，80-100摄氏度下搅拌，1小时后加入稀HNO3溶液10毫升，继续恒温搅拌一段时间后得到AlOOH溶胶；
(4) 将获得的AlOOH溶胶与步骤（2）中制得的表面生长Ni3S2@rGO的泡沫镍混合，剧烈搅动一段时间。随后，用乙醇对泡沫镍反复冲洗几次，置于室温下干燥。最后在Ni3S2@rGO表面附着AlOOH；
(5) 表面生长Ni3S2@rGO@AlOOH的泡沫镍放入去离子水中，再依次加入尿素和硝酸镍。搅拌一段时间后，混合溶液置于高压反应釜中进行水热反应，反应结束后用去离子水冲洗泡沫镍，干燥得到Ni3S2@rGO@LDHs，即所述基于的超级电容器材料。
所述步骤（1）中硫代乙酰胺的质量为0.1-0.9克，水热反应温度80-180摄氏度，反应时间为5-8个小时；
所述步骤（2）中水热反应温度80-120摄氏度，反应时间为5-10个小时；
所述步骤（3）中加入异丙醇铝的质量为10-13g；
所述步骤（3）中恒温温度为80-100摄氏度，搅拌时间为30分钟；
所述步骤（3）中调节溶液的pH至2-5；
所述步骤（5）中水热反应温度80-180摄氏度，反应时间为5-8个小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明开发了Ni3S2@rGO@LDHs超级电容器电极材料，在制备过程中只需较短的时间就可制得结构完整、性能优异的自组装纳米材料，不需要复杂设备，成本低廉合成的自组装纳米材料比表面积大、分布均匀，具有良好的内部多孔结构，具有优异的电化学性能所制得的自组装纳米材料具有超高的比电容（2060 Fg-1）、电化学性能稳定、循环寿命长、能量密度高、循环稳定性好。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的Ni3S2@rGO@LDHs在不同扫速下的循环伏安曲线图；
图2为本发明实施例1所制备的Ni3S2@rGO@LDHs、Ni3S2@rGO、Ni3S2在相同扫速下的循环伏安曲线图；
图3为本发明实施例1所制备的Ni3S2@rGO@LDHs在不同电流密度下的恒电流充电放电图；
图4为根据图3绘制的在不同电流密度下的电容性曲线；
图5为Ni3S2@rGO@LDHs在100mV/s下循环2000圈时第一圈和第2000圈的循环伏安对比图；
图6为Ni3S2@rGO@LDHs、Ni3S2@rGO、Ni3S2的阻抗对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1，一种Ni3S2@rGO@LDHs的制备方法，包括如下制备步骤:
(1) 0.1g硫代乙酰胺溶于25毫升去离子水中，然后剧烈搅拌，在25摄氏度下搅拌一段时间，会形成一个无色的均匀混合物，该液体被转移到一个80毫升聚四氟乙烯高压釜中并加入泡沫镍进行水热反应100摄氏度10小时，反应完毕后自然冷却，对泡沫镍用蒸馏水反复洗涤。在60摄氏度下真空干燥2小时得到表面长有Ni3S2的泡沫镍；
(2) 20mL(2.75mg/mL)氧化石墨烯和抗坏血酸依次加入到30毫升蒸馏水中，在25摄氏度下搅拌一段时间，将所得的溶液和(1)中制备的泡沫镍移到一个80毫升聚四氟乙烯高压釜中并进行水热反应95摄氏度3小时，反应完毕后自然冷却，对泡沫镍用蒸馏水反复洗涤，在50摄氏度下真空干燥3小时得到表面长有Ni3S2@rGO的泡沫镍；
(3) 在蒸馏水中加入13克异丙醇铝，恒温搅拌后，调节溶液的pH为3。继续反应3小时后，获得半透明溶胶，80摄氏度下烘干待用。然后将得到的粉末与水混合均匀，100摄氏度下搅拌，1小时后加入稀HNO3溶液10毫升，继续恒温搅拌一段时间后得到AlOOH溶胶；
(4) 将获得的AlOOH溶胶与(2)中制得的表面生长Ni3S2@rGO的泡沫镍混合，剧烈搅动一段时间。随后，用乙醇冲洗泡沫镍几次，置于室温下干燥。最后在Ni3S2@rGO表面原位生长AlOOH；
(5) 表面生长Ni3S2@rGO@AlOOH的泡沫镍放入去离子水中，再依次加入0.6尿素和0.4362克硝酸镍。搅拌一段时间后，混合溶液置于高压反应釜中进行水热反应100摄氏度8小时，反应结束后用去离子水冲洗泡沫镍，干燥得到Ni3S2@rGO@LDHs，即所述基于的超级电容器材料。
下面结合附图及实施例，对本发明做进一步的说明:
如图1所示，为超级电容器电极材料在5mV/s一30mV/s的扫描速度下，以6mol/LKOH为电解质溶液的循环伏安曲线，电位窗口为-0.2一0.6 V，循环曲线图中的有一对氧化还原峰对称分布，表现为典型的法拉第赝电容模型；
