CN110120520B - 导电载体自支撑花朵状Co3V2O8锂离子电池负极材料及制备 - Google Patents

导电载体自支撑花朵状Co3V2O8锂离子电池负极材料及制备 Download PDF

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Abstract

导电载体自支撑花朵状Co3V2O8锂离子电池负极材料及制备，属于能源材料的制备和应用领域。在该复合材料中花朵状Co3V2O8均匀地生长在导电载体上。该花朵状Co3V2O8是由至少一个片状Co3V2O8层叠构成。该复合材料的制备方法为：步骤1：以钴盐和尿素为原料利用水热法在导电载体上原位生长至少一层氢氧化钴为前驱体；步骤2：将用导电载体自支撑氢氧化钴的前驱体模板浸没到偏钒酸盐溶液中二次水热，得到用导电载体自支撑钴钒氧化物复合材料；步骤3：将自支撑钴钒氧化物的导电载体在空气中退火处理，得到用导电载体自支撑花朵状Co3V2O8复合材料。本发明方法简单可行，工艺可放大，可用于商业锂离子负极材料领域。

Description

导电载体自支撑花朵状Co3V2O8锂离子电池负极材料及制备
技术领域
本发明属于能源材料的制备和应用领域，具体涉及一种新型锂电池负极材料的制备方法，特别是用导电载体自支撑花朵状Co3V2O8电极材料的制备方法。
背景技术
随着电子设备的增多和电动汽车行业的日益发展，锂离子电池由于具有比能量大、放电电压稳定、循环寿命好、工作温度范围宽、自放电率低及无记忆效应等优点而作为主要的储能装置。锂离子电池主要由正负极、电解液和隔膜组成，传统的正负极主要由集流体、活性材料、粘结剂和导电剂组成。然而，传统的电极由于添加粘结剂的原因，使得在集流体、导电组元和活性材料内部和界面之间引入了大量的电阻，限制了电子的迁移，导致传统锂离子电池能量存储性能较差。并且传统商业的锂离子电池通常采用石墨为负极材料，但其较低的理论容量(372mAh/g)限制了其进一步的应用，无法满足锂离子电池对高容量和小尺寸等的要求。
为了解决粘结剂的引入带来的问题，目前可采用自支撑纳米材料的电极结构，通过在导电载体上原位生长至少一层活性物质，活性物质之间以及活性物质与导电载体之间通过范德华力相连接，因此具有良好的机械强度和稳定性。另外导电载体可提高电极电子迁移能力。三维花朵状结构能够保证电解液在电极中的充分浸润，花朵状层状结构之间的间隙可以有效地缓解充放电过程造成的体积变化，同时可以通过控制反应条件来调节电极活性物质厚度，进而来改变电极面密度。
Co3V2O8作为一种新型的锂离子电池负极材料，具有独特的晶体结构，大的振实密度，同时钴与钒之间的协同作用可以大大提高锂电池的倍率、容量和稳定性等性能，具有较大的商业应用前景。
发明内容
针对现有锂离子电池负极材料存在的问题，本发明提供了一种高导电、无粘结剂、工艺简单、成本低廉的用导电载体自支撑花朵状Co3V2O8锂离子电池负极复合材料及制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种涉及锂离子电池负极自支撑在导电载体上的花朵状Co3V2O8复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将所选导电载体裁剪成合适的尺寸；
步骤2：对裁剪好的导电载体进行预处理；
步骤3：称取钴盐和尿素溶解在去离子水中，配制成浓度为0.01～2mol/L 的钴盐溶液；尿素的浓度0.004-0.3g/ml；
步骤4：将导电载体浸没在步骤3的钴盐溶液中，通过水热法在导电载体上生长氢氧化钴模板，得到自支撑氢氧化钴的导电载体；
步骤5：将自支撑氢氧化钴的导电载体浸没在偏钒酸盐水溶液中并二次水热，得到自支撑花朵状钴钒氧化物的导电载体，反应完成干燥处理备用；
步骤6：将干燥后自支撑花朵状钴钒氧化物的导电载体在200～800℃空气氛围中煅烧1～15个小时，得到导电载体自支撑花朵状Co3V2O8复合材料。
进一步地，所述步骤1中导电载体为泡沫镍、碳布、碳纸、钛片、钛网、泡沫铜、铜网、铜片的其中一种或几种。
进一步地，所述步骤2中对导电载体进行预处理方式包括：首先将裁剪好的导电载体浸泡在酸溶液中，以去除表面氧化物和杂质，然后，然后反复用丙酮、去离子水和无水乙醇清洗，干燥，所得的导电载体浸泡在去离子水中待用。
进一步地，所述步骤3中钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴的一种或者几种。
进一步地，所述步骤4中在导电载体上生长氢氧化钴模板的水热法具体步骤包括：将钴盐溶液和裁剪好的导电载体放入到水热釜中，在90～200℃下反应4～24小时，即可得到自支撑氢氧化钴导电载体。
进一步地，所述步骤5中偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏饭酸钠、偏钒酸钾，配置成的偏钒酸盐溶液浓度为0.01～5mol/L。加热温度为50～200℃；
