CN112038106B - 一种电极材料及其制备方法和超级电容器电极 - Google Patents
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Abstract
本申请属于超级电容器电极材料技术领域。本申请提供了一种电极材料及其制备方法和超级电容器电极，包括导电基底和负载于导电基底的金属化合物，具有纳米花形貌的稳定三维结构，能够有效地增加比表面积，增加氧化还原反应的活性位点，更有利于离子和电子的传输，提高超级电容器的比容量。而且，将电活性纳米结构作为无粘结电极直接生长在导电基底上，无需粘结剂和导电剂，可以有效降低等效串联电阻，改善超级电容器的电化学稳定性和速率性能。本申请的制备工艺简单易行，为电极材料应用在储能器件上进而投入实用中提供了极大的可能。
Description
技术领域
本申请属于超级电容器电极材料技术领域，尤其涉及一种电极材料及其制备方法和超级电容器电极。
背景技术
随着可再生能源需求的不断增长和全球环境问题的日益关注，近年来人们投入了大量精力来开发高效的储能设备。超级电容器(SCs)也被称为电化学电容器，因为具有一些实质性的优点，如快速充电/放电率、高功率密度、长寿命，已被广泛公认为是能源存储设备非常有前景的候选，有利于应用于大功率电子设备、应急电源和混合动力电动汽车等领域。在不同类型的超级电容器中，由类似电池状正极和碳基负极构成的混合SCs引起了人们的极大关注，它可以通过快速氧化还原反应储存能量，以及碳基负极通过快速离子吸附储存能量。混合超级电容器的电容和能量密度比电双层电容器高至少一个数量级，这些优点为提高超级混合电容器的高能量和功率密度提供了一个有前景的策略。混合动力超级电容器的性能与其电池型正极材料的性能密切相关，因此，寻找和设计合适的正极材料是实现混合动力超级电容器优异性能的关键。
由于纳米结构的过渡金属氧化物、氢氧化物及其化合物具有多种价态，以至于促进其快速的法拉第氧化还原反应，所以其在混合电容器正极材料中的应用得到了广泛的关注。尤其是钴和镍基化合物，因为具有良好的电化学活性和理想的活性物质和可通过性，所以它们是混合超级电容器的非常受欢迎的电池型电极材料。
在文献“Hierarchical 3D NiCo2O4 nanoflowers as electrode materials forhigh performance supercapacitors”中，采用NiCo2O4材料制备纳米花形貌电极，其比容量为543F/g，制备得到的超级电容器电极仍存在比容量小，电化学稳定性和倍率性能较差的难题。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种电极材料，将其应用于超级电容器电极，具有高比容量、良好的循环性能和优异的倍率性能。
本申请的具体技术方案如下：
本申请提供一种电极材料，包括：导电基底和负载于所述导电基底的金属化合物；
所述电极材料呈纳米花状，所述纳米花的厚度为(70～90)nm。
优选的，所述金属化合物为ZnCoO；
所述导电基底选自泡沫镍或泡沫铜。
本申请中，采用ZnCoO负载于导电基底制得的电极材料呈纳米花状的三维结构，能够有效地增加比表面积，增加氧化还原反应的活性位点，更有利于离子和电子的传输。同时，本申请的电极材料具有较大的电压窗口和比容量，将其应用于超级电容器电极中，提升能量密度，解决了现有超级电容器的能量密度低的技术问题。另外，采用金属化合物直接负载在导电基底上的结构，无需粘结剂和导电剂，可以有效降低等效串联电阻，改善超级电容器的电化学稳定性和速率性能。
本申请还提供一种所述电极材料的制备方法，包括以下步骤：将金属前驱体与导电基底进行水热反应，煅烧，制得所述电极材料。
优选的，所述水热反应的温度为120℃～150℃，时间为6～12h，压强为10-30MPa。
优选的，所述煅烧在惰性气体氛围中进行，煅烧的温度为300℃，时间为2h。更优选的，升温速率为1℃/min。
优选的，所述水热反应之后，煅烧之前，还包括如下步骤：
在真空环境中，于60℃干燥10h。
优选的，所述金属前驱体是由锌源、钴源、NH4F以及尿素在溶剂中混合制备得到的。
优选的，所述锌源选自硝酸锌、氯化锌或醋酸锌，所述钴源选自硝酸钴、氯化钴或醋酸钴。
