CN107785181B - 一种超级电容器电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超级电容器材料的制备技术领域，涉及一种钴酸镍/氢氧化镍/泡沫镍超级电容器电极材料的制备方法。提供一种能够使钴酸镍原位生长在泡沫镍上，并将氢氧化镍电化学沉积在钴酸镍/泡沫镍样品上，保持其高的比表面积，且在快速充放电过程中能够保持高的循环性能、高电容性能的氢氧化镍/钴酸镍/泡沫镍复合电极材料的方法。氢氧化镍/钴酸镍/泡沫镍电极材料可以直接进行电化学测试，区别于传统的滴样法测试。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器材料的制备技术领域，涉及一种钴酸镍/氢氧化镍/泡沫镍超级电容器电极材料的制备方法，尤其是一种制备工艺简便，具有良好的电容性能及优异稳定性复合材料的制备方法。
背景技术
超级电容器是一种新型的储能装置，具有功率密度高、充电时间短、循环寿命长、绿色环保等优点，可应用在储能装置、动力电源系统以及诸多电子设备上。但是，单一的纳米材料存在活性面积小，导电性差、电容量低，循环时间短，能量密度和功率密度小等缺点，从而限制了它们在电容器中的实际应用。在超级电容器采用的电极材料中，过渡金属氢氧化物作为广泛使用的超级电容器电极材料，有比电容高、价格低廉、环保等优点。相对于碳基材料和导电聚合物材料，过渡金属氢氧化物,如Ni(OH)2、Co(OH)2等，有较高的理论比容量、能量密度与稳定性。但过渡金属氢氧化物导电性能差是其在电学器件中应用的致命缺点，限制了其在超级电容器上的应用。为了解决这个问题，通过在集流体表面构筑氧化物复合电极材料，可以显著提高其电容性能与循环稳定性能。
迄今为止，尚未有采用电位沉积法制备NiCo2O4-Ni(OH)2/泡沫镍(NF)超级电容器电极材料的报道，该制备工艺简单，过程绿色环保，复合电极材料电容性质优异。
发明内容
本发明目的是提供一种能够使氢氧化镍沉积在钴酸镍/泡沫镍上，保持其高的比表面积，且在快速充放电过程中能够保持高的循环性能、高电容性能的氢氧化镍/钴酸镍/泡沫镍复合电极材料的方法。
本发明通过以下步骤实现：
(1)预处理泡沫镍：将泡沫镍(1×1cm)放入稀盐酸中浸泡以去除表面的氧化镍层，最后分别用无水乙醇、丙酮超声洗涤数次，并烘干备用。
(2)制备NiCo2O4/NF：称取Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素，向其中加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，原材料Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素摩尔比为1:2:5；然后将所得透明粉红色溶液加入聚四氟乙烯的反应釜中，加入预处理好的泡沫镍进行水热反应，所述水热反应温度为100-150℃，反应时间为4-8h；待自然冷却至室温后，取出泡沫镍，洗涤干燥得到NiCo2O4/NF前驱体样品；将NiCo2O4/NF前驱体样品转移至程序升温管式炉中煅烧，所述管式炉煅烧温度为300～380℃；煅烧NiCo2O4/NF前驱体样品的升温速率为4℃/min，煅烧时间为2h，冷却备用。
(3)制备NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料：称取Ni(NO3)2·6H2O于烧杯中，向其中加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，备用。电沉积过程是在三电极体系中实现的，首先将NiCo2O4/NF前驱体样品煅烧后得到的NiCo2O4/NF作为工作电极，铂片和甘汞电极分别作为对电极和参比电极。在室温条件下，以硝酸镍溶液作为电解质，在一定电势下恒电位沉积，所述电势为-1.2～-0.8V，所述恒电位沉积400～800S，反应完毕取出产品，洗涤、干燥钴酸镍/氢氧化镍/泡沫镍超级电容器电极材料。
步骤(3)中电解质Ni(NO3)2·6H2O溶液浓度为0.9～1.2M。
透明粉红色溶液体积为反应釜容量的7/10。
所述步骤(2)和步骤(3)中，磁力搅拌时间为10-20min。
所述实验电容器所用参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，组装实验电容器为常规手段。
(4)制备对比样品Ni(OH)2/NF：称取一定量Ni(NO3)2·6H2O于烧杯中，向其中加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，备用。电沉积过程是在三电极体系中实现的，首先将洗净的泡沫镍样品作为工作电极，铂片和甘汞电极分别作为对电极和参比电极。在室温条件下，电势为-1.2～-0.8V，将硝酸镍溶液作为电解质，恒电位沉积400～800S。沉积完毕，用镊子取出泡沫镍，然后再用去离子水、无水乙醇冲洗干净，烘干得到Ni(OH)2/NF复合材料。并称量电沉积Ni(OH)2样品之前和之后的质量，对样品进行定量分析。
所述原材料电解质Ni(NO3)2·6H2O溶液浓度为0.9～1.2M。
所述实验电容器所用参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，组装实验电容器为常规手段。
(4)本发明应用于超级电容器的NiCo2O4-Ni(OH)2/NF电极的测试：将得到的Ni(OH)2/NF、NiCo2O4/NF和NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料分别作为工作电极，并组装实验电容器，利用电化学工作站进行循环伏安以及恒电流充放电的测试。