进一步地，所述步骤6中自支撑花朵状结构由至少一个片状Co3V2O8层叠构成，相邻两个片状Co3V2O8结构中可以形成一个夹角θ，该夹角θ的范围为0°≤θ≤90°。相邻两个片状Co3V2O8结构通过范德华力相连接。在该复合材料中花朵状Co3V2O8均匀地生长在导电载体上。单片片状Co3V2O8厚度为10～100nm。
本发明与现有技术相比具有如下有点：
(1)通过简单的水热和煅烧即可得到自支撑花朵状Co3V2O8复合材料，方法简单、工艺易放大、环境友好、成本低廉；
(2)获得的自支撑花朵状Co3V2O8复合材料中，层与层之间以及活性物质与载体之间都是通过范德华力连接，相互之间结合牢固，又增强了材料的稳定性。
通过本发明方法制备自支撑花朵状Co3V2O8复合材料，无需研磨和涂布等步骤，减少操作时间和成本，简化了工艺。
附图说明
图1为实施例1泡沫镍的SEM图片；
图2为实施例1泡沫镍自支撑氢氧化钴的SEM图片；
图3为实施例1泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8复合材料的SEM图片；
图4为实施例1泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8复合材料的XRD图片；
图5为实施例1泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8负极材料的电池循环伏安行为图；
图6为实施例1泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8负极材料的电池循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图及具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
自支撑花朵状Co3V2O8锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将泡沫镍裁剪为2*5cm；
步骤2：将2*5cm泡沫镍用盐酸溶液浸泡进行处理，以去除表面上的氧化层，然后分别用乙醇和去离子水超声洗涤若干次，所得的泡沫镍浸泡在去离子水中待用；
步骤3：称取0.5093g六水合硝酸钴和0.6g尿素溶解在35ml去离子水中，搅拌0.5小时，配制成浓度为0.05mol/L的硝酸钴溶液
步骤4：将上述混合溶液转入到水热釜中，并将2*5cm泡沫镍垂直放到水热釜中，在120℃保温6小时，即可得到泡沫镍自支撑的氢氧化钴；
步骤5：称取0.614g偏钒酸铵加入到35ml去离子水中，搅拌0.5小时后转移到水热釜中，然后将自支撑氢氧化钴的泡沫镍浸没在偏钒酸铵水溶液中并在 150℃下保温8小时，反应完成后60℃下干燥4小时即可得到用泡沫镍自支撑钴钒氧化物材料；
步骤6：将干燥后自支撑花朵状钴钒氧化物的泡沫镍在400℃空气氛围中煅烧10个小时，得到用泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8复合材料。
泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8复合材料制备过程各个阶段材料的微观形貌用电子扫描显微镜(SEM)来表征，如图1所示为泡沫镍SEM图片，可以看出在材料生长之前泡沫镍表面光滑，骨架清晰。
如图2所示，经过一次水热合成出的氢氧化钴均匀生长在泡沫镍表面，微观形貌呈片状结构，相互之间通过范德华力连接，具有三维立体结构。
如图3所示，制备得到的泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8复合材料，有至少一个片状Co3V2O8构成，相邻两个片状Co3V2O8结构中可以形成一个夹角θ，该夹角θ的范围为0°≤θ≤90°。相邻两个片状Co3V2O8结构通过范德华力相连接。单片片状Co3V2O8厚度约为20nm。本例所得的泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8复合材料如图4所示，从图中可以看出该材料只存在Co3V2O8的物相峰，说明制备的材料中氢氧化钴完全转变成Co3V2O8。
将制备好的泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8复合材料裁剪成直径为1.2cm 正极片，以金属锂片作为负极，Celgard 2400为隔膜和LiPF6为电解液，在充满氩气的手套箱中组装得到CR2032型纽扣实验电池。本实验电池以0.1mV/s的扫描速率在0.01-3.0V间进行4次充放电测试，所得的循环曲线如图5所示。从图 5中可以看出该材料首次充放电中，嵌锂平台为0.72V和0.41V，脱锂平台为1.42V 和2.21V。
将所得复合材料实施的电池进行循环性能测试，其循环性能曲线如图6 所示。将所得实施的电池在电流密度为100mA/g下进行循环测试，可以看到在电流密度为100mA/g下循环55次后放电比容量仍然高达742mAh/g。由此可得，泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8复合材料作为锂离子电池负极材料具有较好的循环性能和较高的比容量。