优选的，所述锌源、钴源、NH4F以及尿素的摩尔比为(1～2):(1～2):(1～2):(1.25～2.5)。
优选的，所述锌源、钴源、NH4F、尿素以及溶剂的用量比为(14.57g～29.14g)：(12.45g～24.90g)：(1.85g～3.70g)：(37.53g～75.06g)：(300mL～350mL)。
更优选的，混合所用的水热釜为聚四氟乙烯内衬的水热釜，水热釜的容积为0.5～1L。
优选的，所述混合是在超声环境中反应15～20分钟。
优选的，所述导电基底经过如下预处理步骤：
将所述导电基底依次在酸性溶液、去离子水以及无水乙醇中超声反应。
优选的，所述酸性溶液为1mol/L的稀盐酸，所述超声反应的时间为15～20分钟。
本申请中，将导电基底预处理，除去表面的氧化层和其他杂质。
本申请还提供一种超级电容器电极，包括所述的电极材料。
本申请中，与传统的电极相比，本申请的超级电容器电极具有良好的机械附着力，快速的电子传输和更有效的离子扩散，且无需粘合剂或导电添加剂。为充分接触电解质提供了理想的条件，防止了在相位变化剧烈频繁的氧化还原反应过程中整个电活性材料发生明显的坍塌和解体，从而为电化学储能带来更高的效率。
综上所述，本申请提供了一种电极材料，包括导电基底和负载于导电基底的金属化合物，具有纳米花形貌的稳定三维结构，能够有效地增加比表面积，增加氧化还原反应的活性位点，更有利于离子和电子的传输，提高超级电容器的比容量。而且，将电活性纳米结构作为无粘结电极直接生长在导电基底上，无需粘结剂和导电剂，可以有效降低等效串联电阻，改善超级电容器的电化学稳定性和速率性能。本申请的电极材料应用于超级电容器电极，拥有很高的比容量和良好的循环性能。
经过测试可知，在高扫速下，本申请的超级电容器电极依然能维持氧化还原峰，在电流密度为1A/g下，其比容量达到了825F/g，具有超高的比容量，稳定的循环性能。本申请的制备工艺简单易行，为电极材料应用在储能器件上进而投入实用中提供了极大的可能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请实施例1中ZnCoO电极材料的SEM图(标尺为50.0μm)；
图2为本申请实施例1中ZnCoO电极材料的SEM图(标尺为3.00μm)；
图3为本申请实施例1中超级电容器电极在不同扫速下的循环伏安图；
图4为本申请实施例1中超级电容器电极在不同电流密度下的恒流充放电图。
具体实施方式
为使得本申请的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而非全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
(1)用精密天平称量以下溶质：14.57g Zn(CH3COO)2·2H2O、12.45g(CH3COO)2Co·4H2O、1.85g NH4F和37.53g尿素。量取300ml去离子水作为溶剂，将溶剂和溶质在磁力搅拌下超声混合20min。
(2)将泡沫镍先后放入1mol/L的稀盐酸、去离子水、无水乙醇中超声20min，用于去除表面氧化层和杂质，得到8.6g预处理过的泡沫镍。
(3)将预处理过的泡沫镍和步骤(1)的溶液一同倒入0.5L的聚四氟乙烯衬底的水热釜，在120℃进行水热反应11.5h，反应的压强为10MPa。反应结束后，让水热釜在室温下自然冷却后取出，用去离子水和无水乙醇清洗，然后在60℃10h的条件下真空干燥。最后将真空干燥后的试样放入管式炉中煅烧，条件是氩气氛围，300℃保持2h，升温速率为1℃/min，得到生长在泡沫镍上的ZnCoO电极材料。
本申请实施例制得的ZnCoO电极材料的SEM图如图1和图2所示，说明本实施例成功制备ZnCoO电极材料，该电极材料具有纳米花状形貌，其厚度为70nm。
采用三电极体系组装超级电容器，测试其电化学性能，其中，铂片电极作为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极，制备得到的ZnCoO电极材料作为工作电极，3M KOH溶液为电解液。在Autolab测试系统中测试超级电容器电极的电化学性能，其中充放电电压区间为0～0.5V。
测试结果如图3和图4所示，图3为本申请实施例1中超级电容器电极在不同扫速下的循环伏安图，图4为本申请实施例1中超级电容器电极在不同电流密度下的恒流充放电图。由图可知，在高扫速下，本申请的超级电容器电极依然能维持氧化还原峰。在电流密度为1A/g下，其比容量达到了825F/g，具有超高的比容量，稳定的循环性能。