如图2所示，为Ni3S2@rGO@LDHs、Ni3S2@rGO、Ni3S2三种物质50mV/s的扫描速度下，以6mol/L KOH为电解质溶液的循环伏安曲线， Ni3S2@rGO@LDHs、Ni3S2@rGO、Ni3S2的面积依次减小，证明相应的电容性依次减小；
如图3所示，为Ni3S2@rGO@LDHs在1A/g一10 A/g的电流密度下，以6mol/L KOH为电解质溶液的充放电性能测试曲线，曲线有明显的弯曲，说明储能机理为法拉第赝电容模型；
图4所示，根据图3绘制的电容性与电流密度的对应关系，随着电流密度的增加材料比电容减小，但下降势平缓说明电极材料有优秀的倍率特性；
如图5所示，为Ni3S2@rGO@LDHs在50 mV/s的扫描速度下循环2000圈，从图中看出，第1圈和第2000圈的差别不大，下降幅度比较小，说明其具有良好的电化学稳定性；
如图6所示，为Ni3S2@rGO@LDHs、Ni3S2@rGO、Ni3S2三种物质以6mol/L KOH为电解质溶液的电化学阻抗测试，从图中看出， Ni3S2@rGO@LDHs电极材料的内电阻比较小，有快速的离子和电子转移，展现出良好的电化学性能。
Claims (6)
1.一种Ni3S2@rGO@LDHs的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 硫代乙酰胺溶于25毫升去离子水中，在25摄氏度下剧烈搅拌一段时间，会形成一个无色均一液体，该液体被转移到80毫升聚四氟乙烯高压釜中并加入泡沫镍进行水热反应，反应完毕后自然冷却，用蒸馏水对泡沫镍反复洗涤; 在60摄氏度下真空干燥2小时得到
表面长有Ni3S2的泡沫镍；
(2) 氧化石墨和抗坏血酸依次加入到30毫升蒸馏水中，在25摄氏度下搅拌一段时间，将所得的溶液和步骤(1)中制备的表面长有Ni3S2的泡沫镍移到80毫升聚四氟乙烯高压釜中并进行水热反应，反应完毕后自然冷却，用蒸馏水对泡沫镍反复洗涤，在50摄氏度下真空干燥3小时得到表面长有Ni3S2@rGO的泡沫镍；
(3) 在蒸馏水中加入异丙醇铝，恒温搅拌后，调节溶液的pH; 继续反应3小时后，获得半透明溶胶，60-100摄氏度下烘干待用; 然后将得到的粉末与水混合均匀，80-100摄氏度下搅拌，1小时后加入稀HNO3溶液10毫升，继续恒温搅拌一段时间后得到AlOOH溶胶；
(4) 将获得的AlOOH溶胶与步骤（2）中制得的表面生长Ni3S2@rGO的泡沫镍混合，剧烈搅动一段时间; 随后，用乙醇对泡沫镍反复冲洗几次，置于室温下干燥; 最后在Ni3S2@rGO表面附着AlOOH；
(5) 表面生长Ni3S2@rGO@AlOOH的泡沫镍放入去离子水中，再依次加入尿素和硝酸镍;搅拌一段时间后，混合溶液置于高压反应釜中进行水热反应，反应结束后用去离子水冲洗泡沫镍，干燥得到Ni3S2@rGO@LDHs，得到的Ni3S2@rGO@LDHs即为超级电容器材料。
2.根据权利要求1所述的一种Ni3S2@rGO@LDHs的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中硫代乙酰胺的质量为0.1-0.9克，水热反应温度80-180摄氏度, 反应时间5-8个小时。
3.根据权利要求1所述的一种Ni3S2@rGO@LDHs的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中水热反应温度80-120摄氏度, 反应时间为5-10个小时。
4.根据权利要求1所述的一种Ni3S2@rGO@LDHs的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入异丙醇铝的质量为10-13克。
5.根据权利要求1所述的一种Ni3S2@rGO@LDHs的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中调节溶液的pH至2-5。
6.根据权利要求1所述的一种Ni3S2@rGO@LDHs的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中水热反应温度80-180摄氏度, 反应时间为5-8个小时。
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