实施例2
自支撑花朵状Co3V2O8锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳布裁剪为2*3cm；
步骤2：将2*3cm碳布用硝酸溶液浸泡进行处理，以去除表面上的杂质，然后分别用丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤若干次，所得的碳布浸泡在去离子水中待用；
步骤3：称取0.4758g六水合氯化钴和0.4g尿素溶解在20ml去离子水中，搅拌0.5小时，配制成浓度为0.1mol/L的氯化钴溶液
步骤4：将上述混合溶液转入到水热釜中，并将2*3cm碳布垂直放到水热釜中，在100℃保温10小时，即可得到用碳布自支撑的氢氧化钴；
步骤5：称取0.864g偏钒酸钠加入到20ml去离子水中，搅拌0.5小时后转移到水热釜中，然后将自支撑氢氧化钴的碳布浸没在偏钒酸铵水溶液中并在 120℃下保温15小时，反应完成后60℃下干燥4小时即可得到用碳布自支撑钴钒氧化物材料；
步骤6：将干燥后自支撑花朵状钴钒氧化物的碳布在600℃空气氛围中煅烧6个小时，得到用碳布自支撑花朵状Co3V2O8复合材料，所得泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8复合材料与图3相似。
实施例3
自支撑花朵状Co3V2O8锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将钛片裁剪为2*4cm；
步骤2：将2*4cm钛片用盐酸溶液浸泡进行处理，以去除表面上的氧化层，然后分别用乙醇和去离子水超声洗涤若干次，所得的钛片浸泡在去离子水中待用；
步骤3：称取4.2173g七水合硫酸钴和3g尿素溶解在30ml去离子水中，搅拌0.5小时，配制成浓度为0.5mol/L的硫酸钴溶液
步骤4：将上述混合溶液转入到水热釜中，并将2*4cm钛片垂直放到水热釜中，在150℃保温4小时，即可得到钛片自支撑的氢氧化钴；
步骤5：称取0.351g偏钒酸钾加入到30ml去离子水中，搅拌0.5小时后转移到水热釜中，然后将自支撑氢氧化钴的钛片浸没在偏钒酸铵水溶液中并在 180℃下保温5小时，反应完成后60℃下干燥4小时即可得到用钛片自支撑钴钒氧化物材料；
步骤6：将干燥后自支撑花朵状钴钒氧化物的导电载体在500℃空气氛围中煅烧8个小时，得到用钛片自支撑花朵状Co3V2O8复合材料。所得泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8复合材料与图3相似。
实施例4
自支撑花朵状Co3V2O8锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将铜片裁剪为2*2cm；
步骤2：将2*2cm铜片用盐酸溶液浸泡进行处理，以去除表面上的氧化层，然后分别用乙醇和去离子水超声洗涤若干次，所得的铜片浸泡在去离子水中待用；
步骤3：称取3.54g醋酸钴和2g尿素溶解在20ml去离子水中，搅拌0.5 小时，配制成浓度为1mol/L的醋酸钴溶液
步骤4：将上述混合溶液转入到水热釜中，并将2*2cm铜片垂直放到水热釜中，在130℃保温7小时，即可得到铜片自支撑的氢氧化钴；
步骤5：称取2.33g偏钒酸铵加入到20ml去离子水中，搅拌0.5小时后转移到水热釜中，然后将自支撑氢氧化钴的铜片浸没在偏钒酸铵水溶液中并在 160℃下保温6小时，反应完成后60℃下干燥4小时即可得到用铜片自支撑钴钒氧化物材料；
步骤6：将干燥后自支撑花朵状钴钒氧化物的导电载体在700℃空气氛围中煅烧3个小时，得到用铜片自支撑花朵状Co3V2O8复合材料。所得泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8复合材料与图3相似。
实施例5
自支撑花朵状Co3V2O8锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将碳纸裁剪为2*5cm；
步骤2：将2*5cm碳纸用硝酸溶液浸泡进行处理，以去除表面上的杂质，然后分别用丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤若干次，所得的碳纸浸泡在去离子水中待用；
步骤3：称取0.116g六水合硝酸钴和0.2g尿素溶解在40ml去离子水中，搅拌0.5小时，配制成浓度为0.01mol/L的氯化钴溶液
步骤4：将上述混合溶液转入到水热釜中，并将2*5cm碳纸垂直放到水热釜中，在140℃保温12小时，即可得到用碳纸自支撑的氢氧化钴；
步骤5：称取1.404g偏钒酸钠加入到40ml去离子水中，搅拌0.5小时后转移到水热釜中，然后将自支撑氢氧化钴的碳纸浸没在偏钒酸铵水溶液中并在 80℃下保温12小时，反应完成后60℃下干燥4小时即可得到用碳纸自支撑钴钒氧化物材料；
步骤6：将干燥后自支撑花朵状钴钒氧化物的碳纸在800℃空气氛围中煅烧2个小时，得到用碳纸自支撑花朵状Co3V2O8复合材料。所得泡沫镍自支撑花朵状Co3V2O8复合材料与图3相似。