所述实验电容器所用参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂片，组装实验电容器为常规手段。
本发明是提供一种能够使钴酸镍原位生长在泡沫镍上，并将氢氧化镍电化学沉积在钴酸镍/泡沫镍样品上，保持其高的比表面积，且在快速充放电过程中能够保持高的循环性能、高电容性能的氢氧化镍/钴酸镍/泡沫镍复合电极材料的方法。氢氧化镍/钴酸镍/泡沫镍电极材料可以直接进行电化学测试，区别于传统的滴样法测试。
利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物进行形貌结构分析，以2MKOH溶液为电解液进行循环伏安以及恒电流充放电的测试，以评估其电容性能。
附图说明
图1为所制备单体Ni(OH)2/NF和NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料以及单体NiCo2O4/NF样品的XRD衍射谱图。从图中可以看出镍元素的峰越来越弱，说明成功合成了NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料。
图2为所制备单体Ni(OH)2/NF、NiCo2O4/NF和NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料样品的扫描电镜照片。A～C为Ni(OH)2/NF的扫描图，从图中可以看出Ni(OH)2/NF是由纳米球组成的分级结构；D～F是NiCo2O4/NF的扫描图，从图中可以看出NiCo2O4/NF是由纳米线组成的分级结构；G～I是NiCo2O4-Ni(OH)2/NF的扫描图，从图中可以看出NiCo2O4-Ni(OH)2/NF是由纳米线组成的海胆状的自组装微球。说明成功合成了NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料。
图3为单体Ni(OH)2/NF、NiCo2O4/NF和NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料电极的循环伏安曲线图和恒电流放电曲线图。每条循环伏安曲线都呈现一对阴极和阳极峰，说明在测试过程中发生了法拉第氧化还原反应，表明了NiCo2O4-Ni(OH)2/NF电极的赝电容特性；由恒电流放电曲线图计算得出NiCo2O4-Ni(OH)2/NF电极的比电容值最高，在电流密度为1A/g时其电容值为655F/g，远高于Ni(OH)2/NF(56F/g)和NiCo2O4/NF(362F/g)。
具体实施方式
实施例1：
(1)NiCo2O4/NF样品的制备：
称取1mmol的Ni(NO3)2·6H2O、2mmol的Co(NO3)2·6H2O和5mmol的尿素于烧杯中，向其中加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，然后将所得透明粉红色溶液加入聚四氟乙烯的反应釜中，加入预处理好的泡沫镍进行水热反应，130℃，5h；待自然冷却至室温后，取出泡沫镍，水洗和醇洗数次，烘干后得到NiCo2O4/NF前驱体样品。待NiCo2O4/NF前驱体样品烘干后，将样品转移至程序升温管式炉中煅烧，350℃，2h。待自然冷却至室温后，取出，备用。煅烧NiCo2O4/NF前驱体样品的升温速率为4℃/min，煅烧时间为2h。
(2)NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料的制备：
称取0.01mmol的Ni(NO3)2·6H2O于烧杯中，向其中加入100ml去离子水，磁力搅拌至完全溶解，备用。电沉积过程是在三电极体系中实现的，首先将NiCo2O4/NF样品作为工作电极，铂片和甘汞电极分别作为对电极和参比电极。在室温条件下，电势为-0.8V，将硝酸镍溶液作为电解质，恒电位沉积400S。沉积完毕，用镊子取出产品，然后再用去离子水、无水乙醇冲洗干净，烘干得到NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料。并称量负载NiCo2O4-Ni(OH)2样品之前和之后的质量，对样品进行定量分析。
实施例2：
(1)NiCo2O4/NF样品的制备：
称取2mmol的Ni(NO3)2·6H2O、4mmol的Co(NO3)2·6H2O和10mmol的尿素于烧杯中，向其中加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，然后将所得透明粉红色溶液加入聚四氟乙烯的反应釜中，加入预处理好的泡沫镍进行水热反应，130℃，5h；待自然冷却至室温后，取出泡沫镍，水洗和醇洗数次，烘干后得到NiCo2O4/NF前驱体样品。待NiCo2O4/NF前驱体样品烘干后，将样品转移至程序升温管式炉中煅烧。待自然冷却至室温后，取出，备用。煅烧NiCo2O4/NF前驱体样品的升温速率为4℃/min，煅烧温度为350℃，时间为2h。
(2)NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料的制备