实施例2
本实施例意在考察水热反应温度对电极材料形貌的影响，制备ZnCoO电极材料以及组装超级电容器的方法与实施例1相同。相比于实施例1，将步骤(3)中，水热反应的温度由120℃调至150℃，其他条件不变。
本申请实施例得到的ZnCoO电极材料具有纳米花状形貌，纳米片间隙变小，纳米片片层之间更加紧密。
以实施例1同样的测试方法，在Autolab测试系统中测试超级电容器电极的电化学性能，本申请的超级电容器电极在电流密度为1A/g下，比容量为780F/g。
实施例3
本实施例意在考察反应溶质的量对电极材料形貌的影响，制备ZnCoO电极材料以及组装超级电容器的方法与实施例1相同。相比于实施例1，将步骤(1)中，反应溶质的质量加倍，调整为29.14g Zn(CH3COO)2·2H2O、24.90g(CH3COO)2Co·4H2O、3.70g NH4F和75.06g尿素，其他条件不变。
本申请实施例得到的ZnCoO电极材料具有纳米花状形貌，轮廓变大，纳米片厚度变大，间隙变小。
以实施例1同样的测试方法，在Autolab测试系统中测试超级电容器电极的电化学性能，本申请的超级电容器电极在电流密度为1A/g下，比容量为753F/g。
实施例4
本实施例意在考察反应溶剂的量对电极材料形貌的影响，制备ZnCoO电极材料以及组装超级电容器的方法与实施例1相同。相比于实施例1，将步骤(1)中，反应溶剂的用量减半，调整为150mL去离子水，其他条件不变。
本申请实施例得到的ZnCoO电极材料的形貌为纳米片层团聚较严重的纳米花状。
以实施例1同样的测试方法，在Autolab测试系统中测试超级电容器电极的电化学性能，本申请的超级电容器电极在电流密度为1A/g下，比容量为705F/g。
对比例1
本对比例意在考察水热反应的时间对电极材料形貌的影响，制备ZnCoO电极材料以及组装超级电容器的方法与实施例1相同。相比于实施例1，将步骤(3)中，水热反应的时间由11.5h变至5h，其他条件不变。
本申请实施例得到的ZnCoO电极材料形貌团聚较为严重，纳米片层还未完全展开。
以实施例1同样的测试方法，在Autolab测试系统中测试超级电容器电极的电化学性能，本申请的超级电容器电极在电流密度为1A/g下，比容量为500F/g。
对比例2
本对比例意在考察水热反应的压强对电极材料形貌的影响，制备ZnCoO电极材料以及组装超级电容器的方法与实施例1相同。相比于实施例1，将步骤(3)中，将水热釜的容量加倍，由0.5L变为1L，水热反应的压强由10MPa变至4MPa，其他条件不变。
由于水热反应压强降低，本申请实施例得到的ZnCoO电极材料未形成完整的纳米花状结构，纳米片呈小而薄，分布稀疏。
以实施例1同样的测试方法，在Autolab测试系统中测试超级电容器电极的电化学性能，本申请的超级电容器电极在电流密度为1A/g下，比容量为625F/g。
以上所述，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (1)
1.一种电极材料作为超级电容器电极的应用，其特征在于，所述电极材料的制备方法包括以下步骤：
（1）称量以下溶质：14.57g Zn(CH3COO)2·2H2O、12.45g (CH3COO)2Co·4H2O、1.85g NH4F和37.53g 尿素，量取300ml去离子水作为溶剂，将溶剂和溶质在磁力搅拌下超声混合20min；
（2）将泡沫镍先后放入1mol/L的稀盐酸、去离子水、无水乙醇中超声20min，用于去除表面氧化层和杂质，得到8.6g预处理过的泡沫镍；
（3）将预处理过的泡沫镍和步骤（1）的溶液一同倒入0.5L的聚四氟乙烯衬底的水热釜，在120℃进行水热反应11.5h，反应的压强为10MPa，反应结束后，让水热釜在室温下自然冷却后取出，用去离子水和无水乙醇清洗，然后在60℃，10h的条件下真空干燥，将真空干燥后的试样放入管式炉中煅烧，煅烧条件是氩气氛围，300℃保持2h，升温速率为1℃/min，得到生长在泡沫镍上的ZnCoO电极材料；
所述电极材料具有纳米花状形貌。
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