Claims (10)

1.一种用于锂离子电池负极自支撑在导电载体上的花朵状Co3V2O8复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将所选导电载体裁剪成合适的尺寸；
步骤2：对裁剪好的导电载体进行预处理；
步骤3：称取钴盐和尿素溶解在去离子水中，配制成浓度为0.01～2mol/L的钴盐溶液；尿素的浓度0.004-0.3g/ml；
步骤4：将导电载体浸没在步骤3的钴盐溶液中，通过水热法在导电载体上生长氢氧化钴模板，得到自支撑氢氧化钴的导电载体；
步骤5：将自支撑氢氧化钴的导电载体浸没在偏钒酸盐水溶液中并二次水热，得到自支撑花朵状钴钒氧化物的导电载体，反应完成干燥处理备用；
步骤6：将干燥后自支撑花朵状钴钒氧化物的导电载体在200～800℃空气氛围中煅烧1～15个小时，得到导电载体自支撑花朵状Co3V2O8复合材料。
2.按照权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极自支撑在导电载体上的花朵状Co3V2O8复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中导电载体为泡沫镍、碳布、碳纸、钛片、钛网、泡沫铜、铜网、铜片的其中一种或几种。
3.按照权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极自支撑在导电载体上的花朵状Co3V2O8复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中对导电载体进行预处理方式包括：首先将裁剪好的导电载体浸泡在酸溶液中，以去除表面氧化物和杂质，然后反复用丙酮、去离子水和无水乙醇清洗，干燥，所得的导电载体浸泡在去离子水中待用。
4.按照权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极自支撑在导电载体上的花朵状Co3V2O8复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴的一种或者几种。
5.按照权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极自支撑在导电载体上的花朵状Co3V2O8复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中在导电载体上生长氢氧化钴模板的水热法具体步骤包括：将钴盐溶液和裁剪好的导电载体放入到水热釜中，在90～200℃下反应4～24小时，即可得到自支撑氢氧化钴导电载体。
6.按照权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极自支撑在导电载体上的花朵状Co3V2O8复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾，配置成的偏钒酸盐水溶液浓度为0.01～5mol/L；水热温度为50～200℃。
7.按照权利要求1所述的一种用于锂离子电池负极自支撑在导电载体上的花朵状Co3V2O8复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤6中自支撑花朵状结构由至少一个片状Co3V2O8层叠构成，相邻两个片状Co3V2O8结构中形成一个夹角θ，该夹角θ的范围为0°≤θ≤90°。
8.按照权利要求7所述的一种用于锂离子电池负极自支撑在导电载体上的花朵状Co3V2O8复合材料的制备方法，其特征在于，相邻两个片状Co3V2O8结构通过范德华力相连接。
9.按照权利要求7所述的一种用于锂离子电池负极自支撑在导电载体上的花朵状Co3V2O8复合材料的制备方法，其特征在于，单片片状Co3V2O8厚度为10～100nm。
10.按照权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的自支撑在导电载体上的花朵状Co3V2O8复合材料。
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