称取0.01mmol的Ni(NO3)2·6H2O于烧杯中，向其中100ml加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，备用。电沉积过程是在三电极体系中实现的，首先将NiCo2O4/NF样品作为工作电极，铂片和甘汞电极分别作为对电极和参比电极。在室温条件下，电势为-0.9V，将硝酸镍溶液作为电解质，恒电位沉积600S。沉积完毕，用镊子取出泡沫镍，然后再用去离子水、无水乙醇冲洗干净，烘干得到NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料。并称量负载NiCo2O4-Ni(OH)2样品之前和之后的质量，对样品进行定量分析。
实施例3：
(1)NiCo2O4/NF样品的制备：
称取4mmol的Ni(NO3)2·6H2O、8mmol的Co(NO3)2·6H2O和20mmol的尿素于烧杯中，向其中加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，然后将所得透明粉红色溶液加入聚四氟乙烯的反应釜中，加入制备好的泡沫镍进行水热反应130℃，5h；待自然冷却至室温后，取出泡沫镍，水洗和醇洗数次，烘干后得到NiCo2O4/NF前驱体样品。待NiCo2O4/NF前驱体样品烘干后，将样品转移至程序升温管式炉中煅烧。待自然冷却至室温后，取出，备用。煅烧NiCo2O4/NF前驱体样品的升温速率为4℃/min，煅烧温度为350℃，时间为2h。
(2)NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料的制备
称取0.01mmol的Ni(NO3)2·6H2O于烧杯中，向其中加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，备用。电沉积过程是在三电极体系中实现的，首先将NiCo2O4/NF样品作为工作电极，铂片和甘汞电极分别作为对电极和参比电极。在室温条件下，电势为-1V，将硝酸镍溶液作为电解质，恒电位沉积800S。沉积完毕，用镊子取出泡沫镍，然后再用去离子水、无水乙醇冲洗干净，烘干得到NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料。并称量负载NiCo2O4-Ni(OH)2样品之前和之后的质量，对样品进行定量分析。
实施例4：
NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料以及单体Ni(OH)2/NF、NiCo2O4/NF电极材料的电化学性能测试：
以NiCo2O4-Ni(OH)2/NF或者Ni(OH)2/NF、NiCo2O4/NF电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂片为对电极，电解液为2M KOH，在电化学工作站进行电化学测试，扫循环伏安图以及恒电流充放电图。
Claims (5)
1.一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)预处理泡沫镍；
(2)制备NiCo2O4/NF：称取Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素，向其中加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，原材料Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和尿素摩尔比为1:2:5，然后将所得透明粉红色溶液加入聚四氟乙烯的反应釜中，加入预处理好的泡沫镍进行水热反应，所述水热反应温度为100-150℃，反应时间为4-8h；待自然冷却至室温后，取出泡沫镍，洗涤干燥得到NiCo2O4/NF前驱体样品，将NiCo2O4/NF前驱体样品转移至程序升温管式炉中煅烧，所述管式炉煅烧温度为300～380℃；煅烧NiCo2O4/NF前驱体样品的升温速率为4℃/min，煅烧时间为2h，冷却备用；
(3)制备NiCo2O4-Ni(OH)2/NF复合材料：称取Ni(NO3)2·6H2O于烧杯中，向其中加入去离子水，磁力搅拌至完全溶解，备用；电沉积过程是在三电极体系中实现的，首先将NiCo2O4/NF前驱体样品煅烧后得到的NiCo2O4/NF作为工作电极，铂片和甘汞电极分别作为对电极和参比电极；在室温条件下，以硝酸镍溶液作为电解质，在一定电势下恒电位沉积，所述电势为-1.2～-0.8V；所述恒电位沉积400～800S；反应完毕取出产品，洗涤、干燥后得到钴酸镍/氢氧化镍/泡沫镍复合材料；
(4)将钴酸镍/氢氧化镍/泡沫镍复合材料作为超级电容器的电极材料进行电化学性能测试。
2.如权利要求1所述的一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述预处理泡沫镍的步骤为：将1×1cm的泡沫镍放入稀盐酸中浸泡以去除表面的氧化镍层，最后分别用无水乙醇、丙酮超声洗涤数次，并烘干备用。
3.如权利要求1所述的一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中电解质Ni(NO3)2·6H2O溶液浓度为0.9～1.2M。
4.如权利要求1所述的一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，透明粉红色溶液体积为反应釜容量的7/10。
5.如权利要求1所述的一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，磁力搅拌时间为10-20min。
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